CN109202382A - 一种镍钛合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镍钛合金材料的制备方法，基于镍、钛良好的室温延展性，利用集束拉拔的方法将固定原子配比的镍、钛装入管材中，进行多道次拉拔，通过热处理原位合成镍钛合金。镍‑钛预制坯的集束拉拔采用的是冷加工，避免了其他元素的污染，保证了镍钛复合预制坯的纯净度，同时避免了高温对材料造成损伤。集束拉拔的原始坯料为纯镍丝和纯钛管，晶粒尺寸较小，可以保证制备的镍钛合金丝材具有细晶组织。采用集束拉拔制备镍钛复合预制坯能够使镍钛的原始界面限制原位合成镍钛合金的晶粒生长，从而得到具有微纳尺度的细晶镍钛合金，有效提高镍钛合金材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料制备技术领域，尤其涉及一种镍钛合金材料的制备方法。
背景技术
镍钛形状记忆合金是一种智能材料，具有独特的形状记忆效应、超弹性效应、大的回复应力和回复应变以及抗冲击能力强等突出优点，被认为是智能变形结构中最具优势和发展潜力的智能结构材料。
目前工业生产镍钛合金的主要方法是熔炼法，包括真空自耗电极电弧熔炼、真空感应熔炼和真空感应水冷铜坩埚熔炼等。真空自耗电极电弧熔炼杂质污染虽少，但铸锭成分均匀性较差。真空感应水冷铜坩埚炉造价昂贵，世界为数还不多。真空感应熔炼用到的石墨坩埚具有容易加工，成本低廉，且生产的铸锭化学成分均匀等优点从而成为目前熔炼获得镍钛合金锭的主要方法。
由于真空熔炼制备的铸态组织镍钛合金不具有形状记忆性能，因此后续需经过加工处理来获得细晶组织从而使其具有形状记忆功能，目前对镍钛合金进行加工的常规方法主要分为热加工和冷加工两种。镍钛合金的热加工性能优于冷加工，对于镍钛合金铸态组织应选用较好应力状态的热加工方法，如挤压、锻造、热轧等；对镍钛合金进行冷加工时，必须严格控制变形程度和变形速度，且在每道次变形完成后都需要进行一次中间退火处理才能保证合金进行持续的加工，从而获得不同规格的产品。
真空感应熔炼制备过程中不可避免的会引入杂质，氧、氮含量的增加，不仅会使相变温度下降，更严重的是使合金的记忆性能下降，而且使材料的力学性能恶化，影响其正常使用；此外，镍钛合金极易与石墨坩埚中的C发生反应，使镍钛合金的相变滞后扩大，且回复率下降。在后续镍钛合金的热加工中，虽然温度越高加工性能越好，但当温度超过900℃时，不仅合金表面，连合金内部也会急剧氧化，使延伸率变小，而且容易出现热裂；而镍钛合金在冷加工中会产生激烈的加工硬化，道次变形量小，加工过程工艺复杂。
发明内容
本发明提供一种镍钛合金材料的制备方法，以解决现有制备方法易引入杂质、后续热加工合金内部易氧化以及冷加工易产生加工硬化现象的问题。
本发明提供一种镍钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:取镍丝和钛管用丙酮或乙醇清洗，去除油脂；
S2:将清洗后的所述镍丝***所述钛管中，得到钛包镍丝；
S3:将多个所述钛包镍丝装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材a；
S4:挤压所述镍钛复合丝材a，得到镍钛复合丝材b，所述挤压温度≤800℃；
S5:多次拉拔所述镍钛复合丝材b，得到镍钛复合丝材c；
S6:去除所述镍钛复合丝材c的包套，得到镍钛复合丝材d；
S7:等长度切割所述镍钛复合丝材d，将切割后的多个所述镍钛复合丝材d装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材e；
循环步骤S4-S7 2-5次，S8:将得到的镍钛复合丝材去除包套得到镍-钛预制坯；
S9:将所述镍-钛预制坯用丙酮或乙醇清洗，去除油脂；
S10:将清洗后的所述镍-钛预制坯在800-1000℃下进行原位反应，得到镍钛合金材料。
在本发明的一个实施例中，所述镍丝和钛管的长度相同，以镍钛等原子比计算所述钛管的管壁厚度。
在本发明的一个实施例中，所述包套由纯钛制成，包括一根管材以及两个分别与所述管材两端开口相匹配的盖板。
在本发明的一个实施例中，所述管材的内径为15-30mm，壁厚为0.5-2mm。
在本发明的一个实施例中，采用氩弧焊对所述包套进行封焊，并焊接抽真空管路，利用真空机组抽真空，使真空度达到1×10-2Pa以上。
在本发明的一个实施例中，所述镍钛复合丝材b的直径为4-6mm，断面收缩率≥90％。
在本发明的一个实施例中，所述镍钛复合丝材c的直径为1-3mm。
在本发明的一个实施例中，步骤S10中，将清洗后的所述镍-钛预制坯将放置于真空热处理炉中，在800-1000℃下保温30-120min进行原位反应。
在本发明的一个实施例中，采用化学铣切去除包套。
本发明提供的镍钛合金材料的制备方法，基于镍、钛良好的室温延展性，利用集束拉拔的方法将固定原子配比的镍、钛装入管材中，进行多道次拉拔，通过热处理原位合成镍钛合金。镍-钛预制坯的集束拉拔采用的是冷加工，避免了其他元素的污染，保证了镍钛复合预制坯的纯净度，同时避免了高温对材料造成损伤。集束拉拔的原始坯料为纯镍丝和纯钛管，晶粒尺寸较小，可以保证制备的镍钛合金丝材具有细晶组织。采用集束拉拔制备镍钛复合预制坯能够使镍钛的原始界面限制原位合成镍钛合金的晶粒生长，从而得到具有微纳尺度的细晶镍钛合金，有效提高镍钛合金材料的性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的镍钛合金材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的镍钛合金材料的制备方法中集束拉拔工艺示意图；
图3为本发明实施例提供的包套的结构和尺寸示意图；
图4为本发明实施例1制备的镍钛合金材料的EDS分析取点示意图；
图5为本发明实施例1制备的镍钛合金材料的XRD测试图。
图中标号表示：
1-镍丝，2-钛管，3-钛包镍丝，4-包套，41-管材，42-上盖板，43-下盖板，5-镍钛复合丝材a，6-镍钛复合丝材b，7-镍钛复合丝材c。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例先采用集束拉拔工艺制备镍-钛预制坯，然后通过高温热处理镍-钛预制坯制得镍钛合金材料。集束拉拔工艺能够使镍钛的原始界面限制原位合成镍钛合金的晶粒生长，从而细化镍钛合金的晶粒，细化镍钛合金的晶粒可以显著改善材料的力学性能和形状记忆效应，此外，镍钛合金经剧烈的塑性变形和适当的热处理可以在合金内部形成纳米级的晶粒，从而进一步提高镍钛合金材料的性能。
参见图1和2，分别为本发明实施例提供的镍钛合金材料的制备方法的流程图以及集束拉拔工艺示意图，制备方法包括以下步骤：
S1:取镍丝和钛管用丙酮或乙醇清洗，去除油脂。
取纯镍丝和纯钛管用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除表面油脂，防止引入杂质。
镍丝的直径和钛管的长度相等，本发明实施例中，所述镍丝的直径为d，所述钛管的内径≤d+0.5，根据镍钛的等原子比计算所述钛管的管壁厚度，以固定原子配比制备镍钛合金材料，已知镍的密度为8.902g/cm3，摩尔质量为58.693g/mol，钛的密度为4.54g/cm3，摩尔质量为47.867g/mol，镍丝直径为d，钛管内径为D≤d+0.5，钛管的管壁厚度为t，镍丝和钛管的长度相同，均为L，按等原子比计算钛管的管壁厚度为t的过程如下：
S2:将清洗后的所述镍丝***所述钛管中，得到钛包镍丝。
取多个镍丝分别***钛管中，得到多个钛包镍丝。
S3:将多个所述钛包镍丝装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材a。
本发明实施例中，所述包套由纯钛制成，包括一根管材以及两个分别与所述管材两端开口相匹配的盖板，参见图3，为本发明实施例提供的包套的结构和尺寸示意图，该包套4包括管材41、上盖板42和下盖板43，所述管材的内径为15-30mm，壁厚为0.5-2mm，包套中钛包镍丝的数量以塞满包套管材为准。
包套中装入钛包镍丝后，将上盖板42和下盖板43封焊于管材41的两端开口处，具体包括：采用氩弧焊对所述包套4进行封焊，并焊接抽真空管路，利用真空机组抽真空，使真空度达到1×10-2Pa以上。
S4:挤压所述镍钛复合丝材a，得到镍钛复合丝材b，所述挤压温度≤800℃。
将镍钛复合丝材a进行挤压变形，挤压温度≤800℃，镍钛复合丝材b的断面收缩率≥90％，使镍丝和钛管实现紧密结合，本发明实施例中，挤压得到的所述镍钛复合丝材b的直径为4-6mm。
S5:多次拉拔所述镍钛复合丝材b，得到镍钛复合丝材c。
将挤压后的镍钛复合丝材b进行多道次拉拔变形，拉拔得到的镍钛复合丝材c的直径进一步减小，本发明实施例中，所述镍钛复合丝材c的直径为1-3mm。
挤压和拉拔能够进一步使镍丝和钛管紧密结合，提升镍钛复合丝材的性能。
S6:去除所述镍钛复合丝材c的包套，得到镍钛复合丝材d。
挤压和拉拔过程结束后，将包套去除，本发明实施例中，采用化学铣切去除包套。
S7:等长度切割所述镍钛复合丝材d，将切割后的多个所述镍钛复合丝材d装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材e。
去除包套后，将镍钛复合丝材d切割成为多个长度相等的镍钛复合丝材d，然后将多个镍钛复合丝材d再装入包套中并封焊包套，得到镍钛复合丝材e。
循环步骤S4-S7 2-5次，S8:将得到的镍钛复合丝材去除包套得到镍-钛预制坯。
循环步骤S4-S7，每次将得到的镍钛复合丝材再放入包套中与其他镍钛复合丝材进行挤压和拉拔，从而逐步增加丝材中镍和钛的晶粒数量，以及细化镍和钛的晶粒。
S9:将所述镍-钛预制坯用丙酮或乙醇清洗，去除油脂。
将得到的镍-钛预制坯用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除油脂和杂质。
S10:将清洗后的所述镍-钛预制坯在800-1000℃下进行原位反应，得到镍钛合金材料。
将镍-钛预制坯放置于真空热处理炉中，在800-1000℃下保温30-120min进行原位反应，从而得到镍钛合金材料。
下面以实施例具体阐述本发明制备过程。
实施例1
本发明实施例提供的镍钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:取镍丝和钛管用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除油脂，镍丝的直径为1mm，钛管的内径为1.4mm，钛管的管壁厚度为0.25mm。
S2:将清洗后的镍丝***钛管中，得到钛包镍丝。
S3:将48个钛包镍丝装入包套中，采用氩弧焊对包套进行封焊，并焊接抽真空管路，利用真空机组抽真空，使真空度达到1×10-2Pa以上，得到镍钛复合丝材a，包套的具体尺寸如图3所示，单位为毫米。
S4:挤压镍钛复合丝材a，得到镍钛复合丝材b，挤压温度为800℃，镍钛复合丝材b的直径为5mm，断面收缩率为92.3％。
S5:多次拉拔镍钛复合丝材b，得到镍钛复合丝材c，镍钛复合丝材c的直径为2mm。
S6:采用化学铣切去除镍钛复合丝材c的包套，得到镍钛复合丝材d。
S7:等长度切割镍钛复合丝材d，将切割后的多个镍钛复合丝材d装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材e；
循环步骤S4-S7 3次，S8:将得到的镍钛复合丝材采用化学铣切去除包套得到镍-钛预制坯。
S9:将镍-钛预制坯用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除油脂；
S10:将镍-钛预制坯放置于真空热处理炉中，在900℃下保温60min进行原位反应，得到镍钛合金材料。
实施例2
本发明实施例提供的镍钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:取镍丝和钛管用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除油脂，镍丝的直径为1mm，钛管的内径为1.4mm，钛管的管壁厚度为0.25mm。
S2:将清洗后的镍丝***钛管中，得到钛包镍丝。
S3:将60个钛包镍丝装入包套中，采用氩弧焊对包套进行封焊，并焊接抽真空管路，利用真空机组抽真空，使真空度达到1×10-2Pa以上，得到镍钛复合丝材a，包套的内径为18mm，壁厚为0.5mm，其他尺寸与图3相同。
S4:挤压镍钛复合丝材a，得到镍钛复合丝材b，挤压温度为750℃，镍钛复合丝材b的直径为6mm。
S5:多次拉拔镍钛复合丝材b，得到镍钛复合丝材c，镍钛复合丝材c的直径为3mm。
S6:采用化学铣切去除镍钛复合丝材c的包套，得到镍钛复合丝材d。
S7:等长度切割镍钛复合丝材d，将切割后的多个镍钛复合丝材d装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材e；
循环步骤S4-S7 5次，S8:将得到的镍钛复合丝材采用化学铣切去除包套得到镍-钛预制坯。
S9:将镍-钛预制坯用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除油脂；
S10:将镍-钛预制坯放置于真空热处理炉中，在1000℃下保温30min进行原位反应，得到镍钛合金材料。
实施例3
本发明实施例提供的镍钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:取镍丝和钛管用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除油脂，镍丝的直径为1mm，钛管的内径为1.4mm，钛管的管壁厚度为0.25mm。
S2:将清洗后的镍丝***钛管中，得到钛包镍丝。
S3:将74个钛包镍丝装入包套中，采用氩弧焊对包套进行封焊，并焊接抽真空管路，利用真空机组抽真空，使真空度达到1×10-2Pa以上，得到镍钛复合丝材a，包套的内径为20mm，壁厚为2mm，其他尺寸与图3相同。
S4:挤压镍钛复合丝材a，得到镍钛复合丝材b，挤压温度为700℃，镍钛复合丝材b的直径为4mm。
S5:多次拉拔镍钛复合丝材b，得到镍钛复合丝材c，镍钛复合丝材c的直径为1mm。
S6:采用化学铣切去除镍钛复合丝材c的包套，得到镍钛复合丝材d。
S7:等长度切割镍钛复合丝材d，将切割后的多个镍钛复合丝材d装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材e；
循环步骤S4-S7 2次，S8:将得到的镍钛复合丝材采用化学铣切去除包套得到镍-钛预制坯。
S9:将镍-钛预制坯用丙酮或乙醇在超声波清洗机中清洗，去除油脂；
S10:将镍-钛预制坯放置于真空热处理炉中，在800℃下保温120min进行原位反应，得到镍钛合金材料。
参见图4，为本发明实施例1制备的镍钛合金材料的EDS分析取点示意图，图中各点能谱分析结果如表1所示，从表中1可以看出，不同灰度的区域均为TiNi相。
表1
| 能谱 | 点1 | 点2 | 点3 | 点4 | 点5 |
| Ti | 47.93 | 53.71 | 49.21 | 49.09 | 49.09 |
| Ni | 52.07 | 46.29 | 50.79 | 50.91 | 50.91 |
| 相 | TiNi | TiNi | TiNi | TiNi | TiNi |
参见图5，为本发明实施例1制备的镍钛合金材料的XRD测试图，从图中可以看出，镍-钛预制坯在高温下通过原位反应全部生成了TiNi相。
综上所述，本发明提供的镍钛合金材料的制备方法，基于镍、钛良好的室温延展性，利用集束拉拔的方法将固定原子配比的镍、钛装入管材中，进行多道次拉拔，通过热处理原位合成镍钛合金。镍-钛预制坯的集束拉拔采用的是冷加工，避免了其他元素的污染，保证了镍钛复合预制坯的纯净度，同时避免了高温对材料造成损伤。集束拉拔的原始坯料为纯镍丝和纯钛管，晶粒尺寸较小，可以保证制备的镍钛合金丝材具有细晶组织。采用集束拉拔制备镍钛复合预制坯能够使镍钛的原始界面限制原位合成镍钛合金的晶粒生长，从而得到具有微纳尺度的细晶镍钛合金，有效提高镍钛合金材料的性能。
以上所述的本发明的具体实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。
Claims (9)
1.一种镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:取镍丝和钛管用丙酮或乙醇清洗，去除油脂；
S2:将清洗后的所述镍丝***所述钛管中，得到钛包镍丝；
S3:将多个所述钛包镍丝装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材a；
S4:挤压所述镍钛复合丝材a，得到镍钛复合丝材b，所述挤压温度≤800℃；
S5:多次拉拔所述镍钛复合丝材b，得到镍钛复合丝材c；
S6:去除所述镍钛复合丝材c的包套，得到镍钛复合丝材d；
S7:等长度切割所述镍钛复合丝材d，将切割后的多个所述镍钛复合丝材d装入包套中，封焊包套，得到镍钛复合丝材e；
循环步骤S4-S7 2-5次，S8:将得到的镍钛复合丝材去除包套得到镍-钛预制坯；
S9:将所述镍-钛预制坯用丙酮或乙醇清洗，去除油脂；
S10:将清洗后的所述镍-钛预制坯在800-1000℃下进行原位反应，得到镍钛合金材料。
2.根据权利要求1所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，所述镍丝和钛管的长度相同，以镍钛等原子比计算所述钛管的管壁厚度。
3.根据权利要求1或2所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，所述包套由纯钛制成，包括一根管材以及两个分别与所述管材两端开口相匹配的盖板。
4.根据权利要求3所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，所述管材的内径为15-30mm，壁厚为0.5-2mm。
5.根据权利要求1所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，采用氩弧焊对所述包套进行封焊，并焊接抽真空管路，利用真空机组抽真空，使真空度达到1×10-2Pa以上。
6.根据权利要求1所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，所述镍钛复合丝材b的直径为4-6mm，断面收缩率≥90％。
7.根据权利要求6所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，所述镍钛复合丝材c的直径为1-3mm。
8.根据权利要求1所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S10中，将清洗后的所述镍-钛预制坯将放置于真空热处理炉中，在800-1000℃下保温30-120min进行原位反应。
9.根据权利要求1所述的镍钛合金材料的制备方法，其特征在于，采用化学铣切去除包套。
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| GR01 | Patent grant | ||
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