CN109134924A - 一种耐磨填料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种耐磨填料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐磨填料、制备方法及应用，为改性MgO/TiO2；聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、去离子水，反应形成溶液A；使用叔丁醇镁、溶液A，反应得溶液B；使用聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、酸式氟化铵、去离子水，反应形成溶液C；使用溶液C、正钛酸丁酯反应得溶液D；使用溶液B、溶液D、氨水，反应得溶液E；将溶液E加入至高压釜内得改性MgO/TiO2颗粒。本技术方案制得了一种新型耐磨填料MgO/TiO2，这种复合填料体现了加和作用，使其耐磨性能得到了充分发挥，极大地改善了聚烯烃等复合材料的耐磨性能。

Description

一种耐磨填料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种耐磨填料、制备方法及其应用。
背景技术
聚烯烃类塑料具有良好的力学性能和化学稳定性，耐高温性，在电子、电器、
汽车、精密仪器、化工及航天航空等领域得到了广泛的应用。随着应用的深入，聚烯烃在耐磨性能不足的问题暴露了出来，这阻碍了聚烯烃类塑料在一些耐磨领域上的应用。
本技术方案制得一种新型耐磨填料MgO/TiO2，将其用于改性聚烯烃类材料，可以很好地提升耐磨性能。这种材料至今尚未见于报道，这对于扩展耐磨填料的种类与应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐磨填料、制备方法及其应用，以解决现有技术的聚烯烃类塑料的耐磨性能不能满足某些特定需求的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐磨填料，为改性MgO/TiO2。
上述耐磨填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，形成溶液A；
(2)称取一定量的叔丁醇镁、溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，超声分散2-4h，得溶液B；
(3)称取一定量的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、酸式氟化铵、去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，形成溶液C；
(4)称取一定量的溶液C、正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，超声分散1-3h，得溶液D；
(5)称取一定量的溶液B、溶液D、氨水，常温下搅拌反应6-8h，超声分散4-6h，得溶液E；
(6)将溶液E加入至高压釜内，在220-260℃，4-6MPa的条件下反应6-8h，既得改性MgO/TiO2颗粒；
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料。
步骤(1)中的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、去离子水的质量比为(10-16)：(6-10)：(80-100)：(160-180)。
步骤(2)中的叔丁醇镁、溶液A的质量比是(60-80)：(100-120)。
步骤(3)中的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、酸式氟化铵、去离子水的质量比为(12-18)：(8-10)：(60-80)：(6-10)：(140-180)。
步骤(4)中的溶液C、正钛酸丁酯的质量比是(120-160)：(70-90)。
步骤(5)中的溶液B、溶液D、氨水的质量比是(30-50)：(60-80)：(10-16)。
上述任一种耐磨填料，应用于聚烯烃、PET或PA6中。
本发明的有益效果是：
本技术方案制得了一种新型耐磨填料MgO/TiO2，这种复合填料体现了加和作用，使其耐磨性能得到了充分发挥，极大地改善了聚烯烃等复合材料的耐磨性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种耐磨填料，为改性MgO/TiO2。
上述耐磨填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，形成溶液A；聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、去离子水的质量比为(10-16)：(6-10)：(80-100)：(160-180)。
(2)称取一定量的叔丁醇镁、溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，超声分散2-4h，得溶液B；叔丁醇镁、溶液A的质量比是(60-80)：(100-120)。
(3)称取一定量的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、酸式氟化铵、去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，形成溶液C；聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、酸式氟化铵、去离子水的质量比为(12-18)：(8-10)：(60-80)：(6-10)：(140-180)。
(4)称取一定量的溶液C、正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，超声分散1-3h，得溶液D；溶液C、正钛酸丁酯的质量比是(120-160)：(70-90)。
(5)称取一定量的溶液B、溶液D、氨水，常温下搅拌反应6-8h，超声分散4-6h，得溶液E；溶液B、溶液D、氨水的质量比是(30-50)：(60-80)：(10-16)。
(6)将溶液E加入至高压釜内，在220-260℃，4-6MPa的条件下反应6-8h，既得改性MgO/TiO2颗粒。
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料。
上述任一种耐磨填料，应用于聚烯烃、PET或PA6中。
本申请的实施例中所用的原料如下：
聚异戊烯醇，石家庄海森化工有限公司；双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，杭州杰西卡化工有限公司；异丙醇，江苏兆海化工有限公司；叔丁醇镁，山东凯越化工股份有限公司；酸式氟化铵，武汉海德化工发展有限公司；正钛酸丁酯，南京优普化工有限公司；氨水，安徽保群化工有限公司；PET(型号008L)，加拿大Aclo；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
制备例1
(1)称取100g聚异戊烯醇、60g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、800g异丙醇、1.6kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8h，形成溶液A。
(2)称取600g叔丁醇镁、1.0kg溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h，超声分散2h，得溶液B。
(3)称取120g聚异戊烯醇、80g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、600g异丙醇、60g酸式氟化铵、1.4kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8h，形成溶液C。
(4)称取1.2kg溶液C、700g正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8h，超声分散1h，得溶液D。
(5)称取300g溶液B、600g溶液D、100g氨水，常温下搅拌反应6h，超声分散4h，得溶液E。
(6)将溶液E加入至高压釜内，在220℃，4MPa的条件下反应6h，既得改性MgO/TiO2颗粒。
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料P1。
应用例1
取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取80份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
X1的摩擦系数比D1的小，这说明加入耐磨填料P1后，PP复合材料的耐磨性能更好。
制备例2
(1)称取160g聚异戊烯醇、100g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、1.0kg异丙醇、1.8kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h，形成溶液A。
(2)称取800g叔丁醇镁、1.2kg溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应12h，超声分散4h，得溶液B。
(3)称取180g聚异戊烯醇、100g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、800g异丙醇、100g酸式氟化铵、1.8kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h，形成溶液C。
(4)称取1.6kg溶液C、900g正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h，超声分散3h，得溶液D。
(5)称取500g溶液B、800g溶液D、160g氨水，常温下搅拌反应8h，超声分散6h，得溶液E。
(6)将溶液E加入至高压釜内，在260℃，6MPa的条件下反应8h，既得改性MgO/TiO2颗粒。
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料P2。
应用例2
取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PET复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为240℃，第二温度区的温度为280℃，第三温度区的温度为280℃，第四温度区的温度为280℃，第五温度区的温度为280℃，第六温度区的温度为280℃，双螺杆挤出机的机头温度为280℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取80份PET，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PET复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PET复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
X2的摩擦系数比D2的小，这说明加入耐磨填料P2后，PET复合材料的耐磨性能更好。
制备例3
(1)称取130g聚异戊烯醇、80g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、900g异丙醇、1.7kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应9h，形成溶液A。
(2)称取700g叔丁醇镁、1.1kg溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应11h，超声分散3h，得溶液B。
(3)称取150g聚异戊烯醇、90g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、700g异丙醇、80g酸式氟化铵、1.6kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应9h，形成溶液C。
(4)称取1.4kg溶液C、800g正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应9h，超声分散2h，得溶液D。
(5)称取400g溶液B、700g溶液D、130g氨水，常温下搅拌反应7h，超声分散5h，得溶液E。
(6)将溶液E加入至高压釜内，在240℃，5MPa的条件下反应7h，既得改性MgO/TiO2颗粒。
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料P3。
应用例3
取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取80份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
X3的摩擦系数比D3的小，这说明加入耐磨填料P3后，PE复合材料的耐磨性能更好。
制备例4
(1)称取140g聚异戊烯醇、70g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、950g异丙醇、1.75kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8h，形成溶液A。
(2)称取650g叔丁醇镁、1.2kg溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h，超声分散4h，得溶液B。
(3)称取160g聚异戊烯醇、90g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、750g异丙醇、90g酸式氟化铵、1.5kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8h，形成溶液C。
(4)称取1.3kg溶液C、850g正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8h，超声分散3h，得溶液D。
(5)称取350g溶液B、650g溶液D、150g氨水，常温下搅拌反应6h，超声分散6h，得溶液E。
(6)将溶液E加入至高压釜内，在225℃，4MPa的条件下反应8h，既得改性MgO/TiO2颗粒。
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料P4。
应用例4
取20份P4加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取80份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
X4的摩擦系数比D4的小，这说明加入耐磨填料P4后，PA6复合材料的耐磨性能更好。
制备例5
(1)称取110g聚异戊烯醇、70g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、950g异丙醇、1.65kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8h，形成溶液A。
(2)称取750g叔丁醇镁、1.15kg溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应11h，超声分散2h，得溶液B。
(3)称取160g聚异戊烯醇、95g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、650g异丙醇、90g酸式氟化铵、1.45kg去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h，形成溶液C。
(4)称取1.5kg溶液C、850g正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应9h，超声分散1h，得溶液D。
(5)称取450g溶液B、750g溶液D、150g氨水，常温下搅拌反应6h，超声分散6h，得溶液E。
(6)将溶液E加入至高压釜内，在260℃，4MPa的条件下反应8h，既得改性MgO/TiO2颗粒。
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料P5。
应用例5
取20份P5加入到80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取80份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
X5的摩擦系数比D5的小，这说明加入耐磨填料P5后，PS复合材料的耐磨性能更好。
本技术方案描述了一种新型耐磨填料及其制备方法，且用它制得的聚烯烃材料在耐磨性能方面也有一定程度的提高，这对于扩展耐磨填料的种类与应用领域，具有非常重要的意义。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。

Claims (8)

1.一种耐磨填料，其特征在于，为改性MgO/TiO2。
2.权利要求1所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，形成溶液A；
(2)称取一定量的叔丁醇镁、溶液A，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h，超声分散2-4h，得溶液B；
(3)称取一定量的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、酸式氟化铵、去离子水，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，形成溶液C；
(4)称取一定量的溶液C、正钛酸丁酯，加入至反应器皿中，常温下搅拌反应8-10h，超声分散1-3h，得溶液D；
(5)称取一定量的溶液B、溶液D、氨水，常温下搅拌反应6-8h，超声分散4-6h，得溶液E；
(6)将溶液E加入至高压釜内，在220-260℃，4-6MPa的条件下反应6-8h，既得改性MgO/TiO2颗粒；
(7)将所得改性MgO/TiO2颗粒干燥，研磨，过600目筛，既得耐磨填料。
3.根据权利要求2所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、去离子水的质量比为(10-16)：(6-10)：(80-100)：(160-180)。
4.根据权利要求2所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的叔丁醇镁、溶液A的质量比是(60-80)：(100-120)。
5.根据权利要求2所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的聚异戊烯醇、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、异丙醇、酸式氟化铵、去离子水的质量比为(12-18)：(8-10)：(60-80)：(6-10)：(140-180)。
6.根据权利要求2所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的溶液C、正钛酸丁酯的质量比是(120-160)：(70-90)。
7.根据权利要求2所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的溶液B、溶液D、氨水的质量比是(30-50)：(60-80)：(10-16)。
8.上述权利要求1的耐磨填料，其特征在于，应用于聚烯烃、PET或PA6中。
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