CN109095580A - 一种废旧棉纺织品的再生利用方法 - Google Patents

一种废旧棉纺织品的再生利用方法 Download PDF

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蔡涛
吴秋兰
邓梦颖
吴中献
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陈美英
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Abstract

本发明属于纺织品再利用技术领域，具体涉及一种废旧棉纺织品的再生利用方法；本发明提出的废旧棉纺织品的再生利用的方法包括以下步骤:(1)废旧棉纺织品的前端处理；(2)废旧棉纺织品的化学溶解处理；(3)纤维素基絮凝剂的制备；同时，本发明制备的絮凝剂是广泛用于污水处理等技术领域，其具有使用操作简单、使用成本相对较低、效果非常明显、安全环保、无毒无害、不会造成二次污染等的突出优点，可以有效去除水的浊度、降低水中的有机物和重金属含量，其被广泛应用于生活用水、造纸污水、煤矿污水的处理。

Description

一种废旧棉纺织品的再生利用方法
技术领域
本发明属于纺织品再利用技术领域，具体涉及一种废旧棉纺织品的再生利用方法。
背景技术
就目前而言，中国是世界最大的纺织大国，其纺织工业总产值达到6万亿元，纺织加工总量超过4000万吨，是占全球的50％以上，在这些纺织品中棉纤维纺织品占据了主要的部分。对于纺织品而言，其使用寿命相对来说较短的，使用寿命达到后都变成了废弃品，因此这么多的废弃物的堆放和燃烧等处理给环境带来了严重的污染。因此，开发一条新的废旧纺织品的处理方式，使其变废为宝就显得非常重要了。
絮凝剂是广泛用于污水处理等技术领域，其具有使用操作简单、使用成本相对较低、效果非常明显、安全环保、无毒无害、不会造成二次污染等的突出优点，可以有效去除水的浊度、降低水中的有机物和重金属含量，其被广泛应用于生活用水、造纸污水、煤矿污水的处理。
中国专利CN107383213A公布了一种环保型阳离子型纤维素基絮凝剂及其制备方法，以盐酸甜菜碱和亚硫酰氯为原料，盐酸甜菜碱和亚硫酰氯的质量体积比为1g:3ml～4ml；盐酸甜菜碱和亚硫酰氯的搅拌温度为70℃～80℃；然后加入甲苯；制备氯化甜菜碱酰氯；然后加入甲苯；然后再以纤维素为原料采用酰化反应得到阳离子型纤维素基絮凝剂。本发明采用可循环再生也可自然降解的纤维素作为主要原料，避免具有潜在安全威胁的化学品的加入，具有优良的环境友好性；本发明制备的阳离子型纤维素基絮凝剂能与废水中的细小纤维形成氢键结合，絮凝物结合强度更高，絮凝沉降效果良好，可有效降低污水浊度，但该方法使用了甲苯等有机物质，其会对环境造成二次污染，不利于环保，以及成本相对较高。
中国专利CN106587312A公布了一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法。采用方法的要点是将竹纤维素与丙烯酰胺接枝共聚，加入盐酸溶液将pH调至中性，加入丙酮并过滤，将所得固体用去离子水溶解，加入透析袋中透析制得阴离子型纤维素基絮凝剂，再用硅酸钠对阴离子型纤维素基絮凝剂进行疏水改性，熟化透析得到硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂。该方法可制备出一种低毒、绿色、高效且有利于污泥脱水的疏水纤维素基絮凝剂，将其应用于污水处理，可使絮凝污泥紧实并降低其含水量，有助于减少污泥进而降低污泥处理成本，具有重要的经济和社会效益，但该发明制备的絮凝剂在自然环境下很难被降解，会对环境造成二次污染，同时其生产成本相对较高。
因此，为了解决废旧棉纺织品处理以及成本低廉的纤维素基絮凝剂的问题，我们发明了一种废旧棉纺织品的再生利用方法，此材料能够很好的解决上面提到的问题，满足现在市场的需求。
发明内容
为了达到背景技术中的目的，本发明提出的一种废旧棉纺织品的再生利用方法；
本发明通过如下的技术方案实现的：
一种废旧棉纺织品的再生利用方法，利用废旧棉纺织品制备纤维素基絮凝剂,包括以下步骤:
(1)废旧棉纺织品的前端处理
将收集的废旧棉纺织品进行人工清理，除去大的杂质后，采用粉碎机将其进行粉碎，其粉碎之后的粒径为1-20目的棉布碎末；
(2)废旧棉纺织品的化学溶解处理
在水浴锅中加入2/3体积的质量比为2-3:5-8的氢氧化钠和异丙醇溶液，打开搅拌，同时开启超声波作用下，将步骤(1)中制备的棉布碎片缓慢的加入水浴锅中进行溶解，直到不能够溶解时停止加入，然后进行静置4-5小时后，取上清液，得到透明纤维素溶液；
(3)纤维素基絮凝剂的制备
将三口烧瓶放入配有磁力搅拌器、温度传感器、冷凝器、通氮气装置的水浴锅中，将水浴锅温度控制在55℃，通入氮气30min后，向水浴锅中加入100-120份的步骤(2)中制备的透明纤维素溶液,将2-4份的引发剂将三以2-3s/滴的速度进行滴加，在2-3小时内滴加完全，滴加完全后，在氮气保护情况下再进行反应20-30min后，向水浴锅中加入5-10份的阴离子型聚丙烯酰胺(PAM)，进行反应1.5-3h后，冷却至室温，得到胶体状产物，然后将其溶于去离子水中，加入盐酸溶液调节其PH值至中性，然后置于无水乙醇中沉析一段时间后去除未反应物，得到白色沉淀物，经多次沉析，离心后冷冻干燥，得到白色固体纤维素基絮凝剂。
进一步，所述的步骤(2)中，所述超声波频率为150KHZ-300KHZ。
进一步，所述的步骤(2)中的氢氧化钠为，将质量份数为10-20份的氢氧化钠和100-120份的蒸馏水进行混合均匀后，配置成浓度为10％-20％的溶液。
进一步，所述的步骤(2)中的异丙醇溶液为，将质量份数为5-10份的异丙醇、1-5份的甘油、1-2份的辛醇、80-100份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质就是异丙醇溶液。
进一步，所述的步骤(3)中的引发剂为，在配置槽中，将3-5份的过硫酸铵、3-5份的过硫酸钾、20-40份的蒸馏水加入配置槽中，在30-40℃条件下进行混合均匀后得到的物质，该物质就是引发剂。
进一步，所述的步骤(3)中的盐酸溶液为，将浓盐酸用蒸馏水稀释成浓度为1-5％的稀盐酸溶液。
进一步，所述的搅拌器转速为，其搅拌器转速控制在200-250rpm。
进一步，所述的步骤(3)中氮气的流速控制在100-300ml/min。
进一步，所述的步骤(3)中最佳的无水乙醇中沉析时间为，3-4小时。
有益效益
(1)本发明使用废旧棉絮作为主要的原材料来进行制备的纤维素基絮凝剂，其是安全无毒、绿色环保的产品，其应用于污水处理中，效果非常明显，能够高效去除水的污泥、降低水中的有机物和重金属含量；
(2)本发明制备的纤维素基絮凝剂，是使用废旧棉纺织品来进行制备的，其在自然环境下会发生降解，不会对环境造成二次污染；
(3)本发明制备的利用废旧棉纺织品制备纤维素基絮凝剂的制备工艺简单，成本相对较低，同时容易实现工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合实验数据，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
一种废旧棉纺织品的再生利用方法包括以下步骤:
(1)废旧棉纺织品的前端处理
将收集的废旧棉纺织品进行人工清理，除去大的杂质后，采用粉碎机将其进行粉碎，其粉碎之后的粒径为1目的棉布碎末；
(2)废旧棉纺织品的化学溶解处理
在水浴锅中加入2/3体积的质量比为2:7的氢氧化钠和异丙醇溶液，打开搅拌，同时开启超声波150KHZ作用下，将步骤(1)中制备的棉布碎片缓慢的加入水浴锅中进行溶解，直到不能够溶解时停止加入，然后进行静置4小时后，取上清液，得到透明纤维素溶液；
(3)纤维素基絮凝剂的制备
将三口烧瓶放入配有磁力搅拌器、温度传感器、冷凝器、通氮气装置的水浴锅中，将水浴锅温度控制在55℃，通入氮气30min后，向水浴锅中加入120份的步骤(2)中制备的透明纤维素溶液，将2份的引发剂将三以2s/滴的速度进行滴加，在2小时内滴加完全，滴加完全后，在氮气保护情况下再进行反应20min后，向水浴锅中加入10份的阴离子型聚丙烯酰胺(PAM)，进行反应1.5h后，冷却至室温，得到胶体状产物，然后将其溶于去离子水中，加入盐酸溶液调节其PH值至中性，然后置于无水乙醇中沉析一段时间后去除未反应物，得到白色沉淀物，经多次沉析，离心后冷冻干燥，得到白色固体纤维素基絮凝剂。
进一步，所述的步骤(2)中的氢氧化钠为，将质量份数为10份的氢氧化钠和100份的蒸馏水进行混合均匀后，配置成浓度为10％的溶液。
进一步，所述的步骤(2)中的异丙醇溶液为，将质量份数为5份的异丙醇、1份的甘油、1份的辛醇、80份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质就是异丙醇溶液。
进一步，所述的步骤(3)中的引发剂为，在配置槽中，将3份的过硫酸铵、3份的过硫酸钾、20份的蒸馏水加入配置槽中，在30℃条件下进行混合均匀后得到的物质，该物质就是引发剂。
进一步，所述的步骤(3)中的盐酸溶液为，将浓盐酸用蒸馏水稀释成浓度为1％的稀盐酸溶液。
进一步，所述的搅拌器转速为，其搅拌器转速控制在200rpm。
进一步，所述的步骤(3)中氮气的流速控制在100ml/min。
进一步，所述的步骤(3)中最佳的无水乙醇中沉析时间为3小时。
实施例2
一种废旧棉纺织品的再生利用方法包括以下步骤:
(1)废旧棉纺织品的前端处理
将收集的废旧棉纺织品进行人工清理，除去大的杂质后，采用粉碎机将其进行粉碎，其粉碎之后的粒径为20目的棉布碎末；
(2)废旧棉纺织品的化学溶解处理
在水浴锅中加入2/3体积的质量比为2:5的氢氧化钠和异丙醇溶液，打开搅拌，同时开启超声波300KHZ作用下，将步骤(1)中制备的棉布碎片缓慢的加入水浴锅中进行溶解，直到不能够溶解时停止加入，然后进行静置5小时后，取上清液，得到透明纤维素溶液；
(3)纤维素基絮凝剂的制备
将三口烧瓶放入配有磁力搅拌器、温度传感器、冷凝器、通氮气装置的水浴锅中，将水浴锅温度控制在55℃，通入氮气30min后，向水浴锅中加入110份的步骤(2)中制备的透明纤维素溶液，将4份的引发剂将三以3s/滴的速度进行滴加，在3小时内滴加完全，滴加完全后，在氮气保护情况下再进行反应30min后，向水浴锅中加入10份的阴离子型聚丙烯酰胺(PAM)，进行反应3h后，冷却至室温，得到胶体状产物，然后将其溶于去离子水中，加入盐酸溶液调节其PH值至中性，然后置于无水乙醇中沉析一段时间后去除未反应物，得到白色沉淀物，经多次沉析，离心后冷冻干燥，得到白色固体纤维素基絮凝剂。
进一步，所述的步骤(2)中的氢氧化钠为，将质量份数为20份的氢氧化钠和120份的蒸馏水进行混合均匀后，配置成浓度为20％的溶液。
进一步，所述的步骤(2)中的异丙醇溶液为，将质量份数为10份的异丙醇、5份的甘油、2份的辛醇、100份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质就是异丙醇溶液。
进一步，所述的步骤(3)中的引发剂为，在配置槽中，将5份的过硫酸铵、5份的过硫酸钾、40份的蒸馏水加入配置槽中，在40℃条件下进行混合均匀后得到的物质，该物质就是引发剂。
进一步，所述的步骤(3)中的盐酸溶液为，将浓盐酸用蒸馏水稀释成浓度为1-5％的稀盐酸溶液。
进一步，所述的搅拌器转速为，其搅拌器转速控制在250rpm。
进一步，所述的步骤(3)中氮气的流速控制在300ml/min。
进一步，所述的步骤(3)中最佳的无水乙醇中沉析时间为，4小时。
实施例3
一种废旧棉纺织品的再生利用方法包括以下步骤:
(1)废旧棉纺织品的前端处理
将收集的废旧棉纺织品进行人工清理，除去大的杂质后，采用粉碎机将其进行粉碎，其粉碎之后的粒径为15目的棉布碎末；
(2)废旧棉纺织品的化学溶解处理
在水浴锅中加入2/3体积的质量比为3:5的氢氧化钠和异丙醇溶液，打开搅拌，同时开启超声波200KHZ作用下，将步骤(1)中制备的棉布碎片缓慢的加入水浴锅中进行溶解，直到不能够溶解时停止加入，然后进行静置4-5小时后，取上清液，得到透明纤维素溶液；
(3)纤维素基絮凝剂的制备
将三口烧瓶放入配有磁力搅拌器、温度传感器、冷凝器、通氮气装置的水浴锅中，将水浴锅温度控制在55℃，通入氮气30min后，向水浴锅中加入100份的步骤(2)中制备的透明纤维素溶液，将3份的引发剂将三以3s/滴的速度进行滴加，在2.5小时内滴加完全，滴加完全后，在氮气保护情况下再进行反应24min后，向水浴锅中加入8份的阴离子型聚丙烯酰胺(PAM)，进行反应2h后，冷却至室温，得到胶体状产物，然后将其溶于去离子水中，加入盐酸溶液调节其PH值至中性，然后置于无水乙醇中沉析一段时间后去除未反应物，得到白色沉淀物，经多次沉析，离心后冷冻干燥，得到白色固体纤维素基絮凝剂。
进一步，所述的步骤(2)中的氢氧化钠为，将质量份数为15份的氢氧化钠和110份的蒸馏水进行混合均匀后，配置成浓度为15％的溶液。
进一步，所述的步骤(2)中的异丙醇溶液为，将质量份数为8份的异丙醇、3份的甘油、2份的辛醇、90份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质就是异丙醇溶液。
进一步，所述的步骤(3)中的引发剂为，在配置槽中，将4份的过硫酸铵、4份的过硫酸钾、30份的蒸馏水加入配置槽中，在35℃条件下进行混合均匀后得到的物质，该物质就是引发剂。
进一步，所述的步骤(3)中的盐酸溶液为，将浓盐酸用蒸馏水稀释成浓度为1-5％的稀盐酸溶液。
进一步，所述的搅拌器转速为，其搅拌器转速控制在230rpm。
进一步，所述的步骤(3)中氮气的流速控制在200ml/min。
进一步，所述的步骤(3)中最佳的无水乙醇中沉析时间为3.5小时。
实施例4
一种废旧棉纺织品的再生利用方法包括以下步骤:
(1)废旧棉纺织品的前端处理
将收集的废旧棉纺织品进行人工清理，除去大的杂质后，采用粉碎机将其进行粉碎，其粉碎之后的粒径为1-20目的棉布碎末；
(2)废旧棉纺织品的化学溶解处理
在水浴锅中加入2/3体积的质量比为2:5的氢氧化钠和异丙醇溶液，打开搅拌，同时开启超声波250KHZ作用下，将步骤(1)中制备的棉布碎片缓慢的加入水浴锅中进行溶解，直到不能够溶解时停止加入，然后进行静置4-5小时后，取上清液，得到透明纤维素溶液；
(3)纤维素基絮凝剂的制备
将三口烧瓶放入配有磁力搅拌器、温度传感器、冷凝器、通氮气装置的水浴锅中，将水浴锅温度控制在55℃，通入氮气30min后，向水浴锅中加入100份的步骤(2)中制备的透明纤维素溶液，将4份的引发剂将三以2-3s/滴的速度进行滴加，在2-3小时内滴加完全，滴加完全后，在氮气保护情况下再进行反应20-30min后，在氮气保护情况下进行反应20-30min后，向水浴锅中加入5份的阴离子型聚丙烯酰胺(PAM)，进行反应1.5-3h后，冷却至室温，得到胶体状产物，然后将其溶于去离子水中，加入盐酸溶液调节其PH值至中性，然后置于无水乙醇中沉析一段时间后去除未反应物，得到白色沉淀物，经多次沉析，离心后冷冻干燥，得到白色固体纤维素基絮凝剂。
进一步，所述的步骤(2)中的氢氧化钠为，将质量份数为10份的氢氧化钠和100份的蒸馏水进行混合均匀后，配置成浓度为10％的溶液。
进一步，所述的步骤(2)中的异丙醇溶液为，将质量份数为10份的异丙醇、5份的甘油、2份的辛醇、100份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质就是异丙醇溶液。
进一步，所述的步骤(3)中的引发剂为，在配置槽中，将5份的过硫酸铵、5份的过硫酸钾、40份的蒸馏水加入配置槽中，在40℃条件下进行混合均匀后得到的物质，该物质就是引发剂。
进一步，所述的步骤(3)中的盐酸溶液为，将浓盐酸用蒸馏水稀释成浓度为1-5％的稀盐酸溶液。
进一步，所述的搅拌器转速为，其搅拌器转速控制在250rpm。
进一步，所述的步骤(3)中氮气的流速控制在300ml/min。
进一步，所述的步骤(3)中最佳的无水乙醇中沉析时间为，4小时。
实验分析：
1、降解测试
将实施例1-4制备的纤维素基絮凝剂进行降解性能测试。将制备好的纤维素基絮凝剂，称取其质量为M1，平行试验为5-6组，然后标记后放置在自然环境下的等量的清水中，观察其2年后将剩余的质量，变将其进行烘干称量，其质量为M2，然后计算其降解率，即降解率＝(M1-M2)/M1*100％,其结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
降解率/％ 98.7 98.4 98.6 98.5
由上表可知，本发明制备的纤维素基絮凝剂其在自然环境下能够很好的降解，可以减少对环境的二次污染。
2、纤维素基絮凝剂除去水中重金属离子效果测试
将实施例1-4制备的纤维素基絮凝剂和市场购买的纤维素基絮凝剂进行除去水中重金属离子效果测试，其测试方法为将等量的清水中加入等量的重金属离子，计算此时水中重金属离子的浓度为C1，然后向该溶液中加入等量的纤维素基絮凝剂，2-3天后分别取式样进行测试其中重金属离子的浓度为C2，其每组的平行试验为6组，计算其除重金属能力，除重金属能力＝(1-C2/C1)*100％,计算其每组的平均值，其结果如下表所示：
由上表可知，本发明制备的纤维素基絮凝剂其在除去水中重金属的能力比市场购买的纤维素基絮凝剂的效果要强，其在使用效果方面是完全可以替代的。3、纤维素基絮凝剂成本比较
本发明实施例1-4成本分别为5-6元/千克、5-6元/千克、5-6元/千克、5-6元/千克，而市售卖的纤维素基絮凝剂为8-20元/千克，因此，本发明的产品价格低廉，可用于大规模批量生产。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的。

Claims (9)

1.一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)废旧棉纺织品的前端处理
将收集的废旧棉纺织品进行人工清理，除去大的杂质后，采用粉碎机将其进行粉碎，其粉碎之后的粒径为1-20目的棉布碎末；
(2)废旧棉纺织品的化学溶解处理
在水浴锅中加入2/3体积的质量比为2-3:5-8的氢氧化钠和异丙醇溶液，打开搅拌，同时开启超声波作用下，将步骤(1)中制备的棉布碎片缓慢的加入水浴锅中进行溶解，直到不能够溶解时停止加入，然后进行静置4-5小时后，取上清液，得到透明纤维素溶液；
(3)纤维素基絮凝剂的制备
将三口烧瓶放入配有磁力搅拌器、温度传感器、冷凝器和通氮气装置的水浴锅中，将水浴锅温度控制在55℃，通入氮气30min后，向水浴锅中加入100-120份的步骤(2)中制备的透明纤维素溶液,将2-4份的引发剂将三以2-3s/滴的速度进行滴加，在2-3小时内滴加完全，滴加完全后，在氮气保护情况下再进行反应20-30min后，向水浴锅中加入5-10份的阴离子型聚丙烯酰胺(PAM)，进行反应1.5-3h后，冷却至室温，得到胶体状产物，然后将其溶于去离子水中，加入盐酸溶液调节其PH值至中性，然后置于无水乙醇中沉析一段时间后去除未反应物，得到白色沉淀物，经多次沉析，离心后冷冻干燥，得到白色固体纤维素基絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的氢氧化钠为，将质量份数为10-20份的氢氧化钠和100-120份的蒸馏水进行混合均匀后，配置成浓度为10％-20％的溶液。
3.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于:所述的步骤(2)中的异丙醇溶液为，将质量份数为5-10份的异丙醇、1-5份的甘油、1-2份的辛醇、80-100份的蒸馏水进行混合均匀后得到的物质，该物质就是异丙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于:所述的步骤(3)中的引发剂为，在配置槽中，将3-5份的过硫酸铵、3-5份的过硫酸钾、20-40份的蒸馏水加入配置槽中，在30-40℃条件下进行混合均匀后得到的物质，该物质就是引发剂。
5.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的盐酸溶液为，将浓盐酸用蒸馏水稀释成浓度为1-5％的稀盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于，所述的搅拌器转速为，其搅拌器转速控制在200-250rpm。
7.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于，所述的步骤(3)中氮气的流速控制在100-300ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于，所述的步骤(3)中最佳的无水乙醇中沉析时间为，3-4小时。
9.根据权利要求1所述的一种废旧棉纺织品的再生利用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述超声波频率为150KHZ-300KHZ。
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