CN109200325B - 一种自粘性创伤敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自粘性创伤敷料的制备方法,包括:将可见光催化纳米抗菌材料、由非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物分散到由非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂,制成复合溶液;再将复合溶液涂布到离型膜上,干燥得到抗菌透湿层;将压敏胶涂布到抗菌透湿层上,干燥形成自粘性抗菌透湿层;最后将渗液吸收材料固定到自粘性抗菌透湿层上,得到可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料。本发明制备所得的创面敷料具有极高的透湿性能,并具有长效的抗菌性能,有效避免伤口感染;可吸收伤口渗液,并维持创面潮湿环境,促进伤口愈合,避免形成疤痕;能够直接粘附到皮肤表面,使用简便,对皮肤刺激小。
Description
技术领域
本发明涉及创面抗菌隔离材料技术领域,具体涉及一种自粘性创伤敷料的制备方法。
背景技术
理想的创面敷料应具有隔离伤口、阻挡细菌、控制伤口渗液、促进愈合等功能。随着科技的进步,创面敷料也由传统的天然纱布发展到聚合物薄膜敷料、渗液吸收型敷料、生物活性敷料等产品,满足不同类型和不同阶段创面的多样性需求。
湿法愈合理论认为,伤口表面的潮湿环境有助于上皮细胞的迁移,可加速伤口的愈合。具有渗液吸收功能的敷料具有吸收脓血和渗液、维持创面潮湿环境等优点,尤其适用于潮湿创面、感染创面等难愈合伤口,也是国际上创面敷料的发展方向之一。
授权公布号为CN 1046324 C(申请号为91109194.7)的中国发明专利公开了一种高吸收能力的藻酸盐织物及其制备方法,每克织物可吸收25可去离子水或19克盐水,适用于创面敷料和烧伤敷料。
授权公布号为CN 100336564C(申请号为200510018241.X)的中国发明专利公开了一种壳聚糖水凝胶烧伤敷料,其交联密度和孔隙率从上到下呈梯度结构。该烧伤敷料具有良好的吸水性和生物相容性,又有优异的机械性能,随时用多种创面保护和烧伤治疗。
授权公布号为CN 104491914 B(申请号为201410826196.X)的中国发明专利公开了一种多孔复合凝胶-纳米纤维透氧敷料及其制备方法,通过将静电纺丝法制备的胶原蛋白纳米纤维与壳聚糖、海藻酸两种高分子多糖进行交联得到复合凝胶,再通过冷冻干燥得到多孔海绵-纳米纤维双层复合材料,具有良好的透氧性、吸水性、透水性、透湿性和生物相容性,适用于创面、烧伤、溃疡等多种创面。
然而上述创面敷料不具备抗菌效果,因此容易出现创面感染的情况。而银离子敷料虽然具备良好的光谱抗菌效果,但是银离子容易迁移到创面,反而抑制创面愈合、引起创面疼痛。因此,本领域开发出新型抗菌、吸水、透湿、透氧的创面敷料可更好的满足创面护理的特殊需求。
发明内容
本发明提供了一种自粘性创伤敷料的制备方法,制备的创面敷料具有具有高的透湿性能和长效的抗菌性能。
一种自粘性创伤敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将由非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物分散到由非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂,制成聚合物溶液;
(2)将可见光催化纳米抗菌材料加入(1)制备的聚合物溶液中,制成复合溶液;
(3)将(2)制得的复合溶液涂布到离型膜上,形成复合溶液湿膜,干燥后得到抗菌透湿层;
(4)将医用压敏胶涂布到(3)制得的抗菌透湿层上,形成压敏胶湿膜,干燥形成自粘性抗菌透湿层;
(5)将渗液吸收材料固定到(4)制得的自粘性抗菌透湿层上,得到可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料。
本发明中,采用非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物、可见光催化纳米抗菌材料组成的抗菌透湿层,使得制备的创面敷料具有高效透湿、持续抗菌、隔离保护等功能。医用压敏胶则能够将创面敷料有效粘附到皮肤。渗液吸收材料则能吸收渗液并维持创面潮湿环境。离型膜则作为支撑材料,待敷料粘附到皮肤后即可剥离。
步骤(1)中,在-20~80℃下将由非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物分散到溶剂中,进一步优选,在0~40℃下将由非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物分散到溶剂中。
形成嵌段聚合物的非极性链段的单体为苯乙烯-乙烯、苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-乙烯-丁二烯段、丁二烯、丙烯-丁二烯、乙烯-丙烯中的一种或两种以上(包括两种)。所述的非极性链段的分子量为800~200000道尔顿。
形成嵌段聚合物的极性链段的单体为马来酸酐、富马酸、4-乙烯基苯磺酸、4-乙烯基苯胺中的一种或两种以上(包括两种)。所述的极性链段的分子量为500~2000道尔顿。
进一步优选,所述的由非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物为苯乙烯-马来酸酐组成的共聚物,由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物,由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物或者由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物。其中,采用由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物具有非常优异的高水汽透过率。
所述的由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物的制备,包括:
氮气保护下,在5~15℃的反应釜中,将苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物添加到1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入氯磺酸,搅拌反应12~24小时,加入乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物。
进一步优选,氮气保护下,在10℃的反应釜中,将20重量份苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物添加到80重量份1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入1重量份氯磺酸,搅拌反应18小时,加入200重量份的乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物。
所述的由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物的制备,包括:
氮气保护下,在50℃~70℃的反应釜中,将液态聚丁二烯添加到1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入富马酸和偶氮二异丁腈,搅拌反应16~30小时,加入乙醇沉淀洗涤,干燥即得由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物;
进一步优选,氮气保护下,在60℃的反应釜中,将16重量份液态聚丁二烯添加到85重量份1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解。再加入4重量份富马酸和0.1重量份偶氮二异丁腈,搅拌反应24小时,加入300重量份的乙醇沉淀洗涤,干燥即得由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物。
所述的由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物的制备,包括:
氮气保护下,在70℃~90℃的反应釜中,将苯乙烯-丁二烯共聚物添加到1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入马来酸酐和偶氮二异丁腈,搅拌反应8~16小时,加入乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物;
进一步优选,氮气保护下,在80℃的反应釜中,将10重量份苯乙烯-丁二烯共聚物(燕山石化SBS 1401)添加到90重量份1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入1重量份马来酸酐和0.1重量份偶氮二异丁腈,搅拌反应10小时,加入200重量份的乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物。
所述的聚合物溶液中嵌段聚合物的质量百分数为4%~20%,进一步优选为8%~12%。
步骤(1)中,所述的混合溶剂由体积百分比20%~80%的非极性溶剂和体积百分比20%~80%的极性溶剂组成,进一步优选,所述的溶剂由体积百分比40%~80%的非极性溶剂和体积百分比20%~60%的极性溶剂组成,最优选,所述的溶剂由体积百分比60%~70%的非极性溶剂和体积百分比30%~40%的极性溶剂组成。
所述的非极性溶剂为正庚烷、正己烷、环己烷、甲基环己烷中的一种或两种以上(包括两种),所述的极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或两种以上(包括两种)。
步骤(2)中,所述的可见光催化纳米抗菌材料为锐钛矿二氧化钛、氧化锌中的一种。
所述的可见光催化纳米抗菌材料的粒径为20~150nm,优选为60~120nm。
所述的可见光催化纳米抗菌材料含有碳、氮、钨、铁、金、铂、铈、镍、铜、钒等元素中的一种或一种以上,优选为氮、钨、碳等元素。
进一步优选,所述的可见光催化纳米抗菌材料为含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛、含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛或含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
所述的可见光催化纳米抗菌材料中其他元素的质量百分数为0.5%~5%,优选为0.5~3%。
所述的含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备,包括:
将钛酸丁酯和无水乙醇混合,搅拌下分批加入由硝酸、去离子水和无水乙醇混合液,继续搅拌,得到浅黄色溶胶,将浅黄色溶胶干燥,之后于氮气气氛下350℃~450℃下煅烧1h~3h,碾磨得到含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
进一步优选,将10重量份的钛酸丁酯和90重量份的无水乙醇混合,强力搅拌下分批加入由1.5重量份硝酸、1.5重量份去离子水和8重量份无水乙醇混合液,继续强力搅拌30min,得到浅黄色溶胶,将浅黄色溶胶在75℃干燥12h,之后于氮气气氛下400℃下煅烧2h,碾磨得到含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
所述的含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备,包括:
在聚四氟乙烯反应釜中将硫酸钛和钨酸钠添加到去离子水中,搅拌至溶解,之后在160℃~200℃下反应8h~16h,冷却后过滤并用无水乙醇洗涤,碾磨得到含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
进一步优选,在聚四氟乙烯反应釜中将10重量份的硫酸钛和5重量份的钨酸钠添加到85重量份的去离子水中,搅拌至溶解,之后在180℃下反应12h,冷却后过滤并用无水乙醇洗涤,碾磨得到含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
所述的含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备,包括:
氮气保护下,将氧化石墨烯添加到去离子水中,搅拌至均匀,再加入钛酸丁酯,搅拌1~3小时,加入乙醇沉淀洗涤,65℃~85℃干燥10h~14h,之后于氮气气氛下350℃~450℃下煅烧1~3h,碾磨得到含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
进一步优选,氮气保护下,将5重量份的氧化石墨烯添加到95重量份去离子水中,搅拌至均匀,再加入10重量份的钛酸丁酯,剧烈搅拌2小时,加入200重量份的乙醇沉淀洗涤,75℃干燥12h,之后于氮气气氛下400℃下煅烧2h,碾磨得到含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
所述的复合溶液中可见光催化纳米抗菌材料的质量百分数为0.05%~1%,优选为0.05~0.4%。
步骤(3)中,所述的离型膜为聚乙烯离型膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜中的一种,优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜。
所述的离型膜厚度为20~100μm,优选为25~40μm。
所述的离型膜表面涂有0.1~0.2g/m2的硅油。
所述的复合溶液湿膜的厚度为100~400μm,优选为200~300μm。
所述的干燥的温度为40~60℃,进一步优选,所述的干燥为在40~60℃干燥1min~3min。
步骤(4)中,所述的压敏胶为水性聚丙烯酸压敏胶、水性聚氨酯压敏胶中的一种,优选为水性聚丙烯酸压敏胶。
所述的压敏胶的固含量为20~60%,优选为40~50%。
所述的压敏胶的粘度为100~2000cP,优选为200~800cP。
所述的压敏胶湿膜厚度为20~50μm,优选为30~40μm。
所述的压敏胶湿膜的干燥温度为60~90℃,优选为70~80℃,进一步优选,所述的干燥为在60~80℃干燥2~7min。
步骤(5)中,所述的渗液吸收材料为藻酸盐无纺布、壳聚糖无纺布、聚氨酯泡沫、聚乙烯醇泡沫中的一种,优选为藻酸盐无纺布和壳聚糖无纺布。
所述的渗液吸收材料的渗液吸收量为400~6000g/m2。
所述的渗液吸收材料的厚度为0.5~3mm。
制备的创面敷料具有抗菌、吸水、透湿、透氧等功能。
最优选的,一种自粘性创伤敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)氮气保护下,在60℃的反应釜中,将16重量份液态聚丁二烯(德国赢创公司,Polyvest110)添加到85重量份1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解;再加入4重量份富马酸和0.1重量份偶氮二异丁腈,搅拌反应24小时,加入300重量份的乙醇沉淀洗涤,干燥即得由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物;
(2)在聚四氟乙烯反应釜中将10重量份的硫酸钛和5重量份的钨酸钠添加到85重量份的去离子水中,搅拌至溶解,之后在180℃下反应12h,冷却后过滤并用无水乙醇洗涤,碾磨得到含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛;
(3)在20℃下称取10重量份由丁二烯和富马酸组成的共聚物分散在由体积百分数70%环己烷和30%异丙醇组成的混合溶剂中,制成质量百分数10%的聚合物溶液;
(4)称取0.05重量份含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛,分散在步骤(3)的聚合物溶液中,得到复合溶液;
(5)离型膜表面涂有0.15g/m2的硅油,将步骤(4)制得复合溶液涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜(浙江大东南股份有限公司,DN508,30μm)上,复合溶液湿膜厚度为200μm,50℃干燥1min得到抗菌透湿层;
(6)将水性丙烯酸压敏胶(上海保利佳化工股份有限公司,BLJ-569)涂布到(5)制得的抗菌透湿层上,压敏胶湿膜厚度为40μm,80℃干燥2min形成自粘性抗菌透湿层;
(7)将壳聚糖无纺布(扬州市凯瑞特医疗用品有限公司)固定到(6)制得的自粘性抗菌透湿层上,得到可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料。
该方法制备的自粘性抗菌透湿层水蒸汽透过率高达2845.8g/(m2·24h),抗菌性能高达99.9%,具有极高的透湿性能,并具有长效的抗菌性能。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
一、本发明制备得到的创面敷料具有极高的透湿性能,并具有长效的抗菌性能,有效避免伤口感染。
二、本发明制备得到的创面敷料可吸收伤口渗液,并维持创面潮湿环境,促进伤口愈合,避免形成疤痕。
三、本发明制备的创面敷料能够直接粘附到皮肤表面,使用简便,对皮肤刺激小。
附图说明
图1为本发明自粘性创伤敷料的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案、创作特征、功效更加清楚,下面进一步阐述本发明。实施例中所出现的份均为重量份。
实施例1
(1)氮气保护下,在10℃的反应釜中,将20份苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物(巴陵石化,SEBS YH-503)添加到80份1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入1份氯磺酸,搅拌反应18小时,加入200份的乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物。
(2)在20℃下将10重量份的钛酸丁酯和90重量份的无水乙醇混合,强力搅拌下分批加入由1.5重量份硝酸、1.5重量份去离子水和8重量份无水乙醇混合液,继续强力搅拌30min,得到透明的浅黄色溶胶。将溶胶在75℃干燥12h,之后于氮气气氛下400℃下煅烧2h,碾磨得到含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
(3)在20℃下称取10g由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物分散在由体积百分数70%环己烷和30%异丙醇组成的混合溶剂中,制成质量百分数8%的聚合物溶液;
(4)称取0.2g含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛,分散在步骤(3)的聚合物溶液中,得到复合溶液;
(5)离型膜表面涂有0.15g/m2的硅油,将步骤(4)制得复合溶液涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜(浙江大东南股份有限公司,DN508,30μm)上,复合溶液湿膜厚度为200μm,50℃干燥1min得到抗菌透湿层。
(6)将水性丙烯酸压敏胶(上海保利佳化工股份有限公司,BLJ-569)涂布到(5)制得的抗菌透湿层上,压敏胶湿膜厚度为40μm,80℃干燥2min形成自粘性抗菌透湿层;
(7)将藻酸盐无纺布(扬州市凯瑞特医疗用品有限公司)固定到(6)制得的自粘性抗菌透湿层上,得到可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料。
实施例2
(1)氮气保护下,在60℃的反应釜中,将16重量份液态聚丁二烯(德国赢创公司,Polyvest110)添加到85重量份1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解。再加入4重量份富马酸和0.1重量份偶氮二异丁腈,搅拌反应24小时,加入300重量份的乙醇沉淀洗涤,干燥即得由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物。
(2)在聚四氟乙烯反应釜中将10重量份的硫酸钛和5重量份的钨酸钠添加到85重量份的去离子水中,搅拌至溶解,之后在180℃下反应12h,冷却后过滤并用无水乙醇洗涤,碾磨得到含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
(3)在20℃下称取10重量份由丁二烯和富马酸组成的共聚物分散在由体积百分数70%环己烷和30%异丙醇组成的混合溶剂中,制成质量百分数10%的聚合物溶液;
(4)称取0.05重量份含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛,分散在步骤(3)的聚合物溶液中,得到复合溶液;
(5)离型膜表面涂有0.15g/m2的硅油,将步骤(4)制得复合溶液涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜(浙江大东南股份有限公司,DN508,30μm)上,复合溶液湿膜厚度为200μm,50℃干燥1min得到抗菌透湿层。
(6)将水性丙烯酸压敏胶(上海保利佳化工股份有限公司,BLJ-569)涂布到(5)制得的抗菌透湿层上,压敏胶湿膜厚度为40μm,80℃干燥2min形成自粘性抗菌透湿层;
(7)将壳聚糖无纺布(扬州市凯瑞特医疗用品有限公司)固定到(6)制得的自粘性抗菌透湿层上,得到可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料。
实施例3
(1)在20℃下称取10重量份的苯乙烯-马来酸酐组成的共聚物(美国Cray Valley公司的SMA-EF-80)分散在由体积百分数60%甲基环己烷和40%异丙醇组成的混合溶剂中,制成质量百分数8%的聚合物溶液。
(2)氮气保护下,将5重量份的氧化石墨烯添加到95重量份去离子水中,搅拌至均匀,再加入10重量份的钛酸丁酯,剧烈搅拌2小时,加入200重量份的乙醇沉淀洗涤,75℃干燥12h,之后于氮气气氛下400℃下煅烧2h,碾磨得到含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
(3)称取0.5重量份的含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛,分散在步骤(1)的聚合物溶液中,得到复合溶液;
(4)离型膜表面涂有0.15g/m2的硅油,将步骤(3)制得复合溶液涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜(浙江大东南股份有限公司,DN508,40μm)上,复合溶液湿膜厚度为300μm,40℃干燥3min得到抗菌透湿层。
(5)将水性丙烯酸压敏胶(上海保利佳化工股份有限公司,BLJ-569)涂布到(4)制得的抗菌透湿层上,压敏胶湿膜厚度为30μm,70℃干燥5min形成自粘性抗菌透湿层;
(6)将藻酸盐无纺布(扬州市凯瑞特医疗用品有限公司)固定到(5)制得的自粘性抗菌透湿层上,得到可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料。
实施例4
(1)氮气保护下,在80℃的反应釜中,将10重量份苯乙烯-丁二烯共聚物(燕山石化SBS 1401)添加到90重量份1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解。再加入1重量份马来酸酐和0.1重量份偶氮二异丁腈,搅拌反应10小时,加入200重量份的乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物。
(2)在20℃下将10重量份的钛酸丁酯和90重量份的无水乙醇混合,强力搅拌下分批加入由1.5重量份硝酸、1.5重量份去离子水和8重量份无水乙醇混合液,继续强力搅拌30min,得到透明的浅黄色溶胶。将溶胶在75℃干燥12h,之后于氮气气氛下400℃下煅烧2h,碾磨得到含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
(3)在20℃下称取10重量份由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物分散在由体积百分数60%正庚烷和40%正丙醇组成的混合溶剂中,制成质量百分数12%的聚合物溶液;
(4)称取0.2重量份含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛,分散在步骤(3)的聚合物溶液中,得到复合溶液;
(5)离型膜表面涂有0.15g/m2的硅油,将步骤(4)制得复合溶液涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜(浙江大东南股份有限公司,DN508,25μm)上,复合溶液湿膜厚度为300μm,60℃干燥1min得到抗菌透湿层。
(6)将水性丙烯酸压敏胶(上海保利佳化工股份有限公司,BLJ-569)涂布到(5)制得的抗菌透湿层上,压敏胶湿膜厚度为40μm,60℃干燥7min形成自粘性抗菌透湿层;
(7)将壳聚糖无纺布(扬州市凯瑞特医疗用品有限公司)固定到(6)制得的自粘性抗菌透湿层上,得到可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料。
按《YYT 0471.2-2004接触性创面敷料试验方法第2部分透气膜敷料水蒸汽透过率》、《GBT 30706-2014可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价》标准对实施例1~实施例4的水蒸汽透过率和抗菌性能进行测试,结果如下表所示。
表1.实施例样品的水蒸汽透过率和抗菌性能
如图1所示,本发明的可吸收渗液、抗菌透湿的自粘性创伤敷料,包括离型膜1、设置在离型膜1上的抗菌透湿层2、设置在抗菌透湿层2上的压敏胶层3以及设置在敏胶层3上的渗液吸收材料4,抗菌透湿层2和敏胶层3形成自粘性抗菌透湿层。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优势。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将由非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物分散到由非极性溶剂和极性溶剂组成的混合溶剂,制成聚合物溶液;
形成嵌段聚合物的非极性链段的单体为苯乙烯-乙烯、苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-乙烯-丁二烯段、丁二烯、丙烯-丁二烯、乙烯-丙烯中的一种或两种以上;
形成嵌段聚合物的极性链段的单体为马来酸酐、富马酸、4-乙烯基苯磺酸、4-乙烯基苯胺中的一种或两种以上;
所述的混合溶剂由体积百分比20%~80%的非极性溶剂和体积百分比20%~80%的极性溶剂组成;
所述的非极性溶剂为正庚烷、正己烷、环己烷、甲基环己烷中的一种或两种以上,所述的极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或两种以上;
(2)将可见光催化纳米抗菌材料加入(1)制备的聚合物溶液中,制成复合溶液;
(3)将(2)制得的复合溶液涂布到离型膜上,形成复合溶液湿膜,干燥后得到抗菌透湿层;
(4)将医用压敏胶涂布到(3)制得的抗菌透湿层上,形成压敏胶湿膜,干燥形成自粘性抗菌透湿层;
(5)将渗液吸收材料固定到(4)制得的自粘性抗菌透湿层上,得到自粘性创伤敷料。
2.根据权利要求1所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的由非极性链段和极性链段组成的嵌段聚合物为由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物,由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物或者由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物;
所述的聚合物溶液中嵌段聚合物的质量百分数为4%~20%。
3.根据权利要求2所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述的由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物的制备包括:
氮气保护下,在5~15℃的反应釜中,将苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物添加到1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入氯磺酸,搅拌反应12~24小时,加入乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯-乙烯-丁二烯和4-乙烯基苯磺酸组成的共聚物;
所述的由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物的制备包括:
氮气保护下,在50℃~70℃的反应釜中,将液态聚丁二烯添加到1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入富马酸和偶氮二异丁腈,搅拌反应16~30小时,加入乙醇沉淀洗涤,干燥即得由丁二烯和富马酸组成的嵌段聚合物;
所述的由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物的制备包括:
氮气保护下,在70℃~90℃的反应釜中,将苯乙烯-丁二烯共聚物添加到1,2-二氯乙烷中,搅拌至溶解,再加入马来酸酐和偶氮二异丁腈,搅拌反应8~16小时,加入乙醇沉淀洗涤,干燥即得由苯乙烯、丁二烯和马来酸酐组成的共聚物。
4.根据权利要求1所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的可见光催化纳米抗菌材料为锐钛矿二氧化钛、氧化锌中的一种。
5.根据权利要求1所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的可见光催化纳米抗菌材料为含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛、含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛或含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
6.根据权利要求5所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述的含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备,包括:
将钛酸丁酯和无水乙醇混合,搅拌下分批加入由硝酸、去离子水和无水乙醇混合液,继续搅拌,得到浅黄色溶胶,将浅黄色溶胶干燥,之后于氮气气氛下350℃~450℃下煅烧1h~3h,碾磨得到含有氮元素的锐钛矿型纳米二氧化钛;
所述的含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备,包括:
在聚四氟乙烯反应釜中将硫酸钛和钨酸钠添加到去离子水中,搅拌至溶解,之后在160℃~200℃下反应8h~16h,冷却后过滤并用无水乙醇洗涤,碾磨得到含有钨元素的锐钛矿型纳米二氧化钛;
所述的含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备,包括:
氮气保护下,将氧化石墨烯添加到去离子水中,搅拌至均匀,再加入钛酸丁酯,搅拌1~3小时,加入乙醇沉淀洗涤,65℃~85℃干燥10h~14h,之后于氮气气氛下350℃~450℃下煅烧1~3h,碾磨得到含有碳元素的锐钛矿型纳米二氧化钛。
7.根据权利要求1所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的复合溶液中可见光催化纳米抗菌材料的质量百分数为0.05%~1%。
8.根据权利要求1所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于, 步骤(3)中,所述的离型膜为聚乙烯离型膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜中的一种;
所述的复合溶液湿膜的厚度为100~400μm;
所述的干燥的温度为40~60℃。
9.根据权利要求1所述的自粘性创伤敷料的制备方法,其特征在于, 步骤(4)中,所述的压敏胶为水性聚丙烯酸压敏胶、水性聚氨酯压敏胶中的一种;
所述的压敏胶湿膜厚度为20~50μm;
所述的压敏胶湿膜的干燥温度为60~90℃。
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