CN1090760C - 一种用于分析焦油中蒽油的色谱柱及使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于分析焦油中蒽油的色谱柱及使用方法，其特性在于不锈钢管中的填充料的固定液为SE-30及与担体为Chromosorb w按其重量的9.5∶100配比而成，并在色谱柱柱温为190～250℃、汽化温度为280～320℃、检测温度为200～270℃、载气压力在0.03～0.1MPa、燃烧氢气的流量在16～145ml/分、助燃空气的流量为83～358ml/分等条件下使用。使用本发明分析焦油中的蒽油速度快、准确率高置信度达95%以上、无环境污染、成本低，使用周期可达1～2年。
Description
本发明涉及到用于分析仪中色谱柱及使用方法，尤其是属于分析焦油中蒽油的分析。
在本发明之前，分析焦油中的蒽油，主要采取蒸馏法，其存在不足：操作复杂，分析周期长，即需一个小时左右，严重污染环境，对操作人员身体有害，长期在此工作，易发职业病。也曾有人在分析蒽油时尝试采用填充柱气相色谱法，但未成功，使用周期仅月余。
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种操作简单、无环境污染、分析蒽油组份快速，准确，其分析数据置信度高达95％上的色谱柱及使用方法。
本发明的目的是这样实现的：用于分析焦油中蒽油的色谱柱，由不锈钢管及填充料组成，其填充料中的固定液SE-30与担体Chromosorb W的重量配比为9.5∶100，不断进行搅拌，以使担体Chromosorb W外表所涂SE-30均匀。用于分析焦油中蒽油的色谱柱的使用方法，在于将色谱柱的温度控制在190～250℃，检测温度控制在200～270℃，汽化温度控制在280～320℃，载气压力控制在0.03～0.1MPa，燃烧气体氢气的流量为16～145ml/分，助燃空气的流量为83～385ml/分，衰减为21～3，灵敏度107～9。
下面结合实施例进一步详述如下：
实施例一：色谱柱为不锈钢材料，其尺寸为Φ3mm×2m，填充料的固定液SE-30与担体Chromosorb W在混合时的重量配比为9.5∶100。色谱柱的柱温在230℃、汽化温度在300℃、检测温度在250℃、载气N2的流量为20ml/分，助燃空气的流量为160ml/分，燃烧气体H2的流量为43.90ml/分，衰减22，灵敏度为108，色谱数据处理机操作时在峰宽为5、斜率为自测、最小面积为200平方毫米、变参时间为0、锁定时间为0.8分、停止时间为18分钟、进样量为0.2μL、蒽油试样量为0.4μL。在上述条件下，对蒽油进行色谱定量、定性分析结果，见图1及表1。
从蒽油定性分析结果可以看出，蒽油中的主要组份在10分钟之前已分离出，仅有在16分钟左右才分离出来。因此停留时间定在18分钟为好。
为了验证色谱分析数据的准确度，利用所配标样，采用修正面积归一法平行测定十次，进行检验计算，见表2。
从表2可见，各物质的t检验计算结果都小于置信度为95％时的理论值t＝2.26，说明测定值与真实值附合程度很好。利用色谱分析焦油中蒽油数据的置信度达到95％以上，说明用本发明分析的数据是准确可靠的。
为了验证色谱数据的精密度，对所取得的6个随机抽样，每个试样进行5次试验，结果见表3。
从表3中可见，实际标准偏差远远小于理论允许标准偏差，说明该分析方法的精密度很好。
采用本发明分析焦油中的蒽油，操作简单、分析周期不超过18分钟，且做到了分析快速、准确、可靠，置信度达95％以上，不污染环境，改善了操作人员的工作条件，职业病不易发生，使用周期可达1～2年。
Claims (2)
1、一种用于分析焦油中蒽油的色谱柱，由不锈钢管及填充料组成，其特征在于填充料中的固定液SE-30与担体Chromosorb w的重量配比为9.5∶100，将二者混合时搅拌均匀。
2、一种用于分析焦油中蒽油的色谱柱的使用方法，其特征在于在色谱柱的温度控制在190～250℃、汽化温度控制在280～320℃、检测温度控制在200～270℃、载气压力控制在0.03～0.1MPa、燃烧气体氢气的流量为16～145ml/分、助燃空气的流量为83～358ml/分、衰减21～3、灵敏度107～9的条件下使用。
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| 仪器分析 第一版 1980.6.1 樊文涛 贾定 化学工业出版社 * |
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