CN109081401B - 阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阴阳极同步激发过硫酸盐‑臭氧降解水中污染物的方法，具体包括：将待处理有机废水注入反应室中，打开直流稳压电源，同时投加臭氧和过硫酸盐溶液，在臭氧的投加量为1～500mg/L和过硫酸盐浓度为0.1～20mM的条件下，在电场作用下处理一定时间即可。该方法具有反应时间快，氧化效率高，无二次污染，pH适应范围广，操作简便，处理彻底且能耗低等优点。同时有效抑制了臭氧氧化过程中有毒副产物溴酸盐的产生，产物无毒副作用。本发明可以在大规模工程中推广使用，具有良好的应用前景。

Description

阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，特别的涉及阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法。
背景技术
随着人口的增长以及工业化进程不断推进，农药、杀虫剂、化肥等化工产品的大量使用，通过面源污染的方式向水体中排放有机物；城市污水和工业废水则通过点源污染的形式向水中排放有机物，这些有机物进入水体给环境造成了严重的污染，其中以生物难降解的有机污染物最难处理，常规的处理技术很难去除这类有机物，而且地表水以及地下水中也频繁检测出这类有机污染物，对水质安全保障及生态环境造成了极大的威胁，因此对水中难降解有机物的降解研究迫在眉睫。
高级氧化技术对水中的污染物降解具有高效性、无选择性、氧化彻底等特性，在降解水中有机污染物方面效果显著，是目前研究降解水中有机污染物的一个重点方向。目前主要有发明专利CN1789150A公开了一种利用光电芬顿反应去除有机物，6h去除率为95.7％，虽然去除效率好，但是存在历时长，引入的铁离子造成二次污染的问题；发明专利CN103318990A公开了一种电化学阴极催化臭氧氧化去除水中有机污染的方法，15min对莠去津去除率为89％，但存在臭氧投加量过大，能耗高等的问题；发明专利CN103342405A公布一种电化学阴极活化过硫酸盐降解水中有机污染物的方法，避免了外加催化剂的二次污染，但是对莠去津的降解速率较慢，历时较长；发明专利CN104591370A公开了一种利用过硫酸盐催化臭氧的水处理方法，30min内莠去津去除达到99％，但存在臭氧投加量过大，能耗高，产自由基效率低的问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，解决现有的高级氧化法降解有机污染物存在二次污染、氧化剂投加量大、能耗高和自由基产生效率低等问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，包括以下步骤：
将待处理的有机废水注入含有阴/阳电极***的反应室中，再向所述有机废水中加入电解质使电导率达到50～500μs/cm，同时打开直流稳压电源，控制电流密度为10～200mA/cm2，然后向所述有机废水中投加臭氧和过硫酸盐，在臭氧的投加量为1～500mg/L和过硫酸盐浓度为0.1～20mM的条件下电场处理，即完成对有机废水中有机污染物的处理。
在电化学作用下，过硫酸根离子和带负电的有机污染物(特定pH下，pka<pH)会吸附在阳极，一方面，过硫酸盐在阳极会发生非自由基氧化，吸附降解有机物，另一方面，过硫酸盐在阳极会发生失电子的反应直接产生硫酸根自由基(E0＝2.5～3.1V versus NHE)降解有机物。电化学阴极将电子传递给臭氧，产生羟基自由基(E0＝1.89–2.72V vs.NHE)，在天然水体水质条件下，羟基自由基快速分解有机物。同时电场阴极催化过硫酸盐产生硫酸根自由基、臭氧催化过硫酸盐产生羟基自由基和硫酸根自由基协同氧化降解有机污染物，大大的提高了产生羟基自由基和硫酸根自由基的效率。由于在反应器中同时加入臭氧和过硫酸盐，增强了传质效率，促进阴阳极板以及其极板之间电解产生大量的细小气泡，一方面增大了臭氧气体的接触面积，促使臭氧大量进入液相或者在气液界面反应，提高了臭氧的利用效率，促进羟基自由基的产生，另一方面也促进了臭氧与过硫酸盐充分接触，在溶液中提高了臭氧催化过硫酸盐产生羟基自由基和硫酸根自由基的效率。同时阴极使用碳基材料电极可以有效还原臭氧氧化产生的溴酸盐，避免了二次污染。可见，臭氧氧化法、电化学催化法和过硫酸氧化法之间存在耦合氧化体系，该耦合氧化体系对有机物的处理效率远高于电化学阴极催化臭氧氧化法、过硫酸盐催化臭氧法或电化学阴极催化过硫酸盐法，更不是几种氧化方法的简单叠加之和。
由于羟基自由基具有强氧化性、无选择性的特点，羟基自由基会对污染物无选择性氧化，但由于羟基自由基的半衰期较短(10-3μs)，而硫酸根自由基半衰期时间(30～40μs)较长，两者可以相互协同在阴、阳极以及溶液中同时高效降解有机污染物，大大缩短了降解时间，提高了投加物的利用效率，降低了能耗，避免了二次污染。上述过程中发生反应的反应式如下：阳极非自由基降解：
Figure BDA0001842089560000021
M-contaminant+O3——→…——→CO2+H2O (2)
阳极自由基降解：
Figure BDA0001842089560000022
SO4 ·--+contaminant——→…——→CO2+H2O (4)
阴极自由基降解：
S2O8 2-/HSO5 -+e-——→SO4 ·-+SO4 2- (5)
SO4 ·-+H2O——→HO·+SO4 2-+H+ (6)
O2+2H++2e-——→H2O2 (7)
O3+H2O2——→H2O+HO2 ·+HO·+O2 (8)
Figure BDA0001842089560000031
SO4 ·--+contaminant——→…——→CO2+H2O (10)
HO·-+contaminant——→…——→CO2+H2O (11)
溶液降解：
Contaminant+O3——→…——→CO2+H2O (12)
O3+S2O8 2-/HSO5 -——→SO4 ·-+HO· (13)
SO4 ·--+contaminant——→…——→CO2+H2O (14)
HO·-+contaminant——→…——→CO2+H2O (15)
消毒副产物溴酸盐的去除：
C+BrO3 -/BrO-——→CO2+Br- (16)
进一步，所述电场处理时间为5～30min。
进一步，所述电解质为盐酸盐、磷酸盐、硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐和硫酸盐中的一种或多种。通过添加电解质可以使电解池中离子强度增大，进一步促进电化学催化过程。
其中，盐酸盐选自氯化钠、氯化钾和氯化镁中的一种或多种，磷酸盐选自磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾和磷酸钾中的一种或多种，硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵和硝酸钙中的一种或多种，碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾和碳酸镁中的一种或多种，碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵中的一种或多种，硫酸盐选自硫酸钠、硫酸钾和硫酸镁中的一种或多种。
进一步，所述电极***包括二维电极体系和三维电极体系；所述三维电极体系的填料为柱状活性炭、颗粒活性炭、钢渣粒子、陶粒和石英砂中的一种或多种。其中，二维电极体系和三维电极体系的阴阳极具有催化能力强，比面积大的特征。
进一步，所述过硫酸盐的投加方式为以固体的形式直接投加或者以过硫酸盐混合物水溶液的形式投加。所述过硫酸盐为过一硫酸盐和/或过二硫酸盐；所述过一硫酸盐为过一硫酸钾、过一硫酸钠、过一硫酸钙、过一硫酸氨和过一硫酸镁中的一种或多种，所述过二硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸钙、过硫酸氨和过硫酸镁中的一种或多种。
进一步，所述臭氧的投加方式以曝气方式投加或者以饱和臭氧溶液的方式投加。
进一步，所述阳极为碳基电极、金属电极及其复合负载电极或陶瓷电极。
其中，所述的碳基电极为石墨烯材料电极、碳纳米材料电极、碳纤维电极、活性碳材料电极、网状玻璃碳电极或石墨电极；所述的碳纳米材料电极为碳纳米管电极、富勒烯电极、碳纳米管聚四氟乙烯电极或富勒烯聚四氟乙烯电极；所述的碳纤维电极为碳纤维布电极、碳纤维毡电极、碳纤维丝电极、碳纤维纸电极或碳纤维海绵电极；所述的活性碳材料电极为活性碳粒电极、活性碳聚四氟乙烯电极、碳管电极、碳棒电极、碳海绵电极或多孔活性碳电极；所述的石墨电极为石墨棒电极、石墨丝电极、石墨毡电极、石墨板电极、石墨海绵电极、石墨粒电极或多孔石墨电极；所述的金属电极为铂电极、钛电极、铜电极、镍电极，且所述的金属电极为丝状、棒状或板状电极；所述复合负载电极中电极为金属、金属氧化物和金属氢氧化物一种或几种的混合修饰的复合电极，且所述的金属为元素周期表第4～6周期的金属元素，如钛镀铂电极或镍镀铂电极；所述的陶瓷电极电极为碳化氮电极、碳化硅电极、碳化钨电极或Ebonex电极。
所述阴极为碳基材料电极，包括石墨烯材料电极、碳纳米材料电极、碳纤维电极、活性碳材料电极、网状玻璃碳电极或石墨电极。
其中，所述的碳纳米材料电极为碳纳米管电极、富勒烯电极、碳纳米管聚四氟乙烯电极或富勒烯聚四氟乙烯电极；所述的碳纤维电极为碳纤维布电极、碳纤维毡电极、碳纤维丝电极、碳纤维纸电极或碳纤维海绵电极；所述的活性碳材料的电极为活性碳粒电极、活性碳聚四氟乙烯电极、碳管电极、碳棒电极、碳海绵电极或多孔活性碳电极；所述的石墨电极为石墨棒电极、石墨丝电极、石墨毡电极、石墨板电极、石墨海绵电极、石墨粒电极或多孔石墨电极。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明利用阴阳极电化学同步激发绿色氧化剂过硫酸盐和臭氧在室温下产生硫酸根自由基和羟基自由基氧化降解有机物，同时在阴、阳极和溶液中高效产生硫酸根自由基和羟基自由基，二者协同在不同的pH范围下对污染物高效去除，同等条件下，本发明与电化学阴极催化臭氧氧化去除有机污染相比，对有机物的去除率提高了32％～40％；与过硫酸盐催化臭氧处理有机污染相比，对有机物的去除率提高了30％～35％；与电增强过硫酸盐有机污染相比，对有机物的去除率提高了40％～50％；大大的提高了对有机废水的处理效果，不是常规氧化方法简单的叠加。
2、本发明采用绿色药剂，经济环保，方便运输，操作简单，只需在较小能量的输入下就能完成对有机物的降解，降低电能输入和臭氧、过硫酸盐的消耗量，去除效率高，仅5min双氯酚酸的去除率就能达到100％。
3、本发明有效抑制了臭氧氧化过程中消毒副产物溴酸盐的产生，产物无毒副作用。相比于使用Co2+等金属离子催化，本发明使用清洁的电能，避免了引入金属离子而造成的二次污染，同时处理后出水中过硫酸盐含量可以忽略，不会造成二次污染。
4、本发明操作、流程简单，对废水中的有机物有很强的降解能力，能在大规模工程中推广使用，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为有机物双氯酚酸的时间-去除率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
先将待处理有机废水注入含有阴/阳电极***反应室中，注入电解质使溶液电导率达到70μs/cm，同时打开直流稳压电源，在电流密度为15mA/cm2下投加臭氧，臭氧的投加量为5mg/L，然后投加过一硫酸盐使其浓度为0.1mM，处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本实施例中所述的电解质为硫酸钠，投加过一硫酸盐的方式为溶液投加，且所述的过一硫酸盐为过一硫酸盐钠，臭氧通过曝气的的方式投加，电极***是填料为颗粒活性炭的三维电极体系，电极反应器阳极为钛镀铂电极，阴极为碳纤维电极。
对比例1
先将待处理有机废水注入含有阴/阳电极***反应室中，注入电解质使溶液电导率达到70μs/cm，同时打开直流稳压电源，在电流密度为15mA/cm2投加过一硫酸盐使其浓度为0.1mM时，处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本对比例中所述的电解质为氯化钠，投加过一硫酸盐的方式为溶液投加，且所述的过一硫酸盐为过一硫酸盐钠，电极***是填料为颗粒活性炭的三维电极体系，电极反应器阳极为钛镀铂电极，阴极为碳纤维电极。
对比例2
将待处理有机废水注入反应室中，注入电解质使溶液电导率达到70μs/cm，投加臭氧，在臭氧的投加量为5mgL后投加过一硫酸盐使其浓度为0.1mM，处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本对比例中所述的电解质为硫酸钠，投加过一硫酸盐的方式为溶液投加，且所述的过一硫酸盐为过一硫酸钠，臭氧通过曝气的的方式投加。
对比例3
先将待处理有机废水注入反应室中，注入电解质使溶液电导率达到70μs/cm，打开直流稳压电源，在电流密度为15mA/cm2，然后投加臭氧，在臭氧的投加量为5mg/L下处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本对比例中所述的电解质为硫酸钠，臭氧通过曝气的的方式投加，电极***是填料为颗粒活性炭的三维电极体系，电极反应器阳极为钛镀铂电极，阴极为碳纤维电极。
记录实施例1及对比例1～3中待处理有机废水中双氯酚酸浓度变化，并计算去除率，绘制时间——去除率曲线图。如图1所示。
从图1可以看出，在同等条件下，本发明与电化学阴极催化臭氧氧化处理有机污染相比，对双氯酚酸的去除率提高了40％；与过硫酸盐催化臭氧处理有机污染相比，对双氯酚酸的去除率提高了30％；与电增强过硫酸盐处理有机污染相比，对双氯酚酸的去除率提高了58％。可见，本发明的作用效果明显优于其它处理方式，更不是二者效果的简单叠加，因为电-臭氧-过硫酸盐三者之间存在耦合作用，大大的增强了硫酸根自由基和羟基自由基的产生效率。综上，本发明水处理方法，可以高效生成活性物质，大幅度提高对有机废水的处理效果。
实施例2
先将待处理有机废水注入含有阴/阳电极***反应室中，注入电解质使溶液电导率达到70μs/cm，同时打开直流稳压电源，在电流密度为200mA/cm2下投加臭氧，臭氧的投加量为5mgL，然后投加过一硫酸盐使其浓度为0.1mM，处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本实施例中所述的电解质为碳酸氢钠，投加过二硫酸盐的方式为溶液投加，且所述的过二硫酸盐为过硫酸钠，臭氧通过饱和臭氧溶液的方式投加，电极***是填料为颗粒活性炭的三维电极体系，电极反应器阳极为石墨电极，阴极为石墨毡电极。经计算本实施例12min时双氯酚酸的去除率达到100％。
实施例3
先将待处理有机废水注入含有阴/阳电极***反应室中，注入电解质使溶液电导率达到70μs/cm，同时打开直流稳压电源，在电流密度为15mA/cm2下投加臭氧，臭氧的投加量为500mg/mgTOC，然后投加过一硫酸盐使其浓度为0.1mM，处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本实施例中所述的电解质为氯化钠，投加过一硫酸盐的方式为溶液投加，且所述的过一硫酸盐为过一硫酸镁，臭氧通过曝气的的方式投加，电极***是填料为颗粒活性炭的三维电极体系，电极反应器阳极为陶瓷电极，阴极为石墨毡电极。经计算本实施例3min时双氯酚酸的去除率达到100％。
实施例4
先将待处理有机废水注入含有阴/阳电极***反应室中，注入电解质使溶液电导率达到70μs/cm，同时打开直流稳压电源，在电流密度为100mA/cm2下投加臭氧，臭氧的投加量为5mg/mgTOC，然后投加过一硫酸盐和二硫酸盐使其浓度为20mM，处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本实施例中所述的电解质为碳酸钠，投加过一硫酸盐和二硫酸盐的方式为溶液投加，且所述的过一硫酸盐为过一硫酸盐钠，所述的过二硫酸盐为过硫酸钠，臭氧通过曝气的的方式投加，电极***是填料为颗粒活性炭的三维电极体系，电极反应器阳极为钛镀铂电极，阴极为石墨烯材料电极。经计算本实施例5min时双氯酚酸的去除率达到100％。
实施例5
先将待处理有机废水注入含有阴/阳电极***反应室中，注入电解质使溶液电导率达到300μs/cm，同时打开直流稳压电源，在电流密度为15mA/cm2下投加臭氧，臭氧的投加量为5mg/LTOC，然后投加过一硫酸盐使其浓度为0.1mM，处理15min，即完成对水中有机污染物的处理，所述待处理有机废水中含有1μmol/L的双氯酚酸。
本实施例中所述的电解质为硫酸钠，投加过一硫酸盐的方式为溶液投加，且所述的过一硫酸盐为过一硫酸盐钠，臭氧通过曝气的的方式投加，电极***是填料为颗粒活性炭的三维电极体系，电极反应器阳极为钛镀铂电极，阴极为碳纤维电极。经计算本实施例10min时双氯酚酸的去除率为100％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待处理的有机废水注入含有阴/阳电极***的反应室中，再向所述有机废水中加入电解质使电导率达到50~500µs/cm，同时打开直流稳压电源，控制电流密度为10~200 mA/cm2，然后向所述有机废水中投加臭氧和过硫酸盐，在臭氧的投加量为1~500 mg/L和过硫酸盐浓度为0.1~20 mM的条件下电场处理，即完成对有机废水中有机污染物的处理；所述电场处理时间为5~30min。
2.根据权利要求1所述阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，所述电极***包括二维电极体系和三维电极体系；所述三维电极体系的填料为柱状活性炭、颗粒活性炭、钢渣粒子、陶粒和石英砂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，所述电解质为盐酸盐、磷酸盐、硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐和硫酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，所述过硫酸盐的投加方式为以固体的形式直接投加或者以过硫酸盐水溶液的形式投加。
5.根据权利要求1或4所述阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过一硫酸盐和/或过二硫酸盐。
6.根据权利要求5所述阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，所述过一硫酸盐为过一硫酸钾、过一硫酸钠、过一硫酸钙、过一硫酸氨和过一硫酸镁的一种或多种，所述过二硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸钙、过硫酸氨和过硫酸镁的一种或多种。
7.根据权利要求1所述阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，所述臭氧的投加方式以曝气的方式投加或者以饱和臭氧溶液的方式投加。
8.根据权利要求1所述阴阳极同步激发过硫酸盐-臭氧降解水中污染物的方法，其特征在于，所述阳极为碳基电极、金属电极，金属复合负载电极或陶瓷电极；所述阴极为石墨烯材料电极、碳纳米材料电极、碳纤维电极、活性碳材料电极、网状玻璃碳电极或石墨电极。
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