CN109088120A - 一种用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

一种用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法 Download PDF

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Abstract

一种用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，涉及锂电池技术领域，该方法包括以下步骤：步骤一、释放电量；步骤二、氧化焙烧，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的极片焙烧料；步骤三、将焙烧料进行粉碎并筛分，得到分离出来的铝粉和磷酸铁锂极片粉；步骤四、先检测磷酸铁锂极片粉中锂元素的含量，根据锂元素的含量按一定的摩尔比配置酸溶液，再将磷酸铁锂极片粉按一定的质量固液比加入到上述酸溶液中进行反应，最后过滤得到第一混合液；步骤五、在第一混合液中加入氢氧化钠进行反应，然后过滤得到第二混合液；步骤六、将第二混合液与碳酸钠溶液进行反应，过滤得到电池级碳酸锂。本发明可以有效的提高锂元素的浸出率以及碳酸锂的纯度。

Description

一种用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其指一种用废旧磷酸铁锂极片制 备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
磷酸铁锂电池在我们的生活中应用很广泛，需求较高，制作该锂 电池时需要使用电池级碳酸锂材料，该碳酸锂可由天然的锂元素与其 他化合物合成，但由于锂元素比较短缺，且从能源利用的角度考虑， 很多生产者会选择从废旧磷酸铁锂极片中回收锂元素，再制作电池级 碳酸锂。
目前，回收磷酸铁锂极片的方法能够将磷酸铁锂极片中的不同元 素分离回收，但锂元素的浸出率不够高，造成了很多锂元素的浪费， 且制备出来的碳酸锂纯度不够高，含有比较多的氢氧化铝、氢氧化铁 杂质。
发明内容
本发明提供的一种用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方 法，不仅可以有效的提高锂元素的浸出率，还可以有效的去除碳酸锂 中的杂质，提高碳酸锂的纯度。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种用废旧 磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将废旧磷酸铁锂极片的剩余电量释放掉；
步骤二、将步骤一中已释放完电量的废旧磷酸铁锂极片放入焙烧 炉中，加热至700～850℃，氧化焙烧0.5～3h，使得粘结剂、导电炭黑 被燃烧掉，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的极片焙烧料；
步骤三、将步骤二中得到的极片焙烧料放入粉碎机中进行粉碎， 得到磷酸铁锂极片粉和铝粉的混合粉末，再使用60～300目筛子对混 合粉末进行筛分，将磷酸铁锂极片粉和铝粉分离，得到筛上物为铝粉， 筛下物为磷酸铁锂极片粉；
步骤四、先对步骤三中筛分出来的磷酸铁锂极片粉进行锂元素含 量测定，根据得到的锂元素的含量按Li/H＝1～1.3的摩尔比配置酸溶 液，再将磷酸铁锂极片粉按质量固液比为1：1～1：6加入到上述酸溶 液中进行反应，最后过滤分离得到HFePO4沉淀和第一混合液；
步骤五、在步骤四中得到的第一混合液中加入氢氧化钠调节溶液 的pH值，然后过滤分离得到Fe(OH)3沉淀、Al(OH)3沉淀和第二混合 液；
步骤六、将步骤五中得到的第二混合液与碳酸钠溶液混合后进行 反应，反应完全后过滤得到电池级碳酸锂。
优选地，步骤四中所述的酸溶液为盐酸或硫酸。
优选地，步骤四中所述的磷酸铁锂极片粉中锂元素与盐酸中氢元 素的摩尔比Li/H＝1.15，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质量固液比为1：4。
优选地，步骤一中焙烧炉的反应温度为800℃，氧化焙烧时间为 1h。
再优选地，步骤五中在第一混合液中加入氢氧化钠调节溶液的 pH值至10。
本发明提供的用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，以 废旧磷酸铁锂极片为原料，采用释放余电、氧化焙烧、粉碎筛分的方 法将磷酸铁锂从极片上分离出来，基本除去了粘结剂、导电炭黑、铝 箔等杂质，再采用酸化的方式使磷酸铁锂中的锂离子浸出在溶液中， 铁离子则以沉淀物的形式被分离出来，接着又采用碱化的方式进一步 除杂，使残留在锂溶液中的铁离子、铝离子等高价离子被沉淀出来， 最后利用碳酸钠溶液制备成电池级碳酸锂。
本发明提供的用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法简 单、容易实现，酸溶液的浓度、质量参照待浸出锂元素的量来添加， 针对性强，可有效的将磷酸铁锂中的锂离子浸出(浸出率最高可达到 96.9％)，整个制作过程中对磷酸铁锂进行了多次除杂，能有效的将 氢氧化铝、氢氧化铁杂质去除掉，使得制备出来的碳酸锂的纯度很高， 另外，使用本发明在制作碳酸锂的同时还回收了铝粉、HFePO4等其 他资源，资源的回收率很高。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的 是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明 保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据该实施例对本发明所做 出的一些非本质的改进或调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步 骤：
步骤一、称取20g废旧磷酸铁锂极片，将其剩余电量释放掉；
步骤二、将步骤一中已释放完电量的废旧磷酸铁锂极片放入焙烧 炉中，加热至800℃，氧化焙烧1h，使得粘结剂、导电炭黑被燃烧掉， 得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的极片焙烧料；
步骤三、将步骤二中得到的极片焙烧料放入粉碎机中进行粉碎， 得到磷酸铁锂极片粉和铝粉的混合粉末，再使用100目筛子对混合粉 末进行筛分，将磷酸铁锂极片粉和铝粉分离，得到筛上物为铝粉，筛 下物为磷酸铁锂极片粉，其中铝粉可以直接作为副产品再使用；
步骤四、采用火焰原子吸收分光光度法对通过步骤三筛分出来的 磷酸铁锂极片粉进行锂元素含量的测定，根据得到的锂元素的含量按 Li/H＝1的摩尔比配置盐酸溶液，再将磷酸铁锂极片粉按质量固液比 为1：1加入到上述盐酸溶液中，在80℃下恒温搅拌1h，最后过滤分 离得到HFePO4沉淀和第一混合液，HFePO4可用于陶瓷或化肥行业；
步骤五、在步骤四中得到的第一混合液中加入氢氧化钠，调节溶 液的pH值至10，然后过滤分离得到Fe(OH)3沉淀、Al(OH)3沉淀和 第二混合液；
步骤六、将步骤五中得到的第二混合液与碳酸钠溶液混合后进行 反应，反应完全后过滤得到电池级碳酸锂。
实施例2
和实施例1相比，唯一区别在于步骤四中磷酸铁锂极片粉中锂元 素与盐酸中氢元素的摩尔比Li/H＝1.05，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质 量固液比为1：2，其他条件均与实施例1相同。
实施例3
和实施例1相比，唯一区别在于步骤四中磷酸铁锂极片粉中锂元 素与盐酸中氢元素的摩尔比Li/H＝1.1，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质量 固液比为1：3，其他条件均与实施例1相同。
实施例4
和实施例1相比，唯一区别在于步骤四中磷酸铁锂极片粉中锂元 素与盐酸中氢元素的摩尔比Li/H＝1.15，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质 量固液比为1：4，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
和实施例1相比，唯一区别在于步骤四中磷酸铁锂极片粉中锂元 素与盐酸中氢元素的摩尔比Li/H＝1.2，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质量 固液比为1：5，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
和实施例1相比，唯一区别在于步骤四中磷酸铁锂极片粉中锂元 素与盐酸中氢元素的摩尔比Li/H＝1.3，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质量 固液比为1：6，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
和实施例6相比，唯一区别在于步骤四中磷酸铁锂极片粉与硫酸 进行反应，磷酸铁锂极片粉中锂元素与硫酸中氢元素的摩尔比Li/H＝1.3，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质量固液比为1：6，其他条件均 与实施例6相同。
先采用火焰原子吸收分光光度法分别检测上述实施例1-7中制备 得到的电池级碳酸锂中锂元素的含量，再通过如下公式计算得出各实 施例中磷酸铁锂极片的锂浸出率：
锂浸出率＝电池级碳酸锂中锂元素的含量/磷酸铁锂极片中锂元 素的含量
得到的各实施例的锂浸出率如下表所示。
序号 H/Li(摩尔比) 锂浸出率/(wt％)
1 1 87.13
2 1.05 90.21
3 1.1 95.5
4 1.15 96.9
5 1.2 96
6 1.3 95.4
7 1.3 95.4
从上述表1中不难看出，各实施例的磷酸铁锂极片中锂的浸出率 均在87％以上，浸出率较高，该浸出率与实验中所使用酸的摩尔比有 密切关系，如实施例1-6，随着盐酸的摩尔比增大，锂的浸出率呈抛 物线变化，在实施例4中，盐酸的摩尔比为1.15，锂的浸出率达到 最高值，为96.9％。
从上述表1中还可以看出，锂浸出率与实验中所使用酸的种类关 系不大，如：实施例6中采用摩尔比为1.3的盐酸，实施例7中采用 摩尔比为1.3的硫酸，两组实验得到的锂浸出率均为95.4％。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以 其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替 换均在本发明的保护范围之内。
为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技 术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见， 本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到 这些省略的元素也可构成本发明的内容。

Claims (5)

1.一种用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将废旧磷酸铁锂极片的剩余电量释放掉；
步骤二、将步骤一中已释放完电量的废旧磷酸铁锂极片放入焙烧炉中，加热至700～850℃，氧化焙烧0.5～3h，使得粘结剂、导电炭黑被燃烧掉，得到含磷酸铁锂活性物质和集流体铝箔的极片焙烧料；
步骤三、将步骤二中得到的极片焙烧料放入粉碎机中进行粉碎，得到磷酸铁锂极片粉和铝粉的混合粉末，再使用60～300目筛子对混合粉末进行筛分，将磷酸铁锂极片粉和铝粉分离，得到筛上物为铝粉，筛下物为磷酸铁锂极片粉；
步骤四、先对步骤三中筛分出来的磷酸铁锂极片粉进行锂元素含量测定，根据得到的锂元素的含量按Li/H＝1～1.3的摩尔比配置酸溶液，再将磷酸铁锂极片粉按质量固液比为1：1～1：6加入到上述酸溶液中进行反应，最后过滤分离得到HFePO4沉淀和第一混合液；
步骤五、在步骤四中得到的第一混合液中加入氢氧化钠调节溶液的pH值，然后过滤分离得到Fe(OH)3沉淀、Al(OH)3沉淀和第二混合液；
步骤六、将步骤五中得到的第二混合液与碳酸钠溶液混合后进行反应，反应完全后过滤即得本发明中所述的电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤四中所述的酸溶液为盐酸或硫酸。
3.根据权利要求2所述的用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤四中所述的磷酸铁锂极片粉中锂元素与盐酸中氢元素的摩尔比Li/H＝1.15，磷酸铁锂极片粉和盐酸的质量固液比为1：4。
4.根据权利要求1所述的用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：在步骤一中焙烧炉的反应温度为800℃，氧化焙烧时间为1h。
5.根据权利要求1所述的用废旧磷酸铁锂极片制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤五中在第一混合液中加入氢氧化钠调节溶液的pH值至10。
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