CN109161025A - 一种水性聚氯乙烯基胶乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明涉及一种水性聚氯乙烯基胶乳液，包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵，改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、乙醇胺、聚乙二醇1000、丙烯酸和顺丁烯二酸酐反应制得，改性聚乙烯醇由聚乙烯醇、水、SE‑10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和184光引发剂反应制得，改性氯丁橡胶由氯丁橡胶、苯二胺、三甲基十六烷基溴化铵、SE‑10乳化剂、羧甲基纤维素和羟甲基纤维素反应制得，改性气相二氧化硅由气相二氧化硅、丙烯酸、SE‑10乳化剂和顺丁烯二酸酐反应制得。该发明具有优异的低粘度和粘结强度。

Description

一种水性聚氯乙烯基胶乳液及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种水性聚氯乙烯基胶乳液及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯材料因其优异的物化性能，成为最常用合成型树脂之一。聚氯乙烯优异性能表现为优异的阻燃性、防火性、耐腐蚀性、防水性、低水汽透过率等。聚氯乙烯被广泛应用于家庭排水管道、污水管道、保护性塑料贴膜、塑料防水地毯、塑料防滑地毯、电线电缆管线等领域。
目前，聚氯乙烯材料在低粘度和粘结强度需要进一步提升。该发明采用改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵制备了水性聚氯乙烯基胶乳液，该方法制备的水性聚氯乙烯基胶乳液具有优异的低粘度和粘结强度。
发明内容
该发明的目的在于提供一种水性聚氯乙烯基胶乳液的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的低粘度和粘结强度。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种水性聚氯乙烯基胶乳液及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将气相二氧化硅和SE-10乳化剂按照质量份数比为10：3～6加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和质量份数比为11～16的丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为123～140 ℃水热反应1～3h，将质量份数比为8～15的顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为132～145℃水热反应1～2h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；(2)、将氯丁橡胶和苯二胺按照质量份数比为19：26～39添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为119～134 ℃水热反应0.5～4h，将产物和质量份数比为0.4～2：7～13：7～15：5～14的三甲基十六烷基溴化铵、SE-10乳化剂、羧甲基纤维素和羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度130～149 ℃、-0.06MPa条件下反应1～3.5h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；(3)、将聚乙烯醇、水、SE-10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和184光引发剂按照质量份数比为16：38～46：6～12：17～25：1～3：5～9：0.3～1加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为56～70 ℃水热反应20～35min，产物经2000W高压汞灯光照1～8s，即得到改性聚乙烯醇；(4)、将聚氯乙烯糊树脂和乙醇胺按照质量份数比为32：16～23加入到水热反应釜中，维持体系水热温度120～135 ℃条件下反应1～3h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和质量分数比为8～17：7～15的丙烯酸和顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度113～129 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应1～3h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为9～16的聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度126～137℃、-0.08MPa条件下减压回流反应1～3h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵按照质量份数比为18：22～29：8～14：0.02～0.08：3～6：2～7：1～4：19～27：73～107：0.4～1加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度80～95 ℃条件下反应1～5h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
该发明所述的水性聚氯乙烯基胶乳液的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将气相二氧化硅和SE-10乳化剂按照质量份数比为10：3～6加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和质量份数比为11～16的丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为123～140 ℃水热反应1～3h，将质量份数比为8～15的顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为132～145℃水热反应1～2h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；所述的丙烯酸和顺丁烯二酸酐的目的为了提高水性聚氯乙烯基胶乳液的交联密度。
(2)、将氯丁橡胶和苯二胺按照质量份数比为19：26～39添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为119～134 ℃水热反应0.5～4h，将产物和质量份数比为0.4～2：7～13：7～15：5～14的三甲基十六烷基溴化铵、SE-10乳化剂、羧甲基纤维素和羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度130～149 ℃、-0.06MPa条件下反应1～3.5h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；所述的羧甲基纤维素和羟甲基纤维素的目的为了改善氯丁橡胶的亲水性。
(3)、将聚乙烯醇、水、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和184光引发剂按照质量份数比为16：38～46：6～12：17～25：1～3：5～9：0.3～1加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为56～70 ℃水热反应20～35min，产物经2000W高压汞灯光照1～8s，即得到改性聚乙烯醇；所述的SE-10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸异辛酯的目的为了改善聚乙烯醇的亲油性。
(4)、将聚氯乙烯糊树脂和乙醇胺按照质量份数比为32：16～23加入到水热反应釜中，维持体系水热温度120～135 ℃条件下反应1～3h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和质量分数比为8～17：7～15的丙烯酸和顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度113～129 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应1～3h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为9～16的聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度126～137 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应1～3h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；所述的聚乙二醇1000的目的为了改善聚氯乙烯糊树脂的亲水性。
(5)、将改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵按照质量份数比为18：22～29：8～14：0.02～0.08：3～6：2～7：1～4：19～27：73～107：0.4～1加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度80～95 ℃条件下反应1～5h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
该发明的有益效果在于：
1、气相二氧化硅具有大比表面积和分散性能；丙烯酸和顺丁烯二酸酐通过对气相二氧化硅表面进行修饰改性，能提高气相二氧化硅表面的光化学活性，赋予气相二氧化硅光化学交联性能；制备的改性气相二氧化硅能明显改善水性聚氯乙烯基胶乳液的粘结强度；
2、羧甲基纤维素和羟甲基纤维素通过苯二胺的架桥改性，能接枝到氯丁橡胶分子结构中，在保持氯丁橡胶亲油性和粘结强度的同时，改善氯丁橡胶的亲水性；制备的改性氯丁橡胶因分子结构中接枝了羧甲基纤维素和羟甲基纤维素而具有稳定的亲水亲油性能，能改善水性聚氯乙烯基胶乳液的亲水性、粘度和粘结强度；
3、SE-10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸异辛酯通过水热作用，均匀分散在聚乙烯醇水溶液中，通过光固化聚合反应，SE-10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸异辛酯在聚乙烯醇水溶液中形成具有亲水亲油的均相聚合物溶液，能提高油水乳液稳定性；制备的改性聚乙烯醇能改善水性聚氯乙烯基胶乳液的乳液稳定性、粘度和粘结强度；
4、聚乙二醇1000通过乙醇胺、丙烯酸和顺丁烯二酸酐的接枝反应，将聚乙二醇1000接枝到聚氯乙烯糊树脂表面，改善聚氯乙烯糊树脂的亲水性；制备的改性聚氯乙烯因同时具有亲水亲油性而能改善水性聚氯乙烯基胶乳液的乳液稳定性、粘度和粘结强度；
5、在改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵协同作用下，赋予水性聚氯乙烯基胶乳液优异的低粘度和粘结强度。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和5.1份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和12.5份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为128 ℃水热反应2h，将9.8份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为137℃水热反应1.5h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和29份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126℃水热反应2.5h，将产物和0.8份三甲基十六烷基溴化铵、9.6份SE-10乳化剂、9份羧甲基纤维素和8.2份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度138 ℃、-0.06MPa条件下反应2h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、41份水、10.4份SE-10乳化剂、21份丙烯酸丁酯、2.5份丙烯酸、7.6份丙烯酸异辛酯和0.5份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为63 ℃水热反应27min，产物经2000W高压汞灯光照3s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和18.5份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度129 ℃条件下反应2h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和12.8份丙烯酸和9份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度122 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应2h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和11份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度132 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应2h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、23份改性聚乙烯醇、10份改性氯丁橡胶、0.03份改性气相二氧化硅、3.3份甲基丙烯酸甲酯、3.1份丙烯腈、2.8份丙烯酸、23.8份丙烯酸丁酯、86份水和0.5份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度85 ℃条件下反应2h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
实施例2
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和3份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和11份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为123 ℃水热反应3h，将8份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为132℃水热反应2h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和26份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为119℃水热反应4h，将产物和0.4份三甲基十六烷基溴化铵、7份SE-10乳化剂、7份羧甲基纤维素和5份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度130 ℃、-0.06MPa条件下反应3.5h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、38份水、6份SE-10乳化剂、17份丙烯酸丁酯、1份丙烯酸、5份丙烯酸异辛酯和0.3份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为56 ℃水热反应35min，产物经2000W高压汞灯光照1s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和16份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度120 ℃条件下反应3h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和8份丙烯酸和7份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度113 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应3h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和9份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度126 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应3h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、22份改性聚乙烯醇、8份改性氯丁橡胶、0.02份改性气相二氧化硅、3份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯腈、1份丙烯酸、19份丙烯酸丁酯、73份水和0.4份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度80℃条件下反应5h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
实施例3
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和6份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和16份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为140 ℃水热反应1h，将15份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为145℃水热反应1h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和39份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为134℃水热反应0.5h，将产物和2份三甲基十六烷基溴化铵、13份SE-10乳化剂、15份羧甲基纤维素和14份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度149 ℃、-0.06MPa条件下反应1h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、46份水、12份SE-10乳化剂、25份丙烯酸丁酯、3份丙烯酸、9份丙烯酸异辛酯和1份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为70 ℃水热反应20min，产物经2000W高压汞灯光照8s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和23份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度135 ℃条件下反应1h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和17份丙烯酸和15份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度129 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应1h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和16份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度137 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应1h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、29份改性聚乙烯醇、14份改性氯丁橡胶、0.08份改性气相二氧化硅、6份甲基丙烯酸甲酯、7份丙烯腈、4份丙烯酸、27份丙烯酸丁酯、107份水和1份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度95 ℃条件下反应1h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
实施例4
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和3.2份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和11.3份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为125 ℃水热反应1.1h，将8.3份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为134℃水热反应1.2h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和27.6份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为120 ℃水热反应0.7h，将产物和0.5份三甲基十六烷基溴化铵、7.5份SE-10乳化剂、7.9份羧甲基纤维素和5.6份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度132 ℃、-0.06MPa条件下反应1.3h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、39份水、7.3份SE-10乳化剂、18份丙烯酸丁酯、1.4份丙烯酸、5.5份丙烯酸异辛酯和0.4份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为58 ℃水热反应22min，产物经2000W高压汞灯光照2s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和17份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度123 ℃条件下反应1.3h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和8.3份丙烯酸和7.3份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度115 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应1.4h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和9.4份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度128 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应1.2h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、23份改性聚乙烯醇、8.8份改性氯丁橡胶、0.04份改性气相二氧化硅、3.5份甲基丙烯酸甲酯、2.8份丙烯腈、1.7份丙烯酸、20份丙烯酸丁酯、75份水和0.5份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度82 ℃条件下反应1.3h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
实施例5
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和3.9份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和12.9份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为127 ℃水热反应1.4h，将9.5份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为137℃水热反应1.3h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和29份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为123℃水热反应1.3h，将产物和0.9份三甲基十六烷基溴化铵、8.9份SE-10乳化剂、9.2份羧甲基纤维素和7.3份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度137℃、-0.06MPa条件下反应1.9h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、40份水、7.3份SE-10乳化剂、19份丙烯酸丁酯、1.8份丙烯酸、6.8份丙烯酸异辛酯和0.5份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为59 ℃水热反应26min，产物经2000W高压汞灯光照3s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和18份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度124 ℃条件下反应1.8h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和10.3份丙烯酸和9.2份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度118 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应1.7h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和11.3份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度131 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应1.6h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、26份改性聚乙烯醇、10.2份改性氯丁橡胶、0.06份改性气相二氧化硅、4份甲基丙烯酸甲酯、3.2份丙烯腈、2.1份丙烯酸、22份丙烯酸丁酯、78份水和0.5份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度86 ℃条件下反应2.3h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
实施例6
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和5份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和14份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为130 ℃水热反应2h，将9份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为137℃水热反应1.6h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和31份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126℃水热反应2h，将产物和1.3份三甲基十六烷基溴化铵、9份SE-10乳化剂、12份羧甲基纤维素和11份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度137 ℃、-0.06MPa条件下反应3h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、41份水、11份SE-10乳化剂、22份丙烯酸丁酯、2份丙烯酸、8份丙烯酸异辛酯和0.7份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为65 ℃水热反应29min，产物经2000W高压汞灯光照4s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和21份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度128 ℃条件下反应2h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和13份丙烯酸和12份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度126 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应2.5h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和15份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度132 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应2h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、25份改性聚乙烯醇、12份改性氯丁橡胶、0.05份改性气相二氧化硅、6份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯腈、3份丙烯酸、21份丙烯酸丁酯、93份水和0.6份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度91 ℃条件下反应3h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
实施例7
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和5.6份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和15.8份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为135 ℃水热反应2.7h，将14.3份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为143℃水热反应1.9h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和37份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为132℃水热反应2.9h，将产物和1.7份三甲基十六烷基溴化铵、12.4份SE-10乳化剂、14.1份羧甲基纤维素和13.2份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度146℃、-0.06MPa条件下反应3.2h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、45份水、11.4份SE-10乳化剂、23.9份丙烯酸丁酯、2.6份丙烯酸、8.3份丙烯酸异辛酯和0.8份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为68℃水热反应34min，产物经2000W高压汞灯光照6s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和22.3份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度133 ℃条件下反应2.7h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和16.2份丙烯酸和14.1份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度127 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应2.7h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和15.3份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度135 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应2.3h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、28份改性聚乙烯醇、13.2份改性氯丁橡胶、0.06份改性气相二氧化硅、5.7份甲基丙烯酸甲酯、6.2份丙烯腈、3.7份丙烯酸、26份丙烯酸丁酯、105份水和0.8份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度93 ℃条件下反应4.1h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
实施例8
一种水性聚氯乙烯基胶乳液，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取10份气相二氧化硅和4.5份SE-10乳化剂加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和13份丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为136 ℃水热反应2.2h，将13.2份顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为141℃水热反应1.3h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；
(2)、称取19份氯丁橡胶和32份苯二胺添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为132℃水热反应3.4h，将产物和1.7份三甲基十六烷基溴化铵、11.9份SE-10乳化剂、13.3份羧甲基纤维素和12.6份羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度143℃、-0.06MPa条件下反应2.8h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；
(3)、称取16份聚乙烯醇、44份水、10.8份SE-10乳化剂、21份丙烯酸丁酯、1.7份丙烯酸、7.6份丙烯酸异辛酯和0.7份184光引发剂加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为63 ℃水热反应32min，产物经2000W高压汞灯光照7s，即得到改性聚乙烯醇；
(4)、称取32份聚氯乙烯糊树脂和20.2份乙醇胺加入到水热反应釜中，维持体系水热温度131 ℃条件下反应2.3h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和14.5份丙烯酸和12.3份顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度121 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应2.2h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和12.8份聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度131 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应2.3h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；
(5)、称取18份改性聚氯乙烯、25份改性聚乙烯醇、11份改性氯丁橡胶、0.07份改性气相二氧化硅、4.5份甲基丙烯酸甲酯、5份丙烯腈、3份丙烯酸、25份丙烯酸丁酯、100份水和0.7份过硫酸铵加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度88 ℃条件下反应4.5h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
对照例1
本对照例中，不添加改性气相二氧化硅，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性氯丁橡胶，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加改性聚乙烯醇，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，不添加改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通气相二氧化硅替代实施例1中的改性气相二氧化硅，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通氯丁橡胶替代实施例1中的改性氯丁橡胶，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通聚乙烯醇替代实施例1中的改性聚乙烯醇，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例8
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～8制得的水性聚氯乙烯基胶乳液的性能参数
实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6 对照例7 对照例8
粘度/CPS 465 476 472 489 501 493 521 584 552
粘结强度/MPa 2.7 1.3 2.3 1.6 1.8 1.2 1.9 1.7 1.5
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种水性聚氯乙烯基胶乳液的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵，所述的改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵的质量份数比为18：22～29：8～14：0.02～0.08：3～6：2～7：1～4：19～27：73～107：0.4～1，其中，所述的改性聚氯乙烯由聚氯乙烯糊树脂、乙醇胺、聚乙二醇1000、丙烯酸和顺丁烯二酸酐反应制得，所述的聚氯乙烯糊树脂、乙醇胺、聚乙二醇1000、丙烯酸和顺丁烯二酸酐的质量份数比为32：16～23：9～16：8～17：7～15，所述的改性聚乙烯醇由聚乙烯醇、水、SE-10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和184光引发剂反应制得，所述的聚乙烯醇、水、SE-10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和184光引发剂的质量份数比为16：38～46：6～12：17～25：1～3：5～9：0.3～1，所述的改性氯丁橡胶由氯丁橡胶、苯二胺、三甲基十六烷基溴化铵、SE-10乳化剂、羧甲基纤维素和羟甲基纤维素反应制得，所述的氯丁橡胶、苯二胺、三甲基十六烷基溴化铵、SE-10乳化剂、羧甲基纤维素和羟甲基纤维素的质量份数比为19：26～39：0.4～2：7～13：7～15：5～14，所述的改性气相二氧化硅由气相二氧化硅、丙烯酸、SE-10乳化剂和顺丁烯二酸酐反应制得，所述的气相二氧化硅、丙烯酸、SE-10乳化剂和顺丁烯二酸酐的质量份数比为10：11～16：3～6：8～15。
2.根据权利要求1所述一种水性聚氯乙烯基胶乳液的制备方法，其特征在于：所述的水性聚氯乙烯基胶乳液是由以下制备方法制得的：(1)、将气相二氧化硅和SE-10乳化剂按照质量份数比为10：3～6加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将产物和质量份数比为11～16的丙烯酸添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为123～140 ℃水热反应1～3h，将质量份数比为8～15的顺丁烯二酸酐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为132～145℃水热反应1～2h，产物经145℃、-0.07MPa蒸馏45min，得到改性气相二氧化硅；(2)、将氯丁橡胶和苯二胺按照质量份数比为19：26～39添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为119～134 ℃水热反应0.5～4h，将产物和质量份数比为0.4～2：7～13：7～15：5～14的三甲基十六烷基溴化铵、SE-10乳化剂、羧甲基纤维素和羟甲基纤维素添加至反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度130～149 ℃、-0.06MPa条件下反应1～3.5h，产物经500mL水洗涤3次、300mL乙醇洗涤2次，干燥，得到改性氯丁橡胶；(3)、将聚乙烯醇、水、SE-10乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和184光引发剂按照质量份数比为16：38～46：6～12：17～25：1～3：5～9：0.3～1加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为56～70 ℃水热反应20～35min，产物经2000W高压汞灯光照1～8s，即得到改性聚乙烯醇；(4)、将聚氯乙烯糊树脂和乙醇胺按照质量份数比为32：16～23加入到水热反应釜中，维持体系水热温度120～135 ℃条件下反应1～3h，产物经95℃、-0.07MPa减压蒸馏2h，将产物和质量分数比为8～17：7～15的丙烯酸和顺丁烯二酸酐添加至反应釜中，搅拌速度为190r/min，维持体系温度113～129 ℃、-0.07MPa条件下减压回流反应1～3h，产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次，干燥，将产物和质量份数比为9～16的聚乙二醇1000添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度126～137 ℃、-0.08MPa条件下减压回流反应1～3h，产物经800mL水洗涤3次，干燥，即得到改性聚氯乙烯；(5)、将改性聚氯乙烯、改性聚乙烯醇、改性氯丁橡胶、改性气相二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸、丙烯酸丁酯、水和过硫酸铵按照质量份数比为18：22～29：8～14：0.02～0.08：3～6：2～7：1～4：19～27：73～107：0.4～1加入到反应釜中，搅拌速度为260r/min，维持体系温度80～95℃条件下反应1～5h，即得到水性聚氯乙烯基胶乳液。
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