CN109196442A - 用于制造气体混合物的体积和重量填充状态 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在气体容器(B)中制造气体混合物的方法，所述气体混合物具有多个组分，其中，对至少一个第一组分进行体积计量，其中，将第一组份从第一组分的储备容器(V1、V2、V3、VG1、VG2)锁入多个样品体积的至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)中并且从所述至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)引导到所述气体容器中，其中，对至少一个第二组分进行重量计量，其中，将至少一个第二组分从所述至少一个第二组份的储备容器(V1、V2、V3、VG1、VG2)引导到所述气体容器(B)中，并且借助秤(W)对所述气体容器(B)进行称重，用于确定至少一个第二组分的份额。本发明还涉及一种用于执行根据本发明的方法的装置。

Description

用于制造气体混合物的体积和重量填充状态
技术领域
本发明涉及一种用于制造由多个组分构成的气体混合物的方法以及装置。
背景技术
通常使用重量法或压力法用于制造气体混合物。
在重量法的情况下，将要制造的气体混合物的各个组分依次填充入容器中(例如压缩气瓶)，其中，在每次计量期间或在每次计量以后，通过称量容器确定容器及其所含之物的质量。以这种方式获得各种填充的组分的质量份额，所述质量份额能够换算成物质的量份额。
如果通过组分的这种直接计量不能够达到所期望的精度(例如在要制造的气体混合物的尤其较轻的组分的低浓度的情况下)，则能够使用下述预混合物，所述预混合物含有较高含量的所期望的组分。
此外，所谓的体积法用于制造气体混合物，其中，将要计量的组分的体积流锁入已知的样品体积中并且从所述样品体积转移到容器中。
最后，也使用所谓的压力法，例如在DE 197 04 868 C1中说明的那样。然后，在以相应的组分进行填充后测量容器中的压力变化，用于计量。
在直接制造精确的气体混合物(气体混合物的至少一种组分在1ppm体积至1％体积百分比的范围内)的情况下通常存在如下问题：在通常的例如1升至50升的范围内的气体容器体积的情况下，秤的分辨能力(重量法)、输入管道的力分流、浮力效应或其他的干扰源导致必需制造稀释阶段物或预混合物，以便能够以所需的精度制造要制造的气体混合物。
发明内容
由此得出基于本发明的任务是，提供一种用于制造气体混合物的方法以及装置，所述方法和装置考虑到上述问题而被改善。
该任务通过具有权利要求1的特征的方法以及通过具有权利要求10的特征的装置解决。
根据本发明的方法或根据本发明的装置的有利构型在相应的从属权利要求中给出或在以下进行说明。
根据权利要求1设置一种用于在气体容器中制造气体混合物的方法，所述气体容器尤其是压缩气瓶的形式并且尤其具有1升至50升的范围内的体积，其中，所制造的气体混合物具有多种组分，其中，对至少一个第一组分进行体积计量，其中，所述第一组分从第一组分的储备容器锁入多个样品体积中的至少一个样品体积中并且从所述至少一个样品体积引导到气体容器中，其中，对至少一个第二组分进行重量计量，其中，至少一个第二组份从所述至少一个第二组份的储备容器引导到气体容器中，并且借助秤对所述气体容器进行称重，用于确定所述至少一个第二组分的份额。
原则上，这些组分能够涉及应是制成的气体混合物的组成成分的所有气体，尤其涉及纯气体(例如氮气、氧气、二氧化碳、氩气、氦气或其他惰性气体)。此外，组分也能够涉及在此表示为预混合物并且本身能够包括多种组分的气体混合物。
根据本发明的方法的一种实施方式设置：第二组分是在所制造的气体混合物中构成最大份额的剩余气体组分。
此外，根据本发明的方法的一种实施方式设置：所述至少一个第一组分构成所制造的气体混合物的如下份额，该份额小于5％体积百分比、优选小于1％体积百分比、优选小于0.1％体积百分比、优选小于0.01％体积百分比、优选小于0.001％体积百分比、优选小于0.0001％体积百分比、优选小于0.00001％体积百分比、优选小于0.000001％体积百分比。
此外，根据本发明的方法的一种实施方式设置：自动地进行对至少一个第一组分的体积计量和/或对至少一个第二组分的重量计量。
此外，根据本发明的方法的一种实施方式设置：通过第一流动路径以及布置在所述第一流动路径中的压力调节器将至少一个第一组分引导到至少一个样品体积中，使得所述至少一个样品体积中的至少一个第一组分具有能够预先限定的压力。
此外，根据本发明的方法的一种实施方式设置：通过多端口阀将至少一个第一组分引导到至少一个样品体积中，通过该多端口阀能够将所述流动路径与至少一个样品体积建立流动连接。
此外，根据本发明的方法的一种实施方式设置：至少一个样品体积从多个样品体积(例如四个样品体积)中选出，其中，尤其所述样品体积中的一个样品体积具有最大体积，其中，其他的样品体积分别具有的体积对应于相应其次较大的样品体积的恒定分数。
此外，根据本发明的方法的一种实施方式设置：通过第二流动路径以及布置在所述第二流动路径中的第二压力调节器将至少一个第二组分引导到气体容器中，其中，该第二压力调节器尤其配置用于调节填充速度，也就是说，每单位时间流入气体容器的要计量的气体或第二组分的量。
尤其借助所提到的输出信号控制第二压力调节器使得在气体容器中的每个组分达到所期望的量的情况下向下调节要导入到气体容器中的组分的压力。以这种方式，在达到目标量的情况下限定地节制流到气体容器中的体积流，并且能够在达到目标量的情况下借助设置在第二流动路径中的阀精确地封锁所述气体容器。
此外，根据本发明的方法的一种实施方式设置：借助要引入到气体容器中的至少一个第二组分(尤其剩余气体)的通过第一流动路径引导的部分将至少一个第一组分压入气体容器中。由此，能够实现如下优点：通过借助剩余气体或者至少一个第二组分产生的补充推动(Nachschieben)能够将要计量的体积经过所述样品体积完全转移到气体容器中。
此外，根据本发明的任务通过一种具有权利要求10的特征的用于在气体容器中制造气体混合物的装置解决。据此，该装置至少具有：多个储备容器，用于存储要制造的气体混合物的组分；气体容器，用于接收要制造的气体混合物；秤，用于对气体混合物的组分进行重量计量，所述秤配置用于对气体容器进行称重；第一流动路径，通过该第一流动路径能够将用于对要制造的气体混合物的组分进行重量计量的储备容器与气体容器建立流动连接；多个样品体积，用于对要制造的气体混合物的组分进行体积计量，所述样品体积能够分别与气体容器建立流动连接；和第二流动路径，通过该第二流动路径能够将储备容器与多个样品体积建立流动连接。
根据根本发明的装置的一种实施方式设置：第一流动路径被引导经过第一压力调节器，使得能够以能够预先限定的压力封闭相应的样品体积中的要体积计量的组分。
此外，根据本发明的装置的一种实施方式设置：所述样品体积分别与第一流动路径并联地布置，其中，每个样品体积能够通过多端口阀与第一流动路径建立流动连接，其中，每个多端口阀具有第一状态和第二状态，在该第一状态下相应的样品体积与流动路径、尤其与相应的样品体积的入口以及出口存在流动连接，在该第二状态下相应的样品体积被封锁并且与流动路径隔离(相应的样品体积的入口和出口关闭)。
此外，根据本发明的一种实施方式设置：所述样品体积在其体积上相互区别，其中，尤其所述样品体积中的一个样品体积具有最大体积，其中，其他样品体积分别具有的体积对应于相应其次较大的样品体积的恒定分数。
优选地，在第二流动路径中布置有第二压力调节器，其中，第二压力调节器配置用于借助秤的输出信号进行控制(参见以上)。
结果，本发明能够实现可自动化地填充气体混合物，其中，由于根据本发明的体积计量和重量计量气体组分的组合能够放弃通常使用的预混合物，这使制造气体混合物总体上变得容易，因为现在能够由组分进行直接混合。由于自动化地生成气体混合物的可行性，能够同时由人操作多个这类装置或填充设备。此外，本发明允许在制造气体混合物时的更高的可重复性以及直接通过该装置鉴定所制造的气体混合物。
附图说明
根据实施例参照附图阐述根据本发明的方法以及根据本发明的装置的其他特征和优点。其示出了：
图1用于执行根据本发明的方法的根据本发明的装置的构造；和
图2多端口阀的示意性示图，其优选地在根据本发明的装置或根据本发明的方法中使用。
具体实施方式
图1示出一种用于在气体容器B中制造气体混合物的装置1，该气体容器用于接收要制造的气体混合物。优选地，气体容器B涉及压缩气瓶。
所述装置具有多个储备容器V1、V2、V3、VG1、VG2或线路，所述储备容器用于存储或储备各种不同的组分，由所述组份会混合成要制造的气体混合物。因此，在储备容器V1中例如可以存储氩气，在储备容器V2中例如可以存储氦气并且在储备容器V3中例如可以存储氮气。此外，储备容器VG1和VG2例如可以包含会用于制造气体混合物的预混合物。
为了对各个组分进行体积计量，各个储备容器V1、V2、V3、VG1、VG2能够通过第一流动路径S1(其具有第一压力调节器DM1)与一列样品体积P1、P2、P3、P4建立流动连接，使得必要时能够依次在能够预先限定的压力(尤其处于0至20帕的范围内)的情况下将各个样品体积P1、P2、P3、P4填充以要制造的气体混合物的相应成分。
具体地，储备容器V1、V2、V3、VG1、VG2中的每个能够经由过滤器F1.1、F2.1、F3.1、F4.1、F5.1以及两个并排布置的阀V1.1、V1.3；V2.1、V2.3；V3.1、V3.3；V4.1、V4.3；V5.1、V5.3通过第一压力调节器DM1与第一流动路径S1流动连接，并且通过第二压力调节器DM2(将在下面进行说明)与第二流动路径S2流动连接。在布置在相应的储备容器V1、V2、V3、VG1、VG2的下游的两个阀V1.1、V1.3；V2.1、V2.3；V3.1、V3.3；V4.1、V4.3；V5.1、V5.3之间分别布置有压力传感器PT1.1、PT2.1、PT3.1、PT4.1、PT5.1以及朝向其他阀V1.2、V2.2、V3.2、V4.2，V5.2的分支和布置在下游的节流板BL3。在阀V1.3、V2.3、V3.3、V4.3、V5.3的下游布置有封锁阀V12，该封锁阀又布置在第一压力调节器DM1的上游。节流板BL3用于在更换介质(“双封锁释放”，“double block and bleed”)的情况下降低通过冲洗阀V1.2、V2.2、V3.2、V4.2、V5.2的冲洗流。此外，在阀V1.1、V2.1、V3.1、V4.1、V5.1关闭的情况下，通过相应的压力传感器PT1.1、PT2.1、PT3.1、PT4.1、PT5.1的压力上升监测这些阀的密封性。第一流动路径S1中的样品体积P1、P2、P3、P4例如能够以回流形式(Schleifenform)构造并且在其体积上有区别，其中，体积在气体流动方向上(也就是说，朝向气体容器B)减小并且分别是先前体积的恒定的分数(例如当前是高达1/20的分数)。因此，例如第一样品体积P1能够具有2000ml的体积，第二样品体积P2能够具有100ml的体积，第三样品体积能够具有5ml的体积并且第四样品体积能够具有0.25ml的体积。
各个样品体积P1、P2、P3、P4分别通过多端口阀KH1、KH 2、KH3，KH4在第一压力调节器DM1的下游与第一流动路径S1连接，其中，每个多端口阀KH1、KH 2、KH3、KH4具有第一状态以及第二状态，在该第一状态下相应的样品体积P1、P2、P3、P4通过相应入口以及尤其通过相应出口与第一流动路径S1存在流动连接，在该第二状态下相应的样品体积P1、P2、P3、P4完全被封锁并且与第一流动路径S1隔离。相应地，样品体积P1、P2、P3和P4能够独立地以变化的压力供给气体组分。这允许对相应的组分进行精确的体积计量。
在第一压力调节器DM1的下游以及在多端口阀KH1、KH2、KH3、KH4的上游并且在多端口阀KH1、KH2、KH3和KH4的下游分别设置阀V3或V6，借助所述阀能够封锁第一流动路径S1的一区段，在该区段中布置有用于样品体积P1、P2、P3、P4的多端口阀KH1、KH 2、KH3和KH4，其中，由样品体积P1至P4的经过体积计量的组份能够通过阀V6引导到气体容器B中。在此，关闭阀V5，第二流动路径S2(见下)经过该阀引导至气体容器B。
设置在第一压力调节器DM1的下游以及阀V3的上游的阀SV1涉及安全阀。根据本发明的实施例，流动路径S1被设计在30帕上，在这种情况下，会在高于30帕的压力的情况下打开SV1(一旦DM1允许通过)。
此外，在阀V3的下游以及多端口阀KH1的上游设置有压力以及温度传感器PT1或者TF1，用于测量样品体积P1、P2、P3、P4中要计量的组分的压力和温度。用于测量要体积计量的组分的压力的其他压力传感器PT4设置在阀V6的上游以及多端口阀KH4的下游。此外，在阀V6的下游设置有压力传感器PT2，用于测量气体容器B中的压力。
此外，在压力传感器PT4以及阀V6之间设置有到阀V8的分支，通过该阀能够冲洗第一流动路径S1。在V8的下游设置有用于限制冲洗流的针型阀或限流器V11。此外，在两个阀V8和V11的下游布置有转子流量计SM1。
最后，泵VP1能够通过阀V10和V4与样品体积建立流动连接，用于将样品体积P1、P2、P3、P4抽气。此外，泵VP1能够通过阀V9与第二流动路径S2建立流动连接。
此外，气体容器B布置在秤W上，使得处于储备容器V1、V2、V3、VG1和VG2中的组分能够在气体容器B中进行重量计量。在此，通过称量气体容器B确定所制成的气体混合物的组分份额。各个要重量计量的组分从储备容器V1、V2、V3、VG1或VG2经过相应的阀V1.1、V1.3；V2.1、V2.3；V3.1、V3.3；V4.1、V4.3；V5.1、V5.3通过第二流动路径S2的第二压力调节器DM2以及经过阀V5引导到气体容器B中。
为了测量第二流动路径S2中的相应组份的压力，在压力调节器DM2的下游以及在阀V5的上游设置有压力传感器PT3。优选地，秤W提供用于控制第二压力调节器DM2的输出信号。由此，能够通过秤W的反馈对重量计量进行控制。这例如能够实现在气体容器B中达到相应目标量的情况下降低填充速度。
此外，除了阀V1.3、V2.3……以外还设置有阀V2，尤其用于将高压侧或第二流动路径S2抽气，所述阀与第二压力调节器DM2并联地布置，使得不必经过DM2来抽气。
此外，阀V7在第二压力调节器的下游从第二流动路径S2分岔，其中，在所述阀的下游布置有节流板BL2，用于降低经过阀V7的冲洗流。在剩余气体运送到压缩容器B中之前，能够通过V7冲洗所述剩余气体。与压缩容器B的连接阀的填充管道在填充之后处于压力下。能够通过V7降低所述压力，用于关闭压缩容器B，以便能够打开连接。
优选地，在根据本发明的方法的情况下或在根据本发明的设备的情况下，通过样品体积P1、P2、P3和P4对小的含量(例如从1Vol.-ppm至1Vol.％的范围内)进行体积计量，反之，对较大的含量优选地进行重量计量。这尤其适用于剩余气体，即在气体混合物中具有最大含量的组分。剩余气体组分尤其能够用于，当第一流动路径S1或相应的样品体积P1、P2、P3、P4中的压力不足时，将一个或多个样品体积中的先前经过体积计量的成分压出，以便将存储在那里的成分转移到气体容器B中。为此，将剩余气体组份的子流量通过第一压力调节器DM1引导到第一流动路径S1中，其中，调节所涉及的样品体积的多端口阀KH1、KH2、KH3、KH4使得所提到的剩余气体部分携带先前经过体积计量的组分到气体容器B中。
优选地，以上说明的阀、尤其阀KH1、KH2、KH3以及KH4构造为多端口阀。此外，能够气动地调节各个阀。
优选地使用这类多端口阀，因为所述多端口阀具有有利地小的结构形式和小的死点容积(Totvolumen)以及能够更好或更快地冲洗。在图2中，根据图1的阀KH1示例性地示出这种具有四个端口(在此以构造在阀本体K上的两个输入端E1、E2和两个输出端A1、A2的形式)的多端口阀。多端口阀KH1优选地具有两个膜片，所述两个膜片具有各两个座部Si1、Si2或Si3、Si4，所述座部在图2中分别通过一个阀示意性地示出。根据膜片的位置，能够以已知的方式例如将气体从第一流动路径S1通过输入端E1以及输出端A1引导到样品体积P1中并且存储在那里，或者通过第二输入端E2以及第二输出端A2又从样品体积P1中排出。同样存在将气体引导通过输入端E1以及输出端A2、从样品体积P1旁经过的可行性。

Claims (14)

1.一种用于在气体容器(B)中制造气体混合物的方法，所述气体混合物具有多个组分，
其中，对至少一个第一组分进行体积计量，其中，将所述第一组分从所述第一组分的储备容器(V1、V2、V3、VG1、VG2)锁入多个样品体积的至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)中并且从所述至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)引导到所述气体容器(B)中，
其中，对至少一个第二组分进行重量计量，其中，将所述至少一个第二组分从所述至少一个第二组分的储备容器(V1、V2、V3、VG1、VG2)引导到所述气体容器(B)中，并且借助秤(W)对所述气体容器(B)进行称重，用于确定所述至少一个第二组分的份额。
2.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二组分是剩余气体组分，所述剩余气体组份构成所制造的气体混合物中的最大份额。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述至少一个第一组分构成所制造的气体混合物的如下份额：所述份额小于5％体积百分比、优选小于1％体积百分比、优选小于0.1％体积百分比、优选小于0.01％体积百分比、优选小于0.001％体积百分比、优选小于0.0001％体积百分比、优选小于0.00001％体积百分比、优选小于0.000001％体积百分比。
4.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，自动地进行对所述至少一个第一组分的体积计量和/或对所述至少一个第二组分的重量计量。
5.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，通过第一流动路径(S1)以及布置在所述第一流动路径(S1)中的压力调节器(DM1)将所述至少一个第一组分引导到所述至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)中，使得所述至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)中的所述至少一个第一组分具有能够预先限定的压力。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将所述至少一个第一组分通过多端口阀(KH1、KH2、KH3、KH4)引入到所述至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)中，通过所述多端口阀能够将所述第一流动路径(S1)与所述至少一个样品体积(P1、P2、P3、P4)建立流动连接。
7.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一个样品体积从多个样品体积(P1、P2、P3、P4)中选出，其中，尤其所述样品体积中的一个样品体积(P1)具有最大体积，其中，其他的样品体积(P2、P3、P4)分别具有的体积对应于相应其次较大的样品体积的恒定分数。
8.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，通过第二流动路径(S2)以及布置在所述第二流动路径(S2)中的第二压力调节器(DM2)将所述至少一个第二组分引导到所述气体容器(B)中，其中，优选地借助所述秤(W)的输出信号控制所述第二压力调节器(DM2)。
9.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，借助要引入到所述气体容器(B)中的至少一个第二组分的通过所述第一流动路径(S1)引导的部分，将所述至少一个第一组分压到所述气体容器(B)中。
10.一种用于在气体容器(B)中制造气体混合物的装置(1)，其具有：
-多个储备容器(V1、V2、V3、VG1、VG2)，用于存储要制造的气体混合物的组分；
-气体容器(B)，用于接收所述要制造的气体混合物；
-秤(W)，用于对所述气体混合物的组分进行重量计量，所述秤配置用于对所述气体容器(B)进行称重；
-第一流动路径(S1)，通过所述第一流动路径能够将用于对所述要制造的气体混合物的组分进行重量计量的所述储备容器(V1、V2、V3、VG1、VG2)与所述气体容器(B)建立流动连接；
-多个样品体积(P1、P2、P3、P4)，用于对所述要制造的气体混合物的组分进行体积计量，所述样品体积能够分别与所述气体容器(B)建立流动连接；和
-第二流动路径(S2)，通过所述第二流动路径能够将所述储备容器(V1、V2、V3、VG1、VG2)与多个样品体积(P1、P2、P3、P4)建立流动连接。
11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，在所述第一流动路径(S1)中设置有第一压力调节器(DM1)，使得要进行体积计量的组分能够以能够预先限定的压力锁入相应的样品体积(P1、P2、P3、P4)中。
12.根据权利要求10或11所述的装置，其特征在于，所述样品体积(P1、P2、P3、P4)分别与所述第一流动路径并联地布置，其中，每个样品体积(P1、P2、P3、P4)能够通过多端口阀(KH1、KH2、KH3、KH4)与所述第一流动路径(S1)建立流动连接，其中，每个多端口阀(KH1、KH2、KH3、KH4)具有第一状态以及第二状态，在所述第一状态下相应的样品体积(P1、P2、P3、P4)与所述第一流动路径(S2)存在流动连接，在所述第二状态下相应的样品体积(P1、P2、P3、P4)被封锁并且与所述第一流动路径(S1)隔离。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的装置，其特征在于，所述样品体积(P1、P2、P3、P4)在其体积上具有区别，其中，尤其所述样品体积中的一个样品体积(P1)具有最大的体积，其中，其他的样品体积(P2，P3，P4)分别具有的体积对应于相应其次较大的样品体积的恒定分数。
14.根据权利要求10至13中任一项所述的装置，其特征在于，在所述第二流动路径(S2)中布置有第二压力调节器(DM2)，其中，所述第二压力调节器(DM2)配置用于借助所述秤(W)的输出信号进行控制。
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