CN109091914B - 一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水聚脲‑纤维素复合材料的制备方法及应用，属于高分子、多孔材料领域，用于油水混合物和油包水乳液的分离。具体步骤包括：（1）制备马来酰亚胺‑聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs，（2）一步法制备超疏水聚脲‑纤维素复合材料SHFs。产品制备简易，可规模化生产，用于油水混合物及油包水乳液的连续分离，分离效率高，极大程度降低了工业含油废水处理成本，降低原油泄漏对水体的污染，具有潜在的应用价值和经济、社会效益。

Description

一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法及应用，属于高分子化学、多孔材料领域。
背景技术
自从Barthlott和Neinhuis两位学者报道了荷叶表面的超疏水性质即“荷叶效应”，各界学者对超疏水材料产生了研究兴趣。超疏水性指材料表面与水的接触角大于1500，滑动角小于100 。由于具有极低的表面自由能和粗糙的表面形态，水滴在材料表面非常容易滚落，因此也被称之为“荷叶效应”。
制备超疏水表面常用的方法有很多，例如化学刻蚀法，层层组装法、溶液浸泡法、电化学方法、模板法和气相沉积法等。但通常来说，现行方法都存在缺点，化学刻蚀法不能制造出规则的表面结构；模板刻蚀法制备复杂，很难用于制造大面积超疏水表面；电化学方法和气相沉积法成本高，制备条件比较苛刻等缺点。
原油泄漏以及工业排放的含油废水严重破坏生态环境，对人类健康造成巨大威胁，开发高效的油水分离技术及材料已成为世界性前沿课题之一。传统的油水分离方法，如燃烧、空气浮选、混凝-絮凝及生物处理，分离效率低、高能耗、过程繁琐甚至产生二次污染。虽然采用具有特殊润湿性表面的多孔材料的吸附过程可以实现高效的油水分离，但是这些吸附剂需要通过洗涤，压缩或者蒸馏等方式进行分离和再生，这无疑需要消耗更多人力、物力及能源。而超疏水材料的出现，正好解决了这一难题，因此研究功能化超疏水涂层具有更加深远的意义。
发明内容
本发明的技术任务之一是为了弥补现有技术的不足，提供一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法及应用，该方法所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。
本发明的技术任务之二是提供所述超疏水聚脲-纤维素复合材料的用途，即将该一种超疏水聚脲-纤维素复合材料用于油水混合物和油包水乳液的分离，具有良好的分离活性和稳定性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1. 一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）制备马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs
将2-6g甲苯二异氰酸酯、2-6g N-(2,4-二氨基苯基)马来酰亚胺溶于200mL乙腈中，将滤纸浸渍在溶液中20-40min，循环2-4次，于室温下风干，制得马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs；
所述马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs，构造式如下：
Figure 525035DEST_PATH_IMAGE001
（2）制备超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs
将2-6g正十二硫醇、1-3g三乙胺溶于200mL乙醇中，将马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs浸泡在溶液中5-15min，得到超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，直径为18cm；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，是水接触角为150-152.3°、油接触角为0°的超疏水性滤纸；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，构造式如下：
Figure 109600DEST_PATH_IMAGE002
所述甲苯二异氰酸酯，是2,4-二异氰酸酯甲苯和2,6-二异氰酸酯甲苯的混合物，质量比为8:2;
所述R 1 为
Figure 231271DEST_PATH_IMAGE003
和
Figure 243089DEST_PATH_IMAGE004
，质量比为8:2;
所述R 2 为
Figure 66689DEST_PATH_IMAGE005
。
2. 上述1所述的制备方法制备的超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于油水混合物分离的应用，步骤如下：
将超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs固定在漏斗中，制得超疏水漏斗；
将0.005g苏丹红Ⅲ溶于50mL石油醚中，制得苏丹红Ⅲ的石油醚溶液；将0.005g甲基蓝溶于50mL蒸馏水中，制得甲基蓝水溶液；将苏丹红Ⅲ的石油醚溶液与甲基蓝水溶液混合，制得油水混合物；
将油水混合物倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
将待分离的油水混合物样品倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
实验结果表明，此超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于分离油水混合物，循环十次后，仍保持良好的分离效果。
3. 上述1所述的制备方法制备的超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于油包水乳液分离的应用，步骤如下：
将超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs固定在漏斗中，制得超疏水漏斗；
将1mL蒸馏水、0.1 g Span 80溶解于50mL 1，2-二溴乙烷中，超声处理半个小时，制得油包水乳液；
将油包水乳液倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
将待分离的油包水乳液样品倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
所述的超声处理，功率为2 kW；
所述的油包水乳液，为乳白色溶液；
实验结果表明，此超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于分离油包水乳液，循环十次后，仍保持良好的分离效果。
上述所需原料均在本地化工市场购得。
本发明的有益的技术效果：
（1）本发明超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs的制备，首先通过甲苯二异氰酸酯与N-(2,4-二氨基苯基)马来酰亚胺（NAPMI）缩合沉淀聚合制备含马来酰亚胺基的聚脲多孔材料（MPPU），再与正十二硫醇（DAT）发生杂-迈克尔加成反应，得到超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs；该方法操作简单，反应时间25-55min，水接触角为150-152.3°，油接触角为0°，分离效果好。
（2）本发明制得的超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，可以直接用于分离油水混合物和油包水乳液，当油水混合物和油包水乳液滴在这种材料上时，油滴会渗过膜层，而水滴则不会透过，从而实现油水分离。相对于其它常规的分离手段，此方法对设备没要求，易操作，稳定性高，可以进行连续分离。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法
（1）制备马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs
将2g甲苯二异氰酸酯、2g N-(2,4-二氨基苯基)马来酰亚胺溶于200mL乙腈中，将滤纸浸渍在溶液中20min，循环2次，于室温下风干，制得马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs；
所述马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs，构造式如下：
Figure 720524DEST_PATH_IMAGE006
（2）制备超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs
将2g正十二硫醇、1g三乙胺溶于200mL乙醇中，将马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs浸泡在溶液中5min，得到超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，直径为18cm；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，是水接触角为150-152.3°、油接触角为0°的超疏水性滤纸；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，构造式如下：
Figure 149231DEST_PATH_IMAGE007
所述甲苯二异氰酸酯，是2,4-二异氰酸酯甲苯和2,6-二异氰酸酯甲苯的混合物，质量比为8:2;
所述R 1 为
Figure 82683DEST_PATH_IMAGE008
和
Figure 924737DEST_PATH_IMAGE009
，质量比为8:2;
所述R 2 为
Figure 851105DEST_PATH_IMAGE010
。
实施例2一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法
（1）制备马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs
将4g甲苯二异氰酸酯、4g N-(2,4-二氨基苯基)马来酰亚胺溶于200mL乙腈中，将滤纸浸渍在溶液中30min，循环3次，于室温下风干，制得马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs；
所述马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs，构造式如下：
Figure 931056DEST_PATH_IMAGE011
（2）制备超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs
将4g正十二硫醇、2g三乙胺溶于200mL乙醇中，将马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs浸泡在溶液中10min，得到超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，直径为18cm；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，是水接触角为150-152.3°、油接触角为0°的超疏水性滤纸；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，构造式如下：
Figure 753519DEST_PATH_IMAGE012
所述甲苯二异氰酸酯，是2,4-二异氰酸酯甲苯和2,6-二异氰酸酯甲苯的混合物，质量比为8:2;
所述R 1 为
Figure 158568DEST_PATH_IMAGE013
和
Figure 639359DEST_PATH_IMAGE009
，质量比为8:2;
所述R 2 为
Figure 652445DEST_PATH_IMAGE014
。
实施例3一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法
（1）制备马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs
将6g甲苯二异氰酸酯、6g N-(2,4-二氨基苯基)马来酰亚胺溶于200mL乙腈中，将滤纸浸渍在溶液中40min，循环4次，于室温下风干，制得马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs；
所述马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs，构造式如下：
Figure 442547DEST_PATH_IMAGE015
（2）制备超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs
将6g正十二硫醇、3g三乙胺溶于200mL乙醇中，将马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs浸泡在溶液中15min，得到超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，直径为18cm；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，是水接触角为150-152.3°、油接触角为0°的超疏水性滤纸；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，构造式如下：
Figure 993614DEST_PATH_IMAGE016
所述甲苯二异氰酸酯，是2,4-二异氰酸酯甲苯和2,6-二异氰酸酯甲苯的混合物，质量比为8:2;
所述R 1 为
Figure 975301DEST_PATH_IMAGE013
和
Figure 577314DEST_PATH_IMAGE009
，质量比为8:2;
所述R 2 为
Figure 741579DEST_PATH_IMAGE017
。
实施例4 将实施例1-3所述的超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于油水混合物分离的应用
将超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs固定在漏斗中，制得超疏水漏斗；
将0.005g苏丹红Ⅲ溶于50mL石油醚中，制得苏丹红Ⅲ的石油醚溶液；将0.005g甲基蓝溶于50mL蒸馏水中，制得甲基蓝水溶液；将苏丹红Ⅲ的石油醚溶液与甲基蓝水溶液混合，制得油水混合物；
将油水混合物倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
将待分离的油水混合物样品倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
实验结果表明，此超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于分离油水混合物，循环十次后，仍保持良好的分离效果。
实施例5 将实施例1-3所述的超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于油包水乳液分离的应用
将超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs固定在漏斗中，制得超疏水漏斗；
将1mL蒸馏水、0.1 g Span 80溶解于50mL 1，2-二溴乙烷中，超声处理半个小时，制得油包水乳液；
将油包水乳液倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
将待分离的油包水乳液样品倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
所述的超声处理，功率为2 kW；
所述的油包水乳液，为乳白色溶液；
实验结果表明，此超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于分离油包水乳液，循环十次后，仍保持良好的分离效果。

Claims (8)

1.一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）制备马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs
将2-6g甲苯二异氰酸酯、2-6g N-(2,4-二氨基苯基)马来酰亚胺溶于200mL乙腈中，将滤纸浸渍在溶液中20-40min，循环2-4次，于室温下风干，制得马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs；
所述马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs，构造式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（2）制备超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs
将2-6g正十二硫醇、1-3g三乙胺溶于200mL乙醇中，将马来酰亚胺-聚脲涂覆的纤维素滤纸MPUFs浸泡在溶液中5-15min，得到超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，直径为18cm；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，是水接触角为150-152.3°、油接触角为0°的超疏水性滤纸；
所述超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs，构造式如下：
Figure 850303DEST_PATH_IMAGE002
。
2.如权利要求1所述的一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述甲苯二异氰酸酯，是2,4-二异氰酸酯甲苯和2,6-二异氰酸酯甲苯的混合物，质量比为8:2。
3.如权利要求1所述的一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述R 1 为
Figure DEST_PATH_IMAGE003
和
Figure 114538DEST_PATH_IMAGE004
，质量比为8:2。
4.如权利要求1所述的一种超疏水聚脲-纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述R 2 为
Figure 158717DEST_PATH_IMAGE005
。
5.如权利要求1所述的制备方法制备的超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于油水混合物分离的应用。
6.如权利要求1所述的制备方法制备的超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs用于油包水乳液分离的应用。
7.如权利要求5所述的用于油水混合物分离的应用，其特征在于，步骤如下：
将超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs固定在漏斗中，制得超疏水漏斗；
将0.005g苏丹红Ⅲ溶于50mL石油醚中，制得苏丹红Ⅲ的石油醚溶液；将0.005g甲基蓝溶于50mL蒸馏水中，制得甲基蓝水溶液；将苏丹红Ⅲ的石油醚溶液与甲基蓝水溶液混合，制得油水混合物；
将油水混合物倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
将待分离的油水混合物样品倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来。
8.如权利要求6所述的用于油包水乳液分离的应用，其特征在于，步骤如下：
将超疏水聚脲-纤维素复合材料SHFs固定在漏斗中，制得超疏水漏斗；
将1mL蒸馏水、0.1 g Span 80溶解于50 mL 1，2-二溴乙烷中，超声处理半个小时，制得油包水乳液；
将油包水乳液倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
将待分离的油包水乳液样品倒入超疏水漏斗，油溶液能够迅速通过超疏水漏斗，水溶液则保留在漏斗内，不会被过滤出来；
所述的超声处理，功率为2 kW；
所述的油包水乳液，为乳白色溶液。
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