CN109096945A - 一种应用于硅酮密封胶的增粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于硅酮密封胶的增粘剂，由包括以下重量份的组分制成：钛酸酯偶联剂20～50份，硅烷偶联剂20～50份，异氰酸酯1～10份。与现有的技术相比，将本发明的增粘剂用于硅酮密封胶，特别是缩合型单组分硅酮密封胶后，在加热条件下不易出现返原现象，而且仍然具有良好的拉伸强度和断裂伸长率。

Description

一种应用于硅酮密封胶的增粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃高分子复合材料领域，具体涉及一种应用于硅酮密封胶的增粘剂，以及该增粘剂的制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂和催化剂等组分，在真空状态下混合而成的膏状物。硅酮密封胶的粘接力强、拉伸强度大，同时又具有耐候性、抗振性、防潮和适应冷热变化大的特点。加之其较广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大。
硅酮密封胶主要分为单组分硅酮密封胶和双组分硅酮密封胶，也可以分为缩合型和加成型。单双组分硅酮密封胶都是通过交联剂在催化剂的作用下进行固化的，缩合型与加成型硅酮密封胶的区别主要在于：前者固化时有小分子产生，后者无其它物质产生。并且前者在固化时需要水的参与，而后者不需要。对于缩合型单双组分硅酮密封胶而言，单组分固化是是与空气中的湿气即水反应而固化的，双组分则是与A组分中的微量水分反应而固化的。目前在市场上，应用的主体为缩合型单组分硅酮密封胶。
虽然硅酮密封胶具有较好的耐热性，但是在密闭条件下加热时，由于残留催化剂(有机锡化合物)作用，Si-O键会发生断裂，导致密封胶***甚至变为液态，强度降低，这种现象称为“返原”。目前尚无解决或改善这一现象的相关报道。可以向硅酮密封胶中加入增粘剂，对这一现象进行改善。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种应用于硅酮密封胶的增粘剂。
本发明的第二目的在于提供上述增粘剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种应用于硅酮密封胶的增粘剂，其由包括以下重量份的组分制成：
钛酸酯偶联剂20～50份，硅烷偶联剂20～50份，异氰酸酯1～10份。
优选地，所述增粘剂由包括以下重量份的组分制成：钛酸酯偶联剂30～45份，硅烷偶联剂30～45份，异氰酸酯5～10份。
优选地，所述钛酸酯偶联剂为钛酸异丙酯和/或钛酸丁酯。
优选地，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-环氧乙氧基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯和/或脂肪族多异氰酸酯。
优选地，所述芳香族多异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯，选自2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-、2,4'-和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,3-和1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,3,5,6-四甲基-1,4-二异氰酸基苯、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)、3,3'-二甲基-4,4'-二异氰酸基联苯(TODI)中的至少一种。
优选地，所述脂肪族多异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯，选自1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、2-甲基五亚甲基-1,5-二异氰酸酯、2,2,4-和2,4,4-三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、1,12-十二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸和赖氨酸酯二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸基甲基-环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯或IPDI)、全氢-2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和全氢-4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-二异氰酸基-2,2,6-三甲基环己烷(TMCDI)、1,3-和1,4-双(异氰酸基甲基)-环己烷中的至少一种。
优选地，所述异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯和脂肪族多异氰酸酯的混合物，两者的摩尔比为1：(1～5)。
本发明还涉及所述增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
将钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂加热至60～80℃，保温10～30min后，向其中加入异氰酸酯，继续保温反应30～60min。
优选地，所述方法在通入保护气的条件下进行。
本发明的有益效果：
与现有的技术相比，将本发明的增粘剂用于硅酮密封胶，特别是缩合型单组分硅酮密封胶后，在加热条件下不易出现返原现象，而且仍然具有良好的拉伸强度和断裂伸长率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例涉及一种应用于硅酮密封胶的增粘剂，其由包括以下重量份的组分制成：
钛酸酯偶联剂20～50份，优选30～45份；
硅烷偶联剂20～50份，优选30～45份；
异氰酸酯1～10份，优选5～10份。
增粘剂的主要作用是提高胶料的自粘性，使胶料扩散能力增强，同时不影响硅酮密封胶自身性能。具体表现为力学性能不会下降，不影响其透明度和光泽度，不会在固化时产生大量气泡。
在本发明的一个实施例中，钛酸酯偶联剂为钛酸异丙酯和/或钛酸丁酯。偶联剂是一类具有两种不同性质官能团的物质，一种是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一种是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。因此偶联剂被称作“分子桥”，用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能。钛酸酯偶联剂在热塑性塑料、热固性塑料及橡胶等填料体系中都具有较好的偶联效果。
目前常见的偶联剂有硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。其中硅烷类偶联剂仅对含硅的填料有效，而钛偶联剂则对多种填料均适用，同时适用物质的范围更广。而且钛酸酯偶联剂的作用并不限于使复合材料的强度提高，还能赋于材料一定程度的挠屈性。
在本发明的一个实施例中，硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-环氧乙氧基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷中的至少一种。
硅烷偶联剂的分子结构式一般为:Y-R-Si(OR)3(式中Y为有机官能基，SiOR为硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。典型的硅烷偶联剂有A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)、A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等。由于该增粘剂是用于硅酮密封胶中，应当将硅烷偶联剂作为增粘剂的主体。但如上所述，硅酮密封胶中还含有增塑剂、阻燃剂等其它有机相，因此将硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂配合使用，优选两者的质量比为1:1。
在本发明的一个实施例中，异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯和/或脂肪族多异氰酸酯。异氰酸酯常用于粘接木材的粘结剂中，常规的木材粘结剂配方复杂，原料包括异氰酸酯、多元醇、酸性物质、阴离子活性剂、疏水性溶剂等，以保证胶合强度。申请人经过研究，发现将异氰酸酯用于硅酮密封胶的增粘剂中，能够提高其胶合强度和耐水、耐老化能力。
在本发明的一个实施例中，芳香族多异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯，选自2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-、2,4'-和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,3-和1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,3,5,6-四甲基-1,4-二异氰酸基苯、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)、3,3'-二甲基-4,4'-二异氰酸基联苯(TODI)中的至少一种。
在本发明的一个实施例中，脂肪族多异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯，选自1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、2-甲基五亚甲基-1,5-二异氰酸酯、2,2,4-和2,4,4-三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、1,12-十二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸和赖氨酸酯二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸基甲基-环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯或IPDI)、全氢-2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和全氢-4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-二异氰酸基-2,2,6-三甲基环己烷(TMCDI)、1,3-和1,4-双(异氰酸基甲基)-环己烷中的至少一种。
进一步地，当增粘剂中的异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯和脂肪族多异氰酸酯的混合物时，能够进一步提升其性能。优选两者的摩尔比为1：(1～5)。
本发明实施例还涉及所述增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
将钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂加热至60～80℃，保温10～30min后，向其中加入异氰酸酯，继续保温反应30～60min，上述反应在通入保护气的条件下进行。
硅酮密封胶的主要成分包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、填料、阻燃剂、增塑剂、增粘剂、催化剂等。其制备方法主要包括：将预聚体、增塑剂和填料加入搅拌釜中，在加热条件下进行搅拌分散，脱水，冷却至室温后加入其余助剂，制得胶料后进行包装。
实施例1
增粘剂的制备
在氮气保护下，将钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂加热至70℃，保温20min后，向其中加入异氰酸酯，继续保温反应40min，得到增粘剂。各物料的成分和重量份数见表1。
表1
表1中，“-”表示不存在。
对比例1-1’中，增粘剂采用钛酸异丙酯。
对比例1-2’中，增粘剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
将上述实施例1-1至1-7，以及对比例1-1’和1-2’制备的增粘剂用于硅酮密封胶，具体为在高速反应釜内，加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份、增塑剂白矿油15重量份、三氧化二铁1重量份进行高速分散，20min后加入增粘剂10重量份和白炭黑50重量份，最后加入催化剂二丁基二乙酸锡0.5重量份和磷酸酯阻燃剂20重量份，反应30min后得到硅酮密封胶。
按照行业标准，对上述实施例和对比例制备得到的硅酮密封胶进行性能测试，测试结果见表2。
表2
从表1可知，实施例1-1不仅具有良好的拉伸强度和断裂伸长率，而且硅酮密封胶的模量不会降低，表干时间较短。
实施例1-2与实施例1-1相比，只是改变了各原料的具体种类，上述性能几乎没有变化。
实施例1-3的偶联剂含量较高。与实施例1-1相比，上述测试参数有所降低。实施例1-4的异氰酸酯含量较高，测试结果与实施例1-3相似，表干时间也有所延长。
实施例1-5和1-6使用了双组分异氰酸酯，增粘剂的性能有进一步的改善。
实施例1-7未使用异氰酸酯，上述性能均有所下降，但仍然优于对比例1-1’和1-2’。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种应用于硅酮密封胶的增粘剂，其特征在于，由包括以下重量份的组分制成：钛酸酯偶联剂20～50份，硅烷偶联剂20～50份，异氰酸酯1～10份。
2.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，所述增粘剂由包括以下重量份的组分制成：钛酸酯偶联剂30～45份，硅烷偶联剂30～45份，异氰酸酯5～10份。
3.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为钛酸异丙酯和/或钛酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-环氧乙氧基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯和/或脂肪族多异氰酸酯。
6.根据权利要求5所述的增粘剂，其特征在于，所述芳香族多异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯，选自2,4-和2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4'-、2,4'-和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,3-和1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,3,5,6-四甲基-1,4-二异氰酸基苯、萘-1,5-二异氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二异氰酸基联苯中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的增粘剂，其特征在于，所述脂肪族多异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯，选自1,6-六亚甲基二异氰酸酯、2-甲基五亚甲基-1,5-二异氰酸酯、2,2,4-和2,4,4-三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、1,12-十二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸和赖氨酸酯二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸基甲基-环己烷、全氢-2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和全氢-4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-二异氰酸基-2,2,6-三甲基环己烷、1,3-和1,4-双(异氰酸基甲基)-环己烷中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的增粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯和脂肪族多异氰酸酯的混合物，两者的摩尔比为1：(1～5)。
9.根据权利要求1至8任一项所述增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂加热至60～80℃，保温10～30min后，向其中加入异氰酸酯，继续保温反应30～60min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法在通入保护气的条件下进行。
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