CN109160543A - 一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法 - Google Patents

一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109160543A
CN109160543A CN201811088043.4A CN201811088043A CN109160543A CN 109160543 A CN109160543 A CN 109160543A CN 201811088043 A CN201811088043 A CN 201811088043A CN 109160543 A CN109160543 A CN 109160543A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chloride
converted
frerrous chloride
frerrous
saturated solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811088043.4A
Other languages
English (en)
Inventor
任文建
任懂
任帅
任慎
韩唤景
董凤良
任文化
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Xuanhui Environmental Equipment Co Ltd
Original Assignee
Hangzhou Xuanhui Environmental Equipment Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Xuanhui Environmental Equipment Co Ltd filed Critical Hangzhou Xuanhui Environmental Equipment Co Ltd
Priority to CN201811088043.4A priority Critical patent/CN109160543A/zh
Publication of CN109160543A publication Critical patent/CN109160543A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/10—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

本发明属于酸洗废液的处理技术领域，具体涉及一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：S1、将氯化亚铁固体添加至含盐酸的酸性溶液中，得到氯化亚铁饱和溶液；S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧，在通入臭氧的过程中，间隔预设时间逐滴添加双氧水；S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体。本发明的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。

Description

一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法
技术领域
本发明属于酸洗废液的处理技术领域，具体涉及一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法。
背景技术
酸洗废液是钢铁制品的深加工过程中，因对其表面进行酸洗除锈处理而产生的废酸液。盐酸酸洗的剥离作用相对于硫酸稍弱，在一般的加工过程中基铁损失相对要少，酸洗效果比硫酸显著，因此盐酸酸洗将是今后酸洗工艺的发展趋势。盐酸酸洗产生的氯化亚铁废酸液多来源于钢铁制品的酸洗线，主要成分为17％～22％的氯化亚铁，70％～75％的水以及3％～5％的盐酸。酸洗废液的初始温度大约在40～85℃之间，密度一般为1.1～1.4g/cm3。酸洗废液对生态环境的可持续发展存在着巨大的威胁，因此必须对其进行有效处理后才可排放。
氯化亚铁废酸液中氯化亚铁的溶解度随温度变化较大，加热蒸发废酸液，制得氯化亚铁饱和溶液，此时降低温度，氯化亚铁就会以晶体的形式析出，这种方法叫做降温结晶法，由于在废酸液的加热过程中，需要蒸发大量水分，因此需要消耗大量能量加热废酸液产生蒸汽。而且，析出的氯化亚铁晶体的经济价值较低。
现有技术中对氯化亚铁的处理方法如下：氯化亚铁与氯气反应生产三氯化铁溶液。在将氯化亚铁氧化形成氯化铁的途径中，目前国内外广泛使用氯气与氯化亚铁溶液反应的机理，采用氯气氧化具有很大的优势，例如氯气氧化亚铁离子的速度非常快，不存在引入杂质问题，但是氯气是剧毒的一级危险品，对储运和使用过程有严格的要求，我国每年都发生几十次氯气运输和使用过程中漏气的事故，小事故引起局部空气污染和人员中毒，大的事故往往造成成千上万的居民或者员工的转移，因此氯气的使用存在非常大的隐患。
因此，本领域亟需开发一种新的氧化方法以使氯化亚铁转化为氯化铁。
发明内容
基于现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至含盐酸的酸性溶液中，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧，在通入臭氧的过程中，间隔预设时间逐滴添加双氧水；
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体。
作为优选方案，所述步骤S3还包括：在冷却结晶之前还向溶液中添加可溶性氯盐或盐酸或通入氯化氢气体，以使溶液中可溶性氯盐的浓度达到40％以上或者溶液中的氯化氢的浓度达到10％～37％；所述浓盐酸的浓度为31％～37％。
作为优选方案，所述可溶性氯盐为氯化钙或氯化镁或氯化钠。
作为优选方案，所述含盐酸的酸性溶液为盐酸酸洗工艺产生的废液。
作为优选方案，所述双氧水的添加量与氯化亚铁饱和溶液的体积比为1：(10～1000000)。
作为优选方案，所述双氧水每隔5～3600s添加一滴。
作为优选方案，所述臭氧由一臭氧发生器生成，所述臭氧发生器生成的臭氧还通过一微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，所述微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中。
作为优选方案，所述步骤S2与S3之间还包括：判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。
作为优选方案，所述冷却结晶过程中持续对溶液进行搅拌。
作为优选方案，所述冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃。
本发明与现有技术相比，有益效果是：本发明的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。
附图说明
图1是本发明实施例1的氯化亚铁转化为氯化铁的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
实施例1：
如图1所示，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，利用钢铁制品的加工过程中产生的盐酸酸洗废液，既可以实现对盐酸酸洗废液中二价铁离子的转化处理，还可以对现有的氯化亚铁进行转化处理，转化处理后得到的氯化铁，经济价值高。
具体地，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。在通入微纳米臭氧气泡的过程中，间隔5s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为30L；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对溶液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出。其中，结晶体为FeCl3·6H2O，可以进行回收，以作它用，变废为宝，产生较高经济效益。氯化钙固体的添加，利用了同离子效应，有利于FeCl3·6H2O的析出，提高结晶析出的效率。另外，氯化钙固体的添加还有利于盐酸的解析。
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。
实施例2：
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，利用钢铁制品的加工过程中产生的盐酸酸洗废液，既可以实现对盐酸酸洗废液中二价铁离子的转化处理，还可以对现有的氯化亚铁进行转化处理，转化处理后得到的氯化铁，经济价值高。
具体地，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。在通入微纳米臭氧气泡的过程中，间隔3600s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为0.3mL；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对溶液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出。其中，结晶体为FeCl3·6H2O，可以进行回收，以作它用，变废为宝，产生较高经济效益。氯化钙固体的添加，利用了同离子效应，有利于FeCl3·6H2O的析出，提高结晶析出的效率。
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。
实施例3：
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，利用钢铁制品的加工过程中产生的盐酸酸洗废液，既可以实现对盐酸酸洗废液中二价铁离子的转化处理，还可以对现有的氯化亚铁进行转化处理，转化处理后得到的氯化铁，经济价值高。
具体地，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。在通入微纳米臭氧气泡的过程中，间隔300s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为3L；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对溶液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出。其中，结晶体为FeCl3·6H2O，可以进行回收，以作它用，变废为宝，产生较高经济效益。氯化钙固体的添加，利用了同离子效应，有利于FeCl3·6H2O的析出，提高结晶析出的效率。
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。
实施例4：
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，利用钢铁制品的加工过程中产生的盐酸酸洗废液，既可以实现对盐酸酸洗废液中二价铁离子的转化处理，还可以对现有的氯化亚铁进行转化处理，转化处理后得到的氯化铁，经济价值高。
具体地，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。在通入微纳米臭氧气泡的过程中，间隔1200s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为300mL；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对溶液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出。其中，结晶体为FeCl3·6H2O，可以进行回收，以作它用，变废为宝，产生较高经济效益。氯化钙固体的添加，利用了同离子效应，有利于FeCl3·6H2O的析出，提高结晶析出的效率。
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。
实施例5：
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，利用钢铁制品的加工过程中产生的盐酸酸洗废液，既可以实现对盐酸酸洗废液中二价铁离子的转化处理，还可以对现有的氯化亚铁进行转化处理，转化处理后得到的氯化铁，经济价值高。
具体地，本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。在通入微纳米臭氧气泡的过程中，间隔2400s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为60mL；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对溶液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出。其中，结晶体为FeCl3·6H2O，可以进行回收，以作它用，变废为宝，产生较高经济效益。氯化钙固体的添加，利用了同离子效应，有利于FeCl3·6H2O的析出，提高结晶析出的效率。
本实施例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，工艺简单，安全可靠，不存在引入杂质问题，生成的氯化铁的经济价值高。
对比例1：
本对比例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将盐酸酸洗废液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对盐酸酸洗废液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出；结晶体为FeCl3·6H2O。
对比例2：
本对比例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、间隔5s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为30L；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将盐酸酸洗废液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对盐酸酸洗废液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出；结晶体为FeCl3·6H2O。
对比例3：
本对比例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧；具体地，臭氧由臭氧发生器生成，臭氧发生器生成的臭氧还通过微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中，可以采用曝气的形式将微纳米臭氧通入氯化亚铁饱和溶液中；微纳米臭氧的粒径约几十纳米～几十微米，传质性能更强，与氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子的反应更彻底，二价铁离子的转化效率更高。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将盐酸酸洗废液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对盐酸酸洗废液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出；结晶体为FeCl3·6H2O。
对比例4：
本对比例的氯化亚铁转化为氯化铁的方法，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至300L盐酸酸洗废液中，直至氯化亚铁处于饱和状态，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、间隔5s逐滴添加双氧水，直至双氧水的添加量为30L；其中，双氧水中H2O2的含量为10％～95％。
S21、判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。具体的检测方法可以为现有技术的显色法，例如在上清液中添加高锰酸钾溶液或KSCN溶液。
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，添加氯化钙固体，以使溶液中氯化钙的浓度达到40％以上，搅拌均匀后进行冷却结晶，冷却结晶以析出结晶体；其中，冷却结晶过程中将盐酸酸洗废液的温度降低至-40℃～5℃，并持续对盐酸酸洗废液进行搅拌，有利于溶液中结晶体的析出；结晶体为FeCl3·6H2O。
对比例5：
本对比例与实施例一的不同之处在于：双氧水一次性添加。
上述各实施例及对比例对氯化亚铁转化为氯化铁的处理结果比对，如下表所示：
由上表可知，本发明的臭氧与双氧水的结合提高了二价铁离子转化为三价铁离子的转化效率；而且，本发明双氧水的添加方式为缓慢滴加，相对于一次性添加的方式，明显提高了二价铁离子转化为三价铁离子的转化效率。
在上述实施例中，除了冷却结晶过程中持续对盐酸酸洗废液进行搅拌，其它各步骤中均对废液进行持续搅拌，提高氧化反应的效率。
在上述实施例中，氯化钙还可以替换为氯化镁、氯化钠等可溶性钠盐，还可以替换为浓盐酸或者直接向溶液中通入氯化氢气体，以使溶液中的氯化氢的浓度达到10％～37％；其中，浓盐酸的浓度为31％～37％。
在上述实施例中，盐酸酸洗废液还可以为其它含盐酸的酸液。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护。

Claims (10)

1.一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氯化亚铁固体添加至含盐酸的酸性溶液中，得到氯化亚铁饱和溶液；
S2、向氯化亚铁饱和溶液中通入臭氧，在通入臭氧的过程中，间隔预设时间逐滴添加双氧水；
S3、待氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子，冷却结晶以析出结晶体。
2.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：在冷却结晶之前还向溶液中添加可溶性氯盐或浓盐酸或通入氯化氢气体，以使溶液中可溶性氯盐的浓度达到40％以上或者溶液中的氯化氢的浓度达到10％～37％；所述浓盐酸的浓度为31％～37％。
3.根据权利要求2所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述可溶性氯盐为氯化钙或氯化镁或氯化钠。
4.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述含盐酸的酸性溶液为盐酸酸洗工艺产生的废液。
5.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述双氧水的添加量与氯化亚铁饱和溶液的体积比为1：(10～1000000)。
6.根据权利要求5所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述双氧水每隔5～3600s添加一滴。
7.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述臭氧由一臭氧发生器生成，所述臭氧发生器生成的臭氧还通过一微纳米气泵处理以生成微纳米臭氧气泡，所述微纳米臭氧气泡通入氯化亚铁饱和溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述步骤S2与S3之间还包括：判断氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，判断方法为：取上清液检测其内二价铁离子的含量以判断二价铁离子是否完全转化为三价铁离子，直至氯化亚铁饱和溶液中的二价铁离子完全转化为三价铁离子。
9.根据权利要求1所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述冷却结晶过程中持续对溶液进行搅拌。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法，其特征在于，所述冷却结晶过程中将溶液的温度降低至-40℃～5℃。
CN201811088043.4A 2018-09-18 2018-09-18 一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法 Pending CN109160543A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811088043.4A CN109160543A (zh) 2018-09-18 2018-09-18 一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811088043.4A CN109160543A (zh) 2018-09-18 2018-09-18 一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109160543A true CN109160543A (zh) 2019-01-08

Family

ID=64879698

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811088043.4A Pending CN109160543A (zh) 2018-09-18 2018-09-18 一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109160543A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111003844A (zh) * 2019-12-26 2020-04-14 泰州市科源水处理有限公司 一种同时处理多种不同组分工业废酸的处理工艺
CN111018002A (zh) * 2020-01-07 2020-04-17 斯瑞尔环境科技股份有限公司 一种大颗粒六水氯化铁的制备方法
CN111663040A (zh) * 2020-06-22 2020-09-15 中南大学 一种利用微泡发生装置强化溶液中氧气氧化除铁的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602525A (zh) * 2008-06-13 2009-12-16 西安聚盛医药化工有限公司 一种制备高纯度三氯化铁的方法
US20100061920A1 (en) * 2008-09-10 2010-03-11 Kevin Edward Janak Process for producing stable ferric salts for water treatment applications
CN102701290A (zh) * 2012-06-19 2012-10-03 惠州市斯瑞尔环境化工有限公司 块状三氯化铁的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602525A (zh) * 2008-06-13 2009-12-16 西安聚盛医药化工有限公司 一种制备高纯度三氯化铁的方法
US20100061920A1 (en) * 2008-09-10 2010-03-11 Kevin Edward Janak Process for producing stable ferric salts for water treatment applications
CN102701290A (zh) * 2012-06-19 2012-10-03 惠州市斯瑞尔环境化工有限公司 块状三氯化铁的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
彭展英: ""三氯化铁水溶液的制备"", 《长春工业大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111003844A (zh) * 2019-12-26 2020-04-14 泰州市科源水处理有限公司 一种同时处理多种不同组分工业废酸的处理工艺
CN111018002A (zh) * 2020-01-07 2020-04-17 斯瑞尔环境科技股份有限公司 一种大颗粒六水氯化铁的制备方法
CN111663040A (zh) * 2020-06-22 2020-09-15 中南大学 一种利用微泡发生装置强化溶液中氧气氧化除铁的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11858836B2 (en) Sludge composite conditioner based on iron-containing sludge pyrolysis residue as well as preparation method and use thereof
CN109160543A (zh) 一种氯化亚铁转化为氯化铁的方法
CN105060599B (zh) 一种不锈钢酸洗废水资源化回收方法
CN103332821B (zh) 一种染料及中间体生产过程中含硫酸的废水处理方法
CN105236450B (zh) 复分解法小苏打母液全循环清洁生产工艺
CN106116004A (zh) 一种钢铁盐酸酸洗废液资源化回收及零排放的处理方法
CN102153157B (zh) Adc发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置及其回收利用方法
CN107175073A (zh) 一种水处理活性炭的制备方法及应用
CN108751263A (zh) 一种含铁锌酸洗废液的回收处理方法及其应用
CN103043759A (zh) 利用酸洗废液和废铝料制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法
CN105645624A (zh) 一种甘油法制备环氧氯丙烷高盐废水的资源化利用方法
CN104495953A (zh) 一种盐析法资源化处理工业废盐酸的工艺
CN102992513A (zh) 一种不锈钢蚀刻废液资源化综合利用生产铁盐系列净水剂的方法
WO2021088459A1 (zh) 一种水处理剂氨基三甲叉膦酸的生产方法
CN111018230B (zh) 一种实现煤化工反渗透浓水零排放及资源化利用方法
CN102344219B (zh) 一种全卤制碱的方法
CN102502880B (zh) 利用酸洗废酸生产铁系净水剂的方法
CN108483607A (zh) 一种污水处理絮凝剂
CN101760251B (zh) 一种节水、节能并减少设备腐蚀的焦炉煤气净化新工艺及装置
CN110540247A (zh) 钛白粉厂副产物一水硫酸亚铁的回收利用方法及装置
CN106241889B (zh) 一种固体硫酸铁的制备方法
CN105692629A (zh) 酸洗石英砂快速洗净的方法
CN105217661A (zh) 一种碳酸锂废液综合利用的方法
CN105000745B (zh) 一种含硫气田采出水处理***
CN217868418U (zh) 一种氨氮废水处理***

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190108

RJ01 Rejection of invention patent application after publication