CN109137524A - 一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法，具体为：1)将称取的聚碳硅烷、四氢呋喃、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、纳米Ag微粒混合制成纺丝前驱体，采用静电纺丝技术制备碳化硅纤维；2)采用乙醛还原银镜反应，在碳化硅纤维外表面镀银；3)将得到的碳化硅纤维人工排序，置于模具中；取一定量环氧树脂E‑51加入丙酮中超声分散后加入相应量的甲基四氢苯酐和N，N‑二甲基苄胺促进剂，将该混合溶液浇铸于排列好的碳化硅纤维上，减压除去丙酮，制备得到碳纳米管/环氧树脂基复合材料试样。本发明的Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法，制备出晶型和介电损耗性能良好的碳化硅纳米粉体吸波材料，且其介电常数大小可控。

Description

一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料制备方法技术领域，具体涉及一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法。
背景技术
吸波材料是指电磁波吸收材料是指能够有效吸收或减弱入射电磁波，将电磁能转化为热能或者其他形式能而损耗，或者能使电磁波干涉相消，从而显著减弱回波强度的一类电磁功能材料。根据电磁波在吸波材料的损耗机理不同，可将吸波材料分为电损耗型材料和磁损耗型材料两大类。前者如碳系材料、导电聚合物、ZnO、SiC等；后者如铁氧体、羰基铁、超细金属粉等。
在这两大类材料中，磁性吸波材料，如：铁氧体、羰基铁粉等受到居里温度的限制，在较高温度下其磁性会迅速衰减，丧失吸波性能，而且较大的密度也制约着它们的应用。因此，可应用于高温领域的介电型吸波材料，如：SiC、h-BN和LaMnO3等倍受关注。在介电型吸波材料中，SiC是制作多波段吸波材料的主要候选材料，若设计合理，就能够实现轻质、薄层、宽频带和多频段吸收。
美国、德国、日本等国对SiC研究应用的重要方向之一正是吸波材料。但是，常规制备的SiC不具备吸波性能，必须对其作进一步的处理，使其具有吸波性能。目前，有效的途径主要有以下两种方法：(1)提高SiC的纯度；(2)对SiC进行有控制地掺杂。其中，制备高纯度SiC存在高纯原料难以获得及制备成本高的问题；相比之下，通过掺杂途径也可使SiC具备良好的吸波性能，调整材料的导电性获得高的介电损耗性能。另外，通过调整掺杂剂种类和含量可使SiC的微波介电常数大小可控，实现电磁波入射界面处较好的阻抗匹配，提升吸波或电磁屏蔽效果。
目前已经实现了Ni、Ti、Co等多种金属元素的掺杂，并对SiC材料微波损耗性能都有不同程度的提高。因此，作为导电性能较优的金属元素Ag，若能够实现其对SiC晶体合理比例的共掺杂，可望获得结晶和吸波性能良好的SiC吸波材料，并且通过控制掺杂比例，使其微波介电常数大小可控，实现较好的阻抗匹配。
基于上述理由，非常有必要寻找一种Ag掺杂改性SiC吸波材料的制备方法，能制备出晶型和介电损耗性能良好的SiC纳米粉体吸波材料，并且其介电常数大小可控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法，制备出晶型和介电损耗性能良好的SiC纳米吸波材料，并且其介电常数大小可控。
本发明所采用的技术方案是，一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取聚碳硅烷(PCS)置于称量瓶中，加入四氢呋喃(THF)，搅拌使其溶解，然后再加入乙醇，继续搅拌，加入一定比例的纳米Ag微粒，超声分散，蒸馏除去溶剂并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板同时增加溶液的黏度。混合溶液在室温下持续搅拌后形成均一稳定的溶液。将混合溶液吸入具有不锈钢针头的塑料注射器中，并将注射器置于注射泵上，以控制流量，在室温条件下进行纺丝。纺丝结束后，将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中热处理，在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理，然后自然冷却至室温，并将高温处理后的样品在300～600℃空气气氛中进行退火处理以除去多余的杂质碳，最后得到碳化硅纤维。步骤2、将步骤1得到的碳化硅纤维放入2％的AgNO3溶液，然后一边摇动，一边逐滴滴入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，再滴入乙醛，振荡后把试管放在热水中温热，待纤维上出现白色银镀层。步骤3、将经步骤2得到的碳化硅纤维人工排序，按照十字交叉形式排列，置于模具中；取一定量环氧树脂E-51加入丙酮中超声分散后加入相应量的甲基四氢苯酐和N，N-二甲基苄胺促进剂，混合均匀，将该混合溶液浇铸于排列好的碳化硅纤维上，减压除去丙酮，在鼓风干燥箱中固化，即得到碳纳米管/环氧树脂基复合材料。
本发明的特点还在于：
所述步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、先按摩尔比为nPCS∶nTHF：＝0.85～0.95∶0.85～0.95超声分散，加入质量比1～5％的Ag粉微粒；蒸馏除去溶剂并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板同时增加溶液的黏度，其添加质量与PCS量相同。混合溶液在室温下持续搅拌12h后形成均一稳定的溶液。步骤1.2、将混合溶液吸入具有不锈钢针头(内径为0.5mm)的塑料注射器中，并将注射器置于注射泵上，以控制流量。喷丝头与接收板之间的距离为15cm，溶液流速为0.5mL/h，极板间的电压为20kV，在室温条件下进行纺丝；步骤1.3、将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中200℃处理2h，在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理2h，处理温度为1000℃～1400℃，升温速率为2～5℃/min，然后自然冷却至室温，并将高温处理后的样品在300～600℃空气气氛中进行退火处理，最后得到SiC纤维。其中聚碳硅烷((PCS)分子量为，1400～1800g/mol)，软化点为160-220℃。步骤1中纳米银粉为经慢氧化预处理过的银粉，其处理过程为：取银粉(Ag)放入真空室内，缓慢通入氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2)，经过一定时间的表面钝化处理后，在银纳米颗粒的表面形成一层钝化氧化膜。其纳米银粉粒径为10～90纳米，氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2)中，氧气所占体积比例为0.001～10％，慢氧化时间为0.1～600秒。
本发明的有益效果在于：在本发明一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法中，利用本发明的制备方法制备出的SiC纳米粉体吸波材料能通过调整Ag掺杂比例，实现其微波介电常数大小可调的目标，能满足高温环境下吸波材料和电磁屏蔽材料质量轻、厚度薄、吸收频带宽等要求，并且可应用于制备高强度、良好抗氧化性或半导性SiC块体陶瓷及涂层等的高优质粉体原料，具有重大的社会经济效益。
具体实施方式
本发明是一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取平均粒径30nm银粉(Ag)放入真空室内，缓慢通入氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2)体积占比例为5％的混合气体，经过120秒表面钝化处理，备用。称取0.5g聚碳硅烷(PCS)置于称量瓶中，加入6mL四氢呋喃(THF)，搅拌使其溶解，然后再加入4mL乙醇，继续搅拌，加入4％质量比Ag粉微粒，超声分散，蒸馏除去溶剂并加入0.5g(聚乙烯吡咯烷酮)PVP作为模板同时增加溶液的黏度。混合溶液在室温下持续搅拌12h后形成均一稳定的溶液。将混合溶液吸入具有不锈钢针头(内径为0.5mm)的塑料注射器中，并将注射器置于注射泵上，以控制流量。喷丝头与接收板之间的距离为15cm，溶液流速为0.5mL/h，极板间的电压为20kV，在室温条件下进行纺丝。纺丝结束后，将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中200℃处理2h，在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理2h，处理温度为1200℃，升温速率为2℃/min，然后自然冷却至室温，并将高温处理后的样品在500℃空气气氛中进行退火处理以除去多余的杂质碳，最后得到SiC纤维。
步骤2、将SiC纤维放入1ml2％AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热，待纤维上出现白色银镀层。
步骤3、将经步骤2得到的碳化硅纤维人工排序，按照十字交叉形式排列，置于模具中；取一定量环氧树脂E-51加入丙酮中超声分散后加入相应量的甲基四氢苯酐和N，N-二甲基苄胺促进剂，混合均匀，将该混合溶液浇铸于排列好的碳化硅纤维上，减压除去丙酮，在鼓风干燥箱中固化，即得到碳纳米管/环氧树脂基复合材料。

Claims (5)

1.一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取聚碳硅烷(PCS)置于称量瓶中，加入四氢呋喃(THF)，搅拌使其溶解，然后再加入乙醇，继续搅拌，加入一定比例的纳米Ag微粒，超声分散，蒸馏除去溶剂并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板同时增加溶液的黏度。混合溶液在室温下持续搅拌后形成均一稳定的溶液。将混合溶液吸入具有不锈钢针头的塑料注射器中，并将注射器置于注射泵上，以控制流量，在室温条件下进行纺丝。纺丝结束后，将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中热处理，在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理，然后自然冷却至室温，并将高温处理后的样品在300～600℃空气气氛中进行退火处理以除去多余的杂质碳，最后得到碳化硅纤维。步骤2、将步骤1得到的碳化硅纤维放入2％的AgNO3溶液，然后一边摇动，一边逐滴滴入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，再滴入乙醛，振荡后把试管放在热水中温热，待纤维上出现白色银镀层。步骤3、将经步骤2得到的碳化硅纤维人工排序，按照十字交叉形式排列，置于模具中；取一定量环氧树脂E-51加入丙酮中超声分散后加入相应量的甲基四氢苯酐和N，N-二甲基苄胺促进剂，混合均匀，将该混合溶液浇铸于排列好的碳化硅纤维上，减压除去丙酮，在鼓风干燥箱中固化，即得到碳纳米管/环氧树脂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、先按摩尔比为nPCS∶nTHF∶＝0.85～0.95∶0.85～0.95超声分散，加入质量比1～5％的Ag粉微粒；蒸馏除去溶剂并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板同时增加溶液的黏度，其添加质量与PCS量相同。混合溶液在室温下持续搅拌12h后形成均一稳定的溶液。步骤1.2、将混合溶液吸入具有不锈钢针头(内径为0.5mm)的塑料注射器中，并将注射器置于注射泵上，以控制流量。喷丝头与接收板之间的距离为15cm，溶液流速为0.5mL/h，极板间的电压为20kV，在室温条件下进行纺丝；步骤1.3、将含有聚合物的纤维从接收板表面取下并置于箱式炉中200℃处理2h，在空气中预氧化使其交联。然后将预氧化后的纤维样品在Ar气氛下高温处理2h，处理温度为1000℃～1400℃，升温速率为2～5℃/min，然后自然冷却至室温，并将高温处理后的样品在300～600℃空气气氛中进行退火处理，最后得到SiC纤维。
3.根据权利1所述，聚碳硅烷((PCS)分子量为，1400～1800g/mol)，软化点为160-220℃。
4.根据权利1所述，其纳米银粉为经慢氧化预处理过的银粉，其处理过程为：取平均粒径30nm银粉(Ag)放入真空室内，缓慢通入氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2)，经过一定时间的表面钝化处理后，在银纳米颗粒的表面形成一层钝化氧化膜。
5.根据权利4所述，其纳米银粉粒径为10～90纳米，氩气(Ar)稀释的纯净氧气(O2)中，氧气所占体积比例为0.001～10％，慢氧化时间为0.1～600秒。
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