CN109096557A - 耐磨橡胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐磨橡胶材料的制备方法,首先将白炭黑与2,4‑噻唑烷二酮搅拌混匀并粉碎备用,然后将天然橡胶与顺丁橡胶薄通、塑炼后加入白炭黑/2,4‑噻唑烷二酮混合物打三角包,然后加入活性氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂、软化剂并薄通、打三角包,在开炼机上返炼,下片,在胶料中加入硫磺进行硫化,出模后即得耐磨橡胶材料。有益效果为:本耐磨橡胶材料的制备方法工艺简单,制备方法能够良好地分散炭黑,提高胶料的拉伸强度,并改善其耐磨性,同时还可以加速硫化反应进程,加快硫磺与橡胶分子的交联反应,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度与耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶领域,尤其是涉及耐磨橡胶材料的制备方法。
技术背景
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料,在室温下富有弹性,在很小的外力作用下能产生较大形变,除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物,它的玻璃化转变温度低,分子量往往很大,大于几十万。早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳,加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。高弹性的高分子化合物。分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。
发明内容
本发明的目的在于提供耐磨橡胶材料的制备方法,本耐磨橡胶材料的制备方法工艺简单,制备方法能够良好地分散炭黑,提高胶料的拉伸强度,并改善其耐磨性,同时还可以加速硫化反应进程,加快硫磺与橡胶分子的交联反应,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度与耐磨性能。
本发明针对背景技术中提到的问题,采取的技术方案为:
耐磨橡胶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将白炭黑与2,4-噻唑烷二酮以14~15:1的重量比混合入搅拌机,先以1300~1600r/min低速搅拌3~4min,再以5600~6000r/min高速搅拌8~12min,粉碎后备用;白炭黑表面有大量的硅醇基,可以与2,4-噻唑烷二酮发生氧化反应生成强键,使白炭黑与聚合物之间引入共价键,它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团,可以大幅提高橡胶的拉伸强度和耐磨性,使橡胶材料具有良好的抗湿滑性能和抓着性,生热低,且具有优异的加工性能和高超的耐磨性能;
S2:调节辊温为38~42℃,辊距调至0.5mm,按照重量配比1:2~3将天然橡胶与顺丁橡胶在开炼机上薄通5~8次,使其均匀包辊,塑炼3~5min后加入橡胶总重1/20~1/18经预处理的白炭黑/2,4-噻唑烷二酮混合物,打三角包混匀后下片;白炭黑表面有大量的硅醇基,可以与2,4-噻唑烷二酮发生氧化反应生成强键,使白炭黑与聚合物之间引入共价键,它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团,使硅烷分子一端的白炭黑与另一端聚合物产生“偶联”,最终产生较多的填充剂-聚合物键,同时2,4-噻唑烷二酮能够良好地分散炭黑,提高胶料的拉伸强度,并改善其耐磨性;2,4-噻唑烷二酮每个分子中都含有硫原子,在硫化温度下可以与硫黄参与多硫交联的反应过程,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度;由于白炭黑具有较高的比表面积,表面极性大,在橡胶混炼过程中易团聚、填料之间易形成网络结构,使胶料黏度升高,并且在低变形条件下产生高模量,使硫化胶的硬度变大,2,4-噻唑烷二酮能够改善白炭黑在橡胶中的分散,使得橡胶和白炭黑在界面发生反应,交联密度增大,硫化胶的硬度与耐磨性能增大;
S3:每1000重量份胶料中依次加入10~12重量份活性氧化锌、5~10重量份硬脂酸、2~8重量份防老剂、1~3重量份促进剂、2~5重量份软化剂,调小辊距,将胶料薄通后再打三角包5~8次,调大辊距至4~6mm,出片;胶料停放12~18h后,在开炼机上返炼,下片;活性氧化锌的颗粒细小呈球状,具有很大的表面积,具有良好的分散性与良好的吸附性,因而能促进橡胶的硫化、活化和补强防老化作用,能加强硫化过程,提高橡胶制品耐撕裂性、耐磨性,以活性氧化锌替代氧化锌,不仅将锌剂用量降低一半,大大降低成本,而且还利于环境保护,降低锌污染;硬脂酸是体系中硬脂酸根和氢离子的来源,在硫化体系中起缓冲作用,氧化锌存在时硬脂酸可为游离基,与氧化锌并用时起到提高交联密度、提高胶料的耐热性和耐老化性的作用,同时还可以活化硫化剂;防老剂、促进剂、软化剂均具有增强橡胶制品强度、伸长率与耐磨性能的作用,同时还可以有效延长橡胶及其制品的贮存期与使用寿命;
S4:每1000重量份胶料中加入25~55重量份硫黄,在平板硫化机上硫化,硫化条件为160~170℃×tc90,硫化压力为6~8MPa,出模后常温停放24~48h后制片即得耐磨橡胶材料;通过硫化,橡胶制品具有不变黏、不易折断等特质,硫化后生胶内形成空间立体结构,具有较高的耐磨性、耐热性、弹性、拉伸强度和在有机溶剂中的不溶解性等性能,可以满足多方面的需求。
作为优选,防老剂为防老剂MB或防老剂DNP或防老剂124;防老剂可以有效抑制橡胶老化,延长橡胶及其制品的贮存期与使用寿命。
作为优选,软化剂为古马隆树脂或桉树油或松香或妥尔油;软化剂能切断少数橡胶烃的分子链,是一种弱的塑解剂,进而改善橡胶的加工性能与使用性能,增加胶料的塑性,降低胶料粘度和混炼时的温度,改善分散性与混合性,提高硫化胶的拉伸强度、伸长率和耐磨性能。
作为优选,促进剂为重量比为8.8~9.2:1的二苯胍与5-氟吲哚的混合物;在二苯胍存在下,5-氟吲哚、硫化剂与橡胶烃R发生反应,生成活性中间体,该活性中间体是非交联型多硫化物,末端带有硫化促进基团,当它缓慢分解产生自由基后,活泼的自由基即与橡胶烃反应得到硫化胶,从而促进硫化;另外,5-氟吲哚可以与橡胶分子发生氢键交联,促使橡胶分子发生团聚,促进硫磺对橡胶进行硫化,可以大大提高硫化过程中硫磺与橡胶的反应速率,加速硫化反应进程,加快硫磺与橡胶分子的交联反应,达到缩短硫化时间与降低硫化温度的效果,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度与耐磨性能。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)白炭黑表面有大量的硅醇基,可以与2,4-噻唑烷二酮发生氧化反应生成强键,在白炭黑与聚合物之间引入共价键,它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团,使硅烷分子一端的白炭黑与另一端的聚合物产生“偶联”,最终产生较多的填充剂-聚合物键,提高胶料的拉伸强度,并改善其耐磨性;
2)2,4-噻唑烷二酮每个分子中都含有硫原子,在硫化温度下可以与硫黄参与多硫交联的反应过程,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度,2,4-噻唑烷二酮还能够改善白炭黑在橡胶中的分散,使得橡胶和白炭黑在界面发生反应,交联密度增大,硫化胶的硬度与耐磨性能增大;
3)在二苯胍存在下,5-氟吲哚、硫化剂与橡胶烃R发生反应,生成活性中间体,该活性中间体是非交联型多硫化物,末端带有硫化促进基团,当它缓慢分解产生自由基后,活泼的自由基即与橡胶烃反应得到硫化胶,从而促进硫化;
4)5-氟吲哚可以与橡胶分子发生氢键交联,促使橡胶分子发生团聚,促进硫磺对橡胶进行硫化,可以大大提高硫化过程中硫磺与橡胶的反应速率,加速硫化反应进程,达到缩短硫化时间与降低硫化温度的效果,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度与耐磨性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明:
实施例1:
耐磨橡胶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
1)调节辊温为38℃,辊距调至0.5mm,按照重量配比1:2将天然橡胶与顺丁橡胶在开炼机上薄通5次,使其均匀包辊,塑炼3min后加入橡胶总重1/20的白炭黑,打三角包混匀后下片;2)每1000重量份胶料中依次加入10重量份活性氧化锌、5重量份硬脂酸、2重量份防老剂DNP、2重量份桉树油,调小辊距,将胶料薄通后再打三角包5次,调大辊距至4mm,出片;胶料停放12h后,在开炼机上返炼,下片;3)每1000重量份胶料中加入25重量份硫黄,在平板硫化机上硫化,硫化条件为160℃×tc90,硫化压力为6MPa,出模后常温停放24h后制片即得耐磨橡胶材料;通过硫化,橡胶制品具有不变黏、不易折断等特质,硫化后生胶内形成空间立体结构,具有较高的耐磨性、耐热性、弹性、拉伸强度和在有机溶剂中的不溶解性等性能,可以满足多方面的需求。
实施例2:
耐磨橡胶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将白炭黑与2,4-噻唑烷二酮以15:1的重量比混合入搅拌机,先以1600r/min低速搅拌4min,再以6000r/min高速搅拌12min,粉碎后备用;白炭黑表面有大量的硅醇基,可以与2,4-噻唑烷二酮发生氧化反应生成强键,使白炭黑与聚合物之间引入共价键,它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团,可以大幅提高橡胶的拉伸强度和耐磨性,使橡胶材料具有良好的抗湿滑性能和抓着性,生热低,且具有优异的加工性能和高超的耐磨性能;
S2:调节辊温为42℃,辊距调至0.5mm,按照重量配比1:3将天然橡胶与顺丁橡胶在开炼机上薄通8次,使其均匀包辊,塑炼5min后加入橡胶总重1/18经预处理的白炭黑/2,4-噻唑烷二酮混合物,打三角包混匀后下片;白炭黑表面有大量的硅醇基,可以与2,4-噻唑烷二酮发生氧化反应生成强键,使白炭黑与聚合物之间引入共价键,它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团,使硅烷分子一端的白炭黑与另一端聚合物产生“偶联”,最终产生较多的填充剂-聚合物键,同时2,4-噻唑烷二酮能够良好地分散炭黑,提高胶料的拉伸强度,并改善其耐磨性;2,4-噻唑烷二酮每个分子中都含有硫原子,在硫化温度下可以与硫黄参与多硫交联的反应过程,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度;由于白炭黑具有较高的比表面积,表面极性大,在橡胶混炼过程中易团聚、填料之间易形成网络结构,使胶料黏度升高,并且在低变形条件下产生高模量,使硫化胶的硬度变大,2,4-噻唑烷二酮能够改善白炭黑在橡胶中的分散,使得橡胶和白炭黑在界面发生反应,交联密度增大,硫化胶的硬度与耐磨性能增大;
S3:每1000重量份胶料中依次加入12重量份活性氧化锌、10重量份硬脂酸、8重量份防老剂124、5重量份松香,调小辊距,将胶料薄通后再打三角包8次,调大辊距至6mm,出片;胶料停放18h后,在开炼机上返炼,下片;活性氧化锌的颗粒细小呈球状,具有很大的表面积,具有良好的分散性与良好的吸附性,因而能促进橡胶的硫化、活化和补强防老化作用,能加强硫化过程,提高橡胶制品耐撕裂性、耐磨性,以活性氧化锌替代氧化锌,不仅将锌剂用量降低一半,大大降低成本,而且还利于环境保护,降低锌污染;硬脂酸是体系中硬脂酸根和氢离子的来源,在硫化体系中起缓冲作用,氧化锌存在时硬脂酸可为游离基,与氧化锌并用时起到提高交联密度、提高胶料的耐热性和耐老化性的作用,同时还可以活化硫化剂;防老剂、促进剂、软化剂均具有增强橡胶制品强度、伸长率与耐磨性能的作用,同时还可以有效延长橡胶及其制品的贮存期与使用寿命;
S4:每1000重量份胶料中加入55重量份硫黄,在平板硫化机上硫化,硫化条件为170℃×tc90,硫化压力为8MPa,出模后常温停放48h后制片即得耐磨橡胶材料;通过硫化,橡胶制品具有不变黏、不易折断等特质,硫化后生胶内形成空间立体结构,具有较高的耐磨性、耐热性、弹性、拉伸强度和在有机溶剂中的不溶解性等性能,可以满足多方面的需求。
实施例3:
耐磨橡胶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将白炭黑与2,4-噻唑烷二酮以14.5:1的重量比混合入搅拌机,先以1500r/min低速搅拌3min,再以5800r/min高速搅拌10min,粉碎后备用;白炭黑表面有大量的硅醇基,可以与2,4-噻唑烷二酮发生氧化反应生成强键,使白炭黑与聚合物之间引入共价键,它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团,可以大幅提高橡胶的拉伸强度和耐磨性,使橡胶材料具有良好的抗湿滑性能和抓着性,生热低,且具有优异的加工性能和高超的耐磨性能;
S2:调节辊温为40℃,辊距调至0.5mm,按照重量配比1:2.5将天然橡胶与顺丁橡胶在开炼机上薄通8次,使其均匀包辊,塑炼4min后加入橡胶总重1/18经预处理的白炭黑/2,4-噻唑烷二酮混合物,打三角包混匀后下片;白炭黑表面有大量的硅醇基,可以与2,4-噻唑烷二酮发生氧化反应生成强键,使白炭黑与聚合物之间引入共价键,它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团,使硅烷分子一端的白炭黑与另一端聚合物产生“偶联”,最终产生较多的填充剂-聚合物键,同时2,4-噻唑烷二酮能够良好地分散炭黑,提高胶料的拉伸强度,并改善其耐磨性;2,4-噻唑烷二酮每个分子中都含有硫原子,在硫化温度下可以与硫黄参与多硫交联的反应过程,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度;由于白炭黑具有较高的比表面积,表面极性大,在橡胶混炼过程中易团聚、填料之间易形成网络结构,使胶料黏度升高,并且在低变形条件下产生高模量,使硫化胶的硬度变大,2,4-噻唑烷二酮能够改善白炭黑在橡胶中的分散,使得橡胶和白炭黑在界面发生反应,交联密度增大,硫化胶的硬度与耐磨性能增大;
S3:每1000重量份胶料中依次加入10重量份活性氧化锌、8重量份硬脂酸、4重量份防老剂、2重量份促进剂、4重量份软化剂,调小辊距,将胶料薄通后再打三角包5次,调大辊距至5mm,出片;胶料停放15h后,在开炼机上返炼,下片;活性氧化锌的颗粒细小呈球状,具有很大的表面积,具有良好的分散性与良好的吸附性,因而能促进橡胶的硫化、活化和补强防老化作用,能加强硫化过程,提高橡胶制品耐撕裂性、耐磨性,以活性氧化锌替代氧化锌,不仅将锌剂用量降低一半,大大降低成本,而且还利于环境保护,降低锌污染;硬脂酸是体系中硬脂酸根和氢离子的来源,在硫化体系中起缓冲作用,氧化锌存在时硬脂酸可为游离基,与氧化锌并用时起到提高交联密度、提高胶料的耐热性和耐老化性的作用,同时还可以活化硫化剂;防老剂、促进剂、软化剂均具有增强橡胶制品强度、伸长率与耐磨性能的作用,同时还可以有效延长橡胶及其制品的贮存期与使用寿命;
S4:每1000重量份胶料中加入25~55重量份硫黄,在平板硫化机上硫化,硫化条件为160~170℃×tc90,硫化压力为6~8MPa,出模后常温停放24~48h后制片即得耐磨橡胶材料;通过硫化,橡胶制品具有不变黏、不易折断等特质,硫化后生胶内形成空间立体结构,具有较高的耐磨性、耐热性、弹性、拉伸强度和在有机溶剂中的不溶解性等性能,可以满足多方面的需求。
防老剂为重量比为1:3的防老剂MB与防老剂DNP的混合物;防老剂可以有效抑制橡胶老化,延长橡胶及其制品的贮存期与使用寿命。
软化剂为重量比为1:2:4的古马隆树脂、桉树油与松香;软化剂能切断少数橡胶烃的分子链,是一种弱的塑解剂,进而改善橡胶的加工性能与使用性能,增加胶料的塑性,降低胶料粘度和混炼时的温度,改善分散性与混合性,提高硫化胶的拉伸强度、伸长率和耐磨性能。
促进剂为重量比为9.1:1的二苯胍与5-氟吲哚的混合物;在二苯胍存在下,5-氟吲哚、硫化剂与橡胶烃R发生反应,生成活性中间体,该活性中间体是非交联型多硫化物,末端带有硫化促进基团,当它缓慢分解产生自由基后,活泼的自由基即与橡胶烃反应得到硫化胶,从而促进硫化;另外,5-氟吲哚可以与橡胶分子发生氢键交联,促使橡胶分子发生团聚,促进硫磺对橡胶进行硫化,可以大大提高硫化过程中硫磺与橡胶的反应速率,加速硫化反应进程,加快硫磺与橡胶分子的交联反应,达到缩短硫化时间与降低硫化温度的效果,使得单位体积内交联键增多,交联密度增大,提交橡胶的硬度与耐磨性能。
分别对实施例1~3中的橡胶材料进行性能测试,测试方法如下:
a.拉伸性能按照GB/T528-2009进行测试;
b.老化性能按照GB/T3512-2014进行测试;
c.磨耗性能按照GB/T1689-2014进行测试;
d.邵尔硬度按照GB/T531.1-2008进行测试;
e.交联密度测试测试:采用平衡溶胀法测定其表观交联密度,以氯仿为溶剂,其计算公式如下:
式中:ρr为生胶的密度;ρs为溶剂的密度;a为配方中生胶的质量分数;Ma为溶胀前试样质量,Mb为溶胀后试样质量。
经测定,实施例1~3中的耐磨橡胶材料的性能如表1所示。由表1可知,实施例3中的耐磨橡胶材料的强度、耐磨性能与交联密度均显著高于实施例1与实施例2,实施例3中的耐磨橡胶材料是一种耐磨性能优异的橡胶材料。
表1.实施例1~3中的耐磨橡胶材料的性能测试结果
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知,在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括:
S1:将白炭黑与2,4-噻唑烷二酮混合入搅拌机,先以低速搅拌,再以高速搅拌,粉碎后备用;
S2:调节辊温、辊距,将天然橡胶与顺丁橡胶在开炼机上薄通,使其均匀包辊,塑炼后加入白炭黑/2,4-噻唑烷二酮混合物,打三角包混匀后下片;
S3:胶料中依次加入活性氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂、软化剂,调小辊距,将胶料薄通后再打三角包,调大辊距,出片;胶料停放后,在开炼机上返炼,下片;
S4:胶料中加入硫黄,在平板硫化机上硫化,出模后常温停放后制片即得耐磨橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中,白炭黑与2,4-噻唑烷二酮的重量比为14~15:1。
3.根据权利要求1所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中,低速搅拌的转速为1300~1600r/min,高速搅拌的转速为5600~6000r/min。
4.根据权利要求1所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S2步骤中,天然橡胶与顺丁橡胶的质量比为1:2~3。
5.根据权利要求1所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S2步骤中,白炭黑/2,4-噻唑烷二酮混合物的添加量为橡胶总重的1/20~1/18。
6.根据权利要求1所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S3步骤中,1000重量份胶料中依次加入10~12重量份活性氧化锌、5~10重量份硬脂酸、2~8重量份防老剂、1~3重量份促进剂、2~5重量份软化剂。
7.根据权利要求1或6所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S3步骤中,促进剂为重量比为8.8~9.2:1的二苯胍与5-氟吲哚的混合物。
8.根据权利要求1所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S3步骤中,软化剂为古马隆树脂或桉树油或松香或妥尔油。
9.根据权利要求1所述的耐磨橡胶材料的制备方法,其特征在于:所述S4步骤中,硫化条件为160~170℃×tc90,硫化压力为6~8MPa。
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CN111793290A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-20 | 江苏荣岳工业材料有限公司 | 无氯丁胶硫化胶囊及制作方法和应用、轮胎、粒状混合物 |
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