CN109128138B - 一种核壳异质结构磁性纤维及其制备与应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是一种核壳异质结构磁性纤维及其制备与应用方法。该纤维的组成为Fe、Cu与C；Fe、Cu、C元素的原子百分含量分别为12.2～29.6％，9.2～55.2％，32.5～70.5％；其结构为Cu/Fe核与C壳组成的具有中空或多孔结构Cu/Fe/C核壳结构纳米纤维，纤维长度为50μm，直径为70～380nm；其饱和磁化强度为80.4～152.89emu·g–1。该纤维采用原位碳热还原‑化学气相沉积法制成，即：用陶瓷方舟分别装载有机聚合物包覆的Cu2O核壳异质纳米纤维和五羰基铁放入管式炉，在惰性气体保护下焙烧即可。本发明具有设备简单、周期短、重复性好、可规模化生产等优点，在电催化、微波吸收、锂离子电池、表面增强拉曼光谱等领域将具有广泛的应用前景。

Description

一种核壳异质结构磁性纤维及其制备与应用方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种制备Cu/Fe/C核壳异质结构磁性纤维的简易方法。
背景技术
Cu及其合金纤维纳米由于其高的比表面积、良好的导电性能、高的催化活性被应用到玻璃、陶瓷着色剂、油漆防皱、汽车尾气净化、超大规模集成电路、电催化、锂离子电池、表面增强拉曼光谱、微波吸收与屏蔽等领域中。目前人们采用金属机械切削法、静电纺丝-碳化法等合成了Cu及其合金纤维。如，如专利文献(CN 101104896A)公开了一种纤维复合强化Cu-Fe-RE合金及其制备方法；专利文献(CN 107988789A)公开了一种有多种金属组成的复合导电纤维；中国专利文献(CN 10436860B)公开了一种抗菌防静电复合铜纤维一种负载光触媒的铜纤维过滤网；中国专利文献(CN105442134A)公开了一种抗菌防静电复合铜纤维；中国专利文献(CN200610124078.X，CN103264162A，CN201410637659.8)公开了铜纤维烧结毡及其制造方法。而有关Cu/Fe/C核壳异质结构纳米纤维尚未见报道。上述专利文献公开的是主要采用金属机械切削的方法制备铜纤维，其中静电纺丝-碳化法需要高温、特殊的设备，且产量低，能耗大、成本高，而限制了其广泛使用；金属机械切削法所制备的纤维较粗，不能获得匀均的纳米级纤维。因此，急需开发相对工艺简单、成本低、通用、绿色、环保、易于工业化的制备Cu/Fe/C核壳异质结构纤维的新方法。
发明内容
本发明旨在提供一种Cu/Fe/C核壳异质结构磁性纤维及其制备与使用方法。所提供的前驱物原位碳热还原-化学气相沉积法具有设备简单、周期短、重复性好、可规模化生产等优点；所制备的Cu/Fe/C核壳异质结构纤维结构新颖、分散性和均一性好，尺寸和组成可调等特性，在电极材料、电催化、表面增强拉曼光谱、微波吸收与屏蔽、光电转换或气敏领域将具有广泛的应用前景。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的异质结构磁性纤维，其组成为Fe、C与Cu；Fe、Cu、C元素的原子百分含量分别为12.2～29.6％，9.2～55.2％，32.5～70.5％；其结构为Cu/Fe核与C壳组成的具有中空或多孔结构Cu/Fe/C核壳结构纳米纤维，纤维长度可达50μm，直径为70～380nm；其饱和磁化强度为80.4～152.89emu·g–1。
所述的异质结构磁性纤维，采用原位碳热还原-化学气相沉积法制备，即：以聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维为模板和前驱物，聚吡咯热解得到C；Fe(CO)5热分解得到Fe和CO，在CO和C的共同作用下将Cu2O还原成Cu，Fe纳米晶沉积在Cu表面，最后得到Cu/Fe/C核壳异质结构纤维。
所述的原位碳热还原-化学气相沉积法制备异质结构磁性纤维，具体是：将聚吡咯/Cu2O纤维和Fe(CO)5按0.05～0.017g/mL质量和体积比用陶瓷方舟装载，置于单温管式炉中，在高纯氩气或高纯氮气保护下在一定温度下反应，随炉冷却到室温，最后得到异质结构磁性纤维。
上述方法中，所述的升温速率为0.5～5℃/min；惰性气体的气流量为0.5～1L/min。
上述方法中，所述的反应温度为550～650℃；反应时间1～3小时。
上述方法中，所述的聚吡咯/Cu2O纤维采用水热氧化法制备，具体是：将一定浓度的吡咯水溶液和乙酸铜溶液先后转入到反应釜内衬中，磁力搅拌30～60分钟后得到混合溶液，随后将内衬放入反应釜中密封，在140～200℃的烘箱中反应5～20小时；冷却到室温，将下层沉淀物用乙醇洗涤数次、并倾析法分离，最后经干燥得到聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维。
上述方法中，所述试剂的用量关系：醋酸铜浓度为25～150毫摩尔每升；吡咯的浓度为8.3～200毫摩尔每升；吡咯与醋酸铜的物质的量之比为12～0.5。
上述方法中，所述的聚吡咯/Cu2O纤维是聚吡咯壳和Cu2O核组成的核壳异质结构纤维，长度可达50μm，纤维直径为79～330，聚吡咯壳厚为3～10nm。
本发明提供的上述异质结构纤维具有优异的轻质、宽频、高吸收微波电磁特性，小于等于–10dB反射率的最大有效带宽为2.48～3.82GHz，最大吸收–34.71～–44.41dB；反射率小于–20dB的频带范围为在1.6～12.81GHz内；异质结构磁性纤维占其与基体复合物的质量分数为25～30％。
本发明提供的上述的异质结构磁性纤维，其在光催化、压电效应、微波吸收、光电子学、光电转换或气敏领域中的应用。
在本发明中，我们采用原位碳热还原-化学气相沉积法，通过改变前驱物的尺寸、有机碳源的含量、升温速率、焙烧温度、改变五羰基铁的量来调控Fe、Cu和C的含量以及核壳异质纤维的形貌和结构。本发明中的Cu/Fe/C核壳异质结构纤维具有分散性和均一性好、尺寸和组成可调，微波吸收特性好等特性，且该方法具有设备简单、周期短、重复性好、可规模化生产等优点，这些材料在电催化、锂离子电池、表面增强拉曼光谱、微波吸收与屏蔽等领域具有广阔的应用前景。
本发明由于采用了上述的原位碳热还原-化学气相沉积法技术方案，使之与现有金属机械切削和静电纺丝-碳化等方法相比，具有以下的优点和积极效果：
(1)生产设备简单、绿色、环保、重复性好；
(2)结构、组成以及形成机理新颖，同时具有优异的轻质、宽频、高吸收微波电磁特性；
(3)异质结构纤维的组成和尺寸易于调控，Fe、Cu、C元素的原子百分含量分别为12.2～29.6％；9.2～55.2％；32.5～70.5％；具有中空或多孔结构，纤维尺寸更小，范围更广(长可达50μm，直径更小70～380nm)；
(4)原料廉价易得，制备成本低，效率高，可规模化生产等优点。
附图说明
图1～5分别为实施例1中所得产物的XRD相结构图谱、在红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜和选区电子衍射下观测到的结构、形貌以及核壳结构。
图6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16分别为实施例2～实施例12所得产物在扫描电镜下观测到的形貌。
图17～21为实施例13中所得产物在能谱仪、扫描电镜、透射电镜、选取电子衍射下观测到的组成、形貌、微观结构以及产物质量分数为30％时的反射线图。
图22～25为实施例14中所得产物在能谱仪、XRD衍射仪、扫描电镜下观测到的组成、相结构、形貌以及产物质量分数为30％时的反射线图。
图26～28为实施例15中所得产物在能谱仪、XRD衍射仪、扫描电镜下观测得的组成、相结构、形貌。
图29～32为实施例16中所得产物在能谱仪、扫描电镜、选区电子衍射和透射电镜下观测到的组成、形貌与结构。
图33～35为实施例17中所得产物在能谱仪、扫描电镜下观测到的组成、形貌以及产物质量分数为30％时的反射线图。
图36～37为实施例18中所得产物在扫描电镜下观测到的形貌以及产物质量分数为25％时的反射线图。
具体实施方式
本发明公开的是一种核壳异质结构纳米纤维及其制备和应用。该核壳异质结构纳米纤维的组成为C、Fe和Cu；Fe、Cu、C元素的原子百分含量分别为12.2～29.6％，9.2～55.2％，32.5～70.5％；其结构为Cu/Fe核与C壳组成的Cu/Fe/C核壳结构纳米纤维，直径70～380nm，长度可达50微米。该核壳异质结构纳米纤维采用原位碳热还原-化学气相沉积法制成，即：用陶瓷方舟分别装载有机聚合物包覆的Cu2O核壳异质纳米纤维和五羰基铁放入管式炉，在惰性气体保护下焙烧即可。该纤维具有优异的微波吸收特性：小于等于–10dB反射率的最大有效带宽为2.48～3.82GHz，最大吸收–34.71～–44.41dB。本发明具有设备简单、周期短、重复性好、可规模化生产等优点，在电催化、微波吸收、锂离子电池、表面增强拉曼光谱等领域将具有广泛的应用前景。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
先配制20毫升50毫摩尔每升的乙酸铜溶液(0.2克)和60毫升16.7毫摩尔每升的吡咯水溶液(吡咯与乙酸铜物质的量之比为2:1)，再将配制好的吡咯水溶液和乙酸铜溶液先后转入到100毫升的反应釜内衬中，磁力搅拌60分钟后得到混合溶液，随后将内衬放入反应釜中密封，在140℃的烘箱中反应10小时；在室温下将下层沉淀物分散在乙醇中沉淀分离如此反复数次得到纯净的沉淀物，最后经干燥得到聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维。
所得产物为绿色，其在XRD衍射仪，红外光谱仪、扫描电镜和透射电镜下观测到的物相、结构、形貌、微观结构和选区电子衍射图谱分别如图1–5所示。可见，产物为聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，纤维直径为90～190nm，长度可达50μm，聚吡咯壳厚为5～6nm。
实施例2
与实施例1步骤相同，但吡咯与乙酸铜物质的量之比为0.5:1，吡咯的浓度为8.3毫摩尔每升。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图6所示。可见，产物为表面光滑、粗细均匀的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，其直径为100～200nm。反应比例减小，直径变大。
实施例3
与实施例1步骤相同，但吡咯与乙酸铜物质的量之比为2:0.5，铜盐浓度为25毫摩尔每升。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图7所示。可见，产物为均一、粗细均匀的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，直径110～200nm。
实施例4
与实施例1步骤相同，但吡咯与乙酸铜物质的量之比为12:1，铜盐浓度为0.5毫摩尔每升。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图8所示。可见，产物为均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，表面光滑，粗细均匀，直径79～98nm。
实施例5
与实施例1步骤相同，但反应温度为180℃。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图9所示。可见，产物为均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，纤维直径110～200nm。
实施例6
与实施例1步骤相同，但反应温度为200℃，反应时间为5h。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图10所示。可见，产物为尺寸均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，结构为局部中空的豆荚状，直径100～170nm。可见温度升高纳米纤维直径明显减小。
实施例7
与实施例1步骤相同，但吡咯与乙酸铜物质的量之比为3:1，吡咯的浓度为50毫摩尔每升。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图11所示。可见，产物为尺寸均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，直径120～250nm。
实施例8
与实施例1步骤相同，但吡咯与乙酸铜物质的量之比为4:1，吡咯的浓度为66.7毫摩尔每升。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图12所示。可见，产物为尺寸均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，颗粒状的聚吡咯沉积在表面，导致表面***糙，纤维的直径120～220nm。
实施例9
与实施例1步骤相同，但反应温度为160℃，反应时间为15h。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图13所示。可见，产物为尺寸均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，颗粒状的聚吡咯沉积在表面，导致表面***糙，纤维的直径110～330nm。
实施例10
与实施例1步骤相同，但反应温度为200℃，反应时间为5h，吡咯的浓度为133.4毫摩尔每升。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图14所示。可见，产物为尺寸均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，结构为局部中空的豆荚状，颗粒状的聚吡咯沉积在表面，导致表面***糙，纤维的直径90～130nm。
实施例11
与实施例1步骤相同，但反应温度为200℃，反应时间为10h。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图15所示。可见，产物为尺寸均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，部分结构为局部中空的豆荚状，颗粒状的聚吡咯沉积在表面，导致表面***糙，纤维的直径100～170nm。
实施例12
与实施例1步骤相同，但反应温度为200℃，反应时间为20h。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌如图16所示。可见，产物为尺寸均一、单分散的聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维，结构为局部中空的豆荚状，纤维的直径90～170nm。
实施例13
将0.1g直径为80～130nm的聚吡咯/Cu2O纤维和2mL Fe(CO)5分别用陶瓷方舟装载，置于单温管式炉中，在高纯氮气保护下600℃煅烧120分钟，反应升温速率为5℃/min。所得产物在能谱仪、扫描电镜、透射电镜下观测到的组成、表面形貌、微观结构分别如图17–20所示。可见，产物为均一、单分散的Cu/Fe/CC核壳结构纳米纤维。直径为150～170nm，壁厚为25～50nm，长度可达50μm，Cu/Fe/C原子比为1:0.85:3.70。
将该异质材料以30％质量分数填充在石蜡基底中，测得其反射率如图21所示，其中小于等于–10dB反射率的最大有效带宽范围为3.5GHz，小于等于–20dB反射率的频率范围为11.7GHz，最大反射损耗为–44.41dB。
实施例14
与实施例13步骤相同，但温度为550℃，所得产物在能谱仪、XRD衍射仪、扫描电镜下观测到的组成、物相、表面形貌分别如图22–24所示。可见，产物为均一、单分散的Cu/Fe/C核壳异质结构纳米纤维。直径为130～180nm，壁厚为25～37nm，长大约为10～50μm，Cu/Fe/C原子比为：1:0.76:4.20。
将该异质材料以30％质量分数填充在石蜡基底中，测得其反射率如图25所示，其中小于等于–10dB反射率的最大有效带宽为3.52GHz，小于等于–20dB反射率的频率范围为2.24GHz，最大反射损耗为–42.16dB。
实施例15
与实施例13步骤相同，但温度为650℃。所得产物在能谱仪、XRD衍射仪、扫描电镜下观测到的组成、物相、形貌分别如图26–28所示。可见，产物为均一、单分散的Cu/Fe/C核壳异质结构纳米纤维，直径为190～380nm，长度可达50μm，Cu/Fe/C原子比为1:1.85:3.40。
实施例16
与实施例13步骤相同，但聚吡咯/Cu2O前驱物的直径为170～230nm，所得产物在能谱仪、扫描电镜以及透射电镜下观测到的组成、表面形貌、结构分别如图29–32所示。可见，产物为均一、单分散的Cu/Fe/C核壳异质结构纳米纤维，直径为140～220nm，壁厚为42～79nm，长度可达50μm，Cu/Fe/C原子比为：1:0.22:0.59。
实施例17
与实施例13步骤相同，但反应加入4mL Fe(CO)5。所得产物在能谱仪、扫描电镜下观测到的组成、形貌分别如图33–34所示。可见，产物为均一、单分散的Cu/Fe/C核壳异质结构纳米纤维，直径为160～200nm，壁厚为20～50nm，长度可达50μm，Cu/Fe/C原子比为：1:3.07:6.76。
将该异质材料以30％质量分数填充在石蜡基底中，测得其反射率如图35所示，其中有效带宽在小于等于–10dB最大有效带宽为3.82GHz，小于等于–20dB反射率的频率范围为12.81GHz，最大反射损耗为–43.1dB。
实施例18
与实施例13步骤相同，但反应加入6mL Fe(CO)5。所得产物在扫描电镜下观测到的形貌分别如图36所示。可见，产物为均一、单分散的Cu/Fe/C核壳异质结构纳米纤维，直径为250～380nm，长度可达50μm，Cu/Fe/C原子比为：1:1.52:5.54。
将该异质材料以25％质量分数填充在石蜡基底中，测得其反射率如图37所示，其中，小于等于–10dB反射率的最大有效带宽为3.69GHz，小于等于–20dB反射率的频率范围为3.79GHz，最大反射损耗为–42.8dB。

Claims (8)

1.一种核壳异质结构磁性纤维，其特征在于其组成为Fe、Cu与C；Fe、Cu、C元素的原子百分含量分别为12.2～29.6％，9.2～55.2％，32.5～70.5％；其结构为Cu/Fe核与C壳组成的具有中空或多孔结构Cu/Fe/C核壳结构纳米纤维，纤维长度为50μm，直径为70～380nm；其饱和磁化强度为80.4～152.89emu·g–1。
2.如权利要求1所述的核壳异质结构磁性纤维，其特征在于该材料具有轻质、宽频、吸收微波电磁特性，小于等于–10dB反射率的有效带宽为2.48～3.82GHz，吸收为–34.71～–44.41dB；反射率小于–20dB的频带范围为在1.6～12.81GHz内；核壳异质结构磁性纤维占其与基体复合物的质量分数为25～30％，所述基体复合物是石蜡基底。
3.一种核壳异质结构磁性纤维的制备方法，其特征在于采用原位碳热还原-化学气相沉积法，即：以聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维为模板和前驱物，聚吡咯热解得到C；Fe(CO)5热分解得到Fe和CO，在CO和C的共同作用下将Cu2O还原成Cu，Fe纳米晶沉积在Cu表面，最后得到Cu/Fe/C核壳异质结构纤维；
聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维采用水热氧化法制备，具体是：将吡咯水溶液和乙酸铜溶液先后转入到反应釜内衬中，搅拌30～60分钟后得到混合溶液，随后将内衬放入反应釜中密封，在140～200℃的烘箱中反应5～20小时；冷却到室温，将下层沉淀物用乙醇洗涤数次、并倾析法分离；最后经干燥得到聚吡咯/Cu2O核壳异质纤维；
将聚吡咯/Cu2O纤维和Fe(CO)5按0.05～0.017g/mL质量和体积比用陶瓷方舟装载，置于单温管式炉中，在高纯氩气或高纯氮气保护下在一定温度下反应，随炉冷却到室温，回收得到异质结构磁性纤维。
4.如权利要求3所述的核壳异质结构磁性纤维的制备方法，其特征在于采用以下的试剂：乙酸铜浓度为25～150毫摩尔每升；吡咯的浓度为8.3～200毫摩尔每升；吡咯与乙酸铜的物质的量之比为12～0.5。
5.如权利要求3所述的核壳异质结构磁性纤维的制备方法，其特征在于反应温度为550～650℃；反应时间1～3小时；高纯氩气或高纯氮气的气流量为0.5～1L/min。
6.如权利要求3所述的核壳异质结构磁性纤维的制备方法，其特征在于升温速率为0.5～5℃/min。
7.如权利要求3所述的核壳异质结构磁性纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚吡咯/Cu2O纤维是聚吡咯壳和Cu2O核组成的核壳异质结构纤维，长度为50μm，纤维直径为79～330mm，聚吡咯壳厚为3～10nm。
8.权利要求3至7中任一所述方法制备的核壳异质结构磁性纤维，其在催化、压电效应、微波吸收、光电子学、光电转换或气敏领域中的应用。
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