CN109072110B - 燃气轮机中钒腐蚀抑制剂的应用 - Google Patents

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Abstract

本实施例描述了一种通过在燃烧燃料中添加亲油性腐蚀抑制剂来减少燃气轮机中钒腐蚀的方法，其中亲油性腐蚀抑制剂包括炭黑载体颗粒和结合到炭黑载体颗粒的镁。所述炭黑载体颗粒包括小于40纳米(nm)的粒径、小于1重量百分比(wt％)的氧含量和至少50平方米每克(m2/g)的表面积。

Description

燃气轮机中钒腐蚀抑制剂的应用
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年4月19日提交的、序列号为62/324,387的美国临时专利申请的优先权，通过引用将其整体并入本文中。
技术领域
本公开的实施例一般涉及燃烧燃料添加剂，特别是燃气轮机中的钒腐蚀抑制剂。
背景技术
产生能量的最普遍方法之一是烃类燃烧，其包括天然气、石油气、煤和液态烃，如石油原油。燃烧产生热量、蒸汽、电和其他类型的能量。燃气轮机、内燃机是使用烃类产生能量的代表性机器。燃气轮机有两个主要部件：燃烧室和旋转涡轮。能量从碳氢化合物燃烧产生，效率强烈地依赖于点火温度—该温度越高，越有效率。目前的燃气轮机可达到1430℃的温度。
液体燃料是各种机器中使用的常见碳氢化合物，并且柴油由于其低粘度和清洁度已经成为常见的液体燃料。由于不断增加的需求，重油是一种更可接受的柴油替代品。尽管重油广泛可得到以及低的经济值，但其有许多缺点。使用重油在燃烧过程中会产生烟尘和其他不完全燃烧颗粒、空气污染物和其他污染物，如SOx和NOx，并影响空气质量。重油也含有金属化合物。在大多数情况下，这些金属是钒、镍、铁、碱和含碱土金属的化合物。在重油中发现的含金属化合物在燃烧过程中可引起燃气轮机中的腐蚀。钒化合物当在燃气轮机中暴露于高温时，可严重腐蚀金属层和保护层。重油中作为有机金属化合物存在的钒化合物在燃烧过程中转化为氧化钒(V2O5)。氧化钒具有675℃的低熔点，这意味着在比燃气轮机的点火温度低得多的温度下氧化钒会熔化。熔化的钒氧化物附着在燃气轮机的热表面上，并与金属层和保护层发生反应而引起腐蚀。
发明内容
在重油中添加添加剂限制氧化钒引起的腐蚀，镁化合物是有效的添加剂。氧化镁(MgO)与氧化钒反应生成镁-钒混合的氧化合物，其具有比氧化钒(V2O5)大得多的熔点。镁-钒混合的氧化物以灰烬的形式存在，并且不粘附在燃气轮机的金属层和保护层上，从而限制了由氧化钒引起的腐蚀量。氧化镁浆料可以喷射到燃气轮机中，但是严重的缺点是固相反应即使在高温下也非常缓慢，该固相反应导致形成耐熔的镁-钒混合的氧化物。
本公开的实施例描述了通过在燃烧燃料中引入亲油性腐蚀抑制剂来减少燃气轮机中钒腐蚀的方法，其中亲油性腐蚀抑制剂包括炭黑载体颗粒和附着在所述炭黑载体颗粒上的镁。所述炭黑载体颗粒包括小于40纳米(nm)的粒径、小于1重量百分比(wt％)的氧含量和至少50平方米每克(m2/g)的表面积。
根据一些实施例，制造钒腐蚀抑制剂的方法包括氧化炭黑颗粒，将氧化的炭黑与镁盐溶液混合，干燥该混合物以得到氧化的炭黑与镁盐的干燥混合物，然后，将干燥后的混合物焙烧，产生钒腐蚀抑制剂。所述钒腐蚀抑制剂包括结合到所述炭黑载体颗粒的氧化镁。所述炭黑载体颗粒包括小于40nm的粒径、小于1.0重量百分比的氧含量、小于0.5重量百分比的灰含量和大于50m2/g的表面积。
在前段中制备钒腐蚀抑制剂的方法得到亲油性腐蚀抑制剂。所述亲油性腐蚀抑制剂包括亲油性炭黑载体颗粒和附着于所述碳载体颗粒的镁。所述炭黑载体颗粒包括小于40nm的粒径、小于1.0重量百分比的氧含量、小于0.5重量百分比的灰含量和至少50m2/g的表面积。镁包括氧化镁、元素镁或其组合，其中所述亲油性腐蚀抑制剂的镁含量包括至少0.05至20重量百分比的氧化镁。
在下面的详细说明中将阐述所描述的实施例的其他特征和优点，并且从该描述或通过实践描述的实施例所认识的，包括下面的详细说明、权利要求书和附图，所描述的实施例的其他特征和优点在某种程度上对于本领域技术人员来说将是显然的。
附图说明
图1包括三个样品的层叠X射线衍射光谱，其中样品1“(1)”和样品2“(2)”不含加载镁的炭黑。样品3“(3)”含有炭黑载体上的氧化镁。虚线是氧化钒(V2O5)的X射线衍射。
图2是热重分析曲线图，显示了炭黑(虚线)和在炭黑载体上的氧化镁(实线)的(归一化的)重量作为摄氏度温度的函数。
具体实施方式
减少燃气轮机中钒腐蚀的方法包括向燃烧燃料中添加亲油性腐蚀抑制剂，其中亲油性腐蚀抑制剂包括炭黑载体颗粒和附着在炭黑载体颗粒上的镁。所述炭黑载体颗粒包括小于40nm的粒径、按重量计小于1.0％的氧含量以及至少50m2/g的表面积。
如本公开中所使用的，关于“载体颗粒”的术语“载体”或“负载”意思是载体颗粒(例如，炭黑)与负载的材料(诸如镁)之间的弱物理相互作用或化学键合。例如，当载体颗粒与负载的材料之间存在强化学键合时，例如氢氧化硅(Si-OH)的表面基团与金属化合物反应形成强化学键，例如Si-O-Mg。至于炭黑，这种强的化学键合是不期望的。
炭黑载体颗粒可以是亲油性的，因此在与液体燃料混合时能够分散、溶解或以其他方式变成溶液。亲油性腐蚀抑制剂包括炭黑载体和镁。亲油性腐蚀抑制剂可以分散在油中，并且比基于疏油的镁化合物的腐蚀抑制剂更容易与钒反应，在将水溶液注入燃烧场之前其通常溶解在水中。
炭黑是一种胶体颗粒形式的元素碳，它是在受控条件下由气态或液态烃的不完全燃烧或热分解产生的。炭黑可显现为黑色，并且可以是细分的小粒形式或者可以是粉末。根据一个或多个实施例，按照ASTM D 3849可定义为“平均粒径”的初级粒径应当是直径小于40纳米或小于20纳米，如通过电子显微镜所测量的。炭黑载体颗粒的氧含量可以小于1.0重量百分比，并且在一些实施例中，小于0.5重量百分比。
在一个或多个实施例中，炭黑包括乙炔黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑和热炭黑。在一些实施例中，炭黑可以是乙炔黑。乙炔黑可能具有少量灰含量或少量杂质。炭黑载体颗粒的灰含量与炭黑的有效性相关联，并且可以小于0.5重量百分比。在一个或多个实施例中，炭黑载体颗粒的灰含量小于0.2重量百分比，并且在一些实施例中，灰含量小于0.1重量百分比。关于炭黑的“灰含量”意思是在空气中在750℃下燃烧后未燃烧并残留的任何无机杂质。
在一个或多个实施例中，镁附着在炭黑载体上。术语“附着”可以指化学键、物理相互作用或以其他方式连接。炭黑载体的表面积越大，可以附着在载体上的镁越多，从而与更多的腐蚀性材料发生反应。炭黑载体颗粒的一个实施例具有从50m2/g到100m2/g的表面积。在另一个实施例中，表面积为从75m2/g至100m2/g。
亲油性腐蚀抑制剂的镁可以是元素镁、氧化镁或元素镁和氧化镁两者的组合。在一些实施例中，亲油性腐蚀抑制剂的镁包括基于亲油性腐蚀抑制剂的重量的至少0.05至25.0重量百分比的氧化镁。在其他实施例中，基于亲油性腐蚀抑制剂的重量，镁的量是作为氧化镁的从0.05至20.0重量百分比或0.1重量百分比至10.0重量百分比。在一些实施例中，氧化镁在0.5和5.0重量百分比之间。
将亲油性腐蚀抑制剂加入燃烧燃料中。燃烧燃料可以包括液体油。液体油是任何碳氢化合物，其可以在燃气轮机中燃烧而不引起诸如腐蚀和堵塞等问题。液体油可包括原油或柴油。燃烧燃料可从柴油、汽油或具有大于35℃闪点的任何其他烃类燃料中选择。与现有技术中使用的氧化镁不同，这种亲油性腐蚀抑制剂减小了燃烧过程中氧化钒的形成，从而减小了汽轮机腐蚀。
通过氧化炭黑颗粒，然后将氧化的炭黑与含镁盐溶液或氧化镁水溶液混合，合成亲油性钒腐蚀抑制剂。炭黑和镁溶液通过搅拌器、超声波混合器或均化器剧烈混合。经过一定时间后，过滤混合物。干燥滤液。然后，通过在流动惰性气体下加热来焙烧干燥的混合物，以产生亲油性腐蚀抑制剂。
如前段所述，炭黑是亲油性的。由于乙炔黑是亲油性而非亲水性的，因此未经处理的乙炔黑与水性镁盐溶液之间的反应性是有限的。在镁可以附着到碳载体之前，炭黑应该用氧化剂预处理。氧化剂增加了颗粒的表面上的氧的量，其增加了极性并且使碳材料更加亲水。氧化剂的非限制性实例包括：硝酸；如过氧化氢的无机过氧化物；硫酸，过氧二硫酸、过氧单硫酸；卤素化合物，如绿泥石、氯酸盐、高氯酸盐；次氯酸盐；六价铬化合物，如铬酸和重铬酸以及三氧化铬；高锰酸盐化合物；过硼酸钠；以及氧化亚氮。
碳载体在溶液中用氧化剂预处理后，在惰性气体流下，如氩气、氦气或氮气，在从200℃至400℃或250℃至300℃的温度下干燥。术语“溶液”是非限制性的，可以包括极性溶剂、水性溶剂、极性的非水性溶剂和非极性溶剂。在一个实施例中，由于容易干燥预处理的碳而利用水溶液。
氧化碳载体材料产生对镁前体的足够亲和力。氧化炭黑载体的一种方法是用氧化剂或将颗粒浸入氧化溶液中，如前段所述，但是可以通过在氧化气氛中加热炭黑颗粒来氧化该颗粒。氧化气氛可以包括氧气和氩气或氧气和氦气，但不限于这两个实例。当在氧化气氛中加热碳时，足够的温度是从120℃到800℃。温度是通过在加热下测量重量损失来确定的。所选择的温度应该通过氧化炭黑给出0.1wt％至10wt％的损失。通过使用热重分析(TGA)可以选择最佳温度。虽然0.1wt％的损失是重量百分比的相对较小的减小，但在图2中，TGA曲线图显示直到大约600℃炭黑从氧的化学吸附增加重量。这种重量增加来自于氧的化学吸附，而不是物理吸附，当碳黑加载氧化镁时其不会发生。
该腐蚀抑制剂可用非氧化性化学品制备或预处理，诸如镁盐前体的阴离子，例如硝酸镁的硝酸根离子(NO3 -)。硝酸根离子可以起到氧化剂的作用。在一些实施例中，在同一溶液中发生炭黑表面的氧化以及随后的镁化合物往所氧化的表面上的附着。
镁的氧化和加成的顺序或方法可以不同。在一个实例中，炭黑的氧化和镁往炭黑上的附着在一个步骤中发生。另一个实例包括：首先，对炭黑进行预处理(意思是氧化和干燥)，然后将预处理的炭黑混合在镁盐溶液中或与镁前体混合。可通过将镁盐如氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或其他一种镁盐在适当的极性溶剂(例如水)中溶解，而制成镁盐溶液。将镁盐溶液与预处理的碳载体混合。一段时间后，过滤溶液，通过在流动的惰性气体如氩气、氮气或氦气下加热来干燥滤液。干燥温度在90℃和200℃之间，更具体地在110℃和150℃之间。干燥后，焙烧化合物。
焙烧将镁前体转化成氧化镁，并除去未通过与镁键合而消耗的表面氧。然而，因为镁离子和镁由于每个基团的极性而能与氧基相互作用，所以可能保留一些氧基团。为了确保炭黑/氧化镁复合物的亲油性，在惰性气体下加热炭黑/氧化镁复合物，其以二氧化碳(CO2)或一氧化碳(CO)的形式除去过量的氧，从而形成亲油性腐蚀抑制剂。
通过加热到大于分解温度(大约350℃)的温度，来焙烧亲油性腐蚀抑制剂。焙烧温度被选择成从加载的镁中产生至少20重量百分比的氧化镁，在一些实施例中，按重量计有大约100％的氧化镁来自加载的镁。需要非常高的温度才能将100％的加载的镁转化成氧化镁，例如，在200℃和900℃之间的温度，或者甚至在300℃和500℃之间，尽管在一些实施例中，温度在500℃和900℃之间。
前面段落中提到的过程描述了将氧化镁粘附到碳载体上的过程，其产生亲油性腐蚀抑制剂。一旦合成腐蚀抑制剂，将亲油性腐蚀抑制剂添加到液体燃料溶剂或其他可燃燃料中。亲油性镁添加剂可以通过搅拌器、均质器、超声波混合器、静态混合器(如搅拌三通)或本领域已知的任何东西进行混合。以超过钒的量将亲油性腐蚀抑制剂添加到燃烧燃料中。超过的量可以是按重量计从2比1的MgO与V2O5至按重量计3比1的MgO与V2O5，以及按重量计多达5比1的MgO与V2O5。
实例
为了更容易理解实施例，参考以下实例，这些实例旨在说明本申请中公开的和描述的实施例。这些实例绝不限制范围。
以如下程序对炭黑进行预处理：从Denka得到的并且具有35nm的粒径、68m2/g的表面积、以及0.01重量百分比的灰含量的乙炔黑，在室温下在硝酸(2个标准值(N))中浸泡24小时。然后，将炭黑过滤并用流动氮气(N2)在250℃下干燥。将干燥的炭黑加入去离子水中(具有小于0.056微西门子每厘米(μS/cm)的电导率；按照ASTM定义为I型水)，并且在加入镁化合物之前回流至少6小时。干燥后的碳与水的重量比为1比2。碳和水的混合物，称为炭黑浆料(CBS)，含有98克干炭黑和196克去离子水。
通过将六水合硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)溶解在去离子水中，使其在水溶液中具有0.1摩尔镁浓度，来制备镁的前体。
将镁前体溶液加入CBS。调节硝酸镁溶液的量，使得一旦氧化，得到的溶液具有4重量百分比的氧化镁。具体而言，将1000毫升(mL)的六水合硝酸镁溶液(0.1摩尔镁；4.03克MgO)加入到294克CBS(MgO/(炭黑+MgO))中，得到4重量％。将CBS和镁溶液剧烈混合并加热至90℃，缓慢蒸发约50重量％的水。然后，将混合物冷却至室温。将混合物过滤，经过滤的混合物在流动的N2下在150℃下干燥至少6小时。经干燥的混合物在流动的N2下在450℃下焙烧至少6小时。
通过将焙烧的混合物加入具有氧化铝球的球磨机并粉碎混合物，来制备原液。将粉碎的混合物与具有40°的美国石油学会(API)比重指数和55℃闪点的柴油混合，通过使用叶片式搅拌器搅拌24小时，形成原液。粉碎的混合物与柴油的重量比为1:99。
通过取若干个样品，例如10个样品，测定镁和炭黑载体的分散性。多达1克的原液溶解在甲苯中。过滤甲苯溶液后，将滤液干燥并称重，以确定每个样品中加载有镁的炭黑的量。来自每个样品的滤液的重量差异在原液中变化正或负10％。因此，表明亲油性腐蚀抑制剂被均匀分散。
一旦合成了亲油性腐蚀抑制剂，就将其添加到燃烧燃料中。将原液添加到液体燃料中，具体地，燃料是***中质原油，其具有31°的API比重指数，以及33重量份每百万(ppm)的钒含量。用水预清洗液体燃料，去除碱金属和碱土金属。制备原液对于液体燃料的量，给出按重量计超过3比1的MgO与V2O5。
如上所述，向液体燃料中制备添加原液大大降低了钒的腐蚀作用。
图1是X射线衍射光谱，示出三个样品中的一个样品存在氧化钒。通过组合氧化钒(0.3134克，粉末，Sigma-Aldrich(西格玛-奥尔德里奇)，<98％)和氧化镁(1.2114克，粉末，Fisher-Scientific(费舍尔-科学)，A.C.S.等级)，制备样品1和样品2。MgO/V2O5的比例为3.8wt/wt，粉末通过研钵和研杵混合30分钟，其产生统一的颜色。对于样品1，在650℃下焙烧混合的粉末，以及对于样品2，在750℃下焙烧混合的粉末。样品3是加载炭黑，炭黑载体上的氧化镁，与氧化钒组合。通过将40mL纯净水与炭黑(10.16克，乙炔黑，99.9+％，AlfaAesar(阿尔法埃莎))和六水合硝酸镁(2.822克，[Mg(NO3)2·6H2O]，Sigma-Aldrich，A.C.S.级)混合，来制备所述样品。在这个实例中，硝酸镁的硝酸根离子起氧化剂的作用。这种组合产生了一种糊剂，其混合一个小时。在空气中在90℃下干燥糊剂，同时与玻璃棒混合，直到发现没有水，大约4小时。将干燥的样品置于空气中105℃的烘箱中24小时，以确保每个样品脱水。干燥的样品在流动的N2下在350℃下焙烧6小时。通过研钵和研杵将焙烧的样品(2.87克)与氧化钒(.04克)混合30分钟。MgO/V2O5的比例为3.1wt/wt。混合样品在空气中在650℃下焙烧2小时。焙烧过程之后，用研钵和研杵将所有三种样品研磨30分钟，然后进行测试。
参考图1，该光谱证明炭黑负载的氧化镁(样品3)对V2O5的固相反应活性比未负载的氧化镁添加剂(MV-PM-2-650)更好。这种增强的固相反应活性是由炭黑局部燃烧过程中的过量供热引起的。升高的焙烧温度提高了氧化镁和氧化钒的固相反应性，如星形指示的缺失V2O5信号所表明的。该光谱还证明，炭黑负载的镁可以在650℃去除V2O5信号，而在650℃时用未负载的镁测试时V2O5信号依然存在。
在图2中，热重分析(TGA)显示加载镁的炭黑(实线)比炭黑在温度低得多的情况下具有重量损失。不受理论的限制，据信重量损失最有可能是由于炭黑上的氧化镁与钒反应。没有这样的金属，炭黑在低于600到700℃的温度下更难燃烧。如镁和钒的金属会增加炭黑燃烧的速率。炭黑燃烧最有可能在局部区域产生额外的热量，这可能有助于镁-钒混合氧化物的形成。当镁和钒形成混合金属氧化物时，镁不再附着在炭黑上，从而使炭黑重量减少。相比之下，要求更高的引燃温度的炭黑(用虚线表示)在较低的温度下保持恒定的重量。此外，TGA数据显示，炭黑在点火温度(大于1000℃)下对镁与钒的反应不是障碍，因为它在较低的温度下燃烧。
除非另有定义，否则所使用的所有技术和科学术语都具有与所要求保护的主题所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。在本说明书中使用的术语仅用于描述特定的实施例，并不旨在限制。如本说明书和所附权利要求书中所使用的，除非上下文另有明确指示，否则单数形式还旨在包括复数形式。
应当注意，诸如“优选地”、“一般地”和“典型地”之类的术语并不用于限制所附权利要求书的范围，或者暗示某些特征对于所要求保护的主题的功能是极重要的、必要的、甚至重要的。相反，这些术语仅仅旨在突出在特定实施例中可能使用或可能不使用的替代或附加特征。
应当注意，术语“实质上”和“大约”可以用来表示可能归因于任何定量比较、值、测量或其他表示的固有的不确定性程度。这些术语还用于表示数量表示可能与陈述的参考不同的程度，而不会导致所讨论的主题的基本功能的改变。
对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离所要求保护的主题的精神和范围的情况下，可以对所描述的实施例进行各种修改和变型。因此，本说明书旨在涵盖所描述的各种实施例的修改和变型，只要这样的修改和变型在所附权利要求书及其等同物的范围内。

Claims (15)

1.一种减少燃气轮机中钒腐蚀的方法，包括：
将亲油性腐蚀抑制剂添加到燃烧燃料中，其中所述亲油性腐蚀抑制剂包括炭黑载体颗粒和结合到所述炭黑载体颗粒上的镁，其中
所述炭黑载体颗粒包括小于40纳米的粒径、按重量计小于1％的氧含量和至少50m2/g的表面积。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述镁是氧化镁；和
添加所述亲油性腐蚀抑制剂的量使得氧化镁的量超过所述钒。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述镁包括0.05至20重量百分比的氧化镁。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述燃烧燃料包括液体油。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述炭黑是乙炔黑。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述炭黑载体的粒径小于20nm；
所述炭黑载体颗粒的表面积为50m2/g-100m2/g。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述炭黑载体颗粒包含小于0.5重量百分比的灰。
8.根据权利要求1所述的方法，进一步包括混合所述亲油性腐蚀抑制剂和所述燃烧燃料。
9.根据权利要求1所述的减少燃气轮机中钒腐蚀的方法，进一步包括将所述亲油性腐蚀抑制剂与液体燃料溶剂混合。
10.一种制备亲油性钒腐蚀抑制剂的方法，包括：
氧化炭黑载体颗粒；
将氧化的炭黑载体颗粒与镁盐溶液混合；
将混合物干燥，得到氧化的炭黑载体颗粒和镁盐的干燥混合物；
在流动惰性气体下，焙烧干燥的混合物以产生亲油性钒腐蚀抑制剂，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气，所述亲油性钒腐蚀抑制剂包括结合到所述炭黑载体颗粒上的氧化镁，其中所述炭黑载体颗粒包括小于40nm的粒径、小于1重量百分比的氧含量、小于0.5重量百分比的灰含量、以及大于50m2/g的表面积。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述炭黑载体颗粒的氧化包括在氧化气氛中加热所述炭黑载体颗粒。
12.根据权利要求10所述的方法，其中所述炭黑载体颗粒的氧化包括将所述炭黑载体颗粒浸入氧化溶液中。
13.根据权利要求10所述的方法，其中所述镁盐溶液包含水以及从由氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁或者其组合中选择的镁盐。
14.一种亲油性钒腐蚀抑制剂，包括炭黑载体颗粒和与所述炭黑载体颗粒结合的镁，其中：
所述炭黑载体颗粒包括小于40nm的粒径、小于1重量百分比的氧含量、小于0.5重量百分比的灰含量、以及至少50m2/g的表面积；以及
所述镁包含元素镁或其组合和至少20重量百分比的氧化镁。
15.根据权利要求14所述的亲油性钒腐蚀抑制剂，其中所述亲油性钒腐蚀抑制剂包括0.05至20重量百分比的氧化镁。
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