CN109211759A - 一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置及其操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置及其操作方法，包括高纯氮气瓶、玻璃瓶和腐蚀试验用密闭容器，所述高纯氮气瓶经过第一三通阀分两路，一路连接至装有腐蚀试验溶液的玻璃瓶内，另一路与第二三通阀连接，所述第二三通阀分两路，分别与所述玻璃瓶和腐蚀试验用密闭容器连接，所述腐蚀试验用密闭容器通过第三三通阀分别连接真空泵和尾气处理容器。本发明结构简单、易于组装，操作方便，造价低廉，能够有效去除腐蚀试验溶液中的溶解氧含量，有效避免当前金属腐蚀试验过程中存在的氧腐蚀问题，提高金属腐蚀试验评价的准确性和有效性。
Description
技术领域
本发明属于金属腐蚀实验技术领域，特别涉及一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置及其操作方法。
背景技术
在油气田生产中，油套管和输送管时常由于CO2、H2S、元素硫、地层水等的腐蚀而造成油气泄漏事故，造成环境污染、人员伤害和经济损失，严重威胁油气田的生产运行。
为保障油气田的安全生产，通常利用实验室腐蚀试验方法评价油套管、输送管在油气田生产工况中的适应性。然而，腐蚀试验溶液中的溶解氧往往导致腐蚀试验结果的不准确性。氧气是空气中的一部分，是工业生产中导致金属部件发生大气腐蚀和土壤腐蚀的主要因素。但油气生产的密闭环境属无氧环境，实验室利用腐蚀试验方法评价金属材料的耐蚀性时，若腐蚀试验溶液中的溶解氧未有效驱除，则溶解氧对金属腐蚀的贡献要远大于其他腐蚀因素(如CO2和H2S)，从而导致腐蚀试验结果存在很大偏差。
目前，多数实验室通过向腐蚀试验溶液中通入惰性气体(如氮气)以驱除溶液中的溶解氧，但依然存在以下两方面的问题：(1)除氧通常是在腐蚀试验溶液与金属试样接触后进行，试验前期的氧腐蚀不可避免；(2)若油气田腐蚀环境中存在易氧化的阳离子时，腐蚀试验会因溶解氧将阳离子氧化而导致结果无效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置及其操作方法，能够彻底驱除试验溶液中的溶解氧，避免金属试样因氧腐蚀而导致试验结果偏差过大或者无效。
本发明采用以下技术方案：
一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，包括高纯氮气瓶、玻璃瓶和腐蚀试验用密闭容器，所述高纯氮气瓶经过第一三通阀分两路，一路连接至装有腐蚀试验溶液的玻璃瓶内，另一路与第二三通阀连接，所述第二三通阀分两路，分别与所述玻璃瓶和腐蚀试验用密闭容器连接，所述腐蚀试验用密闭容器通过第三三通阀分别连接真空泵和尾气处理容器。
进一步的，所述高纯氮气瓶与所述第一三通阀之间依次设置有减压阀、第一旋拧阀和第一脱氧盒，所述第一脱氧盒内设置有用于降低氮气源中的氧含量的脱氧剂。
进一步的，所述第一三通阀的一路经过截止阀与所述玻璃管连接，所述玻璃管内设置有多孔陶瓷，所述截止阀与所述多孔陶瓷连接。
进一步的，所述玻璃瓶内还连接有盛水容器，所述盛水容器依次经过第二脱氧盒和第二旋拧阀连接至所述玻璃瓶内，所述玻璃瓶内的管道端口高于所述多孔陶瓷的位置。
进一步的，所述第二三通阀的一条支路与所述玻璃瓶之间设置有第三旋拧阀，另一条支路与所述腐蚀试验用密闭容器连接，用来控制导入腐蚀试验用密闭容器中的介质来源。
进一步的，所述尾气处理容器依次经过第三脱氧盒、第三三通阀与所述腐蚀试验用密闭容器连接，利用脱氧的高纯氮气驱除所述腐蚀试验容器中的空气。
进一步的，所述真空泵依次经过真空压力表、第三三通阀与所述腐蚀试验容器连接。
进一步的，所述玻璃瓶上套装有密封胶塞，用于确保玻璃瓶的密封性。
一种用于腐蚀试验溶液除氧装置的操作方法，包括以下步骤：
S1、将4～8L腐蚀试验溶液放置在容量为10L的玻璃瓶中，利用密封胶塞将玻璃瓶密封，并确保多孔陶瓷浸没在腐蚀试验溶液的底部；
S2、将减压阀、第一旋拧阀置于打开状态，将第二旋拧阀、截止阀和第三旋拧阀置于关闭状态，将第一三通阀与第二三通阀连通、第三三通阀与第三脱氧盒连通，从高纯氮气瓶中通入氮气，经第一脱氧盒初步脱氧后，经第一三通阀、第二三通阀进入腐蚀试验容器，将腐蚀试验容器中的空气驱除，经第三三通阀、第三脱氧盒、尾气处理容器后排出，使腐蚀试验容器中充满脱氧的高纯氮气；
S3、将减压阀和第二三通阀关闭、第三三通阀与压力表连通，开启真空泵使腐蚀试验容器中的压力达到0.1Pa；
S4、将减压阀、第一旋拧阀、截止阀、第二旋拧阀置于打开状态，将第三旋拧阀、第二三通阀、第三三通阀置于关闭状态，将第一三通阀与截止阀连通，则高纯氮气瓶中的高纯氮气经第一脱氧盒初步除氧后，经第一三通阀、截止阀和多孔陶瓷进入腐蚀试验溶液中，产生大量分散气泡，驱除腐蚀试验溶液中的溶解氧经第二旋拧阀、第二脱氧盒和盛水容器而排出；
S5、将减压阀、第一旋拧阀、第一三通阀、截止阀、第二旋拧阀置于关闭状态，将第三旋拧阀置于打开状态，将第二三通阀与第三旋拧阀连通、第三三通阀与压力表连通，腐蚀试验溶液因腐蚀试验容器中的负压而导入腐蚀试验容器中；
S6、将截止阀、第二旋拧阀、第三旋拧阀和真空泵置于关闭状态，将第一三通阀与第二三通阀连通、第二三通阀与腐蚀试验容器连通、第三三通阀与第三脱氧盒连通，将减压阀、第一旋拧阀置于打开状态，继续通入高纯氮气对腐蚀试验容器中的腐蚀试验溶液除氧1h后，腐蚀试验溶液中的溶解氧含量不大于1ppm。
进一步的，步骤S4中，控制高纯氮气流量为100ml/min，至少保证每1L溶液除氧时间为1h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明用于腐蚀试验溶液除氧装置的高纯氮气瓶经过第一三通阀分两路，一路连接至装有腐蚀试验溶液的玻璃瓶内，另一路经过第二三通阀分两路，分别与玻璃瓶和腐蚀试验用密闭容器连接，腐蚀试验用密闭容器通过第三三通阀分别连接真空泵和尾气处理容器，第一三通阀可将氮气流分成两线，一线进入腐蚀溶液进行除氧，另一线进入腐蚀试验容器驱除腐蚀试验容器中的空气，同时可有效控制对氮气流的去向，第二三通阀用来控制导入腐蚀试验容器中的介质来源，使得除氧后的腐蚀试验溶液因负压作用导入腐蚀试验容器中，并通过尾气处理容器处理腐蚀试验过程中产生的有毒或腐蚀性尾气，尾气处理容器可因腐蚀试验中涉及的气体种类而定，不影响高纯氮气的排出。
进一步的，脱氧盒内放置粉末脱氧剂，其目的是对高纯氮气瓶中出来的氮气进行初步除氧，以降低氮气源中的氧含量。
进一步的，设置的多孔陶瓷能够将细管中的氮气分散在腐蚀试验溶液中，以提高氮气与腐蚀试验溶液的接触效率，多孔陶瓷能有效分散气体，孔隙率应不低于75％，孔隙尺寸应小于0.5mm。
进一步的，本装置采用的高纯氮气瓶的压力至少为5MPa，氮气纯度至少为99.99％，脱氧盒能有效脱除高纯氮气中的氧杂质，脱除率应达到95％以上，广口玻璃瓶的容量不大于10L，且密封胶塞应与广口玻璃瓶配套，保证良好的密封性，腐蚀试验溶液应根据无机盐进行配置，有不溶于水的有机物存在时，会因有机物在广口玻璃瓶瓶壁吸附而导致其浓度降低，腐蚀试验溶液的体积不大于广口玻璃瓶容量的75％。
进一步的，真空压力表应能涵盖真空泵的极限压力量程，并能精确显示腐蚀试验容器内的压力，真空泵的极限压力达到≤0.06Pa，高纯氮气的流量应能控制在50-200ml/min。
本发明还提供了一种用于腐蚀试验溶液除氧装置的操作方法，在高纯氮气瓶出口设计有脱氧盒，以初步去除高纯氮气中的氧杂质，除氧前，腐蚀试验溶液和金属试样不直接接触，腐蚀试验溶液放置在广口玻璃瓶中，腐蚀试样放置在腐蚀试验容器中，因此不会产生氧腐蚀。除氧过程分三步：第一步是利用高纯氮气驱除腐蚀试验容器中的空气，并利用真空泵使得腐蚀试验容器产生负压；第二步是利用高纯氮气驱除放置在广口玻璃瓶中的腐蚀试验溶液中的溶解氧；第三步是利用腐蚀试验容器中的负压将放置在广口玻璃瓶中的腐蚀试验溶液导入腐蚀试验容器，金属试样与除氧的腐蚀试验溶液接触，不会产生氧腐蚀；第四步是为进一步降低腐蚀试验溶液中的氧含量，继续通入高纯氮气除氧1h，使腐蚀试验溶液中的氧含量控制在1ppm以下。
综上所述，本发明结构简单、易于组装，操作方便，造价低廉，能够有效去除腐蚀试验溶液中的溶解氧含量，有效避免当前金属腐蚀试验过程中存在的氧腐蚀问题，提高金属腐蚀试验评价的准确性和有效性。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明提供的用于腐蚀试验溶液除氧的装置的示意图。
其中：1.高纯氮气瓶；2.减压阀；3.第一旋拧阀；4.第一脱氧盒；5.第一三通阀；6.截止阀；7.多孔陶瓷；8.第二旋拧阀；9.第二脱氧盒；10.盛水容器；11.密封胶塞；12.玻璃瓶；13.腐蚀试验溶液；14.第三旋拧阀；15.第二三通阀；16.腐蚀试验用密闭容器；17.第三三通阀；18.第三脱氧盒；19.尾气处理容器；20.真空压力表；21.真空泵。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本发明提供了一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，利用脱氧盒去除高纯氮气中的氧杂质；避免除氧前将腐蚀试验溶液和金属试样直接接触而产生氧腐蚀；分别对腐蚀试验容器和腐蚀试验溶液进行除氧后，利用腐蚀试验容器内的负压将腐蚀试验溶液导入腐蚀试验容器，并继续除氧1h，将腐蚀试验溶液中的氧含量控制在1ppm以下。
请参阅图1，本发明一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置包括高纯氮气瓶1、减压阀2、第一旋拧阀3、第一脱氧盒4、第一三通阀5、截止阀6、多孔陶瓷7、第二旋拧阀8、第二脱氧盒9、盛水容器10、密封胶塞11、玻璃瓶12、腐蚀试验溶液13、第三旋拧阀14、第二三通阀15、腐蚀试验用密闭容器16、第三三通阀17、脱氧盒18、尾气处理容器19、真空压力表20和真空泵21，各组成部分的具体要求及作用如下：
所述高纯氮气瓶1经过第一三通阀5分两路，一路连接至装有腐蚀试验溶液13的玻璃瓶12内，另一路与第二三通阀15连接，所述第二三通阀15分两路，分别与所述玻璃瓶12和腐蚀试验用密闭容器16连接，所述玻璃瓶12内还连接有盛水容器10，所述腐蚀试验用密闭容器16通过第三三通阀17分别连接真空泵21和尾气处理容器19。
所述高纯氮气瓶1与所述第一三通阀5之间依次设置有减压阀2、第一旋拧阀3和第一脱氧盒4，其中，所述高纯氮气瓶1是腐蚀试验溶液除氧的主要设备，须保证足够的压力和氮气纯度，一般要求气瓶压力在5MPa以上，氮气纯度在99.99％以上；所述第一脱氧盒4内放置粉末脱氧剂，其目的是对高纯氮气瓶1中出来的氮气进行初步除氧，以降低氮气源中的氧含量。
所述第一三通阀5的一路经过截止阀6与所述玻璃管12连接，所述玻璃管12内设置有多孔陶瓷7，所述截止阀6与所述多孔陶瓷7连接，腐蚀试验溶液13为除氧的对象，溶液高度须高于所述多孔陶瓷7，所述多孔陶瓷7的作用是将细管中的氮气分散在腐蚀试验溶液中，以提高氮气与腐蚀试验溶液的接触效率。
所述盛水容器10依次经过第二脱氧盒9和第二旋拧阀8连接至所述玻璃瓶12内，所述玻璃瓶12内的管道端口高于所述多孔陶瓷7的位置。
所述盛水容器10的作用是除氧过程中根据气泡多少来判断玻璃瓶12的密封性；所述第二旋拧阀8的作用是当除氧完成后，关闭其可防止外部空气的倒灌进入腐蚀试验溶液；所述第二脱氧盒9内放置粉末脱氧剂，其目的是当除氧完毕后，降低第二旋拧阀8两端的氧浓度差，防止氧渗入第二旋拧阀8而进入腐蚀试验溶液。
所述第二三通阀15的一条支路与所述玻璃瓶12之间设置有第三旋拧阀14，所述第三旋拧阀14在除氧过程中始终处于关闭状态，待除氧结束且腐蚀试验容器16中真空度达到要求后再打开，以使得除氧的腐蚀试验溶液13因负压作用导入腐蚀试验容器16中，第二三通阀15的另一条支路与腐蚀试验用密闭容器16连接，用来控制导入腐蚀试验用密闭容器16中的介质来源。
所述尾气处理容器19依次经过第三脱氧盒18、第三三通阀17与所述腐蚀试验用密闭容器16连接，所述尾气处理容器19的作用是处理腐蚀试验过程中产生的有毒或腐蚀性尾气，所述第三三通阀17与第三脱氧盒18相接通的一端打开时，是利用脱氧的高纯氮气驱除腐蚀试验容器16中的空气，直至腐蚀试验容器16全部被脱氧的高纯氮气充满为止。
第三脱氧盒18的作用与第二脱氧盒9的作用相似，是防止氧渗入第三三通阀17而进入腐蚀试验溶液。
所述真空泵21依次经过真空压力表20、第三三通阀17与所述腐蚀试验容器16连接，当管道接通时，使得腐蚀试验容器16中的真空度达到要求，其中，真空泵21的极限压力要求≤0.06Pa。
一般情况下，先开通第二三通阀15与第一三通阀5相接通的一端，以使得脱氧的高纯氮气进入腐蚀试验容器16中以驱除其中的空气后，将该端关闭。
待腐蚀试验容器16中的真空度达到要求时，再打开第二三通阀15与第三旋拧阀14相接通的一端，使得除氧后的腐蚀试验溶液13因负压作用导入腐蚀试验容器16中。
所述玻璃瓶12上套装有密封胶塞11，用于确保玻璃瓶的密封性。
本发明用于腐蚀试验溶液除氧的装置的操作方法，具体如下：
S1、将4～8L腐蚀试验溶液13放置在容量为10L的玻璃瓶12中，利用密封胶塞11将玻璃瓶12密封，并确保多孔陶瓷7浸没在腐蚀试验溶液13的底部；
S2、将减压阀2、第一旋拧阀3置于打开状态，将第二旋拧阀8、截止阀6和第三旋拧阀14置于关闭状态，将第一三通阀5与第二三通阀15连通、第三三通阀17与第三脱氧盒18连通，从高纯氮气瓶1中通入高纯氮气，经第一脱氧盒4初步脱氧后，经第一三通阀5、第二三通阀15进入腐蚀试验容器16，将腐蚀试验容器16中的空气驱除，经第三三通阀17、第三脱氧盒18、尾气处理容器19后排出，同时使得腐蚀试验容器16中充满脱氧的高纯氮气；
S3、将减压阀2和第二三通阀15关闭、第三三通阀17与压力表20连通，开启真空泵21，使腐蚀试验容器16中的压力达到0.1Pa；
S4、将减压阀2、第一旋拧阀3、截止阀6、第二旋拧阀8置于打开状态，将第三旋拧阀14、第二三通阀15、第三三通阀17置于关闭状态，将第一三通阀5与截止阀6连通，则高纯氮气瓶1中的高纯氮气经第一脱氧盒4初步除氧后，经第一三通阀5、截止阀6和多孔陶瓷7进入腐蚀试验溶液13中，产生大量分散气泡，驱除腐蚀试验溶液13中的溶解氧经第二旋拧阀8、第二脱氧盒9和盛水容器10而排出，控制高纯氮气流量为100ml/min，持续时间因腐蚀试验溶液13的体积而异，至少保证每1L溶液除氧时间为1h；
S5、将减压阀2、第一旋拧阀3、第一三通阀5、截止阀6、第二旋拧阀8置于关闭状态，将第三旋拧阀14置于打开状态，将第二三通阀15与第三旋拧阀14连通、第三三通阀17与压力表20连通，腐蚀试验溶液13因腐蚀试验容器16中的负压而导入腐蚀试验容器16中；
S6、将截止阀6、第二旋拧阀8、第三旋拧阀14和真空泵21置于关闭状态，将第一三通阀5与第二三通阀15连通、第二三通阀15与腐蚀试验容器16连通、第三三通阀17与第三脱氧盒18连通，将减压阀2、第一旋拧阀3置于打开状态，继续通入高纯氮气对腐蚀试验容器16中的腐蚀试验溶液除氧1h后，腐蚀试验溶液中的溶解氧含量在1ppm以下。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，包括高纯氮气瓶(1)、玻璃瓶(12)和腐蚀试验用密闭容器(16)，所述高纯氮气瓶(1)经过第一三通阀(5)分两路，一路连接至装有腐蚀试验溶液(13)的玻璃瓶(12)内，另一路与第二三通阀(15)连接，所述第二三通阀(15)分两路，分别与所述玻璃瓶(12)和腐蚀试验用密闭容器(16)连接，所述腐蚀试验用密闭容器(16)通过第三三通阀(17)分别连接真空泵(21)和尾气处理容器(19)。
2.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，所述高纯氮气瓶(1)与所述第一三通阀(5)之间依次设置有减压阀(2)、第一旋拧阀(3)和第一脱氧盒(4)，所述第一脱氧盒(4)内设置有用于降低氮气源中的氧含量的脱氧剂。
3.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，所述第一三通阀(5)的一路经过截止阀(6)与所述玻璃管(12)连接，所述玻璃管(12)内设置有多孔陶瓷(7)，所述截止阀(6)与所述多孔陶瓷(7)连接。
4.根据权利要求3所述的一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，所述玻璃瓶(12)内还连接有盛水容器(10)，所述盛水容器(10)依次经过第二脱氧盒(9)和第二旋拧阀(8)连接至所述玻璃瓶(12)内，所述玻璃瓶(12)内的管道端口高于所述多孔陶瓷(7)的位置。
5.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，所述第二三通阀(15)的一条支路与所述玻璃瓶(12)之间设置有第三旋拧阀(14)，另一条支路与所述腐蚀试验用密闭容器(16)连接，用来控制导入腐蚀试验用密闭容器(16)中的介质来源。
6.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，所述尾气处理容器(19)依次经过第三脱氧盒(18)、第三三通阀(17)与所述腐蚀试验用密闭容器(16)连接，利用脱氧的高纯氮气驱除所述腐蚀试验容器(16)中的空气。
7.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，所述真空泵(21)依次经过真空压力表(20)、第三三通阀(17)与所述腐蚀试验容器(16)连接。
8.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀试验溶液的除氧装置，其特征在于，所述玻璃瓶(12)上套装有密封胶塞(11)，用于确保玻璃瓶的密封性。
9.一直如权利要求1所述除氧装置的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将4～8L腐蚀试验溶液放置在容量为10L的玻璃瓶中，利用密封胶塞将玻璃瓶密封，并确保多孔陶瓷浸没在腐蚀试验溶液的底部；
S2、将减压阀、第一旋拧阀置于打开状态，将第二旋拧阀、截止阀和第三旋拧阀置于关闭状态，将第一三通阀与第二三通阀连通、第三三通阀与第三脱氧盒连通，从高纯氮气瓶中通入氮气，经第一脱氧盒初步脱氧后，经第一三通阀、第二三通阀进入腐蚀试验容器，将腐蚀试验容器中的空气驱除，经第三三通阀、第三脱氧盒、尾气处理容器后排出，使腐蚀试验容器中充满脱氧的高纯氮气；
S3、将减压阀和第二三通阀关闭、第三三通阀与压力表连通，开启真空泵使腐蚀试验容器中的压力达到0.1Pa；
S4、将减压阀、第一旋拧阀、截止阀、第二旋拧阀置于打开状态，将第三旋拧阀、第二三通阀、第三三通阀置于关闭状态，将第一三通阀与截止阀连通，则高纯氮气瓶中的高纯氮气经第一脱氧盒初步除氧后，经第一三通阀、截止阀和多孔陶瓷进入腐蚀试验溶液中，产生大量分散气泡，驱除腐蚀试验溶液中的溶解氧经第二旋拧阀、第二脱氧盒和盛水容器而排出；
S5、将减压阀、第一旋拧阀、第一三通阀、截止阀、第二旋拧阀置于关闭状态，将第三旋拧阀置于打开状态，将第二三通阀与第三旋拧阀连通、第三三通阀与压力表连通，腐蚀试验溶液因腐蚀试验容器中的负压而导入腐蚀试验容器中；
S6、将截止阀、第二旋拧阀、第三旋拧阀和真空泵置于关闭状态，将第一三通阀与第二三通阀连通、第二三通阀与腐蚀试验容器连通、第三三通阀与第三脱氧盒连通，将减压阀、第一旋拧阀置于打开状态，继续通入高纯氮气对腐蚀试验容器中的腐蚀试验溶液除氧1h后，腐蚀试验溶液中的溶解氧含量不大于1ppm。
10.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀试验溶液除氧装置的操作方法，其特征在于，步骤S4中，控制高纯氮气流量为100ml/min，至少保证每1L溶液除氧时间为1h。
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