CN109148642A - 一种无机钙钛矿薄膜的制备方法及其在太阳能电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种无机钙钛矿薄膜的制备方法及其在太阳能电池中的应用属于太阳能电池技术领域，通过将过量碘化铯作为添加剂加入到无机钙钛矿溶液中来沉积高质量无机钙钛矿薄膜的方法，并将所获得的薄膜作为光吸收层应用到太阳能电池中，该方法能够得到孔洞率低、均匀致密的无机钙钛矿薄膜，并且大幅度降低了薄膜的退火温度，大大减少能源消耗。将其应用到钙钛矿太阳能电池器件中，能够显著提高无机卤化物钙钛矿太阳能电池的光伏性能，并且制备的器件具有优异的环境稳定性以及可重复性，适合大规模的工业生产。通过对碘化铯添加剂加入量，活性层厚度以及退火温度等工艺条件的优化，将本发明应用到碳基全无机钙钛矿太阳能电池中，光电转化效率能够超过10％，并且具有很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种无机钙钛矿薄膜制备方法及其在太阳能电池方面的应用。
背景技术
随着能源问题以及环境污染问题的日益加剧，人们对于清洁可再生能源的需要正在飞速增长。太阳能因为其资源储量丰富且完全清洁正逐渐受到人们的重视，于是作为光电转换器件的太阳能电池成为人们关注的焦点。目前，硅太阳能电池占据了市场的主导地位，硅电池的光电转换效率虽然很高，但是其制作成本很高。近年来，基于高效率、可溶液加工、低成本大面积等特点的钙钛矿太阳能电池引起人们广泛关注。但是，现在常规的钙钛矿太阳能电池是基于有机无机杂化的钙钛矿材料(MAPbI3、 FAPbI3等)，有机无机复合钙钛矿材料虽然效率很高但热稳定性较差，所以在很大程度上限制了它的工业生产应用。
近几年，铯离子代替有机阳离子的纯无机钙钛矿太阳能电池因其优异的热稳定性而受到科研工作者的关注。其中混合卤素CsPbI2Br具有很好的相稳定性以及能带的可调性，展现出很好的应用潜力。目前溶液相沉积 CsPbI2Br薄膜分为一步法和两步法，一步法能够很好的解决CsPbI2Br薄膜带隙调控的问题，但由于CsBr在常规钙钛矿溶剂DMF中的溶解度较低，所以旋涂成膜厚度较薄，旋涂成膜铺展性不好，针孔较多，所以器件效率较低，且可重复性较差；两步法由于存在离子交换，活性层形貌以及带隙都很难进行精确调控。并且制备的器件效率都较低，可重复性较差。所以，新的能够解决以上问题的CsPbI2Br无机钙钛矿薄膜的沉积方式亟待被开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过过量CsI作为添加剂来沉积高质量无机钙钛矿薄膜的方法，并将所获得的薄膜用于制备钙钛矿太阳能电池。此方法能够使得无机钙钛矿薄膜的覆盖度提高，沉积形成致密的薄膜，由其作为光吸收层的钙钛矿太阳能电池器件效率得到大幅度提高，并且器件具有优异的可重复性以及稳定性，适合大批量商业化生产。
通过优化碘化铯添加剂的掺入量，钙钛矿光吸收层的厚度以及退火温度，电池器件的整体结构等所得到的最终器件光电性能较此前报道的全无机钙钛矿电池有大幅度提升。
一种无机钙钛矿薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)CsPbI2Br前驱体溶液的制备
CsPbI2Br前驱体溶液是通过液相反应获得。将0.8～1mmol的碘化铅和0.8～1mmol的碘化铯按照1：1的摩尔比例一起加入样品瓶中，然后加入1mL DMSO溶剂中,放在磁力搅拌器上，55～60℃加热搅拌1～1.5h,待到溶液完全溶解即得到CsPbI2Br前驱体溶液。
(2)碘化铯添加剂的加入
待到CsPbI2Br前驱体溶液完全溶解之后，称量0.1～1mmol的CsI作为添加剂加入溶液中，在55～60℃下继续搅拌1.5～2h得到含CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液。
(3)无机混合卤素钙钛矿薄膜的制备
以ITO玻璃为基底和负极，在ITO表面采用2500～3000rpm的转速旋涂一层20～50纳米的SnO2水溶胶，在120～150℃热台上加热0.5～1h 得到SnO2电子传输层；再将步骤(1)制备的含CsI添加剂的CsPbI2Br 钙钛矿溶液采用一步旋涂法，1500rpm旋涂10s,5000rpm旋涂30s,滴加氯苯作为反溶剂，使其均匀涂布在SnO2电子传输层上，所得到的薄膜在150～180℃的热台上进行退火处理1～10分钟，即得到300～400纳米的无机钙钛矿薄膜。
步骤(1)中所述的添加剂CsI的添加量当其量为0.8mmol时所制薄膜性能达到最优。
步骤(2)中所述的旋涂工艺具体为一种梯度旋涂的一步溶液法，具体是用匀胶机在1500rpm旋涂10s，以5000rpm旋涂30s，最后以氯苯作为反溶剂滴加成膜。
步骤(2)中所述的薄膜退火工艺为150～180℃退火处理1～10分钟，其中在180℃退火1分钟时薄膜性能达到最优。
将所得到的CsPbI2Br薄膜用于制备光伏器件，其特征在于：
所述的CsPbI2Br光伏器件的结构为ITO/SnO2/CsPbI2Br/C的全无机钙钛矿光伏电池，是在ITO导电玻璃表面上依次沉积作为电子传输层的 SnO2、作为光吸收层的所制得的CsPbI2Br薄膜、以及作为导电电极的碳层。其特征在于：所述电子传输层的厚度为40～50纳米；所述CsPbI2Br 薄膜的厚度为300～400纳米；所述碳电极层的厚度为5～7微米。
本发明所提供的一种沉积高质量无机钙钛矿薄膜的方法可以应用到太阳能电池中，具体步骤如下：
无机钙钛矿太阳能电池的制备方法：首先将ITO玻璃分别用去离子水，丙酮，异丙醇超声洗涤，洗涤完成之后放入干燥箱中干燥蒸干表面的溶剂，干燥之后进行20分钟的紫外-臭氧处理。然后使用匀胶机在其表面旋涂一层电子传输层，如富勒烯，二氧化锡，二氧化钛等。之后便利用本发明的方法在上面沉积无机钙钛矿薄膜作为光吸收层。之后可以再沉积一层空穴传输层，如Spiro-OMeTAD、P3HTD等，最后在沉积Au、Ag等贵金属电极；也可以使用碳电极来代替空穴传输层以及贵金属电极，降低成本，提高稳定性，从而得到无机钙钛矿太阳能电池。
所述的无机钙钛矿太阳能电池，从下到上分别是玻璃基底、阴极ITO, 电子传输层(厚度40～50纳米)、无机钙钛矿光吸收层(厚度300～400纳米)、空穴传输层(厚度80～100纳米)以及阳极(厚度70～100纳米)。
与现有无机钙钛矿薄膜沉积技术相比，本发明具有如下优点：
1.采用过量CsI作为添加剂，使得沉积的无机钙钛矿薄膜均匀无针孔，更加致密。同时碘化铯的加入使得薄膜退火温度大幅度降低，减少能源损耗。
2.采用纯DMSO溶剂来溶解无机钙钛矿，溶解度增大，使得沉积的钙钛矿层更厚，能够充分吸收光能。
3.采用本发明沉积的无机钙钛矿作为光吸收层的太阳能电池器件相对于现有技术效率有了大幅度的提升，其中将本发明应用到碳基钙钛矿太阳能电池中，可以获得超过`的光电转化效率，且器件具有优异的可重复性以及稳定性。
附图说明
图1(a)是没有添加CsI添加剂的结果平面图
图1(b)是没有添加CsI添加剂的断面扫描电镜图
图1(c)是本发明的结果平面图
图1(d)是本发明的断面扫描电镜图
图1(e)是本发明的X射线衍射图
图1(f)是本发明的紫外可见吸收谱图
图1(g)是本发明的电压-电流曲线
图1(h)是CsPbI2Br全无机钙钛矿光伏器件的结构示意图
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明作进一步说明，而不是以此对发明进行限制。在实施例中，各项工艺参数都是具体数值，而不是数值范围！只有各项工艺参数确定后才能制备相应的器件，并对其进行性能测试。
实施例一
1.含CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液的制备
将1mmol碘化铅及1mmol的溴化铯按照1:1的摩尔比例加入样品瓶中，然后加入1mLDMSO,放在磁力搅拌器上，60℃加热搅拌1h,待到溶液完全溶解，称量0.8mmol过量的CsI作为添加剂加入溶液中，在60℃下继续搅拌1.5h得到含CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液。
2.CsPbI2Br钙钛矿薄膜的制备
在ITO/SnO2基底上旋涂步骤1所制备的钙钛矿溶液，旋涂速度为 1500rpm 10s,5000rpm 30s,在最后第六秒滴加反溶剂氯苯，之后立即将薄膜置于加热平台上180℃退火1min,即得到CsPbI2Br钙钛矿薄膜
3.碳基无机混合卤素钙钛矿太阳能电池器件的制备
本实施例中CsPbI2Br全无机钙钛矿光伏器件的结构示意图如图(h) 所示，是以ITO导电玻璃为基底，在ITO导电玻璃的表面从下至上依次制备SnO2电子传输层、CsPbI2Br光吸收层薄膜和顶电极，具体制备方法为：
(1)将ITO导电玻璃依次使用去离子水、丙酮、异丙醇超声后，置于干燥箱内干燥。
(2)在ITO导电玻璃上旋涂SnO2作为电子传输层：
以ITO玻璃为基底，在ITO表面采用3000rpm的转速旋涂一层SnO2水溶胶，在150℃热台上加热0.5h即得到SnO2电子传输层。
(3)以ITO/SnO2为基底，按上述步骤1、2，在基底上形成 CsPbI2Br光吸收薄膜。
(4)在CsPbI2Br光吸收薄膜上使用刮涂法刮涂一层商业化碳浆料，置于加热平台100℃退火10min即得到顶电极。于是便得到结构为 ITO/SnO2/CsPbI2Br/C的钙钛矿光伏器件。
本实施例所得光伏器件中，SnO2电子传输层的厚度为40～50纳米、 CsPbI2Br光吸收层的厚度为300～400纳米、顶电极的厚度为5～7微米。所得器件的开路电压为1.187，短路电流为12.91，填充因子为66.1，光电转化效率为10.13％，其平面及断面扫描电镜如图(c)、(d)，电压-电流曲线如图(g)，X射线衍射图如图(e)，紫外可见吸收谱图如图(f)。如果没有添加CsI添加剂，无机钙钛矿薄膜有较多针孔，效率较低，最高效率只有1.24％,其平面及断面扫描电镜如图(a)、(b)，电压-电流曲线如图(g)。
实施例二
1.含CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液的制备如例1所述。
2.CsPbI2Br钙钛矿薄膜的制备如例1所述。
3.碳基无机混合卤素钙钛矿太阳能电池器件的制备如例1所述。
其中将CsI的掺杂量换为1mmol。所得器件的开路电压为1.10，短路电流为14.71，填充因子为53.04，光电转化效率为8.59％。
实施例三
1.含CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液的制备如例1所述。
2.CsPbI2Br钙钛矿薄膜的制备如例1所述。
3.碳基无机混合卤素钙钛矿太阳能电池器件的制备如例1所述。
其中无机钙钛矿薄膜退火温度换为150℃下退火10min.所得器件的开路电压为1.13,短路电流为13.45,填充因子为63.89,光电转换效率为 9.74％。
Claims (5)
1.一种无机混合卤素钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)含过量CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液的制备：
将0.8～1mmol的碘化铅和0.8～1mmol的碘化铯按照1：1的摩尔比例加入样品瓶中，然后加入1mL DMSO溶剂,放在磁力搅拌器上，60℃加热搅拌1h,待到溶液完全溶解，称量0.1～1mmol CsI作为添加剂加入溶液中，在60℃下继续搅拌1.5h得到含CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液。
(2)无机混合卤素钙钛矿薄膜的制备
再将步骤(1)制备的含CsI添加剂的CsPbI2Br钙钛矿溶液使用旋涂工艺旋涂在基底上，所得到的薄膜在150～180℃的热台上进行退火处理1～10分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的添加剂CsI的添加量为0.8mmol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的旋涂工艺具体是用匀胶机在1500rpm旋涂10s，以5000rpm旋涂30s，最后以氯苯作为反溶剂滴加成膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的薄膜退火工艺为180℃退火1分钟。
5.权利要求1所述的制备方法得到的CsPbI2Br薄膜的应用，其特征在于：
用于制备CsPbI2Br光伏器件，CsPbI2Br光伏器件的结构为ITO/SnO2/CsPbI2Br/C的全无机钙钛矿光伏电池，即是在ITO导电玻璃表面上依次沉积作为电子传输层的SnO2、作为光吸收层的所制得的CsPbI2Br薄膜、以及作为导电电极的碳层，电子传输层的厚度为40～50纳米；所述CsPbI2Br薄膜的厚度为300～400纳米；所述碳电极层的厚度为5～7微米。
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