CN109153825A - 轮胎用填料、轮胎用橡胶组合物、轮胎、轮胎用填料的制造方法及凝集抑制剂 - Google Patents
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Abstract
在含有二氧化硅粒子、以及抑制二氧化硅粒子二氧化硅粒子凝集的凝集抑制剂的轮胎用填料中，凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
Description
技术领域
本发明涉及轮胎用填料、轮胎用橡胶组合物、轮胎、轮胎用填料的制造方法以及凝集抑制剂，详细地说，涉及轮胎用填料、含有该轮胎用填料的轮胎用橡胶组合物、使用该轮胎用橡胶组合物而获得的轮胎、以及轮胎用填料的制造方法，进一步该轮胎用填料的制造方法中所使用的凝集抑制剂。
背景技术
近年来，在车辆轮胎等中，从谋求滚动阻力降低；低燃耗性、机械强度等各种物性提高的观点出发，已知含有二氧化硅粒子作为填料。
这样的二氧化硅粒子通常配合于作为车辆轮胎等的原料的橡胶组合物中。然而，二氧化硅粒子容易凝集，在橡胶组合物中存在易于引起分散不良这样的不良状况。因此，作为轮胎用填料，要求分散性优异的二氧化硅粒子。
作为那样的轮胎用填料，具体而言，提出了例如，由硅酸钠水溶液来调制种子(seed)液，此外，由硅酸钠水溶液来调制进料液，将种子液和进料液在水溶性分子(乙二醇、聚乙二醇等)的存在下与酸一起混合而获得的二氧化硅(例如，参照下述专利文献1。)。
此外，例如，已知在丁苯橡胶(SBR)等橡胶成分中，添加炭黑、二氧化硅、具有唑啉基的化合物、具有碳二亚胺基的化合物、具有氮丙啶基的化合物、具有羟基的聚乙烯醇等，更具体而言，已知通过在含有羧基的SBR(改性SBR)中，添加炭黑、二氧化硅和聚乙烯醇，进行混炼，从而获得橡胶组合物。此外，已知通过这样的橡胶组合物，获得机械强度优异的轮胎(例如，参照下述专利文献2(比较例7)。)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-106912号公报
专利文献2：日本特开2010-168492号公报
发明内容
发明所要解决的课题
另一方面，上述专利文献1所述的方法复杂，此外，有时获得的二氧化硅的分散性不充分。因此，在使用获得的二氧化硅作为轮胎用填料的情况下，有时低燃耗性不充分。
此外，上述专利文献2所述的橡胶组合物以及轮胎中，存在低燃耗性不充分这样的不良状况。
本发明的目的在于提供能够简易地制造且能够实现低燃耗性提高的轮胎用填料、含有该轮胎用填料的轮胎用橡胶组合物、使用该轮胎用橡胶组合物来获得的轮胎、以及轮胎用填料的制造方法，进一步，该轮胎用填料的制造方法中所使用的凝集抑制剂。
用于解决课题的方法
第1发明[1]包含一种轮胎用填料，所述轮胎用填料是含有二氧化硅粒子、以及抑制上述二氧化硅粒子凝集的凝集抑制剂的轮胎用填料，上述凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
第1发明[2]包含一种轮胎用橡胶组合物，所述轮胎用橡胶组合物含有上述[1]所述的轮胎用填料和橡胶成分。
第1发明[3]包含一种轮胎，所述轮胎由上述[2]所述的轮胎用橡胶组合物形成。
第1发明[4]包含一种轮胎用填料的制造方法，其具备：添加工序，在由硅酸钠水溶液获得的、包含一次也没有被干燥的二氧化硅的二氧化硅浆料中，添加凝集抑制剂；以及，干燥工序，在上述添加工序之后，使上述二氧化硅浆料干燥；上述凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
第1发明[5]包含一种凝集抑制剂，用于上述[4]所述的轮胎用填料的制造方法，所述凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
第2发明[6]包含一种轮胎用填料，其是含有二氧化硅粒子、以及抑制上述二氧化硅粒子凝集的凝集抑制剂的轮胎用填料，上述凝集抑制剂含有聚乙烯醇和/或其改性体。
第2发明[7]包含上述[6]所述的轮胎用填料，上述聚乙烯醇的皂化度为80％以上。
第2发明[8]包含上述[6]或[7]所述的轮胎用填料，上述凝集抑制剂含有聚乙烯醇的磷酸酯改性体。
第2发明[9]包含上述[6]～[8]中任一项所述的轮胎用填料，其含有聚乙烯醇的磷酸酯改性体的盐。
第2发明[10]包含一种轮胎用橡胶组合物，其含有上述[6]～[9]中任一项所述的轮胎用填料和橡胶成分。
第2发明[11]包含一种轮胎，所述轮胎由上述[10]所述的轮胎用橡胶组合物形成。
第2发明[12]包含一种轮胎用填料的制造方法，其具备：添加工序，在由硅酸钠水溶液获得的、包含一次也没有被干燥的二氧化硅的二氧化硅浆料中，添加凝集抑制剂；以及，干燥工序，在上述添加工序之后，使上述二氧化硅浆料干燥；上述凝集抑制剂含有聚乙烯醇和/或其改性体。
第2发明[13]包含一种凝集抑制剂，用于上述[12]所述的轮胎用填料的制造方法，所述凝集抑制剂含有聚乙烯醇和/或其改性体。
发明的效果
本发明(第1发明和第2发明)的轮胎用填料中，二氧化硅粒子被特定的凝集抑制剂附着和/或被覆，因此二氧化硅粒子的凝集得以抑制。因此，本发明的轮胎用填料的分散性优异，可以获得低燃耗性优异的轮胎。
此外，本发明的轮胎用橡胶组合物和轮胎含有本发明的轮胎用填料，因此低燃耗性优异。
此外，根据本发明的轮胎用填料的制造方法，以及该轮胎用填料的制造方法中所使用的本发明的凝集抑制剂，能够简易地制造本发明的轮胎用填料。
具体实施方式
＜第1发明＞
本发明的轮胎用填料含有二氧化硅粒子、以及抑制该二氧化硅粒子凝集的凝集抑制剂。
二氧化硅粒子为由二氧化硅(二氧化硅，SiO2)形成的一次粒子。
二氧化硅粒子的详细情况后述，但例如，可以通过将硅酸钠水溶液用硫酸等酸进行中和来获得。
二氧化硅粒子的体积平均一次粒径(测定：透射型电子显微镜)例如为5nm以上，优选为20nm以上；例如为100nm以下，优选为50nm以下。
此外，二氧化硅粒子的BET比表面积(按照ISO5794/1进行测定)例如为40m2/g以上，优选为80m2/g以上，更优选为120m2/g以上；例如为350m2/g以下。如果BET表面积为上述范围，则能够充分地确保轮胎用橡胶组合物(后述)中的分散性。
这些二氧化硅粒子可以单独使用，此外，也可以并用体积平均一次粒径、BET表面积不同的二氧化硅粒子。
凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
作为磷酸盐及其衍生物，可举出例如，六偏磷酸钠、焦磷酸钠等缩合磷酸盐；例如，磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钠、亚磷酸氢二钠、二磷酸二氢二钠等磷酸盐；例如，磷酸二丁酯等磷酸酯等。
这些磷酸盐及其衍生物可以单独使用或并用2种以上。
作为磷酸盐及其衍生物，从分散性的观点出发，优选可举出缩合磷酸盐，更优选可举出六偏磷酸钠、焦磷酸钠。
作为氨基醇，可举出例如，乙醇胺(单乙醇胺、2-氨基乙醇)、丙醇胺(单丙醇胺、3-氨基-1-丙醇)、1-氨基-2-丙醇、丁醇胺(单丁醇胺、4-氨基-1-丁醇)、2-氨基-1-丁醇、戊醇胺(单戊醇胺、5-氨基-1-戊醇)、己醇胺(单己醇胺、6-氨基-1-己醇)、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇等伯氨基醇；例如，N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-正丙基乙醇胺、N-正丁基乙醇胺、N-叔丁基乙醇胺、N-戊基乙醇胺、N-己基乙醇胺、N-庚基乙醇胺、N-辛基乙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、N-(β-氨基乙基)丙醇胺、二乙醇胺、2-(异丙基氨基)乙醇、2-(叔丁氧基羰基氨基)-1-乙醇、2-(叔丁基氨基)乙醇等仲氨基醇；例如，N-(β-氨基乙基)异丙醇胺、N-(3-羟基丙基)乙二胺等伯氨基和仲氨基醇；例如，N-甲基-N,N-二乙醇胺、N-乙基-N,N-二乙醇胺、N-正丁基-N,N-二乙醇胺、N-叔丁基-N,N-二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二丁基乙醇胺、N,N-二乙基丙醇胺、N,N-二乙基异丙醇胺、N,N-二丁基乙醇胺(别名2-(二丁基氨基)乙醇)、2-[[2-(二甲基氨基)乙基]甲基氨基]乙醇、N-乙基-N-(2-羟基乙基)亚硝基胺、N,N,N’-三甲基-N’-(2-羟基乙基)双(2-氨基乙基)醚、2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇、2-(二异丙基氨基)乙醇、三乙醇胺等叔氨基醇等。
这些氨基醇可以单独使用或并用2种以上。
作为氨基醇，从分散性的观点出发，优选可举出伯氨基醇、仲氨基醇，更优选可举出仲氨基醇，进一步优选可举出N-(β-氨基乙基)乙醇胺、N-正丁基乙醇胺，特别优选可举出N-正丁基乙醇胺。
作为阳离子性表面活性剂，可举出例如，阳离子性表面活性剂单体、阳离子性表面活性剂聚合物等，从分散性的观点出发，优选可举出阳离子性表面活性剂单体。作为阳离子性表面活性剂单体，具体而言，可举出例如，二甲基二十八烷基氯化铵、四甲基氯化铵、烷基苯二甲基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、二长链烷基(碳原子数4～20的烷基)型氯化铵等。
这些阳离子表面活性剂可以单独使用或并用2种以上。
作为阳离子性表面活性剂，从分散性的观点出发，优选可举出二长链烷基(碳原子数4～20的烷基)型氯化铵。
作为水溶性氨基硅烷，可举出例如，3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(N-苯基)氨基丙基三甲氧基硅烷等。
此外，水溶性氨基硅烷还可以作为市售品来获得。作为那样的市售品，可举出例如，A-1100(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)、A-1110(3-氨基丙基三甲氧基硅烷)、A-1122和A-1120(N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷)、A-2120(N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷)、Y-9669(3-(N-苯基)氨基丙基三甲氧基硅烷)(都是MomentivePerformance Materials制)等。
这些水溶性氨基硅烷可以单独使用或并用2种以上。
作为水溶性氨基硅烷，从分散性的观点出发，优选可举出N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
作为含氮杂环系化合物，可举出例如，1-羟基乙基-2-甲基咪唑啉、1-羟基乙基-2-丙基咪唑啉、1-羟基乙基-2-庚基咪唑啉、1-羟基乙基-2-壬基咪唑啉、1-羟基乙基-2-十一烷基咪唑啉、1-羟基丙基-2-甲基咪唑啉、1-羟基丙基-2-丙基咪唑啉、1-羟基丙基-2-庚基咪唑啉、1-羟基丙基-2-壬基咪唑啉、1-羟基丙基-2-十一烷基咪唑啉、1-羟基丁基-2-十一烷基咪唑啉、妥尔油脂肪酸咪唑啉等咪唑啉及其衍生物；例如，咪唑、4-乙基氨基咪唑、2-巯基-1-甲基咪唑、1-甲基咪唑、2,4,5-三苯基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基咪唑等咪唑及其衍生物；例如，2-烷基-N-羧基甲基-N-羟基乙基咪唑啉甜菜碱等咪唑啉甜菜碱系化合物等。
这些含氮杂环系化合物可以单独使用或并用2种以上。
作为含氮杂环系化合物，从分散性的观点出发，优选可举出咪唑啉衍生物、咪唑衍生物、咪唑啉甜菜碱系化合物，更优选可举出妥尔油脂肪酸咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑、2-烷基-N-羧基甲基-N-羟基乙基咪唑啉甜菜碱。
作为非离子性表面活性剂(非离子性表面活性剂)，可举出例如，烷基烷醇胺、烷基烷醇酰胺等。
作为烷基烷醇胺，可举出具有聚氧乙烯基的烷基烷醇胺，具体而言，可举出例如，聚氧乙烯辛基胺、聚氧乙烯癸基胺、聚氧乙烯十二烷基胺、聚氧乙烯十二烷基胺、聚氧乙烯十四烷基胺、聚氧乙烯十六烷基胺、聚氧乙烯十八烷基胺(聚氧乙烯硬脂基胺)、聚氧乙烯十八烯基胺等。
这些烷基烷醇胺可以单独使用或并用2种以上。
作为烷基烷醇胺，从分散性的观点出发，优选可举出烷基烷醇胺，更优选可举出聚氧乙烯十八烷基胺(聚氧乙烯硬脂基胺)。
作为烷基烷醇酰胺，可举出例如，辛酸单乙醇酰胺、辛酸单异丙烷丙醇酰胺、聚氧乙烯辛酸单乙醇酰胺、月桂酸单乙醇酰胺、月桂酸单异丙醇酰胺、硬脂酸单乙醇酰胺、油酸单乙醇酰胺、聚氧乙烯月桂酸单乙醇酰胺、椰子油脂肪酸N-甲基乙醇酰胺等单烷醇酰胺；例如，辛酸二乙醇酰胺、辛酸二异丙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、聚氧乙烯月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺、聚氧乙烯油酸二乙醇酰胺等二烷醇酰胺等。
这些烷基烷醇酰胺可以单独使用或并用2种以上。
作为烷基烷醇酰胺，优选可举出单烷醇酰胺、二烷醇酰胺，更优选可举出椰子油脂肪酸N-甲基乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺等。
此外，在非离子性表面活性剂中，聚氧乙烯的平均加成摩尔数例如为1以上，优选为2以上；例如为40以下，优选为30以下。
这些非离子性表面活性剂可以单独使用或并用2种以上。
作为非离子性表面活性剂，从分散性的观点出发，优选可举出烷基烷醇胺。
作为叔胺化合物，可举出例如，三辛基胺、三月桂基胺、二甲基硬脂基胺、二甲基癸基胺、二甲基肉豆蔻基胺、二月桂基单甲基胺、二甲基十八烷基胺(二甲基硬脂基胺)、二甲基十八烯基胺、二甲基十六烯基胺等。
这些叔胺化合物可以单独使用或并用2种以上。
作为叔胺化合物，优选可举出二甲基十八烷基胺(二甲基硬脂基胺)。
作为聚乙烯醇，不受特别限制，可举出例如，皂化度30～99的聚乙烯醇，优选可举出皂化度80～95的聚乙烯醇。
作为非锌皂，可举出例如，硬脂酸锂、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钡、月桂酸钙、月桂酸钡、蓖麻油酸钙、蓖麻油酸钡、辛酸钙等。
这些非锌皂可以单独使用或并用2种以上。
作为饱和脂肪酸酯，可举出公知的饱和脂肪酸酯。
这些饱和脂肪酸酯可以单独使用或并用2种以上。
此外，饱和脂肪酸酯优选与上述非锌皂混合来使用。
在那样的情况下，饱和脂肪酸酯与非锌皂的混合比例不受特别限制，根据目的和用途来适当设定。
作为甘油脂肪酸酯，可举出例如，油酸单甘油酯、硬脂酸单甘油酯等。
这些甘油脂肪酸酯可以单独使用或并用2种以上。
凝集抑制剂优选包含磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂与饱和脂肪酸酯的混合物、或甘油脂肪酸酯中的任一种。
从分散性的观点出发，凝集抑制剂更优选包含磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、或叔胺化合物中的任一种。
此外，进一步优选包含磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、或非离子性表面活性剂中的任一种。进一步优选包含磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、或含氮杂环系化合物中的任一种。进一步优选包含磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、或水溶性氨基硅烷中的任一种。进一步优选包含磷酸盐及其衍生物、氨基醇、或阳离子性表面活性剂中的任一种。进一步优选包含磷酸盐及其衍生物、或氨基醇。特别优选包含磷酸盐及其衍生物。
此外，作为凝集抑制剂，从分散性的观点出发，优选可举出具有悬浮稳定性的化合物(即，悬浮稳定剂)，作为那样的化合物，可举出磷酸盐及其衍生物、聚乙烯醇。
而且，这样的轮胎用填料例如，通过以下方法来获得。
即，在该方法中，首先，在二氧化硅浆料中添加上述凝集抑制剂(添加工序)。
作为二氧化硅浆料，可使用由硅酸钠水溶液获得的、包含一次也没有被干燥的二氧化硅粒子(二氧化硅的一次粒子)的二氧化硅浆料。这样的二氧化硅浆料例如，可以通过在硅酸钠水溶液中添加酸，进行中和来获得。
硅酸钠水溶液不受特别限制，可以通过公知的方法来获得。
硅酸钠水溶液的浓度以SiO2基准计例如为1g/L以上，优选为5g/L以上；例如为250g/L以下，优选为100g/L以下。
作为酸，可举出例如，盐酸、磷酸、硫酸等无机酸；例如，乙酸、丙酸、苯甲酸等有机酸等。它们可以单独使用或并用2种以上。作为酸，优选可举出无机酸，更优选为硫酸。
酸的添加比例不受特别限制，例如，以使添加酸之后的pH处于预定范围的方式进行调整。具体而言，添加酸之后的pH例如为2以上，优选为3以上；例如为7以下，优选为6.5以下。
此外，添加方法不受特别限制，可以一并添加，也可以分开添加。
由此，获得包含二氧化硅粒子的二氧化硅浆料。这里，所谓二氧化硅浆料，是将硅酸钠水溶液中和而得的物质，表示直至下述干燥工序前的物质。
此外，可以根据需要，在二氧化硅浆料中添加水，调整浓度。
二氧化硅浆料的二氧化硅浓度(固体成分浓度)例如为1质量％以上，优选为5质量％以上；例如为30质量％以下，优选为25质量％以下。
凝集抑制剂的添加比例以固体成分基准计，例如，相对于二氧化硅浆料中的二氧化硅粒子100质量份，例如为0.1质量份以上，优选为0.2质量份以上；例如为50质量份以下，优选为10质量份以下。
此外，凝集抑制剂的添加方法不受特别限制，可以一并添加，也可以分开添加。
如果在二氧化硅浆料中添加凝集抑制剂，则在二氧化硅浆料中，凝集抑制剂被吸附于二氧化硅粒子的表面，其结果是二氧化硅粒子(一次粒子)被凝集抑制剂附着和/或被覆。由此，二氧化硅粒子的凝集得以抑制。即，凝集抑制剂作为分散剂起作用。这样的凝集抑制剂包含于本发明中。
接着，在该方法中，在上述添加工序之后，使二氧化硅浆料干燥(干燥工序)。
干燥方法不受特别限制，可举出例如，真空干燥法、真空搅拌干燥法、喷雾干燥法等，优选可举出喷雾干燥法。
关于喷雾干燥法中的干燥条件，例如，喷雾干燥机的入口温度例如为100℃以上，优选为200℃以上；例如为1000℃以下，优选为720℃以下。此外，出口温度例如为50℃以上，优选为90℃以上；例如为700℃以下，优选为250℃以下。
并且，由此获得包含二氧化硅粒子和凝集抑制剂的轮胎用填料。
根据上述轮胎用填料的制造方法以及该轮胎用填料的制造方法中所使用的凝集抑制剂，可以简易地制造轮胎用填料。
更具体而言，例如，如果在添加凝集抑制剂之前，干燥二氧化硅粒子，则有时二氧化硅粒子凝集，形成二次粒子。在那样的情况下，即使使获得的二氧化硅的二次粒子再次水分散，在所得的二氧化硅浆料中添加上述凝集抑制剂，凝集抑制剂也不会吸附于二氧化硅的一次粒子的表面，凝集抑制剂吸附于二氧化硅的二次粒子的表面。其结果是所得的二氧化硅粒子(二次粒子)与凝集抑制剂吸附于二氧化硅的一次粒子的表面的情况相比，分散性差。
另一方面，在上述方法中，在包含一次也没有被干燥的二氧化硅粒子的二氧化硅浆料中，添加凝集抑制剂。因此，凝集抑制剂吸附于二氧化硅的一次粒子的表面，二氧化硅的一次粒子被凝集抑制剂附着和/或被覆。即，凝集抑制剂以附着于二氧化硅粒子的表面整体、或二氧化硅粒子的表面的一部分的方式，填充配置于多个二氧化硅粒子之间。其结果是，在上述方法中，可简易地制造分散性优异的上述轮胎用填料。
而且，在这样的轮胎用填料中，如上述那样，二氧化硅粒子被特定的凝集抑制剂附着和/或被覆，因此二氧化硅粒子的凝集得以抑制。因此，轮胎用填料的分散性优异，能够获得低燃耗性优异的轮胎(后述)。
即，轮胎用填料可用于轮胎用橡胶组合物和轮胎的制造。
更具体而言，本发明的轮胎用橡胶组合物含有上述轮胎用填料和橡胶成分。
作为橡胶成分，不受特别限制，可举出例如，二烯系橡胶。
作为二烯系橡胶，不受特别限制，可举出例如，天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁基橡胶(IIR)、丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)、乙烯-丙烯-二烯烃橡胶(EPDM)、氯丁橡胶(CR)等。
这些橡胶成分可以单独使用或并用2种以上。
从谋求所得的成型物的强度、耐摩耗性提高的观点出发，作为橡胶成分，优选可举出天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)，更优选可举出并用丁苯橡胶(SBR)与丁二烯橡胶(BR)。
在并用丁苯橡胶(SBR)与丁二烯橡胶(BR)的情况下，对于它们的并用比例，相对于丁苯橡胶(SBR)和丁二烯橡胶(BR)的总量100质量份，丁苯橡胶(SBR)例如为40质量份以上，优选为60质量份以上；例如为95质量份以下，优选为85质量份以下。此外，丁二烯橡胶(BR)例如为5质量份以上，优选为15质量份以上；例如，为60质量份以下，优选为40质量份以下。
如果丁苯橡胶(SBR)和丁二烯橡胶(BR)的并用比例为上述范围，则能够谋求所得的成型物的强度、耐摩耗性提高。
在轮胎用橡胶组合物中，轮胎用填料与橡胶成分的配合比例根据目的和用途来适当设定，例如，相对于橡胶成分100质量份，轮胎用填料例如为1质量份以上，优选为10质量份以上；例如为140质量份以下，优选为120质量份以下。
此外，轮胎用橡胶组合物可以含有其他填料(除上述轮胎用填料以外的填料)。
作为其他填料，可举出例如，碳酸钙、碳酸镁、硅酸及其盐类、粘土、滑石、云母粉、膨润土、氧化铝、铝硅酸盐、乙炔黑、铝粉等无机填料，例如，软木等有机填料等。它们可以单独使用或并用2种以上。
在配合其他填料的情况下，其配合比例根据目的和用途来适当设定，例如，相对于橡胶成分100质量份，其他填料例如，为1质量份以上，优选为10质量份以上，例如，为140质量份以下，优选为120质量份以下。
此外，轮胎用橡胶组合物优选含有硫化剂。
作为硫化剂，可举出硫磺。
作为硫磺，不受特别限制，可举出例如，粉末硫磺、沉降硫磺、胶态硫磺、不溶性硫磺、高分散性硫磺等。
这些硫化剂可以单独使用或并用2种以上。
对于硫化剂的配合比例，相对于橡胶成分100质量份，例如为0.5质量份以上，优选为1质量份以上；例如为5质量份以下，优选为3质量份以下。
此外，轮胎用橡胶组合物优选含有硫化促进剂。
作为硫化促进剂，可举出例如，氧化锌、硬脂酸等，进一步还可举出次磺酰胺系硫化促进剂〔N-叔丁基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(TBBS)、N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(CBS)、N,N-二环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺(DCBS)、N,N-二异丙基-2-苯并噻唑次磺酰胺等〕、胍系硫化促进剂(二苯基胍(DPG)、二邻三胍、三苯基胍、邻甲苯基双胍、二苯基胍邻苯二甲酸酯等)等。
这些硫化促进剂可以单独使用或并用2种以上。
硫化促进剂的配合比例根据目的和用途来适当设定。
进一步，在这样的轮胎用橡胶组合物中，可以根据需要，以适当的比例配合例如，劣化防止剂(例如，臭氧劣化防止剂、热劣化防止剂、氧化劣化防止剂)、龟裂防止剂、硅烷偶联剂、硫化促进剂，进一步，硫化助剂、硫化延迟剂、硫化活化剂、增塑剂、软化剂(处理蒸馏芳香族系馏出物(TDAE)等)、防老剂等公知的各种添加剂。
此外，这些添加剂例如，可以预先配合于上述各成分中的至少任一种，此外，也可以在它们的混合时，同时配合。
而且，轮胎用橡胶组合物可以通过将上述各成分进行混合来获得。
作为混合方法，不受特别限制，可以使用例如，辊、班伯里密炼机、捏合机等公知的橡胶用混炼机械。此外，混合条件不受特别限制，根据所使用的装置等来适当设定。
而且，这样的轮胎用橡胶组合物由于包含上述轮胎用填料，因此能够获得低燃耗性优异的轮胎。
而且，上述轮胎用橡胶组合物适合用于低燃耗性车辆的轮胎的制造。
作为使用上述轮胎用橡胶组合物来制造轮胎的方法，不受特别限制，可以采用公知的硫化成型法。
即，例如，将轮胎用橡胶组合物以未硫化状态按照轮胎的形状进行挤出加工，在轮胎成型机上，与其他轮胎构件(例如，胎侧部、胎肩部、胎圈部、内衬层等)的构件贴合，形成未硫化轮胎。接着，在硫化机中对该未硫化轮胎加热加压，进行硫化。
而且，这样操作获得的轮胎由于包含上述轮胎用填料，因此低燃耗性优异。
因此，适合用作例如，汽车、二轮车、铁道车辆(例如，单轨列车等)等各种车辆的轮胎；例如，航空器的轮胎等。
＜第2发明＞
本发明的轮胎用填料含有二氧化硅粒子和抑制该二氧化硅粒子凝集的凝集抑制剂。
作为二氧化硅粒子，可举出与上述第1发明中的二氧化硅粒子相同的二氧化硅粒子。
二氧化硅粒子可以单独使用，此外，也可以并用体积平均一次粒径、BET表面积不同的二氧化硅粒子。
凝集抑制剂含有聚乙烯醇和/或其改性体。
聚乙烯醇可以利用公知的方法来获得。具体而言，首先，使乙酸乙烯酯单体聚合来制造聚乙酸乙烯酯，接着，将聚乙酸乙烯酯进行部分皂化或完全皂化，从而可以获得聚乙烯醇。
聚乙烯醇的皂化度例如为50％以上，优选为70％以上，更优选为75％以上，进一步优选为80％以上，特别优选为85％以上；通常为100％以下，从生产效率的观点出发，优选为99.9％以下。
如果聚乙烯醇的皂化度为上述范围，则能够更良好地谋求分散性和低燃耗性提高。
作为聚乙烯醇的改性体，可举出例如，聚乙烯醇的磷酸酯改性体。
聚乙烯醇的磷酸酯改性体例如，可以通过使聚乙烯醇与磷酸源化合物进行反应来获得。
磷酸源化合物为与羟基反应而形成磷酸酯基的化合物，可举出例如，磷酸(H3PO4)、磷酸酐(P2O5)等。它们可以单独使用或并用2种以上。另外，在使用磷酸酐(P2O5)的情况下，并用磷酸酐(P2O5)和水(H2O)。
作为磷酸源化合物，从聚乙烯醇的磷酸酯改性体的生产效率的观点出发，优选可举出磷酸(H3PO4)。
此外，聚乙烯醇与磷酸源化合物例如，在有机溶剂的存在下进行反应。
作为有机溶剂，只要对于聚乙烯醇和磷酸源化合物为非活性，则不受特别限制，可举出例如，N,N-二烷基(甲基)丙烯酰胺、二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)、二甲亚砜(DMSO)等非质子性极性溶剂。它们可以单独使用或并用2种以上。作为有机溶剂，优选可举出二甲亚砜。
为了使聚乙烯醇与磷酸源化合物进行反应，首先，将聚乙烯醇与有机溶剂进行混合，根据需要进行加热。由此，获得聚乙烯醇的溶液。
加热温度根据有机溶剂的熔点和沸点的不同而不同，例如为50℃以上，优选为60℃以上，更优选为80℃以上；例如为160℃以下，优选为140℃以下，更优选为120℃以下。另外，加热时间为直至聚乙烯醇完全溶解于有机溶剂为止，可适当设定。
在聚乙烯醇的溶液中，聚乙烯醇的浓度例如为3质量％以上，更优选为5质量％以上；例如为30质量％以下，优选为15质量％以下。
接着，在该方法中，在获得的聚乙烯醇的溶液中添加磷酸源化合物。
磷酸源化合物的添加量是聚乙烯醇中的羟基与磷酸源化合物成为等摩尔以上的比例，例如，相对于聚乙烯醇100质量份，磷酸源化合物例如为100质量份以上，优选为150质量份以上；例如为300质量份以下，优选为200质量份以下。
磷酸源化合物的添加方法不受特别限制，例如，可以一并添加，此外也可以分开添加。
然后，在该方法中，根据需要进行加热，使聚乙烯醇与磷酸源化合物进行反应。
反应温度例如为50℃以上，优选为60℃以上，更优选为80℃以上；例如为160℃以下，优选为140℃以下，更优选为120℃以下。
反应时间例如为0.5小时以上，优选为1小时以上；例如为10小时以下，优选为5小时以下。
由此，可以使聚乙烯醇的羟基改性为磷酸酯基，获得聚乙烯醇的磷酸酯改性体。
作为凝集抑制剂，通过使用聚乙烯醇的磷酸酯改性体，从而能够更良好地谋求分散性和低燃耗性提高。
此外，聚乙烯醇的磷酸酯改性体优选形成盐(磷酸酯盐)。如果换句话说，作为凝集抑制剂，优选可举出聚乙烯醇的磷酸酯盐。
聚乙烯醇的磷酸酯盐可以通过将聚乙烯醇的磷酸酯改性体与碱性化合物进行混合来获得。
作为碱性化合物，可举出例如，氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属化合物，例如，N-乙醇胺、N,N-二乙醇胺、N,N,N-三乙醇胺、N-正丙醇胺、N-异丙醇胺、N,N-二异丙醇胺、N,N,N-三异丙醇胺、N-正丁醇胺、N-叔丁醇胺、N,N-二丁醇胺、N,N,N-三丁醇胺等烷醇胺等胺化合物，例如，氨等。
作为碱性化合物，优选可举出碱金属化合物、胺化合物(更优选为烷醇胺)，进一步优选可举出氢氧化钠、N-正丁基乙醇胺。
另外，如果使用碱金属作为碱性化合物，则获得聚乙烯醇的磷酸酯的金属盐。此外，如果使用胺化合物作为碱性化合物，则获得聚乙烯醇的磷酸酯的胺盐。
相对于聚乙烯醇的磷酸酯改性体中的磷酸酯基1当量，碱性化合物的添加量例如为0.4当量以上，优选为0.6当量以上；例如，为1.2当量以下，优选为1.1当量以下。
作为凝集抑制剂，通过使用聚乙烯醇的磷酸酯改性体的盐，从而能够更良好地谋求分散性和低燃耗性提高。
此外，凝集抑制剂中，除了聚乙烯醇和/或其改性体以外，也可以以适当的比例含有例如，磷酸盐及其改性体、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、非锌皂、饱和脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯等。
凝集抑制剂优选仅含有聚乙烯醇和/或其改性体。如果换句话说，凝集抑制剂由聚乙烯醇和/或其改性体组成。
而且，轮胎用填料通过与上述第1发明相同的方法来获得。
即，在该方法中，首先，与上述第1发明相同地，在二氧化硅浆料中添加上述凝集抑制剂(添加工序)。
如果在二氧化硅浆料中添加凝集抑制剂，则在二氧化硅浆料中，凝集抑制剂吸附于二氧化硅粒子的表面，其结果是，二氧化硅粒子(一次粒子)被凝集抑制剂附着和/或被覆。由此，二氧化硅粒子的凝集得以抑制。即，凝集抑制剂作为分散剂起作用。这样的凝集抑制剂包含于本发明中。
接着，在该方法中，在上述添加工序之后，使二氧化硅浆料干燥(干燥工序)。
并且，由此获得包含二氧化硅粒子和凝集抑制剂的轮胎用填料。
根据上述轮胎用填料的制造方法以及该轮胎用填料的制造方法中所使用的凝集抑制剂，能够简易地制造轮胎用填料。
更具体而言，例如，如果在添加凝集抑制剂之前，干燥二氧化硅粒子，则有时二氧化硅粒子凝集，形成二次粒子。在那样的情况下，即使使获得的二氧化硅的二次粒子再次水分散，在所得的二氧化硅浆料中添加上述凝集抑制剂，凝集抑制剂也不会吸附于二氧化硅的一次粒子的表面，凝集抑制剂吸附于二氧化硅的二次粒子的表面。其结果是所得的二氧化硅粒子(二次粒子)与凝集抑制剂吸附于二氧化硅的一次粒子的表面的情况相比，分散性差。
另一方面，在上述方法中，在包含一次也没有被干燥的二氧化硅粒子的二氧化硅浆料中，添加凝集抑制剂。因此，凝集抑制剂吸附于二氧化硅的一次粒子的表面，二氧化硅的一次粒子被凝集抑制剂附着和/或被覆。即，凝集抑制剂以附着于二氧化硅粒子的表面整体、或二氧化硅粒子的表面的一部分的方式，填充配置于多个二氧化硅粒子之间。其结果是，在上述方法中，可简易地制造分散性优异的上述轮胎用填料。
而且，在这样的轮胎用填料中，如上述那样，二氧化硅粒子被特定的凝集抑制剂附着和/或被覆，因此二氧化硅粒子的凝集得以抑制。因此，轮胎用填料的分散性优异，能够获得低燃耗性优异的轮胎(后述)。
即，轮胎用填料可用于轮胎用橡胶组合物和轮胎的制造。
更具体而言，本发明的轮胎用橡胶组合物含有上述轮胎用填料和橡胶成分。
作为橡胶成分，可举出与上述第1发明相同的橡胶成分。
这些橡胶成分可以单独使用或并用2种以上。
从谋求所得的成型物的强度、耐摩耗性提高的观点出发，作为橡胶成分，优选可举出天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)，更优选可举出并用丁苯橡胶(SBR)与丁二烯橡胶(BR)。
在并用丁苯橡胶(SBR)与丁二烯橡胶(BR)的情况下，它们的并用比例例如，与上述第1发明相同。
此外，在轮胎用橡胶组合物中，轮胎用填料与橡胶成分的配合比例与上述第1发明相同。
此外，轮胎用橡胶组合物可以含有其他填料(除上述轮胎用填料以外的填料)。
作为其他填料，可举出与上述第1发明相同的其他填料。此外，其配合比例与上述第1发明相同。
此外，轮胎用橡胶组合物优选含有硫化剂。
作为硫化剂，可举出与上述第1发明相同的硫化剂。此外，其配合比例与上述第1发明相同。
此外，轮胎用橡胶组合物优选含有硫化促进剂。
作为硫化促进剂，可举出与上述第1发明相同的硫化促进剂。此外，其配合比例与上述第1发明相同。
进一步，在这样的轮胎用橡胶组合物中，可以根据需要，以适当的比例配合例如，劣化防止剂(例如，臭氧劣化防止剂、热劣化防止剂、氧化劣化防止剂)、龟裂防止剂、硅烷偶联剂、硫化促进剂，进一步，硫化助剂、硫化延迟剂、硫化活化剂、增塑剂、软化剂(处理蒸馏芳香族系馏出物(TDAE)等)、防老剂等公知的各种添加剂。
此外，这些添加剂例如，可以预先配合于上述各成分中的至少任一种，此外，也可以在它们的混合时，同时配合。
而且，轮胎用橡胶组合物可以通过将上述各成分进行混合来获得。
作为混合方法，不受特别限制，可以使用例如，辊、班伯里密炼机、捏合机等公知的橡胶用混炼机械。此外，混合条件不受特别限制，根据所使用的装置等来适当设定。
而且，这样的轮胎用橡胶组合物由于包含上述轮胎用填料，因此能够获得低燃耗性优异的轮胎。
而且，上述轮胎用橡胶组合物适合用于低燃耗性车辆的轮胎的制造。
作为使用上述轮胎用橡胶组合物来制造轮胎的方法，不受特别限制，可以与上述第1发明相同地，采用公知的硫化成型法。
而且，这样操作获得的轮胎由于包含上述轮胎用填料，因此低燃耗性优异。
因此，适合用作例如，汽车、二轮车、铁道车辆(例如，单轨列车等)等各种车辆的轮胎；例如，航空器的轮胎等。
实施例
接下来，基于实施例和比较例来说明本发明，但本发明不受下述实施例的限定。另外，只要没有特别说明，“份”和“％”就是质量基准。此外，以下记载中所使用的配合比例(含有比例)、物性值、参数等的具体的数值可以替换为上述“具体实施方式”中所记载的、与它们对应的配合比例(含有比例)、物性值、参数等相应记载的上限值(作为“以下”、“小于”所定义的数值)或下限值(作为“以上”、“超过”所定义的数值)。
＜第1发明＞
实施例1
在带有温度调节机的1m3的反应容器中，投入硅酸钠水溶液(SiO2浓度：10g/L，摩尔比：SiO2/Na2O＝3.43)230L，升温至90℃。
接着，经120分钟同时投入22％硫酸73L和硅酸钠水溶液(SiO2浓度：90g/L，摩尔比：SiO2/Na2O＝3.43)440L。熟化10分钟之后，经15分钟投入22％硫酸16L。在上述反应中，将反应液温度保持于90℃，时常搅拌反应液。由此，获得了pH3.3的二氧化硅浆料。
接着，不使二氧化硅浆料干燥，在二氧化硅浆料中添加作为凝集抑制剂的六偏磷酸钠。对于凝集抑制剂的添加量，相对于二氧化硅浆料中的二氧化硅粒子100质量份，使凝集抑制剂的固体成分为5质量份。
接着，利用旋转搅拌机(日立制)以550rpm将二氧化硅浆料搅拌混合2分钟，然后，使用喷雾干燥机，以入口温度250℃、出口温度110℃使其干燥。
由此，获得了含有二氧化硅粒子和凝集抑制剂的轮胎用填料。
此外，使用所得的轮胎用填料，以表1所示的处方将各成分进行配合和混炼，获得了轮胎用橡胶组合物。
并且，将所得的轮胎用橡胶组合物注入至厚度2mm的片模具中，在170℃使其硫化12分钟，从而获得了成型品。
实施例2～21和比较例1～2
将凝集抑制剂变更为表2所示的种类，除此以外，采用与实施例1相同的方法，获得了轮胎用填料。另外，比较例1中，不使用凝集抑制剂而获得了轮胎用填料。
此外，使用所得的轮胎用填料，采用与实施例1相同的方法，获得了轮胎用橡胶组合物和成型品。
另外，在除实施例9以外的各实施例和各比较例中，作为凝集抑制剂，使用了市售品。此外，实施例9中，作为凝集抑制剂，采用以下方法制造了N-辛基乙醇胺。
即，在200mL四口烧瓶中将单乙醇胺6.11g(0.10mol)和1-溴辛烷7.72g(0.04mol)进行混合，使其溶解于N,N-二甲基甲酰胺(溶剂，DMF)32.27g中，在90℃加热并搅拌8小时。然后，利用旋转式蒸发器从所得的混合物中除去DMF(溶剂)和未反应的单乙醇胺。由此，获得了N-辛基乙醇胺。
评价
＜低燃耗性＞
通过粘弹性测定装置(装置名EPLEXOR500N，GABO公司制)，在以下条件下测定tanδ。
·测定条件
测定模式：应变分散
静态负荷：10％应变
动态负荷：±0.1％～±10％以上
频率：10Hz
温度：60℃
并且，将不添加凝集抑制剂时(比较例1)的值设为100，将tanδ进行了指数表示。将其结果一并示于表2中。
另外，tanδ的指数表示的值越小，则判断为低燃耗性越优异。
＜崩解性评价＞
相对于轮胎用填料0.6g，添加水19.4g，调制3％的悬浮液，静置1小时。
然后，使用超声波均化器(BRANSON公司制SONIFIER250A)，以输出功率150W超声波处理10分钟。
然后，使用激光衍射式粒度分布测定装置(岛津制作所制，SALD-7100)，在以下测定条件下，测定悬浮液的粒度分布，求出wk率(＝1μm以上的粒径的峰顶频率/1μm以下的粒径峰顶频率)。
由此，评价了轮胎用填料的崩解性。将其结果示于表3中。另外，wk率的值越低，表示该轮胎用填料越易于崩解。
·测定条件
折射率：1.60-0.10i
泵速度：8
装置内置超声波处理时间：2分钟
[表1]
另外，将表中的缩写的详细情况下述。
SBR：丁苯橡胶，SL-563，JSR公司制
BR：聚丁二烯橡胶，JSR BR-51，JSR公司制
OZONONE 6C：臭氧劣化防止剂，精工化学公司制
NONFLEX RD：热/氧化劣化防止剂，精工化学公司制
SUNTIGHT：表面龟裂防止剂，精工化学公司制
锌白：氧化锌(硫化促进剂)，HAKUSUI TECH公司制
硬脂酸Tsubaki，硫化促进剂，日油公司制
Si75：硅烷偶联剂，Evonik公司制
TDAE：Treated Distilled Aromatic Extracts(处理蒸馏芳香族提取物)，软化剂，新日本石油公司制
硫磺：分散性粉末硫磺，Yab(ヤブ)商店
Sanceler D：硫化促进剂，三新化学
Sanceler CM-G：硫化促进剂，三新化学
[表2]
另外，将表中的缩写的详细情况下述。
PEG600：聚乙二醇，数均分子量600，和光纯药公司制
氨基醇EA：N-(β-氨基乙基)乙醇胺(仲氨基醇)，日本乳化剂制
氨基醇MBD：N-正丁基-N,N-二乙醇胺(叔氨基醇)，日本乳化剂制
氨基醇DEA：二乙醇胺(仲氨基醇)，日本乳化剂制
氨基醇TEA：三乙醇胺(叔氨基醇)，日本乳化剂制
氨基醇AEE：2-(2-氨基乙氧基)乙醇(伯氨基醇)，日本乳化剂制
氨基醇MBM：N-正丁基乙醇胺(仲氨基醇)，日本乳化剂制
氨基醇MOM：N-辛基乙醇胺(仲氨基醇)
ADEKA MINE 4DAC-85：二长链烷基型氯化铵，ADEKA制
A1120：N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，Momentive PerformanceMaterials制
AMPHITOL 20YB：2-烷基-N-羧基甲基-N-羟基乙基咪唑啉甜菜碱，花王化学制
Curezol 2E4MZ：2-乙基-4-甲基咪唑，四国化成制
HARTALL M33：妥尔油脂肪酸咪唑啉，HARIMA化成制
AMIET 320：聚氧乙烯硬脂基胺，花王化学制
Aminon C11S：椰子油脂肪酸N-甲基乙醇酰胺，花王化学制
Aminon L-02：月桂酸二乙醇酰胺，花王化学制
POVAL PVA205：Kuraray POVAL PVA205，聚乙烯醇，皂化度86.5-89.0％，Kuraray制
Struktol HT207：非锌皂与饱和脂肪酸酯的混合物，S&S Japan制
EXCEL VS-95：亲油型单硬脂酸甘油酯，花王化学制
[表3]
| No. | 凝集抑制剂 | wk率 |
| 比较例1 | - | 7.09 |
| 实施例1 | 六偏磷酸钠 | 2.36 |
由表3可知，实施例1的轮胎用填料的崩解性(轮胎用填料的集合体(二次粒子)的崩解性)与比较例1的轮胎用填料的崩解性相比高。
这是因为，实施例1的轮胎用填料中，二氧化硅粒子(一次粒子)的附近存在凝集抑制剂，因此在二氧化硅粒子(一次粒子)的附近发挥凝集抑制剂的凝集抑制效果。其结果可认为轮胎用填料的集合体(二次粒子)变得易于崩解。由该结果可认为在实施例1的轮胎用填料中，二氧化硅粒子(一次粒子)被凝集抑制剂被覆。
＜第2发明＞
制造例1(聚乙烯醇的磷酸酯改性体的制造)
将Kuraray POVAL PVA205(聚乙烯醇，皂化度86.5-89.0％，Kuraray制)5.69g和二甲亚砜(DMSO)51.21g投入至100mL四口烧瓶中，一边加热至100℃一边进行搅拌，获得了Kuraray POVAL PVA205的溶液。溶液中，聚乙烯醇的浓度为10质量％。
接着，在所得的溶液中，将磷酸(H3PO4)的85质量％溶液每隔30分钟添加6次，每次1.92g。磷酸(H3PO4)的85质量％溶液的总量为11.52g，磷酸(H3PO4)的固体成分的总量为9.8g。
接着，将溶液搅拌2小时，使聚乙烯醇与磷酸进行反应，然后，放冷直至室温。
接着，在反应液中添加丙酮100g，使反应生成物析出。将所得的析出物用200目过滤器进行过滤，用丙酮进行了超声波洗涤(10分钟×3次)。接着，使滤渣溶解于水，制作出20％水溶液。在所得的水溶液中，添加丙酮100g，使目标物质析出。接着，将所得的析出物用200目过滤器进行过滤，将所得的滤渣在60℃热风干燥2小时。
由此，获得了聚乙烯醇的磷酸酯改性体(PVP)。
制造例2(聚乙烯醇的磷酸酯改性体的金属盐的制造)
使由制造例1获得的聚乙烯醇的磷酸酯改性体(PVP)溶解于水中，获得了25质量％PVP水溶液。
在所得的PVP水溶液中，添加了50质量％的氢氧化钠水溶液。添加量相对于PVP中的磷酸酯基1当量，设为氢氧化钠1当量的比例。
然后，将所得的混合物在室温下搅拌(500rpm)30分钟，获得了PVP的金属盐(钠盐)。
制造例3(聚乙烯醇的磷酸酯改性体的胺盐的制造)
将由制造例1获得的聚乙烯醇的磷酸酯改性体(PVP)溶解于水中，获得了25质量％PVP水溶液。
在所得的PVP水溶液中添加了50质量％的N-正丁基乙醇胺水溶液。添加量相对于PVP中的磷酸酯基1当量，设为N-正丁基乙醇胺1当量的比例。
然后，将所得的混合物在室温下搅拌(500rpm)30分钟，获得了PVP的胺盐(烷醇胺盐)。
实施例22
在带有温度调节机的1m3的反应容器中投入硅酸钠水溶液(SiO2浓度：10g/L，摩尔比：SiO2/Na2O＝3.43)230L，升温至90℃。
接着，经120分钟同时投入22％硫酸73L和硅酸钠水溶液(SiO2浓度：90g/L，摩尔比：SiO2/Na2O＝3.43)440L。熟化10分钟之后，经15分钟投入22％硫酸16L。在上述反应中，将反应液温度保持于90℃，时常搅拌反应液。由此，获得了pH3.3的二氧化硅浆料。
接着，不使二氧化硅浆料干燥，在二氧化硅浆料中添加了作为凝集抑制剂的Kuraray POVAL PVA205(聚乙烯醇，皂化度86.5-89.0％，Kuraray制)。对于凝集抑制剂的添加量，相对于二氧化硅浆料中的二氧化硅粒子100质量份，使凝集抑制剂的固体成分为5质量份。
接着，利用旋转搅拌机(日立制)以550rpm将二氧化硅浆料搅拌混合2分钟，然后，使用喷雾干燥机，以入口温度250℃、出口温度110℃使其干燥。
由此，获得了含有二氧化硅粒子和凝集抑制剂的轮胎用填料。
此外，使用所得的轮胎用填料，以表4所示的处方将各成分进行配合和混炼，获得了轮胎用橡胶组合物。
并且，将所得的轮胎用橡胶组合物注入至厚度2mm的片模具中，在170℃使其硫化12分钟，从而获得了成型品。
实施例23～29和比较例3～4
将凝集抑制剂变更为表5所示的种类，除此以外，采用与实施例22相同的方法，获得了轮胎用填料。此外，使用所得的轮胎用填料，采用与实施例22相同的方法，获得了轮胎用橡胶组合物和成型品。
另外，比较例3中，不使用凝集抑制剂而获得了轮胎用填料。此外，比较例4中，不使用凝集抑制剂而获得了轮胎用填料，在轮胎用橡胶组合物的制造时，与轮胎用填料一起添加了Kuraray POVAL PVA205(聚乙烯醇，皂化度86.5-89.0％，Kuraray制)。
评价
＜低燃耗性＞
通过粘弹性测定装置(装置名EPLEXOR500N，GABO公司制)，在以下条件下测定tanδ。
·测定条件
测定模式：应变分散
静态负荷：10％应变
动态负荷：±0.1％～±10％以上
频率：10Hz
温度：60℃
并且，将不添加凝集抑制剂时(比较例1)的值设为100，将tanδ进行了指数表示。将其结果一并示于表5中。
另外，tanδ的指数表示的值越小，则判断为低燃耗性越优异。
[表4]
另外，将表中的缩写的详细情况下述。
SBR：丁苯橡胶，SL-563，JSR公司制
BR：聚丁二烯橡胶，JSR BR-51，JSR公司制
OZONONE 6C：臭氧劣化防止剂，精工化学公司制
NONFLEX RD：热/氧化劣化防止剂，精工化学公司制
SUNTIGHT：表面龟裂防止剂，精工化学公司制
锌白：氧化锌(硫化促进剂)，HAKUSUI TECH公司制
硬脂酸Tsubaki，硫化促进剂，日油公司制
Si75：硅烷偶联剂，Evonik公司制
TDAE：Treated Distilled Aromatic Extracts(处理蒸馏芳香族提取物)，软化剂，新日本石油公司制
硫磺：分散性粉末硫磺，Yab商店
Sanceler D：硫化促进剂，三新化学
Sanceler CM-G：硫化促进剂，三新化学
[表5]
另外，将表中的缩写的详细情况下述。
POVAL PVA205：Kuraray POVAL PVA205，聚乙烯醇，皂化度86.5-89.0％，Kuraray制
POVAL PVA105：Kuraray POVAL PVA105，聚乙烯醇，皂化度98.0-99.0％，Kuraray制
POVAL PVA505：Kuraray POVAL PVA505，聚乙烯醇，皂化度72.5-74.5％，Kuraray制
POVAL PVA203：Kuraray POVAL PVA203，聚乙烯醇，皂化度87.0-89.0％，Kuraray制
POVALPVA210：Kuraray POVAL PVA210，聚乙烯醇，皂化度87.0-89.0％，Kuraray制
PVP：由制造例1获得的聚乙烯醇的磷酸酯改性体
PVP的金属盐：由制造例2获得的聚乙烯醇的磷酸酯改性体的金属盐(钠盐)
PVP的胺盐：由制造例3获得的聚乙烯醇的磷酸酯改性体的胺盐(烷醇胺盐)
另外，上述发明是作为本发明的例示的实施方式而提供的，但其只不过是简单的例示，不能限定性地解释。所属技术领域的技术人员所清楚的本发明的变形例也包含于后述的权利要求范围内。
产业可利用性
本发明的轮胎用填料、轮胎用橡胶组合物、轮胎、轮胎用填料的制造方法以及凝集抑制剂可用于汽车、二轮车、铁道车辆(例如，单轨列车等)等各种车辆的轮胎；例如，航空器的轮胎等中。
Claims (13)
1.一种轮胎用填料，其特征在于，其是含有二氧化硅粒子、以及抑制所述二氧化硅粒子凝集的凝集抑制剂的轮胎用填料，
所述凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
2.一种轮胎用橡胶组合物，其特征在于，含有：
权利要求1所述的轮胎用填料、以及
橡胶成分。
3.一种轮胎，其特征在于，由权利要求2所述的轮胎用橡胶组合物形成。
4.一种轮胎用填料的制造方法，其特征在于，具备：
添加工序，在由硅酸钠水溶液获得的、包含一次也没有被干燥的二氧化硅的二氧化硅浆料中，添加凝集抑制剂；以及，
干燥工序，在所述添加工序之后，使所述二氧化硅浆料干燥；
所述凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
5.一种凝集抑制剂，其特征在于，用于权利要求4所述的轮胎用填料的制造方法，
所述凝集抑制剂含有选自由磷酸盐及其衍生物、氨基醇、阳离子性表面活性剂、水溶性氨基硅烷、含氮杂环系化合物、非离子性表面活性剂、叔胺化合物、聚乙烯醇、非锌皂、饱和脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯所组成的组中的至少1种。
6.一种轮胎用填料，其特征在于，其是含有二氧化硅粒子、以及抑制所述二氧化硅粒子凝集的凝集抑制剂的轮胎用填料，
所述凝集抑制剂含有聚乙烯醇和/或其改性体。
7.根据权利要求6所述的轮胎用填料，其特征在于，所述聚乙烯醇的皂化度为80％以上。
8.根据权利要求6所述的轮胎用填料，其特征在于，所述凝集抑制剂含有聚乙烯醇的磷酸酯改性体。
9.根据权利要求6所述的轮胎用填料，其特征在于，所述凝集抑制剂含有聚乙烯醇的磷酸酯改性体的盐。
10.一种轮胎用橡胶组合物，其特征在于，含有：
权利要求6所述的轮胎用填料、以及
橡胶成分。
11.一种轮胎，其特征在于，由权利要求10所述的轮胎用橡胶组合物形成。
12.一种轮胎用填料的制造方法，其特征在于，具备：
添加工序，在由硅酸钠水溶液获得的、包含一次也没有被干燥的二氧化硅的二氧化硅浆料中，添加凝集抑制剂；以及
干燥工序，在所述添加工序之后，使所述二氧化硅浆料干燥；
所述凝集抑制剂含有聚乙烯醇和/或其改性体。
13.一种凝集抑制剂，其特征在于，用于权利要求12所述的轮胎用填料的制造方法，
所述凝集抑制剂含有聚乙烯醇和/或其改性体。
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