CN109095453B - 一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法及其制成的荧光碳点 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法及其制成的荧光碳点，该方法包括步骤为：将茶叶磨成粉，以无水乙醇作为提取溶剂进行提取后过滤除去茶渣，收集所得提取液；在所得提取液中加入水后转入反应釜中进行水热碳化，自然冷却到室温；在紫外灯的照射下，对所得产物进行柱层析分离，收集不同荧光颜色的荧光碳点溶液，经旋蒸去掉溶剂后得到荧光碳点。将提取后得到的茶渣干燥粉碎后进行高温直接碳化，并自然冷却到室温，将得到的产物加去离子水后进行超声处理、微孔滤膜过滤、离心处理和透析后得荧光碳点溶液，经冷冻干燥后得到荧光碳点。本发明所有荧光碳点产率高、稳定性好，且方法简单、绿色环保、成本低，易于实现规模化和工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料，特别涉及一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法及其制成的荧光碳点。
背景技术
荧光碳量子点，简称碳点，是近年来新兴的一种碳纳米材料，由于其优越的低生物毒性、良好的发光性能，在细胞成像、生物检测、光催化降解有机污染物、光电储能等方面都有十分重要的意义。相比于半导体量子点，碳点更适用于细胞成像等领域，而且其在原料选择方面更是多种多样，有利于推动其发展。
可用于制备荧光碳点的碳源有很多，无机(各种碳材料)与有机(有机小分子、高分子、生物质)材料均可用于制备荧光碳点。目前，利用生物质材料作为碳源制备碳点的报道很多，但大多均发蓝光，采用的碳源有柑橘皮(中国专利申请号201410841970.4)；玉米芯(中国专利申请号201510147558.7)；柚子(中国专利申请号201511004717.4)等，另外，采用生物质为碳源制备得到各种荧光颜色碳点的报道较少。
茶叶中含有茶多酚、蛋白质、茶氨酸、生物碱、茶色素、茶多糖、纤维素等多种成分，甚至经提取有效成分后得到的茶渣也富含有纤维素、蛋白质、多元酚、有机酸等成分,茶叶和茶渣都是制备荧光碳点的理想碳源。采用茶叶或茶渣作为碳源，制备荧光碳点，已有一些报道，如Chang等将干燥的绿茶茶叶磨成粉后，在300℃直接碳化2小时得到了荧光碳点[Journal of Materials Chemistry B,2013,1,1774-1781]；Xi等以红茶茶叶和水为反应物，在200℃经水热反应5小时制备了荧光碳点[RSC Advances,2017,7,28637-28646]；叶楠等直接采用铁观音绿茶茶渣为碳源，经微波水热反应制备了荧光碳点[宁德师范学院学报，2017，29，356-360]，但以上制备的碳点为单一的蓝色荧光碳点，采用水热法时所用的溶剂为单一的水，不利于茶叶中其它有效成分参与反应，且采用茶叶和茶渣制备碳点尚缺乏***性研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法及其制成的荧光碳点，其能从茶叶的提取物制备得到不同荧光颜色的荧光碳点溶液，且制备方法简单、绿色环保、成本低，易于实现规模化和工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其包括下列步骤：
(1)将茶叶磨成粉，以无水乙醇作为提取溶剂，进行提取后过滤除去茶渣，收集所得提取液；
(2)取步骤(1)所得提取液，加入水后转入反应釜中，进行水热碳化，自然冷却到室温；
(3)在紫外灯的照射下，对步骤(2)所得产物进行柱层析分离，收集不同荧光颜色的荧光碳点溶液，经旋蒸去掉溶剂后得到荧光碳点。
步骤(1)中，所述茶叶提取的提取温度为20～80℃，提取时间不低于1h，固液比为1g:20～50mL。
步骤(2)中，所述提取液与水的体积比为1∶0～1，所述水热碳化的温度为120℃～180℃，时间为2～8h。
步骤(3)中，所述柱层析的固定相为200～300目硅胶，流动相由薄层色谱法确定，所述不同荧光颜色的荧光碳点溶液至少包括红、黄、蓝色。
所述一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法还包括：
(4)将步骤(1)所得茶渣依次进行干燥、粉碎、高温直接碳化处理后，自然冷却到室温；
(5)向步骤(4)所得产物中加入去离子水后依次进行超声处理、微孔滤膜过滤、离心处理和透析后得到荧光碳点溶液，经冷冻干燥后得到荧光碳点。
所述步骤(4)中的高温直接碳化在高温炉中进行，处理温度为150-300℃，反应时间为2-15h。
所述步骤(5)中超声功率为500W，超声时间为10-120min；微孔滤膜孔径为0.22μm；离心速度为1000-10000rpm，离心时间为5-60min；透析采用1000-3500Da的透析袋，透析时间为6-36h；冷冻干燥温度为-50℃。
所述一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法中采用的茶叶为绿茶、红茶或黑茶等。
为实现上述目的，本发明还提供了一种上述基于茶叶的荧光碳点的制备方法制成的荧光碳点。
本发明方法基于茶叶，以无水乙醇为提取剂，从茶叶的提取液通过简单水热碳化制备出了红、黄、蓝等各种荧光颜色的荧光碳点溶液，从提取后得到的茶渣通过直接高温碳化也制备出了蓝光碳点，其制备方法简单、绿色环保、成本低，易于实现碳点的规模化和工业化生产，得到的所有荧光碳点产率高、稳定性好。所制得的红光碳点的粒径小，为2.6nm左右。
附图说明
图1为本发明经茶叶提取物制备的红光碳点的透射电镜图(标尺为20nm)。
图2为本发明经茶叶提取物制备的红光碳量子点的紫外-可见光谱图、最佳激发与最佳发射荧光光谱图。
图3为本发明经茶叶提取物制备的不同荧光颜色的碳点在360nm处的荧光光谱图(1为蓝光，2为绿光，3为橙光，4为红光)。
图4为本发明经提取后所得茶渣制备的蓝光碳点的紫外-可见光谱图、最佳激发与最佳发射荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
称取磨成粉的绿茶茶叶2g，加入50mL无水乙醇，室温下密封浸泡提取12h，过滤除去茶渣，取8mL提取液与2mL去离子水于25mL反应釜中，160℃加热3h，冷却至室温，将溶液转入已经填充好的硅胶柱中，以石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂在紫外灯照射下进行柱层析，分别收集不同荧光颜色的荧光碳点溶液，经旋蒸去掉溶剂后得到荧光碳点。取提取后得到的干燥茶渣1g，放入瓷舟中，在180℃下加热5h，将生成的黑色粉末取出置入烧杯中，加入10mL超纯水超声处理30min，0.22μm膜过滤，得到红棕色溶液，8000rpm离心5min，取上清液置入3500Da透析袋中透析24h，即得蓝光碳点溶液，经冷冻干燥后得到荧光碳点溶液。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于，称取磨成粉的红茶茶叶2g，加入50mL无水乙醇，80℃下回流提取105min，趁热过滤除去滤渣，并立即取9mL提取液与1mL去离子水于25mL反应釜中，160℃加热3h，冷却至室温，将溶液转入已经填充好的硅胶柱中，以石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂在紫外灯照射下进行柱层析，分别收集不同荧光颜色的荧光碳点溶液，经旋蒸去掉溶剂后得到荧光碳点。取提取后得到的干燥茶渣1g，放入瓷舟中，在160℃下加热6h，将生成的黑色粉末取出置入烧杯中，加入10mL超纯水超声处理20min，0.22μm膜过滤，得到红棕色溶液，9000rpm离心5min，取上清液置入3500Da透析袋中透析24h，即得蓝光碳点溶液，经冷冻干燥后得到荧光碳点溶液。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于，称取磨成粉的黑茶茶叶2g，加入50mL无水乙醇，80℃下回流提取120min，趁热过滤除去滤渣，并立即取10mL提取液于25mL反应釜中，180℃加热6h，冷却至室温，将溶液转入已经填充好的硅胶柱中，以石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂在紫外灯照射下进行柱层析，分别收集不同荧光颜色的荧光碳点溶液，经旋蒸去掉溶剂后得到荧光碳点。取提取后得到的干燥茶渣1g，放入瓷舟中，在180℃下加热8h，将生成的黑色粉末取出置入烧杯中，加入20mL超纯水超声处理30min，0.22μm膜过滤，得到红棕色溶液，6000rpm离心5min，取上清液置入3500Da透析袋中透析24h，即得蓝光碳点溶液，经冷冻干燥后得到荧光碳点溶液。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将茶叶磨成粉，以无水乙醇作为提取溶剂，进行提取后过滤除去茶渣，收集所得提取液；
(2)取步骤(1)所得提取液，加入水后转入反应釜中，进行水热碳化，自然冷却到室温；
(3)在紫外灯的照射下，对步骤(2)所得产物进行柱层析分离，收集不同荧光颜色的荧光碳点溶液，经旋蒸去掉溶剂后得到荧光碳点。
2.根据权利要求1所述的一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述茶叶提取的提取温度为20～80℃，提取时间不低于1h，固液比为1g:20～50mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述提取液与水的体积比为1∶0～1，所述水热碳化的温度为120℃～180℃，时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述柱层析的固定相为200～300目硅胶，流动相由薄层色谱法确定，所述不同荧光颜色的荧光碳点溶液至少包括红、黄、蓝色。
5.根据权利要求1中所述的一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于还包括：
(4)将步骤(1)所得茶渣依次进行干燥、粉碎、高温直接碳化处理后，自然冷却到室温；
(5)向步骤(4)所得产物中加入去离子水后依次进行超声处理、微孔滤膜过滤、离心处理和透析后得到荧光碳点溶液，经冷冻干燥后得到荧光碳点。
6.根据权利要求5中所述的一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的高温直接碳化在高温炉中进行，处理温度为150-300℃，反应时间为2-15h。
7.根据权利要求5中所述的一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中超声功率为500W，超声时间为10-120min；微孔滤膜孔径为0.22μm；离心速度为1000-10000rpm，离心时间为5-60min；透析采用1000-3500Da的透析袋，透析时间为6-36h；冷冻干燥温度为-50℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于茶叶的荧光碳点的制备方法，其特征在于，所述茶叶为绿茶、红茶或黑茶。
9.根据权利要求1-8中任一项所述基于茶叶的荧光碳点的制备方法制成的荧光碳点。
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