CN109208098B - 一种荧光增白剂、母粒及钛系增白涤纶短纤维的制备方法 - Google Patents

一种荧光增白剂、母粒及钛系增白涤纶短纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种荧光增白剂、母粒及钛系增白涤纶短纤维的制备方法，荧光增白剂OB‑N引入两个对称新基团

Description

一种荧光增白剂、母粒及钛系增白涤纶短纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增白剂，具体涉及一种荧光增白剂及其用于涤纶短纤维的制备方法。
背景技术
荧光增白剂可使纤维产品具有较高的白度，但荧光增白剂的增白效果有一个上限，达到最高白度时，随着增白剂用量的增加，产品白度不再增加，甚至有所降低。
现有技术中，聚酯可采用钛系催化剂或锑系催化剂进行制备。对于色相偏黄的钛系聚酯，使用常规荧光增白剂增白后纤维白度一般在120-130左右，即使提高添加量，对产品白度的提高也无明显效果。
随着人们对安全、健康、环保理念认识的提高，对环境友好型产品的需求将逐渐提高，由于国内政策法规目前还不够健全，钛系型增白短纤维基本还处于市场空白，而国外市场已有这方面产品的潜在需求，因此开发此类产品就显得尤其重要。
经检索，国内外未见钛系增白涤纶短纤维白度可达到150-180的报道，主要是由于钛系催化剂催化正、副反应的程度均强于锑系催化剂，因此使用含钛催化剂制备的聚酯颜色偏黄，使用常规荧光增白剂后效果不明显，即使增加用量产品白度也不增加甚至有降低的趋势。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种增白效果明显、产品不发黄的荧光增白剂、母粒及钛系增白涤纶短纤维的制备方法。
技术方案：一种荧光增白剂，荧光增白剂OB-N，化学式为：
Figure BDA0001343080230000011
其中，R1、R2、R3、为-CH3、-H、-OH、-C(CH3)3基团中的一种。
一种制备钛系涤纶纤维的荧光增白添加剂，包括荧光增白剂OB-N与荧光增白剂ER、OB-1、KSN中的至少一种进行混合。
进一步，所述荧光增白剂OB-N在荧光增白添加剂中的质量分数为25％～50％。
一种荧光增白母粒，包括质量分数为98～99％的钛系聚酯、0.3～0.6％的荧光增白添加剂和0.6～1.4％的辅助添加剂。
进一步，所述辅助添加剂包括质量分数为0.1～0.3％的热稳定剂二月桂酸二丁基酯、0.2～0.4％的抗氧剂1010/1425/168、0.2～0.4％的分散剂聚乙烯吡咯烷酮或三羟甲基乙烷和0.1～0.3％的偶联剂三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
一种钛系增白涤纶短纤维的制备方法，使用钛催化剂生产的半消光聚酯切片以及荧光增白母粒作为原料，其中荧光增白母粒的质量分数占原料总量的5％，进行干燥、熔融挤出、纺丝、集束、横动落筒、集束、一级牵伸、二级牵伸、定型、卷曲、切断、打包。
发明原理：本发明荧光增白剂OB-N引入两个对称新基团
Figure BDA0001343080230000021
由于新基团中刚性苯环、叔丁基、羟基等基团的引入，热稳定性提高，同时新基团引入后，OB-N的最大吸收波长范围增加，同时发射波长范围相应增加，发出的蓝光或蓝紫光的强度高于改性前的结构，即白色增强作用提高，可有效减小钛系聚酯纤维的发黄问题。
有益效果：采用本发明所述荧光增白剂制备钛系增白涤纶纤维，解决了目前因钛系聚酯颜色发黄，使用现有市售常规荧光增白剂增白后钛系产品白度偏低的问题，可有效减轻钛系催化剂引起的黄色，并提高产品白度，产品的白度CIE值可提高至150～180，L值90～94，a值1.3～1.5，b值-12～-15。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：
实施例1：按如下工艺生产钛系增白短纤维：干燥切片、熔融挤出、纺丝、集束、横动落筒、集束、一级牵伸、二级牵伸、定型、卷曲、切断、打包，熔融挤出之前，在半消光(消光剂TiO2质量分数0.3％)聚酯切片中添加钛系PET荧光增白母粒，其中，母粒添加量占原料总量的5％，该母粒中包括质量分数99％的钛系半消光聚酯、0.3％KSN、0.1％OB-N，0.1％热稳定剂DBTL、0.2％抗氧剂1010、0.2％分散剂、0.1％偶联剂。所纺短纤为半消光产品，主要规格包括0.89/1.11/1.33/1.56dtex×31/38/44mm棉型，1.33/1.56/2.22dtex×38/51mm非织造型。
然后将制得的钛系增白短纤维进行白度CIE值的测试。
以1.56dtex×38棉型涤纶短纤维为例，纺丝主要工艺参数如下：
前纺主要工艺参数：
1)原料预结晶干燥工艺：钛系半消光切片预结晶温度165℃，干燥温度160℃，干燥8小时；荧光增白母粒干燥温度160℃，控制干切片含水率≤20ppm。
2)纺丝工艺：螺杆一区～六区温度为288～296℃，纺丝箱体温度290～292℃，纺丝速度1040m/min，喷丝板规格3392，环吹风速1.2m/s，风温23℃，风压0.9KPa，组件压力9-11MPa，原丝旦数5.42dtex。
后纺主要工艺参数：牵伸浴槽(DB槽)温度60℃，蒸汽预热箱(HBX)温度100℃，三牵(DF-3)蒸汽压力1.0-1.2/1.4-1.6MPa，紧张热定型(HR)蒸汽压力0.8-1.0MPa，一级牵伸倍率DR1：3.15-3.35，二级牵伸倍率DR2：1.1-1.2。
同样本发明所述其它型号涤纶短纤维，0.89/1.11/1.33/1.56dtex×31/38/44mm棉型，1.33/1.56/2.22dtex×38/51mm非织造型涤纶短纤维也可按上述纺丝工艺，通过对生产负荷和纺丝速度调整后进行生产，本发明涤纶短纤维生产过程中荧光增白母粒添加方式与添加位置均为螺杆段、熔融塑化之前加入。
以此类推，加入本发明所述荧光增白剂后也可按常规纺长丝路线进行钛系荧光增白长丝的生产，荧光增白母粒添加方式与添加位置同样在螺杆段、熔融塑化之前加入。
实施例2：与实施例1大致相同，所不同的是，荧光增白母粒特征为质量分数98.7％钛系半消光聚酯，0.3％OB-1、0.2％OB-N，0.2％热稳定剂DBTL、0.3％抗氧剂1425、0.2％分散剂、0.1％偶联剂。
实施例3：与实施例1大致相同，所不同的是，荧光增白母粒特征为质量分数98.5％钛系半消光聚酯，0.2％OB-N，0.3％ER，0.2％热稳定剂DBTL、0.3％抗氧剂1425、0.3％分散剂、0.2％偶联剂。
实施例4：与实施例1大致相同，所不同的是，荧光增白母粒特征为质量分数98.5％钛系半消光聚酯，0.1％OB-1、0.1％OB-N，0.1％KSN，0.3％热稳定剂DBTL、0.4％抗氧剂168、0.3％分散剂、0.2％偶联剂。
实施例5：与实施例1大致相同，所不同的是，荧光增白母粒特征为质量分数98％钛系半消光聚酯，0.1％ER、0.3％OB-N，0.2％KSN，0.3％热稳定剂DBTL、0.4％抗氧剂1010、0.4％分散剂、0.3％偶联剂。
对比例1：熔融挤出过程添加10％含0.3％OB-1荧光增白剂的钛系PET母粒。
对比例2：熔融挤出过程添加10％含0.3％KSN荧光增白剂的钛系PET母粒。
对比例3：熔融挤出过程添加10％含0.3％ER荧光增白剂的钛系PET母粒。
将上述实施例和对比例得到的纤维白度参数进行对比，见表1：
表1样品白度测试结果
样号 L a b 白度CIE值
对比例1 95.66 1.27 -11.96 122.24
对比例2 96.15 1.32 -12.11 125.02
对比例3 95.89 1.16 -12.75 129.24
实施例1 93.68 1.33 -12.03 156.37
实施例2 93.52 1.33 -13.03 149.36
实施例3 93.60 1.38 -14.55 158.03
实施例4 92.78 1.39 -13.03 169.25
实施例5 91.69 1.41 -15.03 178.37

Claims (4)

1.一种制备钛系涤纶纤维的荧光增白添加剂，其特征在于：包括荧光增白剂OB-N与荧光增白剂ER、OB-1、KSN中的至少一种进行混合；所述荧光增白剂OB-N的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1、R2、R3为-OH、-C(CH3)3中的一种；
所述荧光增白剂OB-N在荧光增白添加剂中的质量分数为25％～50％。
2.一种荧光增白母粒，其特征在于：包括质量分数为98～99％的钛系聚酯、0.3～0.6％的如权利要求1所述的荧光增白添加剂和0.6～1.4％的辅助添加剂。
3.根据权利要求2所述的荧光增白母粒，其特征在于：所述辅助添加剂包括质量分数为0.1～0.3％的热稳定剂二月桂酸二丁基酯、0.2～0.4％的抗氧剂1010/1425/168、0.2～0.4％的分散剂聚乙烯吡咯烷酮或三羟甲基乙烷和0.1～0.3％的偶联剂三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
4.一种钛系增白涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：使用钛催化剂生产的半消光聚酯切片以及如权利要求2或3所述的荧光增白母粒作为原料，其中荧光增白母粒的质量分数占原料总量的5％，进行干燥、熔融挤出、纺丝、集束、横动落筒、集束、一级牵伸、二级牵伸、定型、卷曲、切断、打包。
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