CN109111714A - 银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维、制备方法及其应用 - Google Patents

银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法，包括：(1)制备长径比约为1000的富勒烯微/纳米纤维；(2)酸化并进一步反应得到巯基功能化的富勒烯微纳米纤维；(3)制备得到锚定有铂的富勒烯纤维；(4)制备得到原位生长银纳米线的银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维。本发明还提供了一种银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维，及其用于制备得到抗静电PC材料。在达到抗静电要求时，本发明所使用的抗静电剂用量少，克服了富勒烯微/纳米纤维和银纳米线共混改性时带来的不同组分之间的相分离问题，并且本发明在基体内形成导电网络的几率增加，克服了在基体内部接触电阻大的缺点，提高了两种抗静电剂的协同增强作用。

Description

银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种纤维材料及其制备方法和应用，具体涉及一种银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维、制备方法及其应用，属于抗静电材料技术领域。
背景技术
聚碳酸酯(PC)作为五大工程塑料之一，是一种无定型、无臭、无毒、高透明度的无色或为黄色热塑性塑料，有优良的耐冲击性，拉伸强度、完全强度、压缩强度高，还有良好的耐热性和耐低温性，在较宽的温度范围内保持稳定的力学性能。但PC本体绝缘，表面不吸水，限制其在一些需要抗静电领域的应用。近年来，很多研究致力于用添加抗静电剂的方法改善PC材料的抗静电性能。
作为添加型的抗静电剂，主要包括碳系和金属填料系，从添加材料本身性质而言，采用金属基抗静电剂对于提高复合材料的抗静电性是最有利的，但是金属添加材料的临界浓度较大，一般在50％左右，因此需要量大，成本增高；而且金属基功能材料大量地添加以及二者的相容性较差往往对形成复合材料的机械性能和稳定性产生影响。金属一维纳米线更容易在较低浓度下在基体聚合物连续相中形成导电网络，从而大大降低金属填料的用量，减弱对基体材料的不利影响。碳系抗静电剂中，富勒烯微/纳米纤维目前在研究中备受瞩目。富勒烯微/纳米纤维导电性类似石墨，并且其突出的长径比使其添加到基体中时比导电碳黑更有利于在基体连续相中形成链式的网络结构，但其主要缺点是其在聚合物基体中的分散性较差，需要表面的有机化改性来改善表面极性，提高在聚合物基体中的分散和界面结合力。
鉴于以上两种材料突出的优点，通过在富勒烯微/纳米纤维表面原位生长银纳米线得到结合两者优点的复合抗静电剂，并添加到PC材料中，可有效地改善PC材料的抗静电性和降低抗静电剂对聚合物基体的影响。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种基于银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的抗静电材料及其制备方法。通过在富勒烯微/纳米纤维表面原位生长银纳米线，制备复合抗静电材料，并通过分散剂分散到PC基体中，有效地改善PC材料的抗静电性和降低抗静电剂对聚合物基体的影响。
本发明的主要原理是：通过在富勒烯微/纳米纤维表面巯基化，并利用巯基的配位作用在富勒烯微/纳米纤维表面锚定铂晶种，原位生长银纳米线，制备一种银纳米线改性的富勒烯微/纳米纤维抗静电剂，并通过分散剂将其分散在PC基体中，制备抗静电性能优异的PC材料。
本发明具体是这样实现的：
一种银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法，包括如下的步骤：
(1)利用LLIP法，在吡啶-异丙醇体系中制备长径比约为1000的富勒烯微/纳米纤维；
(2)先对富勒烯微/纳米纤维进行酸化处理，然后用酸化处理后的富勒烯微/纳米纤维与含巯基的多官能团有机分子反应得到巯基功能化的富勒烯微纳米纤维；
(3)将巯基化的富勒烯微/纳米纤维分散在乙二醇中，加入氯化亚铂或氯铂酸的乙二醇溶液，按巯基官能化的富勒烯纤维与铂元素的质量比为10000:(0.2～2)添加，140～180℃恒温条件下反应10～30min得到锚定有铂的富勒烯纤维；
(4)在前述反应结束后，向溶液中加入硝酸银溶液和含有结构导向剂的乙二醇溶液，其中巯基官能化的富勒烯微纳米纤维与银元素的质量比在1:(0.2～2)，溶液中银离子和结构导向剂的摩尔比为1:(2～20)，将溶液升温到150～190℃恒温反应1～4h，离心分离，得到原位生长银纳米线的银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维。
更进一步的方案是：
所述富勒烯微/纳米纤维制备的具体步骤为：将富勒烯溶解在吡啶溶剂中，在0～35℃水浴环境中超声10～60min，制得饱和溶液，取一定量将上述饱和溶液与异丙醇混合，混合比例为体积比1:(1～25)，放入-5℃～20℃的恒温培养箱中络合24～72h，制得长径比约为1000的富勒烯微/纳米纤维。
更进一步的方案是：
步骤(2)具体为：将1～3g制备的富勒烯微/纳米纤维在50mL浓硫酸中浸泡酸化1～3h，然后分散到150mL N,N-二甲基甲酰胺中超声2～4h，再加入1～3g含巯基的多官能团有机分子，和催化当量的对4-二甲胺基吡啶，80～120℃反应8～16h后抽滤并洗涤干燥得到巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维。其中，浓硫酸指质量分数大于或等于70％的硫酸溶液。
所述的含巯基的多官能团有机分子筛选自巯基乙酸、对巯基苯甲酸和巯基乙胺，所选结构导向剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，十六烷基溴化铵(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)其中的一种。
本发明还提供了一种银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维，是通过上述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法制备得到的。
本发明还提供了银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的应用，具体是用于制备得到抗静电PC材料。
进一步的，具体应用是通过如下方法实现的：
将PC、银纳米线功能化的富勒烯微/纳米纤维、分散剂按重量比100:(0.1～1)：(0.1～0.3)在混合机中以10～40r/min混合5～15min，经双螺杆挤出机熔融挤出成型，得到抗静电PC材料。
所选分散剂为水溶性聚氨酯(WPU)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、烷基酚聚氧乙烯基醚中任意一种或者两种及以上分散剂的组合。
所述混合机为GH-10型混合机；所述双螺杆挤出机为SHJ-20型双螺杆挤出机。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在达到抗静电要求时，本发明所使用的抗静电剂用量少，克服了富勒烯微/纳米纤维和银纳米线共混改性时带来的不同组分之间的相分离问题，并且本发明在基体内形成导电网络的几率增加，克服了在基体内部接触电阻大的缺点，提高了两种抗静电剂的协同增强作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种基于银纳米线改性的富勒烯微/纳米纤维抗静电材料的制备方法包括：
将富勒烯溶解在吡啶溶剂中，在0～35℃水浴环境中超声10～60min，制得饱和溶液，取一定量上述饱和溶液与异丙醇混合，混合比例为体积比1:1～25，放入恒温培养箱中络合一定时间，制得长径比约为1000的富勒烯微/纳米纤维。将1g制备的纤维在50mL浓硫酸中浸泡酸化2h，然后分散到150mL N,N-二甲基甲酰胺中超声2h，再加入1g对巯基苯甲酸，和催化当量的对4-二甲胺基吡啶，100℃反应12h后抽滤并洗涤干燥得到巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维。再将100g巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维超声分散到100mL乙二醇中，加入10mL的铂离子浓度为1mg/mL的氯化亚铂乙二醇溶液，升温至160℃并恒温反应10min，得到铂锚定的富勒烯微/纳米纤维。反应完成后，加入0.1mol/L硝酸银溶液和0.5mol/L的聚乙基吡咯烷酮乙二醇溶液各10mL，再升温至160℃，恒温反应2h，结束后离心洗涤干燥得到银纳米线原位生长的富勒烯微/纳米纤维。将PC、银纳米线改性的富勒烯微/纳米纤维、分散剂十二烷基磺酸钠按照质量比1:0.1:0.1的比例在GH-10型混合机中以15r/min混合15min，经SHJ-20型双螺杆挤出机熔融挤出成型，得到抗静电PC材料。测得PC材料的表面电阻率小于500Ω，为良好的抗静电材料；PC材料透光率大于90％，雾度小于1％，表面达因值在36dye以上，达到光学级PC要求。
实施例2
一种基于银纳米线改性的富勒烯微/纳米纤维抗静电材料的制备方法包括：
将富勒烯溶解在吡啶溶剂中，在0～35℃水浴环境中超声10～60min，制得饱和溶液，取一定量上述饱和溶液与异丙醇混合，混合比例为体积比1:1～25，放入恒温培养箱中络合一定时间，制得长径比约为1000的富勒烯微/纳米纤维。将1g制备的纤维在50mL浓硫酸中浸泡酸化2h，然后分散到150mL N,N-二甲基甲酰胺中超声2h，再加入1.5g巯基乙胺，和催化当量的对4-二甲胺基吡啶，100℃反应12h后抽滤并洗涤干燥得到巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维。再将100g巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维超声分散到100mL乙二醇中，加入10mL的铂离子浓度为1mg/mL的氯化亚铂乙二醇溶液，升温至160℃并恒温反应10min，得到铂锚定的富勒烯微/纳米纤维。反应完成后，加入0.1mol/L硝酸银溶液和0.5mol/L的十二烷基苯磺酸钠乙二醇溶液各10mL，再升温至160℃，恒温反应2h，结束后离心洗涤干燥得到银纳米线原位生长的富勒烯微纳米纤维。将PC、银纳米线功能化的富勒烯微纳米纤维、分散剂水溶性聚氨酯(WPU)按照质量比1:0.1:0.15:的比例在GH-10型混合机中以30r/min混合5min，经SHJ-20型双螺杆挤出机熔融挤出成型，测得PC材料的表面电阻率小于500Ω，为良好的抗静电材料；PC材料透光率大于90％，雾度小于1％，表面达因值在36dye以上，达到光学级PC要求。
需要说明的是，如上实施例所采用的各种产品及相关参数、各种反应参与物及工艺条件均是较为典型的范例，但经过本案发明人大量试验验证，于上文所列出的其它不同类型的反应参与物及其它工艺条件等也均是适用的，且均可达成本发明所声称的技术效果。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：
(1)利用LLIP法，在吡啶-异丙醇体系中制备长径比约为1000的富勒烯微/纳米纤维；
(2)先对富勒烯微/纳米纤维进行酸化处理，然后与含巯基的多官能团有机分子进一步反应得到巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维；
(3)将巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维分散在乙二醇中，加入氯化亚铂或氯铂酸的乙二醇溶液，巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维与铂元素的质量比为10000:(0.2～2)，在140～180℃恒温条件下反应10～30min得到锚定有铂的巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维；
(4)在前述反应结束后，向溶液中加入硝酸银溶液和含有结构导向剂的乙二醇溶液，其中巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维与银元素的质量比在1:(0.2～2)，溶液中银离子和结构导向剂的摩尔比为1:(2～20)，将溶液升温到150～190℃恒温反应1～4h，离心分离，得到原位生长银纳米线的银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维。
2.根据权利要求1所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)具体为：将富勒烯溶解在吡啶溶剂中，在0～35℃水浴环境中超声10～60min，制得饱和溶液，取一定量将上述饱和溶液与异丙醇混合，混合比例为体积比1:(1～25)，放入-5℃～20℃的恒温培养箱中络合24～72h，制得长径比约为1000的富勒烯微/纳米纤维。
3.根据权利要求1所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)具体为：将1～3g制备的富勒烯微/纳米纤维在50mL浓硫酸中浸泡酸化1～3h，然后分散到150mL N,N-二甲基甲酰胺中超声2～4h，再加入1～3g含巯基的多官能团有机分子，和催化当量的对4-二甲胺基吡啶，80～120℃反应8～16h后抽滤并洗涤干燥得到巯基功能化的富勒烯微/纳米纤维。
4.根据权利要求1或3所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法，其特征在于：
所述的含巯基的多官能团有机分子筛选自巯基乙酸、对巯基苯甲酸和巯基乙胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法，其特征在于：
所选结构导向剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮其中的一种。
6.一种银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维，其特征在于是通过权利要求1至5任一权利要求所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的制备方法制备得到的。
7.权利要求6所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的应用，其特征在于：用于制备得到抗静电PC材料。
8.根据权利要求7所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的应用，其特征在于：
应用是通过如下方法实现的：
将PC、银纳米线功能化的富勒烯微/纳米纤维、分散剂按重量比100:(0.1～1)：(0.1～0.3)在混合机中以10～40r/min混合5～15min，经双螺杆挤出机熔融挤出成型，得到抗静电PC材料。
9.根据权利要求8所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的应用，其特征在于：
所选分散剂为水溶性聚氨酯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚聚氧乙烯基醚中任意一种或者两种及以上分散剂的组合。
10.根据权利要求8所述银纳米线改性富勒烯微/纳米纤维的应用，其特征在于：
所述混合机为GH-10型混合机；所述双螺杆挤出机为SHJ-20型双螺杆挤出机。
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