CN109106616B - 一种有机硅凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种有机硅凝胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02‑1.30):(3‑10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70‑90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2‑8mm2/s的混合液；2)加入氯铂酸、搅拌加热，反应；3)控温90℃以下高速剪切，得到有机硅凝胶。该有机硅凝胶具有较合适的粘度范围、较佳的锁水性，在化妆品领域具有较佳的应用前景。

Description

一种有机硅凝胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种有机硅材料技术领域，尤其涉及一种有机硅凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
在化妆品领域，常规的保湿剂为甘油或醇类物质等，在护肤品和彩妆产品中添加量较多时，会产生油腻感或刺激皮肤，导致产品不易分布和铺展到皮肤上。新型的保湿剂如泛醇或烟酰胺等在护肤品和彩妆产品中添加量较多时，则会产生发黏感。
硅氧烷流体是一种新型的化妆品添加剂，可以赋予护肤品或彩妆较佳的涂展性，赋予化妆品光滑和均匀的触感，使用后具有较佳的光泽和爽快感。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有较佳的锁水、亲肤性的有机硅凝胶的制备方法。
本发明的目的之二在于提供该制备方法得到的有机硅凝胶。
本发明的目的之三在于提供该有机硅凝胶在化妆品上的应用。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02-1.30):(3-10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70-90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2-8mm2/s的混合液；
2)加入氯铂酸、搅拌加热，反应；
3)控温90℃以下高速剪切，得到有机硅凝胶。
进一步地，步骤1)中，聚甲基氢硅氧烷的粘度范围为10-20mm2/s。
进一步地，步骤1)中，羟基聚硅氧烷的羟基含量为9-12％，粘度范围为20-30mm2/s。
进一步地，步骤1)中，磷酸三乙酯与聚甲基氢硅氧烷的重量比为0.5-1:100。
进一步地，步骤2)中，采用真空保护反应。
进一步地，步骤2)中，氯铂酸加入量为聚甲基氢硅氧烷的2-5:1000000。
进一步地，步骤3)中，采用循环水冷控制温度。
进一步地，步骤3)中，使用高速剪切乳化机或胶体磨高速剪切。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过优化聚甲基氢硅氧烷与羟基聚硅氧烷的反应配比、载体流体的组成粘度和加入量，制得了具有较规整空间结构的较均一的有机硅凝胶体系；
本发明通过引入磷酸三乙酯作为促进剂和表面活性剂，能有效保持反应体系的粘度均一性、有效避免了局部过度交联；
本发明通过预先加热和减压体系下反应，有效提高了氯铂酸催化剂的催化效率，能有效降低催化剂的使用量；
本发明得到的有机硅凝胶具有较佳的锁水性能，较清爽的肤感和丝滑感，在化妆品领域具有较乐观的应用前景。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02-1.30):(3-10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70-90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2-8mm2/s的混合液；
该步骤是通过先将两种硅氧烷在载体流体中混合均匀，加入磷酸三乙酯作为表面活性剂添加，能有效提高硅氧烷与载体流体以及后加的催化剂的相容性，提高其反应性以及得到的凝胶体系的均匀性；载体流体作为反应介质和降粘剂，能有效减少凝胶体的大体积团聚，从而得到粒径较小的有机硅凝胶；二甲基硅氧烷具有较低的粘度，但其在反应过程中，易再发生聚合，而配合疏水性的脂肪酸酯，可有效减少聚合；事先预热，能有效减少氯铂酸的失活，提高交联的均交性；异壬酸异壬酯的粘度为30mm2/s以上，单独添加也不利于体系均匀反应；
2)加入氯铂酸、搅拌，反应；
该步骤通过使羟基聚硅氧烷的羟基与聚甲基氢硅氧烷进行脱氢反应，产生气体，形成空间网状硅结构，体系加热后加入氯铂酸催化剂，可有效缩短氯铂酸的起效时间；
3)控温90℃以下使用高速剪切乳化机或胶体磨高速剪切，得到有机硅凝胶。
高速剪切是通过物理作用将凝胶粒子分散细化，以形成均匀、粒径分布范围较集中的有机硅凝胶。
该反应过程中，硅氧烷的粘度和羟基含量对有机硅凝胶的粒径大小是非常重要的，聚甲基氢硅氧烷的聚合度过高，则易造成空间网状结构过大，凝胶粒子较难分散均匀，影响凝胶的物理性能。
以下具体实施例1中，二甲基硅氧烷为二甲基硅油的短链聚合物，结构式为Si(CH3)3-O-[Si(CH3)-O]n-Si(CH3)3，聚合度n为1-3；其可以是单一聚合度相同的二甲基硅氧烷、也可以由两种聚合度不一样的二甲基硅氧烷组成；载体流体中，异壬酸异壬酯的使用量不低于5wt％；
实施例1：
一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.16kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，加入7.5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至80℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为6mm2/s的混合液；
2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；
3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。
实施例2：
一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.02kg羟基聚硅氧烷与10kg载体流体加至反应釜中，加入5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为8mm2/s的混合液；
2)加入2mg氯铂酸、搅拌，真空反应2h；
3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。
实施例3：
一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.02kg羟基聚硅氧烷与2kg载体流体加至反应釜中，加入10g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至70℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2mm2/s的混合液；
2)加入5mg氯铂酸、搅拌，真空反应24h；
3)水冷控温70℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。
对比例1：
一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.16kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，搅拌均匀加热至80℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为6.5mm2/s的混合液；
2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；
3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。
实施例2：
一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、1.16kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，加入7.5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至80℃；所述载为粘度为6mm2/s二甲基硅氧烷；
2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；
3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。
实施例3：
一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1kg聚甲基氢硅氧烷、0.5kg羟基聚硅氧烷与6.5kg载体流体加至反应釜中，加入7.5g磷酸三乙酯，搅拌均匀加热至80℃；所述载为粘度为6mm2/s二甲基硅氧烷；
2)加入3.5mg氯铂酸、搅拌，真空反应6h；
3)水冷控温90℃以下使用胶体磨高速剪切30min，得到有机硅凝胶。
性能检测与效果评价
1.运动粘动的测试
对实施例1-3以及对比例1-3进行运动粘动测试，其结果如下表所示：
表1运动粘度测试结果表
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
运动粘度[×10<sup>3</sup>mm<sup>2</sup>/s] 19.5 46.1 12.8
对比例 对比例1 对比例2 对比例3
运动粘度[×10<sup>3</sup>mm<sup>2</sup>/s] 227 164 0.63
由上表可知，采用实施例1-3得到的有机硅凝胶的运动粘度相对较稳定，而对比例1和对比例2的运动粘度相对较大，体系较粘，且均一性不佳；对比例3得到的有机硅凝胶的运动粘度相对较低。
2.相对吸水性检测
将实施例1-3以及对比例1-3得到的有机硅凝胶按0.1g/m2的量均匀地涂覆于纯棉无纺布表面，40℃热风干燥至恒重称重m1后于水中浸渍1h，取出至无液滴滴出后于40℃热风干燥30min称重m2，以未涂覆的无纺布为对比例分别稳重m1’和m2’，计算相对吸水率；
Figure BDA0001755404490000061
结果如下表所示：
表2相对吸水率试验结果
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
相对吸水率[％] 348 277 292
对比例 对比例1 对比例2 对比例3
相对吸水率[％] 314 287 136
由上表可知，本申请得到的有机硅凝胶负载于纯棉无纺布表面，可获得较好的锁水效果。
3.体验试验
本中心召集了11名志愿者，分别将实施例1-3以及对比例1-3得到的有机硅凝胶取绿豆大小的量涂抹于手背，对油腻感和丝滑感按1-10分进行打分，取平均值，结果如下表所示：
表3体验试验结果
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
油腻感 1.39 1.87 1.03
丝滑感 8.91 8.64 8.33
对比例 对比例1 对比例2 对比例3
油腻感 6.56 6.04 1.17
丝滑感 4.17 4.03 6.34
由上表可知，采用本发明提供的方法，油腻感较低，但丝滑感较高，添加至化妆品可以给人带来良好的感受。
综上所述，本申请提供的有机硅凝胶具有适当的运动粘度，能有效锁住水分，带来良好的用户体验，材料安全无毒，在化妆品领域具有较佳的应用前景。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚甲基氢硅氧烷、羟基聚硅氧烷与载体流体按1:(1.02-1.30):(3-10)的重量比加至反应釜中，加入磷酸三乙酯，搅拌均匀升温至70-90℃；所述载体流体由异壬酸异壬酯与二甲基硅氧烷组成的粘度为2-8mm2/s的混合液；
2)加入氯铂酸、搅拌加热，反应；
3)控温90℃以下高速剪切，得到有机硅凝胶。
2.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚甲基氢硅氧烷的粘度范围为10-20mm2/s。
3.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，羟基聚硅氧烷的羟基含量为9-12％，粘度范围为20-30mm2/s。
4.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，磷酸三乙酯与聚甲基氢硅氧烷的重量比为0.5-1:100。
5.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，采用真空保护反应。
6.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，氯铂酸加入量为聚甲基氢硅氧烷的2-5:1000000。
7.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，采用循环水冷控制温度。
8.如权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，使用高速剪切乳化机或胶体磨高速剪切。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的有机硅凝胶。
10.一种如权利要求9所述的有机硅凝胶在化妆品上的应用。
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