CN109072491B - 高热收缩性聚酰胺纤维及使用了该聚酰胺纤维的混纤丝和织物 - Google Patents

高热收缩性聚酰胺纤维及使用了该聚酰胺纤维的混纤丝和织物 Download PDF

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Abstract

本发明提供具有高密度感、丰满感和柔软感的织物。可以提供一种高热收缩性聚酰胺纤维，其玻璃化转变温度(Tg)为85～95℃，沸水收缩率(B)为30～50％，热收缩应力(H)为0.20cN/dtex以上。

Description

高热收缩性聚酰胺纤维及使用了该聚酰胺纤维的混纤丝和 织物
技术领域
本发明涉及具有高热收缩性的聚酰胺纤维以及使用了该聚酰胺纤维的混纤丝和织物。
背景技术
近年来，使用了在迄今为止的纤维中未见的特殊纤维的机织物等缝制品的开发活跃。其中利用了赋予了高收缩性的纤维的例子多，例如将混合了热收缩性不同的2种纤维的混纤丝、热收缩性高的原丝织造后用沸水、蒸汽等进行热处理使其具有膨松性、丰满感，而改良了手感、表面特性的机织物的开发大量进行。
作为赋予了高收缩性的纤维的代表例，有高收缩性聚酯纤维，但聚酯纤维与聚酰胺纤维相比具有杨氏模量高的特性，因此进行热处理而使其收缩后的手感硬，作为衣料用途的舒适性存在问题。另一方面，聚酰胺纤维由于杨氏模量低，可获得柔软的手感，具有耐磨损性等优异特性，因此适合用于衣料用途，但为了进一步赋予功能，对高收缩性聚酰胺纤维进行了大量开发。
例如专利文献1中公开了由结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺形成的沸水收缩率35％以上的高收缩性聚酰胺纤维。进一步，专利文献2中公开了由结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺形成的沸水收缩率15％以上的高收缩性聚酰胺纤维。此外，专利文献3中公开了热收缩应力为220～400mg/d的高收缩性聚酰胺纤维。进一步，专利文献4中公开了热收缩应力为0.15cN/dtex以上的高收缩性聚酰胺纤维。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平4-2814号公报
专利文献2：日本特开平3-64516号公报
专利文献3：日本特开2000-73231号公报
专利文献4：日本特开2007-100270号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，专利文献1、2所公开的高收缩性聚酰胺纤维虽然具有高的沸水收缩率，但是收缩应力小，因此即使对将该聚酰胺纤维织造、编造而得的织物进行热处理，也不会充分收缩，得不到具有丰满感的高密度的机织物。
专利文献3、4所公开的高收缩性聚酰胺纤维虽然具有高的热收缩应力，但是玻璃化转变温度(Tg)与室温接近，因此如果在不对织物等的该聚酰胺纤维施加张力的状态下保存，则热收缩应力经时降低，即使对将该聚酰胺纤维织造、编造而得的织物进行热处理，收缩应力也小，因此不会充分地收缩，得不到具有丰满感的高密度的机织物。
因此，本发明解决上述问题，其课题是提供具有热收缩应力(H)、沸水收缩率(B)高的收缩特性的具有高热收缩性的聚酰胺纤维，以及由此，至少一部分使用了高热收缩性聚酰胺纤维的混纤丝具有膨松性，至少一部分使用了具有高热收缩性的聚酰胺纤维和/或混纤丝的织物为具有丰满感、柔软感的高密度的织物。
用于解决课题的手段
为了达到上述目的，本发明的高热收缩性聚酰胺纤维具有下述构成。
(1)一种高热收缩性聚酰胺纤维，其特征在于，玻璃化转变温度(Tg)为85～95℃，沸水收缩率(B)为25～50％，热收缩应力(H)为0.20cN/dtex以上。
(2)根据(1)所述的高热收缩性聚酰胺纤维，其特征在于，总纤度为5～80dtex，单丝纤度为0.9～3.0dtex。
(3)一种混纤丝，其特征在于，混纤丝的至少一部分使用(1)或(2)所述的高热收缩性聚酰胺纤维。
(4)一种织物，其特征在于，织物的至少一部分使用(1)或(2)所述的高热收缩性聚酰胺纤维和/或(3)所述的混纤丝。
发明的效果
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维由于热收缩应力(H)、沸水收缩率(B)高，从而收缩特性优异，并且玻璃化转变温度(Tg)高，没有经时的热收缩应力降低，因此通过该高热收缩性聚酰胺纤维，至少一部分使用了高热收缩性聚酰胺纤维的混纤丝具有膨松性，至少一部分使用了具有高热收缩性的聚酰胺纤维和/或混纤丝的织物能够为具有丰满感、柔软感的高密度的织物。
具体实施方式
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维为使用结晶性聚酰胺和非晶性聚酰胺形成的纤维。
结晶性聚酰胺为形成结晶且具有熔点的聚酰胺，是所谓的烃基经由酰胺键而在主链上连接而得的聚合物，可举出聚己内酰胺、聚己二酰己二胺、聚癸二酰己二胺、聚己二酰丁二胺、1,4-环己烷双(甲基胺)与线型脂肪族二羧酸的缩聚型聚酰胺等、和它们的共聚物或它们的混合物。然而，从易于重现均匀体系、表现稳定功能的方面考虑，优选使用均聚的聚酰胺。
结晶性聚酰胺优选由二胺类、二元酸类形成，作为具体的二胺类，可举出四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、2,2,4-三甲基六亚甲基二胺、2,4,4-三甲基六亚甲基二胺、双-(4,4’-氨基环己基)甲烷、间苯二甲胺等。作为二元酸类，可举出戊二酸、庚二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十六烷二酸、十六碳烯二酸、二十烷二酸、二甘醇酸、2,2,4-三甲基己二酸、苯二亚甲基二甲酸、1,4-环己烷二甲酸等。本发明的高热收缩性聚酰胺纤维所使用的结晶性聚酰胺可以为任何的结晶性聚酰胺，但从制造成本、纤维的强度保持的两方面考虑，优选为聚己内酰胺、聚己二酰己二胺。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维中的非结晶性聚酰胺为不形成结晶且不具有熔点的聚酰胺，有例如，间苯二甲酸/对苯二甲酸/六亚甲基二胺的缩聚体、间苯二甲酸/对苯二甲酸/六亚甲基二胺/双(3-甲基-4-氨基环己基)甲烷的缩聚体、间苯二甲酸/2,2,4-三甲基六亚甲基二胺/2,4,4-三甲基六亚甲基二胺的缩聚体、对苯二甲酸/2,2,4-三甲基六亚甲基二胺/2,4,4-三甲基六亚甲基二胺的缩聚体、间苯二甲酸/对苯二甲酸/2,2,4-三甲基六亚甲基二胺/2,4,4-三甲基六亚甲基二胺的缩聚体、间苯二甲酸/双(3-甲基-4-氨基环己基)甲烷/ω-十二内酰胺的缩聚体、对苯二甲酸/双(3-甲基-4-氨基环己基)甲烷/ω-十二内酰胺的缩聚体等。此外，也包含构成这些缩聚体的对苯二甲酸成分和/或间苯二甲酸成分的苯环被烷基、卤原子取代了的聚酰胺。进一步，这些非晶性聚酰胺可以使用1种，也可以并用2种以上。从具有高的玻璃化转变温度(Tg)方面考虑，本发明的高热收缩性聚酰胺纤维所使用的非晶性聚酰胺优选为间苯二甲酸/对苯二甲酸/六亚甲基二胺的缩聚体。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维中的、结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的重量比率为结晶性聚酰胺/非晶性聚酰胺＝90/10～50/50。在非晶性聚酰胺的重量比率小于10重量％的情况下，热收缩应力(H)和沸水收缩率(B)的收缩特性变小，在制作混纤丝时，即使实施热处理，丝长差也不易出现，不能获得充分的膨松性，此外，在制作机织物时，即使实施热处理，也不会充分收缩，不能获得具有丰满感、柔软感的高密度的机织物。此外，如果非晶性聚酰胺的重量比率超过50重量％，则缺乏拉丝性，不能稳定制丝。因此，优选为结晶性聚酰胺/非晶性聚酰胺＝80/20～60/40，更优选为70/30～60/40。
这里所谓的重量比率，是测定高热收缩性聚酰胺纤维的质子NMR，由来源于形成酰胺键的羧基的α位的氢的信号(通常3ppm附近)的峰面积(A)、与来源于芳香族烃的信号(通常7ppm附近)的峰面积(B)求出结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的重复比(A＝结晶性聚酰胺的重复数×2+非晶性聚酰胺的重复数×2，B＝非晶性聚酰胺的重复数×4)。针对相同的高热收缩性聚酰胺纤维，通过进行质谱分析，来测定聚酰胺的重复单元的质量数。由求出的重复比与各自的聚酰胺的重复单元的质量数之积来算出重量比率。
此外，在高热收缩性聚酰胺纤维中，根据需要，可以添加颜料、热稳定剂、抗氧化剂、耐候剂、阻燃剂、增塑剂、脱模剂、润滑剂、发泡剂、抗静电剂、成型性改良剂、增强剂等。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维为结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺彼此相容的相容系。相容系与不相容系的判断是，在3000倍的TEM观察结果中，观察到具有直径10nm以上的分散相的海岛的相分离结构时判定为不相容系，观察不到具有直径10nm以上的分散相的海岛的相分离结构时判定为相容系。在相容系中，通过在形成纤维结构时非晶性聚酰胺与结晶性聚酰胺形成缠绕，从而可以在结晶性聚酰胺的非晶部形成高应变带，可以使所希望的沸水收缩率(B)和热收缩应力(H)表现。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的玻璃化转变温度(Tg)为85～95℃。本发明的高热收缩应力聚酰胺纤维的玻璃化转变温度(Tg)为结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的反应性的指标，其依赖于在形成纤维结构时的结晶性聚酰胺的非晶部生成的高应变带的形成。通过使玻璃化转变温度(Tg)为这样的范围，即使在未施加张力的状态下保存该聚酰胺纤维，也可以使所希望的经时热收缩应力(H2)表现。在玻璃化转变温度(Tg)小于85℃的情况下，在结晶性聚酰胺的非晶部生成的高应变带被缓和，因此如果在未被施加张力的状态下保存该聚酰胺纤维则得不到所希望的经时热收缩应力(H2)。如果玻璃化转变温度(Tg)超过95℃，则非晶性聚酰胺与结晶性聚酰胺过度反应，结晶尺寸变小，因此虽然初始的热收缩应力(H)高，但是如果在未被施加张力的状态下保存该聚酰胺纤维则得不到所希望的经时热收缩应力(H2)。高热收缩性聚酰胺纤维的玻璃化转变温度(Tg)优选为87～93℃。高热收缩性聚酰胺纤维的经时热收缩应力(H2)优选为0.20cN/dtex以上，更优选为0.25cN/dtex以上，最优选为0.30cN/dtex以上。此外，如果热收缩应力过高，则在制作机织物时，进行收缩的力变得过高，机织物的交叉点的眼过度堵塞，因此不耐摩擦，易于产生毛羽、毛球等，因此有所得的机织物的品质降低的倾向。因此高热收缩性聚酰胺纤维的经时热收缩应力(H2)的上限优选为0.50cN/dtex。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的沸水收缩率(B)为25～50％。通过为这样的范围，在制作混纤丝时，用沸水、蒸汽等进行热处理时通过与收缩特性不同的纤维的收缩差而出现丝长差，可获得膨松的混纤丝。此外，在制作机织物时，在用沸水、蒸汽等进行热处理时充分收缩，可以获得具有丰满感的高密度的机织物。在沸水收缩率(B)小于25％的情况下，在制作混纤丝时，即使实施热处理，也不易出现丝长差，不能获得充分的膨松性，此外，在制作机织物时，即使实施热处理，也不会充分收缩，不能获得具有丰满感、柔软感的高密度的机织物。如果沸水收缩率(B)超过50％，则在制作机织物时，实施热处理时尺寸变化变得过大，机织物的密度变得过密，手感***，丰满感、柔软感差，除此以外，机织物的交叉点的眼堵塞而产生不均，产生收缩不均，因此所得的机织物的品质差。高热收缩性聚酰胺纤维的沸水收缩率(B)优选为30～45％。这里所谓的沸水收缩率(B)，是使纤维试样为50cm的线圈，施加纤度的1/30(g)的初荷重而求出长度A，接着在无施加状态下在沸水中浸渍30分钟后，自然干燥，再次施加纤度的1/30(g)的初荷重而求出长度B，由下式算出沸水收缩率(B)。
沸水收缩率(B)(％)＝〔(A-B)/A〕×100
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的热收缩应力(H)为0.20cN/dtex以上。这里所谓的热收缩应力(H)，是使用カネボウエンジニアリング社制KE-2型热收缩应力测定机，将进行测定的纤维丝条连结而制成周长16cm的线圈，施加丝条的纤度(分特)的1/30g的初荷重，测定以升温速度100℃/分钟进行温度变化时的荷重，将所得的热应力曲线的峰值(最大值)作为热收缩应力(cN/dtex)而测定的。通过使高热收缩性聚酰胺纤维的热收缩应力(H)为这样的范围，从而在制作混纤丝时，在用沸水、蒸汽等进行热处理时带着(日语：ひきつれ)收缩特性不同的纤维进行收缩，从而可获得更膨松的混纤丝。此外，在制作机织物时，用沸水、蒸汽等进行热处理时丝带着收缩特性不同的纤维充分地收缩，可以获得更具有丰满感、柔软感的高密度的机织物。在热收缩应力(H)小于0.20cN/dtex的情况下，在制作混纤丝时，即使实施热处理，热收缩应力(H)也不足，不易出现丝长差，不能获得充分的膨松性，此外，在制作机织物时，即使实施热处理，也不会均匀地收缩，产生收缩不均，不能获得具有丰满感的高密度的机织物。高热收缩性聚酰胺纤维的热收缩应力(H)优选为0.25cN/dtex以上，更优选为0.30cN/dtex以上。此外，如果热收缩应力变得过高，则制作机织物时，收缩的力变得过高，机织物的交叉点的眼过度堵塞，因此不耐摩擦，易于产生毛羽、毛球等，因此有所得的机织物的品质降低的倾向。因此高热收缩性聚酰胺纤维的热收缩应力(H)的上限优选为0.50cN/dtex。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维，沸水收缩率(B)和热收缩应力(H)在上述范围表现收缩特性是重要的。即，同时满足表示用沸水、蒸汽等进行热处理时的尺寸变化的沸水收缩率(B)和表示收缩的力(power)的热收缩应力(H)是重要的。通过使沸水收缩率(B)和热收缩应力(H)为上述的范围，从而在制作至少一部分包含高热收缩性聚酰胺纤维的混纤丝时，通过用沸水、蒸汽等进行热处理从而与收缩特性不同的纤维的丝长差出现，进一步带着收缩特性不同的纤维进行收缩，从而可获得更膨松的混纤丝。此外，在制作机织物时，通过用沸水、蒸汽等进行热处理从而丝带着收缩特性不同的纤维充分地收缩，可以获得更具有丰满感、柔软感的高密度的机织物。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的总纤度优选为5～80dtex。特别是，从作为运动服、羽绒服、外衣和内衣用基布使用时的布帛的强度和轻量性的观点考虑，更优选为8～50dtex，进一步优选为8～40dtex。此外，高热收缩性聚酰胺纤维的单丝纤度优选为0.9～3.0dtex。特别是，从作为运动服、羽绒服、外衣和内衣用基布使用时的布帛的强度和柔软感的观点考虑，更优选为0.9～2.0dtex，进一步优选为0.9～1.3dtex。通过使单丝纤度为这样的范围，从而即使在使用了用沸水、蒸汽等进行了热处理的混纤丝的缝制品或高密度的织物中，在穿着时也可获得良好的柔软感，可以实现舒适的穿着感觉。
关于本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的强伸度，在衣料用途的情况下，只要是通常所使用的强伸度即可，从高级加工的观点考虑，更优选为伸长率25～50％、强度2.5cN/dtex以上。
关于本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的长度方向的纤度不匀(U％)，在作为衣料用途的机织物使用的情况下，从布帛的错纬(日语：ヨコムラ)品质的观点考虑，优选为1.2％以下，更优选为1.0％以下。进一步优选为0.8％以下。
本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的截面形状没有特别限定，可以根据用途等而制成任意的形状，优选为圆形、三角形、扁平形、Y形、星形。
对本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的制造方法进行说明。
在将结晶性聚酰胺和非晶性聚酰胺进行混合、熔融时，可举出使用加压熔化锅、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机的熔融混炼法。作为熔融混炼法，优选可举出加压熔化法或挤出法。为了由结晶性聚酰胺和非晶性聚酰胺形成相容系，获得高的热收缩应力(H)，优选使用单螺杆挤出机。如果使用加压熔化锅，则不会被均匀地混合，因此形成海岛的相分离结构，得不到高的热收缩应力(H)。此外，在使用双螺杆挤出机的情况下，结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺过度反应，在结晶性聚酰胺的非晶部形成的高应变带变少，得不到高的热收缩应力(H)。向纺丝组件流入的结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的混合聚合物由公知的喷丝头排出。此外，熔融温度、纺丝温度(所谓聚合物配管、纺丝组件周围的保温温度)优选为聚酰胺的熔点+20℃～熔点+60℃。
关于本发明的高热收缩性聚酰胺纤维的制造方法工艺，利用连续进行纺丝-拉伸工序的方法(直接纺丝拉伸法)、将未拉伸丝暂时卷绕然后拉伸的方法(二工序法)、或使纺丝速度为3000m/min以上那样的高速而实质上省略拉伸工序的方法(高速纺丝法)等任一方法均可制造，但从高效率生产、制造成本方面考虑优选为直接纺丝拉伸法、高速纺丝法的一工序法。
对熔融纺丝的通过直接纺丝拉伸法的制造进行例示。
从喷丝头排出的聚酰胺丝条与通常的熔融纺丝同样地被冷却、固化，给油后利用第一导丝辊以500～4000m/min牵引，在第一导丝辊与第二导丝辊间以1.0～4.0倍进行了拉伸后，以2000m/min以上、优选为3000～4500m/min卷绕成卷装。
此时，通过适当地设计第一导丝辊与第二导丝辊间的圆周速度的比率(拉伸倍率)、卷绕速度(卷绕机速度)，从而能够获得作为目标的聚酰胺丝条的强伸度。
此外，通过以第一导丝辊作为加热辊实施热拉伸，从而聚合物的流动性提高，在结晶性聚酰胺的非晶部生成高应变带，热收缩应力(H)提高。热拉伸温度优选为130～160℃，更优选为140～160℃。
此外，通过以第二导丝辊作为加热辊而实施热定形，可以适当地设计丝条的热收缩应力。热定形温度优选为130～180℃，更优选为150～170℃。
此外，也可以在直到卷绕为止的工序中使用公知的交织装置，实施交织。如果必要也可以通过赋予多次交织来提高交织数。
进一步，也可以在即将卷绕前通过追加来赋予油剂。
本发明的混纤丝的至少一部分使用本发明的高热收缩聚酰胺纤维。通过将高热收缩性聚酰胺纤维与收缩特性不同的纤维进行混纤，从而因为用沸水、蒸汽等进行了热处理时的收缩特性差而出现丝长差，可获得膨松的混纤丝。这里所谓的显示不同收缩性的纤维，是用沸水、蒸汽等进行了热处理时的沸水收缩率(B)不同的纤维。不限定于化学纤维、天然纤维，作为化学纤维的例子，为以聚己内酰胺、聚己二酰己二胺为代表的聚酰胺系纤维、以聚对苯二甲酸乙二醇酯为代表的聚酯系纤维、以聚丙烯为代表的聚烯烃系纤维等。衣料用途中，优选为聚酰胺系纤维、聚酯系纤维。在运动服、羽绒服、外衣和内衣用途中，更优选为聚酰胺系纤维。
此外，本发明的高热收缩性聚酰胺纤维与收缩特性不同的纤维的沸水收缩率(B)的差为10～30％在柔软感和丰满感方面是优选的。进一步优选沸水收缩率(B)的差为15～30％为好。
此外，本发明的高热收缩性聚酰胺纤维与收缩特性不同的纤维的热收缩应力(H)的差为0.10～0.40cN/dtex在柔软感和丰满感方面是优选的。进一步优选热收缩应力(H)的差为0.15～0.30cN/dtex为好。
本发明的混纤丝能够按照公知的方法进行丝加工。作为混纤法，可以应用纺丝混纤、空气混纤、并捻、复合假捻等，空气混纤易于进行混纤的控制，此外制造成本也低，是优选的。作为空气混纤方法，可以举出经纬交错加工、塔斯纶加工、利用了旋转气流的加工。
本发明的织物的至少一部分使用本发明的高热收缩聚酰胺纤维和/或混纤丝。通过将高热收缩性聚酰胺纤维与收缩特性不同的纤维进行织造、编造，从而在用沸水、蒸汽等进行了热处理时，高热收缩聚酰胺纤维充分收缩，带着收缩特性不同的纤维进行收缩，可获得具有丰满感、柔软感的高密度的织物。
本发明的织物可以按照公知的方法进行织造、编造。此外，织物的组织没有限定。在机织物的情况下，其组织根据所使用的用途可以为平纹组织、斜纹组织、缎纹组织、它们的变化组织、混合组织中的任一种，但制成机织物的质地结实的具有丰满感的机织物时，优选为束缚点多的平纹组织、将平纹组织与石纹、方平组织组合而成的防撕裂组织。在针织物的情况下，其组织根据所使用的用途可以为圆型针织物的平针组织、双罗纹组织、经编织物的经绒组织(日语：ハーフ組織)、缎纹组织、提花组织、它们的变化组织、混合组织中的任一种，但从针织物薄且具有稳定性，并且伸长率也优异的方面考虑，优选为单梳栉经平织物的经绒组织织物等。
一部分使用本发明的织物的缝制品不限定其用途，但优选为衣料用途，更优选为以羽绒服、防风外衣、高尔夫球服、雨衣等为代表的运动、便服、女士男士衣料。特别是可以适合用于运动服、羽绒服。
实施例
接下来通过实施例具体说明本发明。
A.熔点
使用差示扫描量热计(DSC)TA Instrument社制Q1000进行热分析，利用UniversalAnalysis2000实施数据处理。热分析在氮气气流下(50mL/min)，在温度范围-50～300℃、升温速度10℃/min、试样重量约5g(热量数据以测定后重量进行标准化)的条件下实施测定。由熔融峰测定熔点。
B.相对粘度
将聚酰胺的试样0.25g以相对于浓度98质量％的硫酸25ml成为1g/100ml的方式溶解，使用奥斯特瓦尔德型粘度计测定了25℃下的流下时间(T1)。接着，测定了仅浓度98质量％的硫酸的流下时间(T2)。将T1相对于T2之比，即T1/T2设为硫酸相对粘度。
C.总纤度、单丝纤度
依照JIS L1013测定了总纤度和单丝纤度。将纤维试样以1/30(g)的张力利用框周长1.125m的测长机制作200圈绞丝。在105℃下干燥60分钟并移至干燥器，在20℃55RH环境下放冷30分钟，由测定绞丝重量而获得的值算出每10000m的重量，将公定回潮率设为4.5％而算出纤维的总纤度。测定进行4次，将平均值设为总纤度。此外，将总纤度除以长丝数而得的值设为单丝纤度。
D.玻璃化转变温度(Tg)
使用差示扫描量热计(DSC)TA Instrument社制Q1000进行热分析，利用UniversalAnalysis2000实施数据处理。热分析在氮气气流下(50mL/min)，在温度范围-50～270℃、升温速度2℃/min、温度调制周期60秒、温度调制振幅±1℃、试样重量约5g(热量数据以测定后重量进行标准化)的条件下实施测定。将作为台阶状的基线的错位而观测到的吸热峰温度设为玻璃化转变温度(Tg)。
E.沸水收缩率(B)
使纤维试样成为50cm的线圈，施加纤度的1/30(g)的初荷重而求出长度A，接着使其在无施加状态下在沸水中浸渍30分钟后，自然干燥，再次施加纤度的1/30(g)的初荷重而求出长度B，由下式算出沸水收缩率(B)。
沸水收缩率(B)(％)＝〔(A-B)/A〕×100
F.热收缩应力(H)、经时热收缩应力(H2)
使用カネボウエンジニアリング社制KE-2型热收缩应力测定机，将从卷绕的卷装解舒的纤维丝条连结而制成周长16cm的线圈，施加丝条的纤度的1/30g的初荷重，测定从室温到210℃以升温速度100℃/分钟进行温度变化时的热应力，将所得的热应力曲线的峰值(最大值)设为热收缩应力(H)。此外，将从卷绕的卷装解舒的纤维丝条连结而制成周长16cm的线圈，在无荷重的状态下，在20℃、相对湿度65％保持24小时，然后，施加丝条的纤度的1/30g的初荷重，从室温到210℃以升温速度100℃/分钟测定热应力，将所得的热应力曲线的峰值设为经时热收缩应力(H2)。
G.结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的重量比率
由NMR测定算出结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的重复比，从质谱分析算出各个聚酰胺的重复单元的质量数，求出重量比率。
(a)NMR测定
使用核磁共振分光法(1H-NMR)，以四甲基硅烷(TMS)作为内标物质(0ppm)进行测定。由来源于形成酰胺键的羧基的α位的氢的信号(通常3ppm附近)的峰面积(A)、与来源于芳香族烃的信号(通常7ppm附近)的峰面积(B)求出结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的重复比(A＝结晶性聚酰胺的重复数×2+非晶性聚酰胺的重复数×2，B＝非晶性聚酰胺的重复数×4)。
(b)质谱分析
使用基质辅助激光解吸电离质谱分析(MALDI-MS)、飞行时间型质谱分析法(TOF-MS)、飞行时间型基质辅助激光解吸电离质谱分析(MALDI-TOF-MS)确定重复单元的质量数。
(c)重量比率
结晶性聚酰胺的重量比率(％)＝(A/2)×(结晶性聚酰胺的质量数)
非晶性聚酰胺的重量比率(％)＝(A/2-B/4)×(非晶性聚酰胺的质量数)
H.相容性
将丝条暴露于RuO4蒸气，进行用于使丝与包埋树脂的边界明确的涂覆。然后，包埋于树脂，制作薄切片，用磷钨酸(PTA)水溶液进行15min染色。将如以上那样操作而获得的观察对象物，使用透射型电子显微镜(日立制作所社制H-7100)，以加压电压100kV观察薄切片。以观察倍率3000倍观察纤维横截面。在TEM观察结果中，观察到具有直径10nm以上的分散相的海岛的相分离结构时判定为不相容系(×；incompatible)，观察不到具有直径10nm以上的分散相的海岛的相分离结构时判定为相容系(○；compatible)。
I.强度和伸长率
将纤维试样用オリエンテック(株)制“TENSILON”(注册商标)、UCT-100在JIS L1013(化学纤维长丝试验方法，2010年)中示出的定速伸长条件下测定。伸长率由抗拉强度-伸长率曲线中的显示最大强力的点的伸长率求出。此外，关于强度，将最大强力除以纤度而得的值设为强度。测定进行10次，将平均值设为强度和伸长率。
J.纤度不匀(U％)
将纤维试样用Zellweger Uster社制USTER TESTER III，以试样长度：250m、测定丝速度：50m/min、测定范围(12.5％HI)利用1/2Inert测定4次，将其平均值设为U％值。
K.针织物的评价
(a)尼龙6丝条的制造
使用相对粘度2.70的聚己内酰胺(N6)，从具有60个口模排出孔的喷丝头在纺丝温度275℃下熔融排出。熔融排出后，将丝条进行冷却、给油、交织后用2560m/min的导丝辊牵引，接着拉伸到1.7倍后在155℃下热定形，以卷绕速度4000m/min获得了80dtex60长丝的尼龙6丝条。需要说明是，所得的尼龙6丝条的纤度为78.8dtex，强度为4.0cN/dtex，伸长率为59％，沸水收缩率为10％，热收缩应力为0.09cN/dtex。
(b)混纤丝的制造
将上述(a)中获得的尼龙6丝条和实施例1～7和比较例1～6中获得的聚酰胺丝条，使用经纬交错加工机，实施交织压力2.0kg/cm2的交织处理进行混纤加工，获得了113dtex或122dtex的混纤丝。
(c)筒型针织物制作
将上述(b)中获得的混纤丝试样，利用圆筒针织机以线圈密度成为50的方式调整而制作筒型针织物。
将所得的筒型针织物在80℃下进行20分钟精练，接着使用Kayanol Yellow N5G1％owf、乙酸调整为pH4，在100℃下进行30分钟染色，然后，在80℃下进行20分钟Fix处理，最后为了改良手感而在170℃下进行了30秒热处理。
(d)针织物评价
对于上述(c)中获得的筒型针织物，通过熟练技术者(5名)的触感对膨松感(丰满感)以以下5个等级实施。将各技术者的评分的平均值的小数点后一位四舍五入，将5分设为◎(excellent)，将4分设为○(good)，将3分设为△(fair)，将1～2分设为×(poor)。
5分：极优
4分：略优
3分：一般
2分：稍差
1分：差
L.机织物评价
(a)经纱的制造
使用相对粘度2.70的聚己内酰胺(N6)，从具有20个口模排出孔的喷丝头在纺丝温度275℃下熔融排出。在熔融排出后，将丝条进行冷却、给油、交织后用2560m/min的导丝辊牵引，接着拉伸到1.7倍后在155℃下热定形，以卷绕速度4000m/min获得了22dtex20长丝的尼龙6丝条。
(b)机织物的制造
将上述(a)中获得的尼龙6丝条用于经纱(经纱密度90根/2.54cm)，将实施例和比较例中获得的聚酰胺丝条用于纬纱而织造平纹织物(目付40g/cm2)。
将所得的机织物在80℃下进行20分钟精练，接着使用Kayanol Yellow N5G 1％owf、乙酸调整为pH4，在100℃下进行30分钟染色，然后，在80℃下进行20分钟Fix处理，最后为了改良手感而在170℃下进行了30秒热处理。
(c)机织物评价
对于上述(b)中获得的机织物，通过熟练技术者(5名)的触感对高密度感、柔软感和丰满感分别以以下5个等级实施。将各技术者的评分的平均值的小数点后一位四舍五入，将5分设为◎(excellent)，将4分设为○(good)，将3分设为△(fair)，将1～2分设为×(poor)。
5分：极优
4分：略优
3分：一般
2分：稍差
1分：差
[实施例1]
将作为结晶性聚酰胺的聚己内酰胺(N6)(相对粘度ηr：2.62，熔点222℃)、和作为非结晶性聚酰胺的间苯二甲酸/对苯二甲酸的共聚比率为7/3的间苯二甲酸(6I)/对苯二甲酸(6T)/六亚甲基二胺的缩聚体(相对粘度ηr：2.10)，以结晶性聚酰胺/非结晶性聚酰胺的重量比为70/30使用单螺杆挤出机在265℃下进行熔融混炼，使用具有26个圆孔的排出孔的喷丝头进行了熔融排出(纺丝温度：265℃)。熔融排出后，将丝条进行冷却、给油、交织后用1500m/min的第1导丝辊(拉伸温度：150℃)进行牵引，接着拉伸到2.4倍后在165℃下热定形，以卷绕速度3500m/min获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.46，玻璃化转变温度(Tg)：91℃)。
[实施例2]
使结晶性聚酰胺/非结晶性聚酰胺的重量比为85/15，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.54，玻璃化转变温度(Tg)：87℃)。
[实施例3]
使结晶性聚酰胺/非结晶性聚酰胺的重量比为55/45，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.39，玻璃化转变温度(Tg)：92℃)。
[实施例4]
作为结晶性聚酰胺，使用聚己二酰己二胺(N66)(相对粘度ηr：2.80，熔点263℃)，将纺丝温度变更为285℃，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.59，玻璃化转变温度(Tg)：92℃)。
[实施例5]
作为结晶性聚酰胺，使用聚癸二酰己二胺(N610)(相对粘度ηr：2.80，熔点219℃)，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.59，玻璃化转变温度(Tg)：93℃)。
[实施例6]
使拉伸倍率为2.8倍，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.59，玻璃化转变温度(Tg)：92℃)。
[实施例7]
使结晶性聚酰胺/非结晶性聚酰胺的重量比为85/15，变更排出量，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了54dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.54，玻璃化转变温度(Tg)：85℃)。
[比较例1]
使结晶性聚酰胺/非结晶性聚酰胺的重量比为95/5，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.59，玻璃化转变温度(Tg)：22℃)。
[比较例2]
使结晶性聚酰胺/非结晶性聚酰胺的重量比为30/70，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.26，玻璃化转变温度(Tg)：23℃)。
[比较例3]
使用双螺杆挤出机进行熔融混炼，使第1导丝辊为非加热(拉伸温度：室温)，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.96，玻璃化转变温度(Tg)：102℃)。
[比较例4]
使用双螺杆挤出机进行熔融混炼，使第1导丝辊的拉伸温度为90℃，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.96，玻璃化转变温度(Tg)：102℃)。
[比较例5]
作为结晶性聚酰胺，使用了聚己内酰胺与己二酰己二胺的共聚比率为85/15的聚己内酰胺与己二酰己二胺的共聚物(N6/N66共聚物)(相对粘度ηr：2.69，熔点：198℃)，使第1导丝辊的拉伸温度为120℃，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.66，玻璃化转变温度(Tg)：29℃)。
[比较例6]
作为结晶性聚酰胺，使用了聚己内酰胺(N6)(相对粘度ηr：2.62，熔点：222℃)、和尼龙MXD6(三菱ガス化学制，相对粘度ηr：2.70，熔点：237℃)且使聚己内酰胺/尼龙MXD6重量比为50/50，使第1导丝辊的拉伸温度为85℃，除此以外，与实施例1同样地实施纺丝，获得了33dtex26长丝的聚酰胺丝条(相对粘度ηr：2.66，玻璃化转变温度(Tg)：32℃)。
将聚酰胺丝条的聚合物组成、制丝性(相容性)和拉伸条件归纳于表1中。此外，将所得的聚酰胺丝条的原丝特性、针织物评价和机织物评价的结果归纳于表2。
[表1]
Figure BDA0001851977130000181
[表2]
Figure BDA0001851977130000191
由表2的结果明确了，一部分(纬纱)使用了本发明的实施例1～7的聚酰胺丝条的机织物经过热处理工序，从而通过由经纱与纬纱的收缩差而纬纱收缩的作用、与纬纱带着经纱进行收缩的作用的协同效果而表现优异的收缩，可获得适合于衣料用的具有柔软感、丰满感的高密度的机织物。
由表1的结果明确了，一部分使用了本发明的实施例1～7的聚酰胺丝条的混纤丝经过热处理工序，从而通过由芯丝与鞘丝的收缩差而芯丝收缩的作用、与芯丝带着鞘丝进行收缩的作用的协同效果而表现优异的收缩，可获得膨松的混纤丝。
比较例1中，由于非晶性聚酰胺重量比少，因此是热收缩应力(H)和沸水收缩率(B)都低，膨松性差的混纤丝。此外，也得不到充分的高密度感，是丰满感、柔软感差的机织物。
比较例2中，由于非晶性聚酰胺重量比多，因此缺乏拉丝性，不能稳定制丝。此外，是热收缩应力(H)低，膨松感差的混纤丝。此外，也得不到充分的密度，是丰满感、柔软感差的机织物。
比较例3、4中，玻璃化转变温度(Tg)超过95℃，非晶性聚酰胺与结晶性聚酰胺过度反应，如果在未施加张力的状态下保存该聚酰胺纤维则经时热收缩应力(H2)降低，因此是膨松性差的混纤丝。此外，也得不到充分的密度，是丰满感、柔软感差的机织物。
比较例5中，由于结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的相容性缺乏，此外玻璃化转变温度(Tg)为室温附近，因此经时的该聚酰胺纤维在未施加张力的状态下保存时，则收缩应力经时降低，因此得不到高的经时热收缩应力(H2)，是膨松感差的混纤丝。此外，也得不到充分的高密度感，是丰满感、柔软感差的机织物。
比较例6中，由于聚酰胺丝条由2种结晶性聚酰胺构成，玻璃化转变温度(Tg)为室温附近，因此经时的该聚酰胺纤维在未施加张力的状态下保存时，则经时热收缩应力(H2)降低，因此得不到高的热收缩应力(H)，是膨松性差的混纤丝。此外，也得不到充分的高密度感，是丰满感、柔软感差的机织物。

Claims (4)

1.一种高热收缩性聚酰胺纤维，其特征在于，玻璃化转变温度Tg为85～95℃，沸水收缩率B为25～50％，热收缩应力H为0.20cN/dtex以上，
是使用结晶性聚酰胺和非晶性聚酰胺形成的，结晶性聚酰胺与非晶性聚酰胺的重量比率为90/10～50/50。
2.根据权利要求1所述的高热收缩性聚酰胺纤维，其特征在于，总纤度为5～80dtex，单丝纤度为0.9～3.0dtex。
3.一种混纤丝，其特征在于，混纤丝的至少一部分使用权利要求1或2所述的高热收缩性聚酰胺纤维。
4.一种织物，其特征在于，织物的至少一部分使用权利要求1或2所述的高热收缩性聚酰胺纤维和/或权利要求3所述的混纤丝。
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