CN109112663A - 一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109112663A CN109112663A CN201810934822.5A CN201810934822A CN109112663A CN 109112663 A CN109112663 A CN 109112663A CN 201810934822 A CN201810934822 A CN 201810934822A CN 109112663 A CN109112663 A CN 109112663A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- barium salt
- organic carboxyl
- refractive index
- carboxyl acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 109
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 title claims abstract description 74
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 70
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 3
- KBIWNQVZKHSHTI-UHFFFAOYSA-N 4-n,4-n-dimethylbenzene-1,4-diamine;oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O.CN(C)C1=CC=C(N)C=C1 KBIWNQVZKHSHTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Natural products OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Inorganic materials [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- CSSYLTMKCUORDA-UHFFFAOYSA-N barium(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Ba+2] CSSYLTMKCUORDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 1,4-Benzenediol Natural products OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 claims description 14
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 14
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 8
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 4
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims description 2
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 claims description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000000687 hydroquinonyl group Chemical group C1(O)=C(C=C(O)C=C1)* 0.000 claims 1
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 abstract description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 9
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 18
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 15
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 10
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 10
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 4
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003466 anti-cipated effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 238000010409 ironing Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 230000010512 thermal transition Effects 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法,具体包括以下步骤:步骤(1)有机羧酸钡盐的合成,称取金属钡盐或其氧化物,称取有机酸,加入溶剂,反应一段时间,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体;步骤(2)聚酯切片的制备,将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在惰性气体保护条件下,升温进行固相聚合;步骤(3)熔融纺丝,将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维,该纤维的制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料领域,具体涉及一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维(polyester fibre)是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维,其中以对苯二甲酸与乙二醇聚合得到的聚酯纤维最为常见,俗称涤纶。聚酯纤维最大的优点是抗皱性和保形性很好,具有较高的强度与弹性恢复能力,坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛。
纤维的颜色主要是我们眼、脑对光产生的感受,其实质是光线照射到纤维上,光线在纤维上发了反射、折射、吸收等一些列的光学变化,使我们眼睛接收了不同原光线波长的电磁波,进而大脑能感受出不同的颜色。纺织领域中,常见的对纤维进行显色的操作染色或者是印花,通过染色和印花,赋予纤维不同的染料,不同的染料能够对吸收光线中的特定部分电磁波,并对其他的电磁波进行反射,因此,我们可以看到不同的颜色。现有技术中还存在一种结构显色的研究,如利用在织物或者纤维表面设置不同距离排列纳米结构,利用纳米结构对入射光线产生一定的折射、反射以及电磁波的之间叠加或削弱,从而使我们眼睛能接受到不同波长的电磁波,从而让人们感知不同的颜色。
有机/无机杂化材料是含有两种或多种材料的杂化,材料是纳米或分子水平成份的复合材料,杂化材料在微观尺度混合,内部较均匀,因而显示出新的特性。它有多方面的应用,如光学方面的应用。在纺织领域中,鲜有制备有机/无机杂化材料的纤维并将其使用到光学领域。
现有技术中已经有对纤维或织物在光学方面的应用,但是大都是对织物的显色的研究,并且集中在对纤维染整工艺以及对纤维或织物进行表面处理方面。本发明旨在对制备一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,能增大纤维的透光率,以及对折射率进行调整,使得纤维在光学性能方面有一定的应用前景,如制备高透光的纱布,在光学领域中作为光纤的应用,未来还有可能利用纤维的透光和折射的改变,有望制备出不经染色而显色的织物。
发明内容
为了实现本发明,本发明旨在制备一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,并提供其制备方法,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取金属钡盐或其氧化物,称取有机酸,加入溶剂,反应一段时间,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
有机羧酸钡盐是制备高透光折射率可调的聚酯纤维的原料,其为金属有机羧酸盐,使用有机羧酸盐对聚酯原料进行改性,得到一种有机/无机杂化材料,有机/无机杂化材料是一种分散均匀的多相材料,其中至少有一相的尺寸至少有一个维度在纳米数量级,甚至达到“分子复合”的水平,因此,有机相与无机相间的界面面积大、相互作用强,使清晰的界面变得模糊,在光学方面能产生一些意想不到的效果,如可以提高材料的透光性能,改变材料的折射率等。
进一步的,金属钡盐或其氧化物为碳酸钡、氧化钡中的一种或两种。
进一步的,有机酸为二元羧酸。
进一步的,二元羧酸为乙二酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种。
进一步的,在有机羧酸钡盐的合成中加入一定的阻断剂。
阻断剂的目的是避免有机羧酸钡盐的反应速度过快,同时,阻断剂可以避免反应进行完全,阻断剂可以为含有羟基有机试剂。保证有机羧酸钡盐的结构上存在一个或多个的羟基,进一步的提供其修饰聚酯的条件。
阻断剂可以为对苯二酚、乙二醇、丙二醇种的一种或多种。
有机酸与金属氧化钡或其盐的摩尔比为1.5-4:1,保证羧酸的用量大于金属氧化物或其盐的量,使得制备出的有机羧酸钡盐产物中含有充足的羧基,可以与聚酯发生酯化接枝反应。当羧酸的含量过高,在结晶过程中,羧酸会析出,参与到聚酯的反应,影响到聚酯的粘度、以及最终纤维的机械性能。
所述的溶剂为水、乙醇、丙酮中的一种。
反应的温度为50-70℃,反应时间0.5-1h。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在惰性气体保护条件下,升温进行固相聚合。
本发明在造粒前将聚酯原料与有机羧酸钡盐进行混合,可以提高有机羧酸钡盐在聚酯体系中的分散,并且造粒后,能够充分均匀的进行后续的固体聚合反应。在固化聚合反应前进行预结晶,可以使聚酯材料充分的结晶化,也是有利于后续固化反应,并能保证聚酯的粘度不发生较大改变。
在固相聚合中,由于有机羧酸钡盐中含有有机结构部分,并且有机结构部分含有羟基或羧基,这类基团在高温条件下,会与聚酯上的羟基或羧基发生聚合反应,进而接枝到聚酯大分子上,得到有机/无机杂化材料,提高了聚酯材料的透光性和调节纤维的折射率,纤维的折射率主要是通过控制有机羧酸钡盐与聚酯材料的用量比来实现的。
固相聚合的反应条件为210-245℃,反应时间2-5h。
本发明选择使用固相聚合,将有机羧酸钡盐接枝到聚酯大分子链上,避免了涂覆处理带来的结合不牢固问题,也避免了液态聚合时工艺难易控制,聚合程度难易把握等问题,制备出的聚酯切片其粘度和热转变温度不会发生较大变化。
聚酯原料与有机羧酸盐的质量比为95-99:1-5;
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
本发明还提供了一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维。
具体的,该纤维的透光率大于90%,并且折射率范围1.2-1.5之间可调。
本发明的制备得到的高透光折射率可调的聚酯纤维的透光性好,并且根据需求可以对折射率进行调节,满足光学性能方面的需求,并且该纤维的制备方法简单。
具体实施方式
为了进一步说明本发明,本发明提供以下系列的实施例:
实施例1
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取氧化钡和乙二酸,其中氧化钡与乙二酸的摩尔比为1:2,加入适量的水,加入一定量对苯二酚作为阻断剂,在50℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为98:2,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,进行固相聚合,聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例2
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取碳酸钡和乙二酸,其中碳酸钡与乙二酸的摩尔比为1:2,加入适量的水,加入一定量对乙二醇作为阻断剂,在50℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为98:2,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,进行固相聚合,聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例3
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取氧化钡和乙二酸,其中氧化钡与乙二酸的摩尔比为1:3,加入适量的水,加入一定量对苯二酚作为阻断剂,在50℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为98:2,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,进行固相聚合,聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例4
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取氧化钡和乙二酸,其中氧化钡与乙二酸的摩尔比为1:2,加入适量的水,加入一定量对苯二酚作为阻断剂,在50℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为98:2,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温180℃,预结晶40min,后升温到230℃,进行固相聚合,聚合时间为5h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例5
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取氧化钡和乙二酸,其中氧化钡与乙二酸的摩尔比为1:2,加入适量的水,加入一定量对苯二酚作为阻断剂,在50℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为95:5,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,进行固相聚合,聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
实施例6
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取氧化钡和乙二酸,其中氧化钡与乙二酸的摩尔比为1:2,加入适量的水,加入一定量对苯二酚作为阻断剂,在60℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为99:1,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,进行固相聚合,聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
对比例1
一种聚酯纤维的制备方法。
步骤(1)聚酯切片的制备
将聚酯原料熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min。
步骤(2)熔融纺丝
将步骤(1)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到聚酯纤维。
对比例2
一种利用有机羧酸铜盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸铜盐的合成
称取氧化铜和乙二酸,其中氧化钡与乙二酸的摩尔比为1:2,加入适量的水,在50℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸铜盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸铜盐的质量比为98:2,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,进行固相聚合,聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
对比例3
一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维,具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取氧化钡和乙二酸,其中氧化钡与乙二酸的摩尔比为1:1,加入适量的水,加入一定量对苯二酚作为阻断剂,在50℃条件下反应1h,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体。
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为98:2,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,进行固相聚合,聚合时间为4h。
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
对比例4
一种聚酯纤维的制备方法,具体包括以下步骤。
步骤(1)聚酯切片的制备
将聚酯原料与氧化钡进行混合,聚酯原料与有机羧酸钡盐的质量比为98:2,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在N2氛围下,升温190℃,预结晶30min,后升温到225℃,保温时间为4h。
步骤(2)熔融纺丝
将步骤(1)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
由于纤维的透光率和折射率不好进行测量,本发明对纺丝材料,及所得到的切片性能进行测试,再次基础上,本领域的技术人员是能够预期最终纤维所达到的性能。将纺丝切片制备成薄膜,测量薄膜的透光率和折射率。
(1)透光率按照GB/T 2410-2008,采用透光率-雾度仪测试透光率。
(2)折射率采用阿贝折光仪测试材料折射率。
测试结果见下表
表1,薄膜透光率和折射率
以上实施例仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改变、改进和润饰,这些改变、改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤。
步骤(1)有机羧酸钡盐的合成
称取金属钡盐或其氧化物,称取有机酸,加入溶剂,反应一段时间,反应结束后,过滤、冷却、结晶、干燥,得到有机羧酸钡盐晶体;
步骤(2)聚酯切片的制备
将聚酯原料与步骤(1)制备得到的有机羧酸钡盐进行混合,熔融,在双螺杆挤出机中挤出造粒,在惰性气体保护条件下,升温进行固相聚合;
步骤(3)熔融纺丝
将步骤(2)制备得到的聚酯切片加入到熔融纺丝设备中,进行熔融纺丝,得到高透光折射率可调的聚酯纤维。
2.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法,其特征在于:金属钡盐或其氧化物为碳酸钡、氧化钡中的一种或两种。
3.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法,其特征在于:有机酸为二元羧酸,所述二元羧酸为乙二酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种。
4.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法,其特征在于:在步骤(1)有机羧酸钡盐的合成中加入阻断剂,所述阻断剂为对苯二酚、乙二醇、丙二醇种的一种或多种。
5.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法,其特征在于:有机酸与金属氧化钡或其盐的摩尔比为1.5-4:1。
6.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的反应的温度为50-70℃,反应时间0.5-1h,步骤(2)中固态聚合的反应温度为200-235℃,反应时间2-5h。
7.一种如权利要求1所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)有机羧酸钡盐的加入量为1-5%。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的高透光折射率可调的聚酯纤维的制备方法得到的纤维,其特征在于:所述纤维的透光率大于90%,并且折射率为1.2-1.4。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810934822.5A CN109112663B (zh) | 2018-08-16 | 2018-08-16 | 一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810934822.5A CN109112663B (zh) | 2018-08-16 | 2018-08-16 | 一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109112663A true CN109112663A (zh) | 2019-01-01 |
CN109112663B CN109112663B (zh) | 2021-06-15 |
Family
ID=64852221
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810934822.5A Active CN109112663B (zh) | 2018-08-16 | 2018-08-16 | 一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109112663B (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05156517A (ja) * | 1991-12-10 | 1993-06-22 | Toray Ind Inc | 絹様の光学特性を有するポリエステル繊維 |
CN1140770A (zh) * | 1995-07-14 | 1997-01-22 | 第一合纤株式会社 | 远红外辐射聚酯纤维的制造方法 |
CN101037531A (zh) * | 2006-03-17 | 2007-09-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 具有高阻隔性能的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法 |
CN102453975A (zh) * | 2010-10-21 | 2012-05-16 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 一种聚酯纤维及其编织物 |
CN102627835A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-08 | 富维薄膜(山东)有限公司 | 用于聚酯薄膜中的添加型复合粒子、制备方法及添加有复合粒子的光学级聚酯薄膜 |
CN102660799A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-09-12 | 南京龙颐纺织科技发展有限公司 | 纳米ZrO2复合聚酯功能纤维及其制造方法与应用 |
CN106084538A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-11-09 | 浙江海普顿新材料股份有限公司 | 一种液体羧酸金属盐及其制备方法与应用 |
CN107460558A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-12-12 | 蒋绪川 | 具有调节红外线透过性能的纺织品、制备方法及其应用 |
JP2018071027A (ja) * | 2016-11-03 | 2018-05-10 | 住江織物株式会社 | ポリエステル繊維又はポリエステル繊維を含む繊維製品への機能加工剤の固着方法及び該機能加工剤が固着した、ポリエステル繊維又はポリエステル繊維を含む繊維製品 |
-
2018
- 2018-08-16 CN CN201810934822.5A patent/CN109112663B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05156517A (ja) * | 1991-12-10 | 1993-06-22 | Toray Ind Inc | 絹様の光学特性を有するポリエステル繊維 |
CN1140770A (zh) * | 1995-07-14 | 1997-01-22 | 第一合纤株式会社 | 远红外辐射聚酯纤维的制造方法 |
CN101037531A (zh) * | 2006-03-17 | 2007-09-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 具有高阻隔性能的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法 |
CN102453975A (zh) * | 2010-10-21 | 2012-05-16 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 一种聚酯纤维及其编织物 |
CN102627835A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-08 | 富维薄膜(山东)有限公司 | 用于聚酯薄膜中的添加型复合粒子、制备方法及添加有复合粒子的光学级聚酯薄膜 |
CN102660799A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-09-12 | 南京龙颐纺织科技发展有限公司 | 纳米ZrO2复合聚酯功能纤维及其制造方法与应用 |
CN106084538A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-11-09 | 浙江海普顿新材料股份有限公司 | 一种液体羧酸金属盐及其制备方法与应用 |
JP2018071027A (ja) * | 2016-11-03 | 2018-05-10 | 住江織物株式会社 | ポリエステル繊維又はポリエステル繊維を含む繊維製品への機能加工剤の固着方法及び該機能加工剤が固着した、ポリエステル繊維又はポリエステル繊維を含む繊維製品 |
CN107460558A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-12-12 | 蒋绪川 | 具有调节红外线透过性能的纺织品、制备方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109112663B (zh) | 2021-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Shao et al. | Fiber mats of poly (vinyl alcohol)/silica composite via electrospinning | |
CN1106586C (zh) | 超宽带偏振反射材料 | |
CN108431078B (zh) | 含1,4:3,6-双脱水己糖醇和各种环状二醇的芳香族热塑性共聚酯 | |
EP2292815B1 (en) | Composite fiber of cellulose-polyvinylalcohol and preparation method thereof | |
CN105585701A (zh) | 一种聚醚改性共聚酯连续式制备方法 | |
JPH0422917A (ja) | 旋光性光学素子 | |
CN107641297A (zh) | 一种蓄热保温功能母粒、其制品及制备方法 | |
CN103229080B (zh) | 脱模膜 | |
CN109161979A (zh) | 一种利用有机羧酸锌盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 | |
CN110218358A (zh) | 一种纤维素/ZnAl水滑石复合膜的制备方法及其用途 | |
CN103951815B (zh) | 一种高亮阻燃聚酯薄膜用聚酯的制备方法 | |
JPH11506547A (ja) | 液晶ポリマー部分を含む高吸光度偏光子フィルム | |
CN109112663A (zh) | 一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 | |
CN109137129A (zh) | 一种利用有机羧酸镉盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 | |
CN109112664A (zh) | 一种利用有机羧酸锆盐制备高透光折射率可调的聚酯纤维及其制备方法 | |
CN114540972A (zh) | 温致变色纤维及使用其制备温致变色面料的方法 | |
Furuhashi et al. | Structural analysis of poly (3‐hydroxybutyrate‐co‐3‐hydroxyvalerate) fibers prepared by drawing and annealing processes | |
DE60220692T2 (de) | Pellet aus polytrimethylenterephthalat und herstellungsverfahren dafür | |
CN109161039A (zh) | 一种利用有机羧酸钡盐制备高透光折射率可调的聚酯薄膜及其制备方法 | |
JPH04122713A (ja) | 高分子量エポキシ樹脂の製造方法 | |
CN112409619A (zh) | 一种夜视兼容薄膜及其制备方法和应用 | |
JP7087398B2 (ja) | 耐熱性に優れたカチオン可染性ポリエステル組成物および繊維 | |
CN102443152A (zh) | 一种具有复合功能的聚酯切片的制备方法 | |
CN103774269A (zh) | 一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法和用途 | |
CN112981607A (zh) | 全消光高弹聚酯双组份纤维 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
TA01 | Transfer of patent application right | ||
TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20210524 Address after: Room 703, 245 Jiachuan Road, Xuhui District, Shanghai 200237 Applicant after: SHANGHAI HIGOAL NEW MATERIAL SCIENCE & TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. Address before: 266071 building 18, 16 Zhenhua Road, Licang District, Qingdao City, Shandong Province Applicant before: Wang Quanquan |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |