CN109055982A - 一种粗铅电解精炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粗铅精炼方法，首先将(1‑羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’‑亚氨双(4‑羟基‑2‑萘磺酸)依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末和添加剂混合均匀，得到电解液，然后将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极，再进行电解精炼。本发明方法简单易行，可减轻电解过程的环境污染和对人体的危害，提高铅的直收率、综合回收率和劳动生产率，减少贵金属损失，提高电解铅的纯度。

Description

一种粗铅电解精炼方法
技术领域
本发明属于铅的精炼技术领域，涉及一种粗铅的电解方法，具体地说，是一种将现有火法冶炼工艺得到的粗铅利用电化学的方法进行电解精炼来得到高纯度电解铅的方法。
背景技术
随着科技的发展，高纯度的铅需求量越来越大。为了除去粗铅中的有害杂质和回收贵金属，必须对其进行精炼。根据铅精炼技术的不同，现有的精炼技术可以分为火法精炼和电解精炼，其中火法精炼工艺较成熟，但是在在精炼过程中污染较严重，容易产生含铅废渣、铅蒸气和铅粉尘，对环境造成严重污染，同时铅的直收率和综合回收率较低。因此，电解精炼成为在实际中应用较广，重点发展和推广的主流粗铅精炼技术。
目前工业上粗铅电解精炼广泛采用的方法为柏兹法，即粗铅铸成阳极板，用阴极铅加工成始极片，在含有硅氟酸铅和游离的硅氟酸溶液中进行电解。柏兹法目前广泛应用于中国、加拿大、意大利、日本、秘鲁、俄罗斯等国的铅冶炼厂，可以稳定地获得纯度高达99.99％以上的纯铅，同时它的缺点也日益被人们所关注。在该体系下电解主要的缺点是：(1)硅氟酸易挥发并分解成有毒的HF和SiF4气体，工作现场形成大量的酸雾，气味难闻，对人体和环境危害非常大；(2)在广泛采用的105～200A/m2电流密度下，相应槽电压高达0.36～0.7V，吨铅直流电耗为110～190kw·h，能耗高；(3)电流效率低，仅为90％左右。
因此，开发一种新的粗铅电解精炼工艺方法，提高铅的直收率、综合回收率和劳动生产率，减少环境污染和贵金属损失成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新型粗铅电解精炼方法，该方法采用含有酸性离子液体、添加剂、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)的(1-羟基亚乙基)二膦酸溶液体系为电解液进行粗铅的电解精炼，可减轻电解过程的环境污染和对人体的危害，提高铅的直收率、综合回收率和劳动生产率，减少贵金属损失。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
根据本发明所述的粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末和添加剂，在温度为80-100℃、搅拌速度800-1000r/min的条件下搅拌溶解，时间5-7h，然后过滤，所得滤液即为电解液；
Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解4-6天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。
优选地，所述的氧化铅粉末的粒度为100-150目。
优选地，步骤Ⅰ中所述(1-羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、水、氧化铅粉末、添加剂的质量比为(250-380):(5-10):(5-10):1400:(90-140):(1-5)。
优选地，所述添加剂选自明胶、木质素磺酸盐、芦荟素和β-萘酚中的一种或几种。
优选地，所述酸性离子液体选自1-丙酸基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙酸基-3-甲基咪唑氯盐、丙酸基吡啶溴盐中的一种或几种。
优选地，所述酸性离子液体为预先制备，制备方法参考：新型酸性离子液体的合成及其催化性能研究，张晓雷等，精细石油化工进展，第12卷第10期，51-54。
优选地，步骤Ⅲ中所述电解液循环方式为下进上出或上进下出。
进一步地，步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度35-55℃，电解液循环周期为120-160min，电解液循环量为20-35L/min.槽，阴极电流密度90-150A/m2，槽电压0.3-1V，阳极电流密度110-150A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距70-90mm。
一种高纯度的电解铅，采用上述粗铅精炼方法制成。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明公开的粗铅精炼方法，避免了火法精炼产生的各种烟尘、中间渣，提高了精炼过程铅的直收率和各种有价金属的综合回收率。
(2)本发明公开的粗铅精炼方法，采用(1-羟基亚乙基)二膦酸溶液电解体系对环境友好，不会产生挥发烟尘或酸雾，克服了硅氟酸体系电解液污染环境的缺点；电解效率更高。
(3)本发明公开的粗铅精炼方法，在溶液中添加酸性离子液体、添加剂、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)，大幅度提高了溶液的溶解能力和电导率，从而为提高低纯度粗铅的直接电解精炼铅提供了前提条件；各成分协同作用，使得电流效率和劳动生产率更高，贵金属损失更少，电解铅纯度更高，生产成本更低。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸250g、1-丙酸基-3-甲基咪唑溴盐5g、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)5g依次加入水1400g中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末90g和明胶1g，在温度为80℃、搅拌速度800r/min的条件下搅拌溶解，时间5h，然后过滤，所得滤液即为电解液；
Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解4天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。
所述的氧化铅粉末的粒度为100目。
步骤Ⅲ中所述电解液循环方式为下进上出。
步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度35℃，电解液循环周期为120min，电解液循环量为20L/min.槽，阴极电流密度90A/m2，槽电压0.3V，阳极电流密度110A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距70mm。
一种高纯度的电解铅，采用上述粗铅精炼方法制成。
同时，为了评估本发明所述粗铅电解方法的具体技术效果，经过ICP定量分析对本实施例铅锭中的金属杂质含量进行测试，具体测试数据如表1所示：
表1
化学成分(％) Ag Cu Bi Sb Sn 总和
粗铅 0.2520 0.1892 0.1589 0.1332 0.0248 0.7581
精铅 0.0005 0.0002 0.0011 0.0004 0.0003 0.0027
从表1可以看到，对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程中电流效率98.0％。
实施例2
一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸280g、1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐6g、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)7g依次加入水1400g中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末100g和木质素磺酸盐2g，在温度为85℃、搅拌速度850r/min的条件下搅拌溶解，时间5.5h，然后过滤，所得滤液即为电解液；
Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解5天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。
所述的氧化铅粉末的粒度为110目。
步骤Ⅲ中所述电解液循环方式为上进下出。
步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度40℃，电解液循环周期为135min，电解液循环量为25L/min.槽，阴极电流密度110A/m2，槽电压0.5V，阳极电流密度120A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距75mm。
一种高纯度的电解铅，采用上述粗铅精炼方法制成。
同时，为了评估本发明所述粗铅电解方法的具体技术效果，经过ICP定量分析对本实施例铅锭中的金属杂质含量进行测试，具体测试数据如表2所示：
表2
化学成分(％) Ag Cu Bi Sb Sn 总和
粗铅 0.2520 0.1892 0.1589 0.1332 0.0248 0.7581
精铅 0.0004 0.0001 0.0010 0.0005 0.0003 0.0023
从表2可以看到，对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程中电流效率98.2％。
实施例3
一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸320g、1-乙酸基-3-甲基咪唑氯盐8g、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)7g依次加入水1400g中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末120g和明胶3g，在温度为90℃、搅拌速度900r/min的条件下搅拌溶解，时间6h，然后过滤，所得滤液即为电解液；
Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解4.5天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。
所述的氧化铅粉末的粒度为120目。
步骤Ⅲ中所述电解液循环方式为下进上出。
步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度45℃，电解液循环周期为140min，电解液循环量为30L/min.槽，阴极电流密度135A/m2，槽电压0.7V，阳极电流密度140A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距80mm。
一种高纯度的电解铅，采用上述粗铅精炼方法制成。
同时，为了评估本发明所述粗铅电解方法的具体技术效果，经过ICP定量分析对本实施例铅锭中的金属杂质含量进行测试，具体测试数据如表3所示。
从表3可以看到，对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程中电流效率98.5％。
表3
化学成分(％) Ag Cu Bi Sb Sn 总和
粗铅 0.2520 0.1892 0.1589 0.1332 0.0248 0.7581
精铅 0.0004 0.0002 0.0009 0.0005 0.0002 0.0022
实施例4
一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸365g、酸性离子液体9g、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)9g依次加入水1400g中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末135g和添加剂4.5g，在温度为95℃、搅拌速度950r/min的条件下搅拌溶解，时间6.5h，然后过滤，所得滤液即为电解液；
Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解5.5天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。
所述的氧化铅粉末的粒度为140目。
所述添加剂是明胶、木质素磺酸盐、芦荟素和β-萘酚按质量比1:2:2:3混合而成。
所述酸性离子液体是1-丙酸基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙酸基-3-甲基咪唑氯盐、丙酸基吡啶溴盐按质量比2:3:1:2混合而成。
步骤Ⅲ中所述电解液循环方式为上进下出。
步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度53℃，电解液循环周期为150min，电解液循环量为33L/min.槽，阴极电流密度140A/m2，槽电压0.8V，阳极电流密度140A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距85mm。
一种高纯度的电解铅，采用上述粗铅精炼方法制成。
同时，为了评估本发明所述粗铅电解方法的具体技术效果，经过ICP定量分析对本实施例铅锭中的金属杂质含量进行测试，具体测试数据如表4所示。
从表4可以看到，对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程中电流效率99.5％。
表4
化学成分(％) Ag Cu Bi Sb Sn 总和
粗铅 0.2520 0.1892 0.1589 0.1332 0.0248 0.7581
精铅 0.0003 0.0002 0.0009 0.0003 0.0002 0.0019
实施例5
一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸380g、丙酸基吡啶溴盐10g、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)10g依次加入水1400g中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末140g和芦荟素5g，在温度为100℃、搅拌速度1000r/min的条件下搅拌溶解，时间7h，然后过滤，所得滤液即为电解液；
Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解6天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。
所述的氧化铅粉末的粒度为150目。
步骤Ⅲ中所述电解液循环方式为上进下出。
步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度55℃，电解液循环周期为160min，电解液循环量为35L/min.槽，阴极电流密度150A/m2，槽电压0.9V，阳极电流密度150A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距90mm。
步骤Ⅱ中所述火法精炼后的粗铅的主要成分，包括以下质量百分比组分：Pb≥95％，Cu≤0.1％，Sb：3％，Sn≤0.05％，Bi：2％，Ag：1％。
一种高纯度的电解铅，采用上述粗铅精炼方法制成。
同时，为了评估本发明所述粗铅电解方法的具体技术效果，经过ICP定量分析对本实施例铅锭中的金属杂质含量进行测试，具体测试数据如表5所示：
表5
化学成分(％) Ag Cu Bi Sb Sn 总和
粗铅 0.2520 0.1892 0.1589 0.1332 0.0248 0.7581
精铅 0.0003 0.0001 0.0009 0.0004 0.0002 0.0019
从表5可以看到，对照铅锭GB/T469-2005国家标准，该铅锭达到了国家Pb99.994的标准。经计算，电解过程中电流效率100％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ配置电解液：将(1-羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)依次加入水中，在常温下搅拌溶解制得混合溶液；然后在混合溶液中加入氧化铅粉末和添加剂，在温度为80-100℃、搅拌速度800-1000r/min的条件下搅拌溶解，时间5-7h，然后过滤，所得滤液即为电解液；
Ⅱ电极的制备：将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极。
Ⅲ电解：将经过步骤Ⅰ制得的电解液加入电解槽中，采用经过步骤Ⅱ制成的粗铅阳极和电沉积铅阴极，通入直流电进行电解，电解过程中当槽电压升至1.0V，即发生阳极钝化时，取出阳极板洗刷或重铸阳极板，洗刷或重铸后的阳极板返回参与电解；根据上述工艺参数条件下电解4-6天，产出阴极铅和阳极泥，阴极铅熔融和浇铸后得到铅锭，阳极泥经洗涤压滤后送贵金属提取工序处理。
2.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：所述的氧化铅粉末的粒度为100-150目。
3.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：步骤Ⅰ中所述(1-羟基亚乙基)二膦酸、酸性离子液体、7,7’-亚氨双(4-羟基-2-萘磺酸)、水、氧化铅粉末、添加剂的质量比为(250-380):(5-10):(5-10):1400:(90-140):(1-5)。
4.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：所述添加剂选自明胶、木质素磺酸盐、芦荟素和β-萘酚中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：所述酸性离子液体选自1-丙酸基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙酸基-3-甲基咪唑氯盐、丙酸基吡啶溴盐中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：步骤Ⅲ中所述电解液循环的循环方式为下进上出或上进下出。
7.如权利要求1所述的粗铅精炼方法，其特征在于：步骤Ⅲ中所述电解的具体工艺参数为：电解液温度35-55℃，电解液循环周期为120-160min，电解液循环量为20-35L/min.槽，阴极电流密度90-150A/m2，槽电压0.3-1V，阳极电流密度110-150A/m2，粗铅阳极板与阴极板间距70-90mm。
8.一种高纯度的电解铅，采用权利要求1-7任一项所述粗铅精炼方法制成。
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