CN109231967A - Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法。该Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的化学组成式为Bi3B x O3(3+x)/2，其中x为质量份数，5≤x≤12。以纯度≥99%的Bi2O3和H3BO3为主要原料配料，将物料湿式球磨混合4h，以乙醇为球磨介质，干燥后在575~600℃空气气氛下预烧4h，所得块体破碎后湿式球磨4h，以乙醇为球磨介质；球磨后的物料干燥后添加聚乙烯醇溶液造粒，之后压制成型，将坯体在550~700oC下烧结4小时，即制得Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料。本发明制备的微波介质陶瓷，可在超低的烧结温度下进行烧结（≤650℃），并且微波性能优异：介电常数（ε r ）较低，Q×f值高以及τ f 近零且可以与铝电极和银电极共烧兼容，可用于片式谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。

Description

Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及在微波频率使用的介质基板、天线和谐振器等微波元器件的Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质并完成一种或多种功能的材料，主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件。近年来，随着微波移动通讯技术不断向低成本化和数字化方向发展，对元器件模块化的要求也越来越迫切。
超低温共烧陶瓷技术(ULTCC，Ultra-Low Temperature Co-fired Ceramics)要求陶瓷的烧结温度低于铝的熔点(650℃)，因为可以实现和铝电极的共烧，所以可被广泛的应用于高速高密度互连多元陶瓷组件(MCM)之中，可以提高组装密度、信号传输速度，并且可一次烧成各种层式微波电子器，可广泛应用于无线通讯、可穿戴电子、物联网和全球定位***等领域，其相关研究具有重要的应用价值和理论指导意义，是目前功能材料领域的研究热点之一。
含有Bi基的微波介电陶瓷体系通常会拥有较低的烧结温度和较高的Q×f值，例如x(Ag0.5Bi0.5)MoO4–(1-x)BiVO4(0.0≤x≤1.0)，Bi(V0.008Nb0.992)O4和K0.5(Nd1-xBix)0.5MoO4等。而B2O3常作为低温烧结助剂加入微波介电陶瓷材料中能降低微波材料的烧结温度。研究发现在BiZn2VO6陶瓷中加B2O3和Li2CO3能把BiZn2VO6陶瓷的烧结温度从780℃降到600℃。因此研究Bi2O3-B2O3体系有望获得能实现超低共烧和良好微波介电性能的微波介电陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的是寻找能实现超低温共烧ULTCC微波介质材料，提供一种Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明思路：以传统固相反应法制备并在Bi3B5O12的基础上逐渐提高B2O3组元的含量直到Bi2O3:B2O3达到3:12，从而获得一种低成本、性能优异的温度稳定型ULTCC微波介质陶瓷材料。
本发明涉及的Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的化学组成式为Bi3BxO3(3+x)/2，其中x为质量份数，5≤x≤12。
该Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：
(1)以纯度≥99％的Bi2O3和H3BO3为主要原料，按摩尔比为1.5:y配料，得混合粉体；按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，然后在90～100℃下烘干，最后以80目的筛网过筛，所得粉体备用。
(2)将步骤(1)获得的粉体压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至y℃进行预烧，并在此温度下保温4小时，制成Bi3BxO3(3+x)/2(BBO)烧块，然后将烧块粉碎获得粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中进行第二次球磨，4小时后取出，放入烘箱内在120～140℃下烘干，所得粉体备用。
(3)将步骤(2)得到的粉体加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒后压制成直径为12mm、厚度为6mm的小圆柱，于500～600℃下排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在550～700℃下烧结4小时，即制得Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料。
所述y为5、6、7、8、9、10、11或12；当y为5或6时，z为575，当y为7、8、9、10、11或12时，z为600。
本发明的Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料，其烧结温度极低(≤650℃)，微波性能优异：介电常数(εr)低，Q×f值高以及τf近零且能够与银电极和铝电极共烧兼容，可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
附图说明
图1为本发明实施例制备的Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料Bi3B9O18陶瓷与银共烧的SEM扫描图片。
具体实施方式
实施例:
按照发明内容中的步骤制备出表1中列出的32种Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价，其微波介电性能见表1。
图1表明Bi3B9O18陶瓷能与银实现共烧兼容。可广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造，满足现代移动通信***的技术需要。
表1微波介电性能

Claims (2)

1.一种Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料，其特征在于该Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的化学组成式为Bi3B x O3(3+x)/2，其中x为质量份数，5≤x≤12。
2.一种如权利要求1所述的Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 以纯度≥99%的Bi2O3和H3BO3为主要原料，按摩尔比为1.5:y配料，得混合粉体；按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，然后在90~100℃下烘干，最后以80目的筛网过筛，所得粉体备用；
(2) 将步骤(1)获得的粉体压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至y℃进行预烧，并在此温度下保温4小时，制成Bi3B x O3(3+x)/2烧块，然后将烧块粉碎获得粉料，按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇，放入尼龙罐中进行第二次球磨，4小时后取出，放入烘箱内在120~140℃下烘干，所得粉体备用；
(3) 将步骤(2)得到的粉体加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液进行造粒后压制成直径为12mm、厚度为6mm的小圆柱，于500～600℃下排胶4小时，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在550~700℃下烧结4小时，即制得Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料；
所述y为5、6、7、8、9、10、11或12；当y为5或6时，z为575，当y为7、8、9、10、11或12时，z为600。
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