CN109173340B - 一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，先将含氯溶液与三价锑的氧化物及其水合物接触，进行一次吸附脱氯，过滤得一次脱氯后液和一次脱氯滤渣。然后往一次脱氯后液中加含五价锑的氧化物及其水合物的物质进行二次脱氯，使其中残留的锑和氯转化成五价锑或四价锑的氧化物及其氯氧化物沉淀析出，过滤得二次脱氯后液和二次脱氯滤渣，二次脱氯后液中含Cl<0.25g/L，Sb<0.03g/L。所得一次脱氯滤渣用碱液再生，二次脱氯滤渣用含氧化剂的碱液再生循环使用。本发明具有脱氯效果好，清洁环保，经济高效等优点，适合强酸性溶液脱氯的工业应用。

Description

一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法
技术领域
本发明涉及一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，属于冶金及化工领域。
背景技术
氯是一种非金属化学元素，化学性质活泼，能与大多数的金属元素结合形成化合物，且大多的氯化物在水中具有良好的溶解性。含氯酸性溶液对金属设备有腐蚀性，酸性含氯溶液电解产生氯气，污染环境。此外，高浓度的含氯废液对生态环境危害严重。因此，在废水净化过程有必要将其中的氯脱除。从水溶液中脱除氯常用的方法有：化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法及吸附法等。
化学沉淀法分氯化物沉淀法和氯氧化物沉淀法两种。氯化物沉淀法，如往溶液中加入Ag+，使氯离子以AgCl的形式沉淀析出，或加入硫酸铜后，再加入还原剂使氯离子以CuCl的形式沉淀析出。氯氧化物沉淀法是往含氯溶液中加入金属氧化物及其水合物，在适当的pH条件下使之转化为氯氧化物，例如往含氯溶液中加入氢氧化铋使之转化成氯氧铋，脱除溶液中的氯。所得氯化物或氯氧物经氢氧化钠或碳酸钠溶液脱氯后返回循环使用，脱氯后液蒸发结晶氯化钠。化学沉淀法不仅脱氯试剂在使用过程损耗大，如亚铜离子、三价铋等在酸性溶液中溶解度大，而且脱氯后液蒸发浓缩结晶氯化钠的能耗很高，工业生产难以接受。
溶剂萃取法是先将含氯溶液的pH值调节至6～8，再通过溶剂萃取将溶液中的氯萃取至有机相，要改变溶液的pH值，这对于多数化工及冶金工艺过程是不容许的。
离子交换法是用阴离子交换树脂吸附pH值为2～7的溶液中的氯离子，所用树脂的交换容量只有3-5mg/L，且离子交换过程包括吸附-解吸-再生等工序，工艺过程繁琐，最终产生的含氯废水还要蒸发浓缩结晶脱氯加以治理。
吸附法主要是用氧化铋吸附溶液中的氯，转化成氯氧铋，但氯氧铋沉淀的pH区间窄，pH＝2.0-5.0，pH低于2.0铋的损失严重，pH高于5.0氯的吸附率显著降低。
现有的这些方法只能从中性或弱酸性的溶液中脱除氯，对于强酸性溶液中氯的脱除都无能为力。虽然三价锑在强酸性溶液中能与氯形成氯氧锑，但氯氧锑在强酸性溶液中的溶解度较大，用三价锑的氧化物及其水合物去吸附强酸性溶液中的氯，氯的脱除效果差，锑的损失大，吸附后液中Cl-离子浓度通常是>1g/L，且其中Sb的浓度>0.3g/L，而实际应用过程一般要求溶液中残留的Cl-离子浓度<0.25g/L。此外，当溶液的pH>0.1，氯氧锑就难以在其中形成。因此，长期以来几乎无人采用锑的氧化物及其水合物去脱除溶液中的氯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱氯效果好，清洁环保，经济高效的从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，包括下述步骤：
步骤一：一次吸附脱氯
用三价锑的氧化物及其水合物作为一次吸附脱氯剂，吸附强酸性溶液中的氯，过滤得一次脱氯后液和一次脱氯滤渣；
步骤二：二次吸附脱氯
用含五价锑的氧化物及其水合物的物质作为二次吸附脱氯剂，将二次吸附脱氯剂加入一次脱氯后液中，过滤得二次脱氯后液和二次脱氯滤渣。
含五价锑的氧化物及其水合物的物质是指五价锑的氧化物及其水合物或五价锑的氧化物及其水合物与四价锑的的氧化物及其水合物的混合物。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，二次脱氯后液中含Cl<0.25g/L，Sb<0.03g/L。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，一次吸附脱氯剂按强酸性溶液中的氯转化成氯氧锑理论量的1～5倍加入，0～85℃搅拌0.5～3.5h。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，二次吸附脱氯剂按一次脱氯后液中的锑转化成四价锑理论量的1～5倍加入，25～95℃搅拌1～10h，使其中残留的锑和氯转化成四价锑的氧化物及其氯氧化物。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，所述强酸性溶液是指H+离子浓度为≥0.05mol/L的含Cl-的溶液。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，向一次脱氯滤渣中加水并加入含钠的碱性物质调溶液pH至8-14，解吸滤渣中的氯，过滤得第一解吸后液和再生一次吸附脱氯剂，所得再生一次吸附脱氯剂返回步骤一循环使用。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，一次脱氯滤渣按固液比1:1-6g/mL加水，并加碱性物质调溶液pH后，0-100℃搅拌或研磨或研磨搅拌0.5-5h。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，向二次脱氯滤渣中加水并加入含钠的碱性物质调溶液pH至8-14，解吸滤渣中的氯，并加入氧化剂将滤渣中的低价锑氧化成五价锑或四价锑，过滤得第二解吸后液和再生二次吸附脱氯剂，所得再生二次吸附脱氯剂返回步骤二循环使用。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，二次脱氯滤渣按固液比1:1-6g/mL加水并加碱性物质调溶液pH后，0-100℃搅拌或研磨或研磨搅拌0.5-5h。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，向第一解吸后液、第二解吸后液中加入含钠碱性物质，利用钠离子产生的同离子效应，迫使其中的氯以氯化钠的形式结晶析出，过滤得氯化钠晶体及其结晶后液，所得结晶后液返回用作一次脱氯滤渣或二次脱氯滤渣的再生液。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，所述氯化钠结晶析出是指，往含氯溶液中加入含钠碱性物质，使其中Na+离子浓度升至6.2mol/L以上，利用钠离子产生的同离子效应，迫使溶液中的氯以氯化钠的形式结晶析出。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，所述含钠的碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
本发明一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，所述氧化剂选自双氧水、氯气、次氯酸钠中的至少一种。
本发明从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法的原理可用以下反应式来表示：
Sb2O3·xH2O+2Cl-+2H+＝2SbOCl+(x+1)H2O (1)
2Sb2O3·xH2O+2Cl-+2H+＝Sb4O5Cl2+(x+1)H2O (2)
Sb2O5·xH2O+2SbO++(x+1)H2O＝2Sb2O4·xH2O↓+2H+ (3)
Sb2O4·xH2O+4H++4Cl-＝2SbOCl2+(x+2)H2O (4)
2SbOCl+2OH-+(x-1)H2O＝Sb2O3·xH2O+2Cl- (5)
Sb4O5Cl2+2OH-+2(x-1)H2O＝2Sb2O3·xH2O+2Cl- (6)
2SbOCl2+4OH-+(x-2)H2O＝Sb2O4·xH2O+4Cl- (7)
Sb2O4·xH2O+H2O2＝Sb2O5·xH2O+H2O (8)
本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：
本发明以锑的氧化物及其水合物作吸附剂，巧妙地利用强酸性溶液中三价锑对氯的吸附作用，及四价锑在酸性溶液中溶解度小的特性，采用两段吸附法脱除强酸性溶液中的氯，即一段用三价锑的氧化物及其水合物吸附氯，二段用含五价锑的氧化物及其水合物的物质吸附溶液中残留的锑，不仅可确保吸附后液中Cl-浓度<0.25g/L，还能将溶液中的砷有效脱除。本发明既可将负载吸附剂解吸再生循环使用，又能从解吸后液中分离回收氯化钠，具有脱氯效果好，清洁环保，经济高效等优点，适合强酸性溶液脱氯的工业应用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取H+浓度为1.5mol/L的冶金物料的硫酸浸出液1.5m3，按其中的氯转化成氯氧锑理论量的4.5倍加入三价锑的水合氧化物，室温搅拌2.5h进行一次脱氯，过滤得一次脱氯滤渣和一次脱氯后液。然后按所得一次脱氯后液中的锑转化成四价锑理论量的2.5倍加入五氧化二锑，65℃搅拌3.5h进行二次脱氯，过滤得二次脱氯滤渣和二次脱氯后液。所得二次脱氯后液含Cl 0.23g/L，Sb 0.02g/L，先用扩散渗析分离回收其中的酸，所得的回收酸返回用于配制冶金物料的浸出液，截留液则用于提取其中的有价金属。所得一次脱氯滤渣按固液比1:2.5g/mL加入水中，并加氢氧化钠调溶液pH至9.5，80℃搅拌2.5h，使其再生，过滤得解吸后液和再生一次吸附脱氯剂，所得再生一次吸附脱氯剂返回一次脱氯工序循环使用。所得二次脱氯滤渣按固液比1:2g/mL加入水中，并加入碳酸钠，调溶液pH至10，50℃研磨搅拌0.5h，并加入适量的双氧水将滤渣中的低价锑氧化成五价锑，使之再生，过滤得解吸后液和再生二次吸附脱氯剂，所得再生二次吸附脱氯剂返回二次脱氯工序循环使用。冶金物料浸出液脱氯实验结果如下：
Figure BDA0001857722480000051
实施例2
取冶炼烟气洗涤污酸0.5m3，按其中的氯转化成氯氧锑理论量的1.5倍加入三价锑的水合氧化物，室温搅拌1.5h进行一次脱氯，过滤得一次脱氯滤渣和一次脱氯后液。然后按所得一次脱氯后液中的锑转化成四价锑理论量的2倍加入锑酸，95℃搅拌1.5h进行二次脱氯，过滤得二次脱氯滤渣和二次脱氯后液。所得二次脱氯后液含Cl 0.19g/L，Sb 0.02g/L，经脱氟后得稀酸溶液。所得一次脱氯滤渣按固液比1:4g/mL加入水中，并加碳酸钠调溶液pH至10.5，70℃搅拌1.5h，使其再生，过滤得解吸后液和再生一次吸附脱氯剂，所得再生一次吸附脱氯剂返回一次脱氯工序循环使用。所得二次脱氯滤渣按固液比1:3.5g/mL加入水中，加入氢氧化钠，调溶液pH至9.5，并加入适量的次氯酸钠将滤渣中的低价锑氧化成五价锑，90℃搅拌2.5h，使之再生，过滤得解吸后液和再生二次吸附脱氯剂，所得再生二次吸附脱氯剂返回二次脱氯工序循环使用。冶炼污酸脱氯实验结果如下：
Cl F Cu Zn As H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
冶炼污酸,g/L 7.15 3.91 1.51 7.01 8.01 287.31
脱氯后液,g/L 0.19 3.90 1.50 7.01 0.02 267.54

Claims (8)

1.一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，包括下述步骤：
步骤一：一次吸附脱氯
用三价锑的氧化物及其水合物作为一次吸附脱氯剂，吸附强酸性溶液中的氯，过滤得一次脱氯后液和一次脱氯滤渣；所述强酸性溶液是指H+离子浓度为≥0.05mol/L的含Cl-的溶液;
步骤二：二次吸附脱氯
用含五价锑的氧化物及其水合物的物质作为二次吸附脱氯剂，将二次吸附脱氯剂加入一次脱氯后液中，过滤得二次脱氯后液和二次脱氯滤渣;
一次吸附脱氯剂按强酸性溶液中的氯转化成氯氧锑理论量的1~5倍加入，0~85℃搅拌0.5~3.5h；二次吸附脱氯剂按一次脱氯后液中的锑转化成四价锑理论量的1~5倍加入，25~95℃搅拌1~10h；使其中残留的锑和氯转化成四价锑的氧化物及其氯氧化物；二次脱氯后液中含Cl<0.25g/L，Sb< 0.03 g/L。
2.根据权利要求1所述的一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，其特征在于：向一次脱氯滤渣中加水并加入含钠的碱性物质调溶液pH至8-14，解吸滤渣中的氯，过滤得第一解吸后液和再生一次吸附脱氯剂，所得再生一次吸附脱氯剂返回步骤一循环使用。
3. 根据权利要求2所述的一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，其特征在于：一次脱氯滤渣按固液比1:1-6 g/mL加水，0-100℃搅拌或研磨或研磨搅拌0.5-5h。
4.根据权利要求2所述的一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，其特征在于：向二次脱氯滤渣中加水并加入含钠的碱性物质调溶液pH至8-14，解吸滤渣中的氯，并加入氧化剂将滤渣中的低价锑氧化成五价锑，过滤得第二解吸后液和再生二次吸附脱氯剂，所得再生二次吸附脱氯剂返回步骤二循环使用。
5.根据权利要求4所述的一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，其特征在于：二次脱氯滤渣按固液比1:1-6 g/mL加水， 0-100℃搅拌或研磨或研磨搅拌0.5-5h。
6.根据权利要求4所述的一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，其特征在于：向第一解吸后液、第二解吸后液中加入含钠碱性物质，利用钠离子产生的同离子效应，迫使其中的氯以氯化钠的形式结晶析出，过滤得氯化钠晶体及其结晶后液，所得结晶后液返回用作一次脱氯滤渣或二次脱氯滤渣的再生液。
7.根据权利要求6所述的一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，所述氯化钠结晶析出是指，往含氯溶液中加入含钠碱性物质，使其中Na+离子浓度升至6.2mol/L以上，利用钠离子产生的同离子效应，迫使溶液中的氯以氯化钠的形式结晶析出。
8.根据权利要求4所述的一种从强酸性溶液中吸附脱除氯的方法，所述含钠的碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种；所述氧化剂选自双氧水、氯气、次氯酸钠中的至少一种。
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