CN109179558A - 基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境催化水处理技术领域，尤其涉及一种基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术。该技术是以Ag3PO4/Fe3O4/GO作为双效催化剂，在可见光照射和过硫酸盐共同存在下，高效催化降解吸附在催化剂表面的废水中的有机污染物。该技术大大提高了单一水处理技术的去除效率，同时克服了Fenton/TiO2光催化组合技术只能吸收紫外光、pH应用范围窄、且产生二次污染等弊端。单次循环后催化剂可通过外加磁场快速分离回收，重复利用后仍可达到较好的去除效果，该技术在水处理领域具有广阔的工业应用前景。

Description

基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组 合水处理技术
技术领域
本发明属于环境催化水处理技术领域，尤其涉及一种基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术。
背景技术
随着工业的快速发展，废水的种类及数量迅猛增加，对水体的污染也日趋广泛，严重威胁人民身体健康和生命安全。因此，治理环境水污染已成为目前亟待解决的问题，而寻求有效的废水处理新技术是解决这一问题的关键。相比于传统的生物和物理化学水处理方法，近年出现并发展起来的“环境催化水处理技术”在去除水体中难降解有机污染物方面表现出了明显优势。其中的光催化氧化法和芬顿催化氧化法，因能耗低而被公认为是两种“绿色催化水处理技术”。但是，由于废水中难降解有机污染物种类与浓度的与日俱增，利用单一处理技术已经无法达到令人满意的效果。因此，组合式水处理技术愈加受到业界重视。这些组合技术构成的混合氧化体系可能出现多种技术的“协同作用”，对目标污染物的去除率超过单独应用其中任何一种技术所得到的污染物去除率的总和。
Fenton/TiO2光催化是最常见的组合技术。但是，传统Fenton体系pH应用范围较窄，产生Fe(OH)3铁泥、造成二次污染，生成的•OH活性基团寿命极短（约为 10-9s），且无选择性，所以反应较难控制。而基于Fe2+活化过硫酸盐产生硫酸根自由基（SO4 −•）的类芬顿高级氧化技术因其活性基团寿命更长，反应更具选择性，且能诱导产生•OH、形成双自由基体系而成为高级氧化技术研究的新热点。另外，传统TiO2光催化技术只能吸收波长小于380 nm的紫外光，光响应范围狭窄且量子效率较低，严重限制了它的实际应用。而基于新型光催化剂磷酸银（Ag3PO4)的光催化技术，可充分利用太阳光中的可见光分解水产生氧气，进而将水体中的有机污染物氧化为CO2和H2O，其分解水产生氧气的量子化效率高达90%。
石墨烯(graphene)作为新型碳纳米材料的代表，一经发现立刻掀起了新一轮碳纳米复合材料的研究热潮。由于其电子传输性能优异，比表面积大，物理化学性质稳定，对污染物分子的吸附能力强，该碳纳米材料已成为理想的光催化剂载体。目前，被成功制备的各种基于新型碳纳米材料的半导体纳米复合光催化剂已取得了优异的效果。这主要原因为：GO比表面积大，能够快速吸附水溶液中的有机污染物，从而提高光催化效率；GO电子传输能力强，有效避免了光生电子‒空穴的结合，提高光催化效能的同时也抑制了Ag+的还原，降低光腐蚀现象的发生，提高了材料的稳定性。
将可见光催化剂Ag3PO4与类芬顿催化剂Fe3O4以及新型纳米材料石墨烯(GO)有机结合构建一种能够协同催化光/类芬顿反应的双效催化剂。Ag3PO4发挥可见光催化氧化作用；Fe2+活化过硫酸钠（PDS）产生强氧化剂SO4 −•以及HO•，形成双自由基***对污染物进行氧化；GO及Fe3O4优良的电子传输性能将Ag3PO4价带上的光生电子快速的传输至导带，产生更多的空穴来氧化吸附在其表面的污染物以及羟基和水分子以形成羟基自由基(HO•)氧化污染物，进一步提高材料的光催化活性；PDS的存在可以抑制光生电子‒空穴对复合；另外，Ag+也可以活化PDS产生SO4 −•。因此，Ag3PO4/Fe3O4/GO中的Ag+、Fe2+在光/类芬顿协同催化氧化体系中发挥了“桥梁”作用，实现了“一剂两用”、协同催化的目的。
发明内容
本发明旨在克服现有单一水处理技术以及Fenton/TiO2光催化组合技术的不足，提供一种基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，该技术实际应用性强、简单易行、高效环保。
为达到以上预期结果，本发明的技术方案是：
基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，是以Ag3PO4/Fe3O4/GO作为双效催化剂，在可见光和过硫酸盐共同存在下，协同催化光及类芬顿反应降解废水中的有机污染物。
所述的协同催化氧化体系需在可见光照射和过硫酸盐共同存在条件下实施；所述的光化学反应利用的是波长范围在400~700nm的可见光；所述的该技术在实施过程中，无需调节pH，反应温度为环境温度。
所述的类芬顿反应中的氧化剂可以为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸盐中的一种，优选过硫酸钠；所述的氧化剂过硫酸钠的用量为1.0~5.0 g/L。
所述的双效催化剂由GO、Fe3O4和Ag3PO4 三种功能性材料组成，各组分的质量比GO:Fe3O4: Ag3PO4为1:（1~8）:（1~15）。
所述的污染物为有机污染物，具体为：氯酚类污染物（包括：一氯酚、二氯酚、三氯酚、四氯酚和五氯酚中的一种或多种）以及有机染料污染物（包括：罗丹明B、亚甲基蓝及甲基蓝中的一种或多种）。
所述的催化剂用量与污染物质量比为（2~10）:1。
本发明提供的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，具体方法为：
制备GO:Fe3O4:Ag3PO4质量比为 1:5:8，1:8:8，1:5:13，1:8:13的双效催化剂，将Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂应用于含有氯酚或有机染料废水的催化氧化降解应用中，按照催化剂用量与污染物质量比为（2~10）:1的比例向污染物体系加入催化剂，超声分散30min，置于暗处搅拌90min后再加入过硫酸盐，同时开始可见光照射，每隔一定时间间隔取样过滤膜后进行紫外测定。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，能够提高单一水处理技术的处理效率，通过多种技术的“协同作用”，达到有效去除难降解和高浓度污染物的效果，产物矿化成H2O和CO2，符合绿色化工特点。
2、本发明所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，能够克服现有Fenton/ TiO2光催化组合技术的不足，有效利用太阳光中可见光，量子化效率更高；能够产生寿命更长的SO4 −•活性基团、反应更具选择性、并能同时诱导产生•OH，形成双自由基体系，氧化性更强。
3、本发明所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，在实施过程中无需调节温度及pH，反应在环境温度下进行，使该技术更具实用性。
4、本发明所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，所用催化剂单次使用后经外加磁场可以达到快速分离回收的目的，循环利用4次后的去除效果仍然可达到90%，有利于节约运行成本，具有工业化应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
图1 是本发明所制备的双效催化剂Ag3PO4/Fe3O4/GO的X射线衍射谱图。
图2是本发明所制备的双效催化剂Ag3PO4/Fe3O4/GO的扫描电镜图。
图3是本发明所制备的双效催化剂Ag3PO4/Fe3O4/GO在可见光(Photo)/过硫酸钠（PDS）条件下，协同催化降解RhB废水的反应速率图和实验对比照片。
图4是本发明所制备的双效催化剂Ag3PO4/Fe3O4/GO在可见光(Photo)/过硫酸钠（PDS）条件下，协同催化降解RhB废水的循环利用性能图和磁分离照片。
图5是本发明所制备的双效催化剂Ag3PO4/Fe3O4/GO在可见光(Photo)/过硫酸钠（PDS）条件下，协同催化降解RhB废水的反应机理图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但并非对本发明的限制，应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。凡依照本发明公开内容所作的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，是以Ag3PO4/Fe3O4/GO作为双效催化剂，在可见光和过硫酸盐共同存在下，协同催化可见光及类芬顿反应降解废水中的有机污染物。
制备实施例1：
1）磁性氧化石墨烯的制备：首先利用改进的Hummers法制备氧化石墨，溶于去离子水，配制成质量浓度为3mg/mL的水溶液15mL，超声分散0.5~1h，获得氧化石墨烯分散液；再向上述分散液中通入N2 5~10min，然后滴加0.2M和0.4M的FeSO4·7H2O与FeCl3·6H2O混合铁盐水溶液5mL，使生成的Fe3O4与氧化石墨烯的质量比为5:1；在N2保护下搅拌均匀，将体系升温至70℃，用浓度为20%~35%的氨水调节pH至9~10，在此条件下继续反应2h，获得磁性氧化石墨烯分散液。
2）磁性氧化石墨烯负载磷酸银双效催化剂的制备：取适量步骤1）磁性氧化石墨烯体系降至室温，加入磷酸调节pH至中性，滴加0.35M AgNO3水溶液8mL，使生成的Ag3PO4与氧化石墨烯的质量比约为8:1，避光搅拌0.5h；向该混合液中滴加0.1M磷酸氢二钠水溶液50mL；继续避光搅拌4h，获得深橄榄绿色的悬浊液；经过滤、水洗、醇洗后，于70℃干燥8h，即得所述深橄榄绿色磁性氧化石墨烯负载磷酸银双效光催化剂（Ag3PO4/Fe3O4/GO），GO、Fe3O4和Ag3PO4的质量比为GO:Fe3O4:Ag3PO4为1:5:8。
制备实施例2：
与制备实施例1中步骤1）不同的是所加入的0.2M和0.4M的FeSO4·7H2O与FeCl3·6H2O混合铁盐水溶液为8mL，使生成的Fe3O4与氧化石墨烯的质量比为8:1，其它步骤同制备实施例1。所制备的催化剂GO、Fe3O4和Ag3PO4的质量比为GO:Fe3O4:Ag3PO4为 1:8:8。
制备实施例3：
与制备实施例1中步骤2）不同的是滴加0.35M AgNO3水溶液12mL，使生成的Ag3PO4与氧化石墨烯的质量比约为13:1，其它步骤同制备实施例1。所制备的催化剂GO、Fe3O4和Ag3PO4的质量比为GO: Fe3O4:Ag3PO4为1:5:13。
制备实施例4：与制备实施例2中步骤2）不同的是滴加0.35M AgNO3水溶液12mL，使生成的Ag3PO4与氧化石墨烯的质量比约为13:1，其它步骤同制备实施例2。所制备的催化剂GO、Fe3O4和Ag3PO4的质量比为GO: Fe3O4:Ag3PO4为1:8:13。
附图1是所制备的材料（Ag3PO4/Fe3O4/GO）和以Ag3PO4、Fe3O4及GO为对照的X射线衍射图。图1表明在Ag3PO4/Fe3O4/GO的衍射图的在相应位置可以观察到Ag3PO4和Fe3O4的特征峰（GO无明显特征峰），可以证明三元复合材料的成功制备。
附图2是所制备的材料（Ag3PO4/Fe3O4/GO）的扫描电镜图。从图2可以观察到层次分明的GO、Fe3O4及Ag3PO4 三种材料的特征形貌，进一步证明了该三元复合材料的成功制备。
应用实施例1：
使用制备实施例得到的Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂应用于去除水中RhB有机染料污染物的可见光/芬顿协同催化氧化降解实验：向150 mg/L的50 mL RhB废水中加入20mgAg3PO4/Fe3O4/GO催化剂粉末，超声分散均匀后，置于暗处震荡90min达到吸附平衡后，加入一定浓度的PDS水溶液，使其在体系中的质量浓度为2.2 g/L，然后利用250W高压汞灯和420nm截止滤光片获得模拟可见光照射，每隔10min取样0.8mL，经滤膜过滤后进行紫外可见光谱检测，实验结束后通过外加磁场实现Ag3PO4/Fe3O4/GO的快速分离回收，并于相同条件下进行对照实验。
应用实施例2：
使用制备实施例得到的Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂应用于去除水中RhB有机染料污染物的可见光/芬顿协同催化氧化降解实验：与应用实施例1不同的是向100 mg/L的50mL RhB废水中加入20 mg Ag3PO4/Fe3O4/GO催化剂粉末，其它实验步骤同应用实施例1。
应用实施例3：
使用制备实施例得到的Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂应用于去除水中RhB有机染料污染物的可见光/芬顿协同催化氧化降解实验：与应用实施例1不同的是加入一定浓度的PDS水溶液，使其在体系中的质量浓度为3.0g/L，其它实验步骤同应用实施例1。
附图3是本发明所制备的双效催化剂Ag3PO4/Fe3O4/GO在可见光(Photo)/过硫酸钠（PDS）条件下，协同催化降解RhB废水的反应速率图和实验对比照片。图3表明光/类芬顿协同体系的催化降解效果明显强于单一的光催化（Photo）体系或单一的类芬顿（Fenton）体系以及不加催化剂的对照体系，从污染物处理后的颜色以及催化反应速率两方面均能验证该协同催化体系的高效性，达到了“1+1+1>3”设计目的。
应用实施例4：
使用制备实施例得到的Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂应用于去除水中4-氯苯酚（4-CP）污染物的可见光/芬顿协同催化氧化降解实验：与应用实施例1不同的是污染物是100mg/L的50mL 4-CP废水，其它实验步骤同应用实施例1。
应用实施例5：
使用制备实施例得到的Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂应用于去除水中2,4,6-三氯苯酚（TCP）污染物的可见光/芬顿协同催化氧化降解实验：与应用实施例1不同的是污染物是100mg/L的50mL TCP废水，其它实验步骤同应用实施例1。
应用实施例6：
基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术的循环利用性能测试：使用所制备的Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂对含RhB染料废水进行光/类芬顿协同催化降解循环实验：共进行4次循环，每上一次实验结束后，材料通过外加磁场进行固液分离（如附图4照片所示），再经过数次水洗去除表面残留物即可进行下一轮降解实验，4次循环实验后对RhB的去除率仍可达到90%。
附图5是基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术处理RhB染料废水的机理图。在光催化氧化体系中：(1) 复合物接触界面上产生更多Ag3PO4活性中心，有效抑制了光生电子‒空穴对的复合，提高光催化效率。(2) GO及Fe3O4优良的电子传输性能将Ag3PO4价带上的光生电子快速的传输至导带，产生更多的空穴来氧化吸附在其表面的污染物以及羟基和水分子以形成羟基自由基(HO•)，进一步提高材料的光催化活性。(3) 吸附在GO上的光生电子能将催化剂表面上的O2分子还原产生超氧阴离子，进而发挥强氧化剂作用去除污染物。(4) PDS的存在可以抑制光生电子‒空穴对复合，更重要的产生硫酸根自由基(SO4 −•) 作为强氧化剂去除污染物。在类芬顿催化氧化体系中：Fe2+活化PDS产生强氧化剂SO4 −•以及HO•，形成双自由基***对污染物进行氧化。另外，Ag+也可以活化PDS产生SO4 −•。因此，Ag3PO4/Fe3O4/GO中的Ag、Fe在光/类芬顿协同体系中发挥了“桥梁”作用，实现了“一剂两用”、协同催化的目的。

Claims (8)

1.基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：以Ag3PO4/Fe3O4/GO作为双效催化剂，在可见光和过硫酸盐共同存在下，协同催化光催化氧化及类芬顿催化氧化反应降解废水中的有机污染物。
2.根据权利要求1所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：该技术在实施过程中，无需调节pH，反应温度为环境温度。
3.根据权利要求1所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：所述的协同催化氧化体系需在可见光照射和过硫酸盐共同存在条件下实施；所述的光化学反应利用的是波长范围在400~700nm的可见光。
4.根据权利要求1所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：所述的类芬顿反应中的氧化剂可以为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸盐中的一种；所述的氧化剂用量为1.0~5.0 g/L。
5.根据权利要求1所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：所述的双效催化剂由GO、Fe3O4和Ag3PO4三种功能性材料组成，各组分的质量比GO: Fe3O4: Ag3PO4为1:（1~8）:（1~15）。
6.根据权利要求1所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：所述的污染物为有机污染物，具体为：氯酚类污染物（包括：一氯酚、二氯酚、三氯酚、四氯酚和五氯酚中的一种或多种）以及有机染料污染物（包括：罗丹明B、亚甲基蓝及甲基蓝中的一种或多种）。
7.根据权利要求1所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：所述的催化剂用量与污染物质量比为（2~10）:1。
8.根据权利要求1所述的基于Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂的协同催化氧化反应的组合水处理技术，其特征在于：将Ag3PO4/Fe3O4/GO双效催化剂应用于含有氯酚或有机染料废水的催化氧化降解应用中，向污染物体系加入催化剂后，超声分散30min，置于暗处搅拌90min后再加入过硫酸盐，同时开始可见光照射，每隔一定时间间隔取样过滤膜后进行紫外测定。
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