CN109136800B - 一种镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理装置及方法,包括以下步骤:将镍钛形状记忆合金工件(9)安装在夹具(11)上,导电棒(10)与脉冲电源(1)正负极相连,通过出气阀(7)利用真空泵抽真空,通过进气阀(8)往箱内冲氩气至所需压力值,在脉冲电源(1)上设定电处理参数对镍钛形状记忆合金棒(9)进行电处理,处理完毕,取出的镍钛形状记忆合金棒(9)进行淬火处理。晶粒最终增长到毫米级别,能够制备晶粒尺寸在10mm以上单晶,相对于基体材料的晶粒尺寸提升了约200倍以上。
Description
技术领域
本发明属于材料脉冲电处理领域,具体地涉及一种镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理制备方法。
背景技术
镍钛形状记忆合金具有优异的形状记忆、超弹性、耐腐蚀性与人体的生物相容性等性能,因此已经广泛应用于航天、医疗器械等领域。镍钛形状记忆合金具有多晶结构,由通过晶界分隔的大量晶粒组成(晶粒尺寸约为40μm)。
单晶态的镍钛形状记忆合金由于没有晶粒之间的约束,它的马氏体相界面移动比多晶容易,用实验方法研究其相变特点、晶体结构、超导性、核磁共振等特性,对建立新的理论模型有重要意义。此外,单晶镍钛合金比多晶镍钛合金具有更好的机械性能、疲劳性能、形状记忆性能以及超弹性。因此找到一种方法能够快速、大量制备镍钛形状记忆合金单晶具有重大研究价值。
目前国内外常用的单晶生长制备方法大致可以分为气相生长、溶液生长、水热生长、熔盐法、熔体法。最常见的技术有提拉法、区熔法、定向凝固法等。提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在受控条件下,使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。区熔法是利用热能在半导体棒料的一端产生一熔区,再熔接单晶籽晶。调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动,通过整根棒料,生长成一根单晶,晶向与籽晶的相同。定向凝固是在凝固过程中采用强制手段,在凝固金属样未凝固熔体中建立起沿特定方向的温度梯度,从而使熔体在气壁上形核后沿着与热流相反的方向,按要求的结晶取向进行凝固的方法。但以上方法均存在着以下缺陷:(1)需要材料在熔融状态下进行,与制备设备直接接触,容易引进杂质;(2)制备设备昂贵,工艺复杂,成本高;(3)制备单晶周期长,难以满足大量需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理装置,包括脉冲电处理箱体和脉冲电源,在脉冲电处理箱体中设置两套相同的夹具(11),分别用于固定夹持镍钛形状记忆合金工件(9)的两端,夹具(11)包括滑轨(12)、滑块(13)、导电枕(14)、滑槽(15)、导电滑套(16)、弹簧(17)、压紧板(18)以及限位棒(19);滑轨(12)、压紧板(18)以及限位棒(19)材质为耐高温陶瓷,滑块(13)、导电枕(14)及导电滑套(16)材质为石墨,两根导电棒(10)分别***两个夹具中的导电滑套(16)中,两根导电棒(10)分别连接在脉冲电源(1)的正、负极,镍钛形状记忆合金工件(9)被夹持在导电枕(14)和压紧板(18)之间;脉冲电源(1)放电时,脉冲电流通过导线流入两根导电棒(10),导电棒(10)与导电滑套(16)电连接,将脉冲电流通过导电滑套(16)导入与滑块(13)连接的导电枕(14),导电枕(14)将脉冲电流导入与其连在一起的镍钛形状记忆合金工件(9)上。
所述的循环脉冲电处理装置,脉冲电处理箱体包括隔热层(3)、保温层(4)、金属外层(5)、箱门(2)、窥视孔(6)、出气阀(7)、进气阀(8)、导电棒(10)以及夹具(11);隔热层(3)材质为耐火砖,保温层(4)材质为硅藻土焙烧板,导电棒(10)材质为石墨,电线与导电棒(10)在隔热层(3)相连,电线与金属外层(5)连接处做密封处理;滑轨(12)与隔热层固定在一起。
所述的循环脉冲电处理装置,脉冲电源(1)可以分段编程,释放频率在0-2000Hz可调,电流峰值在0-1000A可调,工作时间可控的脉冲电。
所述的循环脉冲电处理装置,可处理直径或边长在5-30mm范围内,长度在100-300mm范围内的棒材或者板材镍钛形状记忆合金工件(9)。
根据任一所述的循环脉冲电处理装置的循环脉冲电处理方法,包括以下步骤:
步骤1:根据镍钛形状记忆合金工件(9)的长度,推动滑块(13)沿滑轨(12)左右移动,调节至合适工作量程,拉起压紧板(18)沿滑槽(15)向上运动,将镍钛形状记忆合金工件(9)放置在导电枕(14)、限位棒(19)压紧板(18)围成的方形区域内,松开压紧板(18),弹簧(17)将镍钛形状记忆合金工件(9)压在导电枕(14)上,导电枕(14)与滑块(13)相连,滑块(13)与导电滑套(16)相连,导电滑套(16)与导电棒(10)相连,导电棒(10)通过电线与脉冲电源(1)的正极和负极相连接,关闭箱门(2);
步骤2:打开出气阀(7),利用真空泵抽真空,关闭出气阀(7),打开进气阀(8),往箱内冲氩气至所需压力值,关闭进气阀(8),在脉冲电源(1)上设定电处理参数,对镍钛形状记忆合金棒(9)进行电处理;
步骤3:处理完毕,打开出气阀(7)释放箱内氩气,打开箱门(2),穿戴保护措施用专业工具取下镍钛形状记忆合金工件(9),关闭箱门(2),将取出的镍钛形状记忆合金棒(9)进行淬火处理。
所述的方法,脉冲电处理箱体包括隔热层(3)、保温层(4)、金属外层(5)、箱门(2)、窥视孔(6)、出气阀(7)、进气阀(8)、导电棒(10)以及夹具(11)。隔热层(3)材质为耐火砖,保温层(4)材质为硅藻土焙烧板,导电棒(10)材质为石墨,电线与导电棒(10)在隔热层(3)相连,电线与金属外层(5)连接处做密封处理;
所述的方法,夹具(11)通过固定角铁(20)用螺钉固定在隔热层,夹具(11)包括滑轨(12)、滑块(13)、导电枕(14)、滑槽(15)、导电滑套(16)、弹簧(17)、压紧板(18)以及限位棒(19)。滑轨(12)、压紧板(18)以及限位棒(19)材质为耐高温陶瓷,滑块(13)、导电枕(14)及导电滑套(15)材质为石墨。
所述的方法,脉冲电源能够分段设定脉冲电参数,A1:设脉冲电流峰值为120A时,保持100分钟;A2:接下来将峰值电流按照1A/min速度降到80A,保持80A处理30分钟,再次以20A/min速度继续升到120A,保持100分钟;A3:重复步骤A2一次;A4:将峰值电流按照1A/min速度降到80A,保持80A处理30分钟,再次以20A/min速度继续升到120A,保持300分钟。
相对于现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、本发明将脉冲电处理替代传统热处理方式,相较于传统热处理,只需对工件加热,无需营造温度环境,节约50%-70%能源。
2、本发明通过控制脉冲电参数,能够实现对工件温度以及处理时间的精确控制,且电加热升温速率是传统热处理升温速率的50-100倍,效率得到极大提升。
3、利用该处理方法已制得尺寸在10mm以上的单晶材料(如图5所示)。
4、该方法简单可靠,处理成本低。
附图说明
图1为镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理制备装置示意图;
图2为夹具装置结构示意图;
图3为镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理制备过程的最优脉冲电源电参数设置;
图4为镍钛形状记忆合金工件在该处理方法制备的单晶金相图;
图5为三组对照实验结果。
1、脉冲电源,2、箱门,3、隔热层,4、保温层,5、金属外层,6、窥视孔,7、出气阀,8、进气阀,9、镍钛形状记忆合金工件,10、导电棒,11、夹具,12、滑轨,13、滑块,14、导电枕,15、滑槽,16、导电滑套,17、弹簧,18、压紧板,19、限位棒,20、固定角铁;
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。
参考图1,镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理制备装置,包括脉冲电处理箱体和脉冲电源,脉冲电处理箱体包括隔热层3、保温层4、金属外层5、箱门2、窥视孔6、出气阀7、进气阀8、导电棒10以及夹具11。隔热层3材质为耐火砖,保温层4材质为硅藻土焙烧板,导电棒10材质为石墨,电线与导电棒10在隔热层3相连,电线与金属外层5连接处做密封处理。
图2为夹具装置结构示意图,在脉冲电处理箱体中设置两套相同的夹具11,分别用于固定夹持镍钛形状记忆合金工件9的两端,夹具11通过固定角铁20与隔热层固定在一起,夹具11包括滑轨12、滑块13、导电枕14、滑槽15、导电滑套16、弹簧17、压紧板18以及限位棒19。滑轨12与隔热层固定在一起,滑轨12、压紧板18以及限位棒19材质为耐高温陶瓷,滑块13、导电枕14及导电滑套16材质为石墨,两根导电棒10分别***两个夹具中的导电滑套16中,两根导电棒10分别连接在脉冲电源1的正、负极,镍钛形状记忆合金工件9被夹持在导电枕14和压紧板18之间。脉冲电源1放电时,脉冲电流通过导线流入两根导电棒10,导电棒10与导电滑套16电连接,将脉冲电流通过导电滑套16导入与滑块13连接的导电枕14,导电枕14将脉冲电流导入与其连在一起的镍钛形状记忆合金工件9上。
本发明提供一种镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理制备方法,包括以下步骤:
步骤1:打开箱门2,根据镍钛形状记忆合金工件9的长度,推动滑块13沿滑轨12左右移动,调节至合适工作量程,拉起压紧板18沿滑槽15向上运动,将镍钛形状记忆合金工件9放置在导电枕14、限位棒19与压紧板18围成的方形区域内,松开压紧板18,弹簧17将镍钛形状记忆合金工件9压在导电枕14上,导电枕14与滑块13相连,滑块13与导电滑套16相连,导电滑套16与导电棒10相连,导电棒10通过电线与脉冲电源1的正极和负极相连接,关闭箱门2;
步骤2:打开出气阀7,利用真空泵抽真空,关闭出气阀7,打开进气阀8,往箱内冲氩气至所需压力值,关闭进气阀8,在脉冲电源1上设定电处理参数(如图3所示),对镍钛形状记忆合金棒9进行电处理;
步骤3:处理完毕,打开出气阀7释放箱内氩气,打开箱门2,穿戴保护措施用专业工具取下镍钛形状记忆合金工件9,关闭箱门2,将取出的镍钛形状记忆合金棒9进行淬火处理。
所述步骤2中,脉冲电源1对镍钛形状记忆合金工件9两端施加脉冲电流,,脉冲电参数如图3所示,脉冲电流峰值为120A时,材料处于900-950℃高温,此时晶界吸收能量进行迁移,吞并周围细小晶粒,形成异常增长大晶粒,施加电流100分钟,此时晶粒异常增长停止,将峰值电流按照1A/min速度降到80A,此过程中材料温度稳定降低至500-600℃,晶粒中长生亚晶粒结构,保持80A处理30分钟,以20A/min速度继续升到120A,此时晶界继续吞并亚晶粒结构,异常增长晶粒继续增大。持续此过程3次,最后在120A电参数下保持300分钟,晶粒最终增长到毫米级别,形成晶粒尺寸在10mm以上单晶,相对于基体材料的晶粒尺寸提升了约200倍以上。
与此同时做了多组对照实验,脉冲电参数和晶粒尺寸如图5所示,对脉冲电流参数进行脉冲峰值以及工作时间的改变,得到的晶粒尺寸最大为5mm,证明图3的脉冲电参数是最优的。
图3为镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理制备过程的最优脉冲电源电参数设置,全程脉冲电流频率为1000Hz。首先设脉冲电流峰值为120A时,保持100分钟,接下来将峰值电流按照1A/min速度降到80A,保持80A处理30分钟,再次以20A/min速度继续升到120A。持续此循环3次,最后在120A电参数下保持300分钟。
图4为镍钛形状记忆合金工件在该处理方法所制备的单晶金相图,图中红线所框选区域为一个单晶,尺寸达到了10mm以上。
图5为对照实验的脉冲电参数设置以及晶粒尺寸结果,当选用其他脉冲电参数进行实验时,最大晶粒尺寸不超过5mm。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种镍钛形状记忆合金单晶的循环脉冲电处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:根据镍钛形状记忆合金工件(9)的长度,推动滑块(13)沿滑轨(12)左右移动,调节至合适工作量程,拉起压紧板(18)沿滑槽(15)向上运动,将镍钛形状记忆合金工件(9)放置在导电枕(14)、限位棒(19)压紧板(18)围成的方形区域内,松开压紧板(18),弹簧(17)将镍钛形状记忆合金工件(9)压在导电枕(14)上,导电枕(14)与滑块(13)相连,滑块(13)与导电滑套(16)相连,导电滑套(16)与导电棒(10)相连,导电棒(10)通过电线与脉冲电源(1)的正极和负极相连接,关闭箱门(2);
步骤2:打开出气阀(7),利用真空泵抽真空,关闭出气阀(7),打开进气阀(8),往箱内充氩气 至所需压力值,关闭进气阀(8),在脉冲电源(1)上设定电处理参数,对镍钛形状记忆合金棒(9)进行电处理;脉冲电源(1)分段设定脉冲电参数,脉冲电流峰值为120A时,材料处于900-950℃高温,此时晶界吸收能量进行迁移,吞并周围细小晶粒,形成异常增长大晶粒,施加电流100分钟,此时晶粒异常增长停止,将峰值电流按照1A/min速度降到80A,此过程中材料温度稳定降低至500-600℃,晶粒中生长亚晶粒结构,保持80A处理30分钟,以20A/min速度继续升到120A,此时晶界继续吞并亚晶粒结构,异常增长晶粒继续增大;持续此过程3次,最后在120A电参数下保持300分钟,晶粒最终增长到毫米级别;
步骤3:处理完毕,打开出气阀(7)释放箱内氩气,打开箱门(2),穿戴保护措施用专业工具取下镍钛形状记忆合金工件(9),关闭箱门(2),将取出的镍钛形状记忆合金棒(9)进行淬火处理。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,脉冲电处理箱体包括隔热层(3)、保温层(4)、金属外层(5)、箱门(2)、窥视孔(6)、出气阀(7)、进气阀(8)、导电棒(10)以及夹具(11);隔热层(3)材质为耐火砖,保温层(4)材质为硅藻土焙烧板,导电棒(10)材质为石墨,电线与导电棒(10)在隔热层(3)相连,电线与金属外层(5)连接处做密封处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,夹具(11)通过固定角铁(20)用螺钉固定在隔热层,夹具(11)包括滑轨(12)、滑块(13)、导电枕(14)、滑槽(15)、导电滑套(16)、弹簧(17)、压紧板(18)以及限位棒(19);滑轨(12)、压紧板(18)以及限位棒(19)材质为耐高温陶瓷,滑块(13)、导电枕(14)及导电滑套(15)材质为石墨。
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