CN109207752A - 一种AuGe共晶合金凝固组织调控方法及该合金材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AuGe共晶合金凝固组织调控方法及该合金材料，该方法包括如下步骤：步骤（1）、AuGe合金制备；步骤（2）、凝固组织调控。本发明利用包覆熔融净化和循环过热技术，通过调控包覆剂种类、包覆剂粘度、合金熔体过热度和过热循环次数等参数，可改变AuGe共晶合金凝固速率及过冷度，实现AuGe共晶合金凝固组织的调控，本发明简单易行，为改善AuGe共晶合金加工成型性能提供了新途径。

Description

一种AuGe共晶合金凝固组织调控方法及该合金材料
技术领域
本发明涉及一种合金凝固组织调控方法，尤其是AuGe共晶合金凝固组织调控方法，还涉及由该调控方法得到的合金材料，属新材料领域。
背景技术
AuGe共晶合金（质量比Au 88wt.%，Ge 12wt.%）是一种低熔点共晶材料, 密度17.5g/cm3，共晶温度为356 ℃。可用作半导体、微波器件中的欧姆接触材料。它与N型GaAs可形成较好的欧姆接触，因此被认为是一种比较理想的溅射、蒸发源。同时AuGe共晶合金还广泛地用作晶体管、集成电路等元件的低熔点共晶焊料，在芯片封装与焊接等领域有重要运用。虽然AuGe共晶合金有很多用途，但由于AuGe共晶合金在室温下的组织是由富Au的α固溶体和纯Ge组成的共晶体，而Ge的晶体点阵又是金刚石型的，所以该合金很脆，加工性能差，很难加工成材。AuGe共晶合金加工成型性差已成为制约该共晶焊料广泛应用的关键问题。
针对AuGe共晶脆性难加工的问题，国内外研究主要集中在材料加工工艺方面，例如在200 ℃温度下退火，可改善AuGe共晶合金的塑性。AuGe共晶合金的常规铸态组织有富Au的α固溶相和纯Ge相组成，两相共晶组织粗大、分布不均匀、呈不规则形貌。AuGe共晶合金脆性与其组织结构密切相关，调控AuGe共晶合金的凝固组织，可提高AuGe共晶成型加工性能。如何实现AuGe合金的凝固组织调控已成为改善AuGe合金焊料加工成型性能亟待解决的一个关键技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种AuGe共晶合金凝固组织调控方法，将熔体净化和过热循环相结合，通过调控包覆剂种类、包覆剂粘度、合金熔体过热度、循环次数等，获得不同合金熔体凝固过冷度，以调控AuGe共晶合金凝固组织。本发明采用的技术方案具体如下：
一种AuGe共晶合金凝固组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、AuGe合金制备
将纯度为99.99%以上的金片和纯度为99.99%以上的锗块按照质量百分比88∶12的比例备好，将上述配好的原料进行真空熔炼得到母合金；
步骤（2）、凝固组织调控
将熔炼好的母合金超声清洗，烘干，得到合金锭，将包覆剂覆于合金锭表面，然后进行加热，升温速率为3～5 K/s，使合金锭熔化，然后再将温度升高到合金熔点以上，保温一段时间，随后停止加热，待合金熔体冷却及凝固；重复上述升温、再升温、保温、降温过程1～10次，即得到具有凝固组织的AuGe共晶合金。
进一步地，步骤（2）中，将温度升高到合金熔点以上40～200 K。
进一步地，步骤（2）中，保温时间为2～8 min。
进一步地，步骤（2）中，所述包覆剂为硅胶、二甲基硅油或硅胶与二甲基硅油的混合物。
进一步地，二甲基硅油的粘度为400 cs～10000 cs。
进一步地，硅胶与二甲基硅油的混合比例为1%～99%：1%～99%。
进一步地，步骤（1）中，所述真空熔炼是将配好的原料放入石墨坩锅内，再将其置于真空感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，然后3～5 K/s的升温速率熔炼合金，合金重熔3次，即得到成分均匀的母合金。
进一步地，所述调控的过冷度范围为5 K～70 K。
本发明还涉及上述调控方法得到的具有细小网格状凝固组织的AuGe共晶合金材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）、本发明利用包覆熔融净化和循环过热技术，通过调控包覆剂种类、包覆剂粘度、合金熔体过热度和过热循环次数等参数，可改变AuGe共晶合金凝固速率及过冷度，实现AuGe共晶合金凝固组织的调控，本发明简单易行，为改善AuGe共晶合金加工成型性能提供了新途径。
（2）、将最终的AuGe共晶合金试样切片、磨抛及腐蚀后，置于光学显微镜和扫描电镜下可观察到AuGe共晶合金的凝固组织形貌。
（3）、本发明在5 K～70 K过冷度范围内调控，可实现AuGe共晶合金凝固组织由尺寸较大的不规则共晶组织逐渐过渡到尺寸细小的网格状共晶组织，过冷度较大时可得到细小的规则网格状共晶组织，本发明通过调控凝固过程中的过冷度，实现了粗大共晶组织逐渐过渡到细小网格状规则共晶组织，可显著提升AuGe共晶合金的成型加工性能，很好的解决了克服常规铸态AuGe共晶合金两相共晶组织粗大、分布不均匀、呈不规则形貌导致的成型加工性能差的问题。
附图说明
图1(a)～(d)分别为过冷度为10 K、20 K、50 K和60 K时AuGe共晶合金的凝固组织；
图2为过冷度为10 K、20 K、50 K和60 K时的AuGe共晶合金凝固曲线图；
图3 AuGe共晶合金硬度值与凝固过冷度的关系曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的应用原理作描述。
实施例1
实验设备：
高频感应熔炼炉；
红外测温仪（型号为Impack IGA320/23）。
本实施例的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、AuGe合金制备
将纯度为99.99%的金片（Au）和纯度为99.99%的锗块（Ge）按照质量百分比88∶12的比例称量，配置约2 g左右的混合料。
将已配好的混合料放入石墨坩锅内，再将其置于真空感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源开始熔炼合金，升温速率为3 K/s，熔炼合金，合金重熔3次，得到成分均匀的母合金。
步骤（2）、凝固组织调控，获得规则网格状共晶组织。
将石英管用酒精清洗后注入丙酮，再置于超声振荡器中清洗5min，烘干待用。再将熔炼好的母合金置于超声振荡器中清洗5min，烘干，得到合金锭待用。
将烘干后的合金锭放入清洗好的石英管中，将浓度为800 cs的二甲基硅油包覆于合金锭表面。再将石英管置于感应线圈中部加热，升温速率为3～5 K/s，使合金熔化。合金熔化后再将温度升高到合金熔点以上40 K，保温5 min。随后停止加热和随炉冷却凝固。再重复上述升温、再升温、保温、降温过程2次，即得到具有凝固组织的AuGe共晶合金。包覆循环过程采用红外测温仪实时监控和记录。
将凝固后的AuGe共晶合金试样切片、磨抛及腐蚀后，置于光学显微镜和扫描电镜下可观察到AuGe共晶合金的凝固组织形貌，其中，腐蚀液配比为浓盐酸比浓硝酸的比例为1/4，腐蚀时间为3秒左右。该凝固组织过冷度为10 K，如附图1(a)所示，从图中可以看出，凝固组织为尺寸较大的规则共晶组织。图2（a）为过冷度为10 K时的AuGe共晶合金凝固曲线。
实施例2
本实施例的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、AuGe合金制备
将纯度为99.99%的金片（Au）和纯度为99.99%的锗块（Ge）按照质量百分比88∶12的比例称量，配置约2 g左右的混合料。
将已配好的混合料放入石墨坩锅内，再将其置于真空感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源开始熔炼合金，升温速率为3～5 K/s，熔炼合金，合金重熔3次，得到成分均匀的母合金。
步骤（2）、凝固组织调控，获得规则网格状共晶组织。
将石英管用酒精清洗后注入丙酮，再置于超声振荡器中清洗5 min，烘干待用。再将熔炼好的母合金置于超声振荡器中清洗5 min，烘干，得到合金锭待用。
将烘干后的合金锭放入清洗好的石英管中，将浓度为1000 cs的硅胶包覆于合金锭表面。再将石英管置于感应线圈中部加热，升温速率为5 K/s，使合金熔化。合金熔化后再将温度升高到合金熔点100 K以上，保温4 min。随后停止加热和随炉冷却凝固。再重复上述升温、再升温、保温、降温过程2次，即得到具有凝固组织的AuGe共晶合金。包覆循环过程采用红外测温仪实时监控和记录。
将凝固后的AuGe共晶合金试样切片、磨抛及腐蚀后，置于光学显微镜和扫描电镜下可观察到AuGe共晶合金的凝固组织形貌，其中，腐蚀液配比为浓盐酸比浓硝酸的比例为1/4，腐蚀时间为3秒左右。该凝固组织过冷度为20 K，如附图1(b)所示。图2（b）为过冷度为20 K时的AuGe共晶合金凝固曲线。
实施例3
本实施例的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、AuGe合金制备
将纯度为99.99%的金片（Au）和纯度为99.99%的锗块（Ge）按照质量百分比88∶12的比例称量，配置约2 g左右的混合料。
将已配好的混合料放入石墨坩锅内，再将其置于真空感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源开始熔炼合金，升温速率为4K/s，熔炼合金，合金重熔3次，得到成分均匀的母合金。
步骤（2）、凝固组织调控，获得规则网格状共晶组织。
将石英管用酒精清洗后注入丙酮，再置于超声振荡器中清洗5 min，烘干待用。再将熔炼好的母合金置于超声振荡器中清洗5 min，烘干，得到合金锭待用。
将烘干后的合金锭放入清洗好的石英管中，将浓度为2000 cs的二甲基硅油包覆于合金锭表面。再将石英管置于感应线圈中部加热，升温速率为3～5 K/s，使合金熔化。合金熔化后再将温度升高到合金熔点以上40 K，保温5 min。随后停止加热和随炉冷却凝固。再重复上述升温、再升温、保温、降温过程2次，即得到具有凝固组织的AuGe共晶合金。包覆循环过程采用红外测温仪实时监控和记录。
将凝固后的AuGe共晶合金试样切片、磨抛及腐蚀后，置于光学显微镜和扫描电镜下可观察到AuGe共晶合金的凝固组织形貌，其中，腐蚀液配比为浓盐酸比浓硝酸的比例为1/4，腐蚀时间为3秒左右。该凝固组织过冷度为50 K，如图1(c)所示。图2（c）为过冷度为50K时的AuGe共晶合金凝固曲线。
实施例4
本实施例的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，包括如下步骤：
步骤（1）、AuGe合金制备
将纯度为99.99%的金片（Au）和纯度为99.99%的锗块（Ge）按照质量百分比88∶12的比例称量，配置约2 g左右的混合料。
将已配好的混合料放入石墨坩锅内，再将其置于真空感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源开始熔炼合金，升温速率为3 K/s，熔炼合金，合金重熔3次，得到成分均匀的母合金。
步骤（2）、凝固组织调控，获得规则网格状共晶组织。
将石英管用酒精清洗后注入丙酮，再置于超声振荡器中清洗5 min，烘干待用。再将熔炼好的母合金置于超声振荡器中清洗5 min，烘干，得到合金锭待用。
将烘干后的合金锭放入清洗好的石英管中，将浓度为2000 cs的二甲基硅油包覆于合金锭表面。再将石英管置于感应线圈中部加热，升温速率为3～5 K/s，使合金熔化。合金熔化后再将温度升高到合金熔点以上120 K，保温3 min。随后停止加热和随炉冷却凝固。再重复上述升温、再升温、保温、降温过程2次，即得到具有凝固组织的AuGe共晶合金。包覆循环过程采用红外测温仪实时监控和记录。
将凝固后的AuGe共晶合金试样切片、磨抛及腐蚀后，置于光学显微镜和扫描电镜下可观察到AuGe共晶合金的凝固组织形貌，其中，腐蚀液配比为浓盐酸比浓硝酸的比例为1/4，腐蚀时间为3秒左右。该凝固组织过冷度为60 K，如图1(d)所示，由图中可以看出，凝固组织为尺寸细小的网格状共晶组织。图2（d）为过冷度为60 K时的AuGe共晶合金凝固曲线。
实施例1-4的AuGe共晶合金硬度值与凝固过冷度的关系曲线图，如图3所示，AuGe合金硬度随凝固过冷度的增加先增加后减小。通过调控凝固过程中的过冷度，实现了粗大共晶组织逐渐过渡到细小网格状规则共晶组织，可显著提升AuGe共晶合金的成型加工性能，很好的解决了克服常规铸态AuGe共晶合金两相共晶组织粗大、分布不均匀、呈不规则形貌导致的成型加工性能差的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、AuGe合金制备
将纯度为99.99%以上的金片和纯度为99.99%以上的锗块按照质量百分比88∶12的比例备好，将上述配好的原料进行真空熔炼得到母合金；
步骤（2）、凝固组织调控
将熔炼好的母合金超声清洗，烘干，得到合金锭，将包覆剂覆于合金锭表面，然后进行加热，升温速率为3～5 K/s，使合金锭熔化，然后再将温度升高到合金熔点以上，保温一段时间，随后停止加热，待合金熔体冷却及凝固；重复上述升温、再升温、保温和降温过程1～10次，即得到具有凝固组织的AuGe共晶合金。
2.根据权利要求1所述的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：步骤（2）中，将温度升高到合金熔点以上40～200 K。
3.根据权利要求1所述的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：步骤（2）中，保温时间为2～8 min。
4.根据权利要求1所述的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：步骤（2）中，所述包覆剂为硅胶、二甲基硅油或硅胶与二甲基硅油的混合物。
5.根据权利要求4所述的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：二甲基硅油的粘度为400 cs～10000 cs。
6.根据权利要求4所述的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：硅胶与二甲基硅油的混合比例为1%～99%：1%～99%。
7.根据权利要求1所述的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：步骤（1）中，所述真空熔炼是将配好的原料放入石墨坩锅内，再将其置于真空感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，然后3～5 K/s的升温速率熔炼合金，合金重熔3次，即得到成分均匀的母合金。
8.根据权利要求1所述的AuGe共晶合金凝固组织调控方法，其特征在于：所述调控的过冷度范围为5 K～70 K。
9.权利要求1-7之一所述的调控方法得到的具有细小网格状凝固组织的AuGe共晶合金材料。
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