CN109231637A - 一种环氧树脂生产废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧树脂生产领域，特别是涉及一种环氧树脂生产废水的处理方法。本发明提供的环氧树脂生产废水的处理方法，包括以下步骤：在汽提塔塔釜收集汽提塔处理后的环氧树脂生产废水，得到塔釜水；将塔釜水进行初级蒸发浓缩，得到预浓缩液；调节预浓缩液的pH值至中性，然后进行二级蒸发浓缩，得到浓缩液；对浓缩液进行氯化处理后，减压蒸馏，得到二氯丙醇；二氯丙醇的纯度为98.5～99.5wt％；所述初级蒸发浓缩和二级蒸发浓缩产生的凝结水的化学耗氧量≤1200mg/L。本发明提供的处理方法充分利用了环氧树脂生产废水中的物质，达到废物再利用的目的，同时蒸发浓缩处理得到的蒸馏冷凝水可达到回用水标准。

Description

一种环氧树脂生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂生产领域，特别是涉及一种环氧树脂生产废水的处理方法。
背景技术
在环氧树脂生产中，环氧氯丙烷是合成环氧树脂的主要原料之一，主反应阶段通过减压共沸将体系中反应生成的水和未反应完的环氧氯丙烷回收，水与环氧氯丙烷的混合物经静置分层后，下层的环氧氯丙烷可以直接作为生产用原料，上层水相作为废水。由于环氧氯丙烷微溶于水，常温下水中溶解度约为6g/100mL，所以经上层水相得到的废水中仍含有环氧氯丙烷，且废水的化学耗氧量(COD)高达50000mg/L，需要对废水进行汽提回收环氧氯丙烷后再进行生化处理。但是汽提后废水中仍含有环氧氯丙烷，且废水的COD仍可达到20000mg/L，直接对气提后的废水进行生化处理将造成废水中甘油和一氯丙二醇等资源的浪费，且伴随环氧树脂产能的提升，产生的废水量对生化池处理能力提出了挑战，严重制约产能的提升。因此，如何对环氧树脂生产废水进行处理，降低废水化学耗氧量的同时，实现废水资源的利用，成为环氧树脂生产企业共同面对的问题。
发明内容
本发明提供了一种环氧树脂生产废水的处理方法，本发明提供的方法能够充分利用废水资源，变废为宝，而且由本发明所述方法处理后废水的化学耗氧量大大降低，可达到回用水标准。
本发明提供了一种环氧树脂生产废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)在汽提塔塔釜收集汽提塔处理后的环氧树脂生产废水，得到塔釜水；
(2)将所述步骤(1)得到的塔釜水进行初级蒸发浓缩，得到预浓缩液；
(3)调节所述步骤(2)得到的预浓缩液的pH值至中性，然后进行二级蒸发浓缩，得到浓缩液；
(4)对所述步骤(3)得到的浓缩液进行氯化处理后，减压蒸馏，得到二氯丙醇；二氯丙醇的纯度为98.5～99.5wt％；
所述步骤(2)～(3)初级蒸发浓缩和二级蒸发浓缩产生的凝结水的化学耗氧量≤1200mg/L。
优选的，所述步骤(2)中初级蒸发浓缩的压力为50～90KPa，温度为70～95℃，时间为120～300min。
优选的，步骤(3)中调节预浓缩液pH值的调节剂为氢氧化钠。
优选的，所述步骤(3)中二级蒸发浓缩的压力为4～6KPa，温度为105～110℃，时间为20～30min。
优选的，所述步骤(4)中氯化处理的过程包括：将所述浓缩液和冰醋酸混合后，升温至氯化反应温度，持续通入氯化氢气体，进行氯化反应。
优选的，所述氯化反应温度为95～105℃，氯化反应的时间为6～16h。
优选的，所述浓缩液和冰醋酸的质量比为4.5～5.5:1。
优选的，所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为20～40mmHg，减压蒸馏的温度为90～115℃。
本发明提供了一种环氧树脂生产废水的处理方法，包括以下步骤：在汽提塔塔釜收集汽提塔处理后的环氧树脂生产废水，得到塔釜水；将塔釜水进行初级蒸发浓缩，得到预浓缩液；调节预浓缩液的pH值至中性，然后进行二级蒸发浓缩，得到浓缩液；对浓缩液进行氯化处理后，减压蒸馏，得到二氯丙醇；二氯丙醇的纯度为98.5～99.5wt％；所述初级蒸发浓缩和二级蒸发浓缩产生的凝结水的化学耗氧量≤1200mg/L。本发明提供的处理方法充分利用了环氧树脂生产废水中的物质，通过氯化处理，将环氧树脂生产废水中的甘油、一氯丙醇转化成二氯丙醇，且转化得到的二氯丙醇纯度可达98.5～99.5wt％，能够直接用于皂化制备环氧氯丙烷，达到废物再利用的目的；同时，本发明在处理过程中，初级蒸发浓缩处理和二级蒸发浓缩处理得到的蒸馏冷凝水可达到回用水标准，能够进行溶盐套用。
附图说明
图1为本发明提供的环氧树脂生产废水处理方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种环氧树脂生产废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)在汽提塔塔釜收集汽提塔处理后的环氧树脂生产废水，得到塔釜水；
(2)将所述步骤(1)得到的塔釜水进行初级蒸发浓缩，得到预浓缩液；
(3)调节所述步骤(2)得到的预浓缩液的pH值至中性，然后进行二级蒸发浓缩，得到浓缩液；
(4)对所述步骤(3)得到的浓缩液进行氯化处理后，减压蒸馏，得到二氯丙醇；二氯丙醇的纯度为98.5～99.5wt％；
所述步骤(2)～(3)蒸发浓缩产生的凝结水的化学耗氧量≤1200mg/L。
本发明在汽提塔塔釜收集汽提塔处理后的环氧树脂生产废水，得到塔釜水。本发明对汽提塔处理的具体实施方式没有特别限定，采用本领域技术人员所熟知的处理方式即可。在本发明中，所述塔釜水的COD优选为15000～25000mg/L，进一步优选为18000～22000mg/L，所述塔釜水优选含有缩水甘油、甘油和一氯丙二醇等有效成分。
得到塔釜水后，本发明将所述塔釜水进行初级蒸发浓缩，得到预浓缩液。在本发明中，所述初级蒸发浓缩的压力优选为70KPa，温度优选为90℃，时间优选为180min。本发明在初级蒸发浓缩处理过程中，产生的凝结水的化学耗氧量≤1200mg/L，可达到回用水标准，本发明优选将初级蒸发浓缩得到的蒸馏冷凝水进行溶盐套用。本发明通过初级蒸发浓缩处理，有利于除去塔釜水中的水份，提高预浓缩液的浓度，为后续利用塔釜水中的物质做准备。
得到预浓缩液后，本发明调节所述预浓缩液的pH值至中性，然后进行二级蒸发浓缩，得到浓缩液。
在本发明中，调节所述预浓缩液pH值的调节剂优选为氢氧化钠，本发明对所述氢氧化钠的物质状态和用量没有限制，只要能够将预浓缩液的pH值调节至中性即可。本发明将预浓缩液的pH值调至中性，有利于减少化学副反应，而且有利于反应釜的防腐。
调节完pH值后，本发明对调节pH值后的浓缩液进行二级蒸发浓缩，得到浓缩液。在本发明中，所述二级蒸发浓缩的压力优选为4～6KPa，进一步优选为4.5～5.5KPa；温度优选为105～110℃，进一步优选为108～109℃；时间优选为20～30min，进一步优选为25～30min。本发明在二级蒸发浓缩处理过程中，产生的凝结水的化学耗氧量≤1200mg/L，可达到回用水标准，本发明优选将二级蒸发浓缩得到的蒸馏冷凝水进行溶盐套用。本发明通过二级蒸发浓缩处理，进一步降低浓缩液中的含水量。在本发明中，所述浓缩液主要含有甘油和一氯丙二醇。在本发明中，所述浓缩液的成分优选包括：一氯丙二醇75％～83wt％、甘油14～16wt％，余量为水。
得到浓缩液后，本发明对所述浓缩液进行氯化处理后，减压蒸馏，得到二氯丙醇。
本发明对所述浓缩液进行氯化处理，得到氯化反应产物。在本发明中，所述氯化处理的过程优选为：将浓缩液和冰醋酸混合后，升温至氯化反应温度，持续通入氯化氢气体，进行氯化反应。在本发明中，所述浓缩液和冰醋酸的质量比优选为4.5～5.5:1，进一步优选为4.8～5.2:1。在本发明中，所述氯化反应温度优选为95～105℃，进一步优选为100～105℃，氯化反应的时间优选为6～16h。在本发明中，所述氯化反应的时间指的是升温至氯化反应温度后，继续进行反应的时间。本发明对升温至氯化反应温度的升温速率没有特别要求。在本发明中，以浓缩液体积为1000g计，所述氯化氢气体的通入速率优选为10～20L/min，进一步优选为12～18L/min。本发明在氯化处理过程中，浓缩液中的甘油和一氯丙二醇等物质发生氯化反应，生成二氯丙醇。在本发明中，所述氯化反应产物中1,3-二氯丙醇的质量含量优选为65％～70％，2,3-二氯丙醇的质量含量优选为1.5％～2％。
氯化处理完成后，本发明将氯化反应产物进行减压蒸馏，得到二氯丙醇。在本发明中，所述减压蒸馏的压力优选为20～40mmHg，进一步优选为25～35mmHg，减压蒸馏的温度优选为90～115℃，进一步优选为95～110℃，更优选为100～105℃。本发明通过对氯化反应产物减压蒸馏得到二氯丙醇。本发明所述方法得到的二氯丙醇，纯度为98.5～99.5wt％，能够达到皂化制造环氧氯丙烷的要求。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
在本发明中，所述环氧树脂生产废水的处理方法的流程图如图1所示，首先将塔釜水进行初级蒸发浓缩处理，得到预浓缩液，然后将预浓缩液调节pH值后，进行二级蒸发浓缩处理，得到浓缩液；浓缩液再通过氯化处理，从而将环氧树脂生产废水中的甘油、一氯丙醇转化成二氯丙醇，达到废物再利用的目的；同时，本发明在处理过程中，初级蒸发浓缩处理和二级蒸发浓缩处理得到的蒸馏冷凝水可达到回用水标准，进行溶盐套用。
实施例1
一种环氧树脂生产废水的处理方法，包括以下步骤：将COD18900ppm汽提塔釜水经过低温低压蒸发浓缩(初级蒸发浓缩)，压力50KPa，温度70℃，保温120min；加入NaOH调节pH至中性，二次蒸发浓缩操作压力4KPa，温度为105℃，并保温30min，最终蒸发浓缩得到的浓缩液主要成分有：一氯丙二醇79wt％、甘油16wt％、水2.3wt％等。将1200g浓缩液投到四口烧瓶中，加入240g冰醋酸作为催化剂，升温至80℃，持续通HCl气体，氯化氢气体的通入速率为15L/min，95℃恒温16小时，氯化后的浓缩液中二氯丙醇质量含量显著提高：1,3-二氯丙醇65％、2,3-二氯丙醇2％，氯化后经过减压精馏提纯得到二氯丙醇纯度为99.5wt％，达到皂化制造环氧氯丙烷要求。在低温低压蒸发浓缩和二次蒸发浓缩过程中产生的凝结水的COD降低至1000mg/L，pH中性，可以满足环氧树脂生产溶盐水套用。
实施例2
一种环氧树脂生产过程中含环氧氯丙烷废水的处理方法，包括以下步骤：将COD为19800ppm汽提塔釜水经过低温低压蒸发浓缩(初级蒸发浓缩)，操作压力70KPa，温度90℃，保温180min；加入NaOH调节pH至中性，二次蒸发浓缩操作压力5KPa，温度为108℃，并保温25min，最终得到的浓缩液主要成分有：一氯丙二醇80wt％、甘油15wt％、水2.5wt％。将1300g浓缩液投到四口烧瓶中，加入250g冰醋酸作为催化剂，升温至80℃，通HCl气体，氯化氢气体的通入速率为17L/min，100℃恒温8小时。氯化后的浓缩液中二氯丙醇质量含量显著提高：1,3-二氯丙醇68％、2,3-二氯丙醇1.8％，氯化后经过减压精馏提纯得到二氯丙醇纯度为99wt％达到皂化制造环氧氯丙烷要求。在低温低压蒸发浓缩和二次蒸发浓缩过程中产生的凝结水的COD降低至1200mg/L，pH中性，可以满足环氧树脂生产溶盐水套用。
实施例3
一种环氧树脂生产过程中含环氧氯丙烷废水的处理方法，包括以下步骤：将COD为21100ppm汽提塔釜水经过低温低压蒸发浓缩(初级蒸发浓缩)，操作压力90KPa，温度90℃，保温300min；加入NaOH调节pH至中性，二次蒸发浓操作压力6KPa，浓缩终温110℃，并保温20min，调节pH至中性，得到的浓缩液主要成分有：一氯丙二醇82wt％、甘油14wt％、水2.8wt％。将1350g浓缩液投到四口烧瓶中，加入280g冰醋酸作为催化剂，升温至80℃，通HCl气体，氯化氢气体的通入速率为18L/min，105℃恒温6小时，氯化后的浓缩液中二氯丙醇质量含量显著提高：1,3-二氯丙醇70％、2,3-二氯丙醇1.5％，氯化后经过减压精馏提纯二氯丙醇纯度为98.5wt％，达到皂化制造环氧氯丙烷要求。在低温低压蒸发浓缩和二次蒸发浓缩过程中产生的凝结水的COD降低至900mg/L，pH中性，可以满足满足环氧树脂生产溶盐水套用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种环氧树脂生产废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)在汽提塔塔釜收集汽提塔处理后的环氧树脂生产废水，得到塔釜水；
(2)将所述步骤(1)得到的塔釜水进行初级蒸发浓缩，得到预浓缩液；
(3)调节所述步骤(2)得到的预浓缩液的pH值至中性，然后进行二级蒸发浓缩，得到浓缩液；
(4)对所述步骤(3)得到的浓缩液进行氯化处理后，减压蒸馏，得到二氯丙醇；二氯丙醇的纯度为98.5～99.5wt％；
所述步骤(2)～(3)初级蒸发浓缩和二级蒸发浓缩产生的凝结水的化学耗氧量≤1200mg/L。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中初级蒸发浓缩的压力为50～90KPa，温度为70～95℃，时间为120～300min。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中调节预浓缩液pH值的调节剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求1或3所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中二级蒸发浓缩的压力为4～10KPa，温度为100～120℃，时间为30～100min。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中氯化处理的过程包括：将所述浓缩液和冰醋酸混合后，升温至氯化反应温度，持续通入氯化氢气体，进行氯化反应。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述氯化反应温度为95～105℃，氯化反应的时间为6～16h。
7.根据权利要求5或6所述的处理方法，其特征在于，所述浓缩液和冰醋酸的质量比为4.5～5.5:1。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中减压蒸馏的压力为20～40mmHg，减压蒸馏的温度为90～115℃。
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