CN109054710A - 一种石墨烯复合材料和其制备方法及其作为导磁胶的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，提供了一种石墨烯复合材料和其制备方法及其作为导磁胶和磁芯的应用，旨在克服现有导磁胶和磁芯的不具有微波吸收功能和电磁屏蔽效应偏低及效能低的缺陷。所述石墨烯复合材料包括以下成分：10～100重量份的石墨烯；5～20重量份的液态金属离子；30～60重量份的磁粉；10～100重量份的微波吸收材料粉；以及50～250重量份的胶黏剂。其中，所述液态金属离子包括铁的液态金属离子、钴的液态金属离子或镍的液态金属离子中的至少一种。所述石墨烯复合材料屏蔽效果强，其屏蔽效应可达到‑90～‑120DB；具有微波吸收性能，能提高在2～12GHZ波段的微波吸收性能和提升元器件功能性效能达15‑30％。

Description

一种石墨烯复合材料和其制备方法及其作为导磁胶的应用
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯复合材料和其制备方法及其作为导磁胶的应用。
背景技术
导磁胶是一种在胶黏剂中添加导磁填料，从而使胶黏剂具有导磁特性的材料，常用于无线电和仪器仪表等行业，粘接导磁性元器件，如磁钢、变压器、电感器的线圈铁芯等。例如小型磁性天线和数字磁带机磁头(铁镍铌坡莫合金片)的制造是导磁性元器件加工制造领域的关键工艺之一，除需要精密加工、精密装配工艺之外，就是必须采用导磁胶的粘接与密封工艺。比如磁头的粘接要求粘接牢固、耐磨、应力小、电阻率高，对温度变化不敏感。
现有的导磁胶主要是以粘接性能较好的环氧类胶黏剂作为基体材料，另外加入固化剂、增韧剂、羰基碳粉等配制而成；也可以用高分子材料(如聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯可醇溶性酚醛树脂)等，加入粉状铁氧体、羰基铁粉配制而成。但是现有的导磁胶主要存在以下缺陷：1、不具有微波吸收功能；2、电磁屏蔽效应偏低。因此将现有的导磁胶应用于精密的导磁性原件器的粘接和封装，制约了导磁性原件器的性能提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯复合材料以及所述石墨烯复合材料的制备方法，同时本发明还提供了所述石墨烯复合材料作为导磁胶的应用方法。将所述石墨烯复合材料作为导磁胶，可以克服现有导磁胶的不具有微波吸收功能和电磁屏蔽效应偏低的缺陷，大幅提高导磁胶的品质，将其应用于导磁性元器件制造，进而提升导磁性元器件性能。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料包括以下成分：
10～100重量份的石墨烯；
5～20重量份的液态金属离子；
30～60重量份的磁粉；
10～100重量份的微波吸收材料粉；以及
50～250重量份的胶黏剂；
其中，所述液态金属离子包括铁的液态金属离子、钴的液态金属离子或镍的液态金属离子中的至少一种。
优选的，所述微波吸收材料粉选自铁氧体粉、羰基铁粉和碳化硅粉中的一种或几种。
优选的，所述所述微波吸收材料粉为羰基铁粉。
优选的，所述羰基铁粉的粗细程度为300～1000目。
优选的，所述胶黏剂为环氧树脂，环氧树脂的重量份为100～150份。
进一步地，所述石墨烯复合材料的成分还包括2～5重量份的镍包二硫化钼粉。
另一方面，本发明实施例还提供了一种上述石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
按照重量份称取或量取所述石墨烯和液态金属离子，并将其扩散混合，形成第一半成品；
按照重量份称取或量取所述磁粉、微波吸收材料粉和胶黏剂，并将其研磨混合，形成第二半成品；
将所述第一半成品和第二半成品进行分散混合，然后在真空环境下研磨24～48小时。
又一方面，本发明实施例还提供了一种将上述任一技术方案提供的石墨烯复合材料作为导磁胶的应用。
具体的，所述石墨烯复合材料被应用于导磁性元器件内部和/或外部的粘接。
具体的，所述石墨烯复合材料被应用于导磁性元器件的封装。
再一方面，本发明实施例还提供了又一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料包括以下成分：
10～100重量份的石墨烯；
5～20重量份的液态金属离子；
30～60重量份的磁粉；以及，
10～100重量份的微波吸收材料粉；
其中，所述液态金属离子包括铁的液态金属离子、钴的液态金属离子或镍的液态金属离子中的至少一种。
经过发明人的测试验证，发明人发现本发明具有以下有益效果：
1、将所述石墨烯复合材料涂敷在导磁性元器件外表以封装导磁性元器件，在相同电流流经所述导磁性元器件时，可以很大程度地减小其蜂鸣声音。
2、将所述石墨烯复合材料涂敷在铁氧体磁芯上以将电机金属化，可以提高其表面硬度，其抗跌落冲击强、经久耐用。
3、将所述石墨烯复合材料应用于闭合磁路结构，如变压器、电动机等等，闭合磁路结构的漏磁少，利于提高其能量转化效率；且屏蔽效果强，其屏蔽效应可达到-90～-120DB；抗电磁干扰效果显著。
4、将所述石墨烯复合材料应用于电感器铁芯的粘接和封装，在其他条件和参数不改变的情况下，该电感器的电感量可提高30～50％。
5、所述石墨烯复合材料具有微波吸收性能，能提高在2～12GHZ波段的微波吸收性能。
6、此外，将所述石墨烯复合材料应用于导磁性元器件的粘接和/或封装，还可以吸收旁电路产生的杂讯和电磁波，具有高能量存储、高磁导率、超强抗干扰能力的性能，工作温度范围在-25℃～160℃。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简要介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关附图。
图1所示为实施例2中提供的石墨烯复合材料的制备方法。
图2(a)为选用现有普通导磁胶的电感器的磁场辐射图。
图2(b)为选用所述石墨烯复合材料作为导磁胶的电感器的磁场辐射图。
图3(a)为选用现有普通导磁胶的电感器的滤波效果图。
图3(b)为选用所述石墨烯复合材料作为导磁胶的电感器的滤波效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例提供了一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料包括以下成分：
10～100重量份的石墨烯；
5～20重量份的液态金属离子；
30～60重量份的磁粉；
10～100重量份的微波吸收材料粉；以及
50～250重量份的胶黏剂；
其中，所述液态金属离子包括铁的液态金属离子、钴的液态金属离子或镍的液态金属离子中的至少一种。
其中，更有选的成分组合如下：
30～40重量份的石墨烯；
8～12重量份的液态金属离子；
40～50重量份的磁粉；
40～60重量份的微波吸收材料粉；以及
100～150重量份的胶黏剂。
例如，所述微波吸收材料粉可选自于铁氧体粉、羰基铁粉和碳化硅粉中的一种或几种。但不局限于此，例如所述微波吸收材料粉还可以选用复合铁氧体粉、超微金属粒子、有机高分子聚合物(功能高分子)纳米材料等等。上述材料的选择均应落入本发明的保护范围。其中，所述微波吸收材料粉优选用羰基铁粉，羰基铁粉的粗细程度控制为300～1000目。
例如，所述胶黏剂可选自于环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰-甲醛树脂、有机硅树脂、呋喃树脂、不饱和聚酯、丙烯酸树脂、聚酰亚胺、聚苯并咪唑、酚醛-聚乙烯醇缩醛、酚醛-聚酰胺、酚醛-环氧树脂、环氧-聚酰胺这类热固性胶黏剂，其中优选用环氧树脂，环氧树脂的重量份为100～150份。
例如，所述磁粉可以选自于氧化铁磁粉、二氧化铬磁粉、钴-氧化铁磁粉和金属磁粉中的一种或几种。
此外，所述石墨烯复合材料的成分中还可以包括2～5重量份的镍包二硫化钼粉。镍包二硫化钼粉具有粉末包复层均匀、弥散性好、具有较好的压制性能等特点，是理想的减磨材料、动密封材料，填入所述石墨烯复合材料中，可以进一步增强材料的电磁屏蔽效应和微波吸收性能，并提高材料的稳定性和可靠性。
实施例2：
请参阅图1所示，本实施例提供了一种制备实施例1中提供的石墨烯复合材料的方法。所述方法主要包括以下步骤：
A.按照重量份称取或量取所述石墨烯和液态金属离子，并将其扩散混合，形成第一半成品；
B.按照重量份称取或量取所述磁粉、微波吸收材料粉和胶黏剂，并将其研磨混合，形成第二半成品；
C.将所述第一半成品和第二半成品进行分散混合，然后在真空环境下研磨24～48小时。
应当理解的，其中步骤A和步骤B之间无先后之分。
基于上述方法，本实施例给出以下具体实施例方式的举例，应当理解的，本发明的保护范围并不局限于下述各举例中罗列的参数范围。
例如，分别称取或量取40重量份的石墨烯和12重量份的铁的液态金属离子，利用超声波分散仪将其扩散混合，形成第一半成品；分别称取或量取50重量份的氧化铁磁粉、60重量份的羰基铁粉和150重量份的ge-51环氧树脂，以及再量取重量占总重的8％的稀释液，利用机械滚筒研磨仪进行研磨混合，形成第二半成品；将第一半成品和第二半成品置入机械分散仪中进行分散混合，然后将所得的分散混合物置入真空机械滚筒研磨仪中抽真空研磨36小时。最终获得的石墨烯复合材料的成分中包括：40重量份的石墨烯、12重量份的铁的液态金属离子、50重量份的氧化铁磁粉、60重量份的羰基铁粉和150重量份的ge-51环氧树脂。
将所得的所述石墨烯复合材料作为导磁胶应用于电感器铁芯的粘接和封装。对电感器的磁场辐射进行红外测试，如图2(a)和图2(b)所示，图2(a)为选用现有普通导磁胶的电感器的磁场辐射图，图2(b)为选用所述石墨烯复合材料作为导磁胶的电感器的磁场辐射图，从图2(a)和图2(b)可知，将上述石墨烯复合材料作为导磁胶，具有十分明显的电磁屏蔽效应。对电感器的滤波效果进行检测，如图3(a)和图3(b)所示，图3(a)为选用现有普通导磁胶的电感器的滤波效果图，图中所示能量集中区域较窄，波幅较宽，图3(b)为选用所述石墨烯复合材料作为导磁胶的电感器的滤波效果图，图中所示能量集中区域较宽，波幅较窄，从图3(a)和图3(b)可知，将上述石墨烯复合材料作为导磁胶，具有十分明显的滤波效果。
例如，分别称取或量取30重量份的石墨烯和8重量份的钴的液态金属离子，利用超声波分散仪将其扩散混合，形成第一半成品；分别称取或量取40重量份的二氧化铬磁粉、40重量份的羰基铁粉和100重量份的ge-51环氧树脂，以及再量取重量占总重的6％的稀释液，利用机械滚筒研磨仪进行研磨混合，形成第二半成品；将第一半成品和第二半成品置入机械分散仪中进行分散混合，然后将所得的分散混合物置入真空机械滚筒研磨仪中抽真空研磨24小时。最终获得的石墨烯复合材料的成分中包括：30重量份的石墨烯、8重量份的钴的液态金属离子、40重量份的二氧化铬磁粉、40重量份的羰基铁粉和100重量份的ge-51环氧树脂。
例如，分别称取或量取10重量份的石墨烯和5重量份的镍的液态金属离子，利用超声波分散仪将其扩散混合，形成第一半成品；分别称取或量取30重量份的钴-氧化铁磁粉、10重量份的铁氧体粉和50重量份的酚醛树脂，以及再量取重量占总重的5％的稀释液，利用机械滚筒研磨仪进行研磨混合，形成第二半成品；将第一半成品和第二半成品置入机械分散仪中进行分散混合，然后将所得的分散混合物置入真空机械滚筒研磨仪中抽真空研磨24小时。最终获得的石墨烯复合材料的成分中包括：10重量份的石墨烯、5重量份的镍的液态金属离子、30重量份的钴-氧化铁磁粉、10重量份的铁氧体粉和50重量份的酚醛树脂。
例如，分别称取或量取100重量份的石墨烯、10重量份的铁的液态金属离子、5重量份的钴的液态金属离子和5重量份的镍的液态金属离子，利用超声波分散仪将其扩散混合，形成第一半成品；分别称取或量取60重量份的氧化铁磁粉、60重量份的羰基铁粉和250重量份的ge-51环氧树脂，以及再量取重量占总重的10％的稀释液，利用机械滚筒研磨仪进行研磨混合，形成第二半成品；将第一半成品和第二半成品置入机械分散仪中进行分散混合，然后将所得的分散混合物置入真空机械滚筒研磨仪中抽真空研磨48小时。最终获得的石墨烯复合材料的成分中包括：100重量份的石墨烯、10重量份的铁的液态金属离子、5重量份的钴的液态金属离子、5重量份的镍的液态金属离子、60重量份的氧化铁磁粉、60重量份的羰基铁粉和250重量份的ge-51环氧树脂。
例如，分别称取或量取80重量份的石墨烯、8重量份的铁的液态金属离子和8重量份的钴的液态金属离子，利用超声波分散仪将其扩散混合，形成第一半成品；分别称取或量取25重量份的氧化铁磁粉、25重量份的二氧化铬磁粉、60重量份的羰基铁粉、20重量份的碳化硅粉和150重量份的酚醛树脂，以及再量取重量占总重的10％的稀释液，利用机械滚筒研磨仪进行研磨混合，形成第二半成品；将第一半成品和第二半成品置入机械分散仪中进行分散混合，然后将所得的分散混合物置入真空机械滚筒研磨仪中抽真空研磨36小时。最终获得的石墨烯复合材料的成分中包括：80重量份的石墨烯、8重量份的铁的液态金属离子、8重量份的钴的液态金属离子、25重量份的氧化铁磁粉、25重量份的二氧化铬磁粉、60重量份的羰基铁粉、20重量份的碳化硅粉和150重量份的酚醛树脂。
本实施例还将上述石墨烯复合材料作为导磁胶应用于导磁性元器件内部和/或外部的粘接，还应用于导磁性元器件的封装。
例如，可以将所述石墨烯复合材料应用于电子元件的开发和应用，如芯片的封装和磁珠和磁芯支架及电感器的开发与应用。
例如，可以将所述石墨烯复合材料应用于滤波器件、节能器件或军工器件的开发和应用，实现电源电磁干扰的解决方案，在抗干扰、滤波和防辐射方面具有显著性能。
实施例3：
本实施例提供了一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料包括以下成分：
10～100重量份的石墨烯；
5～20重量份的液态金属离子；
30～60重量份的磁粉；以及，
10～100重量份的微波吸收材料粉；
其中，所述液态金属离子包括铁的液态金属离子、钴的液态金属离子或镍的液态金属离子中的至少一种。
例如，所述微波吸收材料粉可选自于铁氧体粉、羰基铁粉和碳化硅粉中的一种或几种。但不局限于此，例如所述微波吸收材料粉还可以选用复合铁氧体粉、超微金属粒子、有机高分子聚合物(功能高分子)纳米材料等等。上述材料的选择均应落入本发明的保护范围。其中，所述微波吸收材料粉优选用羰基铁粉，羰基铁粉的粗细程度控制为300～1000目。
例如，所述磁粉可以选自于氧化铁磁粉、二氧化铬磁粉、钴-氧化铁磁粉和金属磁粉中的一种或几种。
所述石墨烯复合材料的制备方法与实施例2中提供的制备方法相同，只是在步骤B中不需要加入胶黏剂。所述石墨烯复合材料为粉末状，可以烧结成型以制作磁芯。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员，在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合材料，其特征在于，包括以下成分：
10～100重量份的石墨烯；
5～20重量份的液态金属离子；
30～60重量份的磁粉；
10～100重量份的微波吸收材料粉；以及
50～250重量份的胶黏剂；
其中，所述液态金属离子包括铁的液态金属离子、钴的液态金属离子或镍的液态金属离子中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料，其特征在于，所述微波吸收材料粉选自铁氧体粉、羰基铁粉和碳化硅粉中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料，其特征在于，所述微波吸收材料粉为羰基铁粉。
4.根据权利要求3所述的石墨烯复合材料，其特征在于，所述羰基铁粉的粗细程度为300～1000目。
5.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料，其特征在于，所述胶黏剂为环氧树脂，环氧树脂的重量份为100～150份。
6.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料，其特征在于，还包括2～5重量份的镍包二硫化钼粉。
7.一种制备权利要求1所述的石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照重量份称取或量取所述石墨烯和液态金属离子，并将其扩散混合，形成第一半成品；
按照重量份称取或量取所述磁粉、微波吸收材料粉和胶黏剂，并将其研磨混合，形成第二半成品；
将所述第一半成品和第二半成品进行分散混合，然后在真空环境下研磨24～48小时。
8.一种将权利要求1～6任一所述的石墨烯复合材料作为导磁胶的应用。
9.根据权利要求8所述的将所述石墨烯复合材料作为导磁胶的应用，其特征在于，具体为将所述石墨烯复合材料应用于导磁性元器件内部和/或外部的粘接，或者具体为将所述石墨烯复合材料应用于导磁性元器件的封装。
10.一种石墨烯复合材料，其特征在于，包括以下成分：
10～100重量份的石墨烯；
5～20重量份的液态金属离子；
30～60重量份的磁粉；以及，
10～100重量份的微波吸收材料粉；
其中，所述液态金属离子包括铁的液态金属离子、钴的液态金属离子或镍的液态金属离子中的至少一种。
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