CN109054365A - 一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法 - Google Patents

一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法属于石墨烯聚合物纳米复合材料领域，制备方法包括以下步骤：(1)将石墨烯浆液用偶联剂进行表面处理后干燥至恒重；(2)用循环加热氮气干燥尼龙；(3)将表面处理后的石墨烯和尼龙加入到固相聚合装置中，加热温度控制在160‑300℃，搅拌速度控制在2000‑6000rpm，采用逐步升温方式固相聚合10‑24h，得到导热石墨烯尼龙材料。本发明中石墨烯在尼龙增粘聚合的过程中接枝到尼龙分子链上，比表面积大的石墨烯可以作为尼龙晶区和非晶区部位的中枢纽带，降低了热传导的界面热阻，提升材料导热能力，同时也提升了材料的机械性能，可应用到具有一定导热或散热功能的零部件，扩大尼龙材料的应用范围。

Description

一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法
技术领域
本发明一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，属于石墨烯聚合物纳米复合材料领域，本方法制备的石墨烯/尼龙复合材料具有高粘、高强度、良好热导性。
背景技术
石墨烯是由单层sp2杂化碳原子排列形成的蜂窝状六角平面二维晶体，在二维平面上，sp2杂化的碳原子通过强的σ键与相邻的三个碳原子连接，剩余的P电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围的原子形成大π键，使石墨烯具有良好的导电导热以及机械性能，石墨烯室温热导率为4.84×103-5.3×103W/(m.K)，石墨烯是碳的几种同素异形体中热导率最高的材料。
作为工程塑料用的尼龙具有机械强度高，摩擦系数低，自润滑性、吸震性和消音性好，优良的阻隔性，耐热、耐磨损、耐化学药品性好等优点，可广泛的应用于汽车行业、电子电器通信领域、薄膜包装领域、军事及航空航天工业、轨道交通业等领域；涉及到导热散热功能时，普通的尼龙材料满足不了要求，需要添加导热填料，目前导热性能最好的材料是石墨烯，石墨烯加入到尼龙材料中需要特殊的工艺条件，简单的熔融共混加入方式，会影响石墨烯在尼龙中的均匀分散，从而影响了石墨烯尼龙材料的导热效果。
热传导载体是声子，聚合物的导热系数与其结晶有序有关，在尼龙树脂基体中，其半结晶的特性决定了其晶区的传热效果要高于非晶区，尼龙的晶区与非晶区之间存在界面热阻，最终直接影响尼龙的导热系数提高不了。由于石墨烯上的含氧官能团能与尼龙分子链上的端氨基和端羧基反应，将石墨烯接枝到尼龙分子链上，比表面积大的石墨烯横跨在尼龙晶区和非晶区之间。石墨烯均匀分散在尼龙基体中，可以成为尼龙复合材料中晶区与非晶区的中枢纽带，降低了热传导时的界面热阻。石墨烯片层间的相互搭接形成导热网链，从而提升石墨烯尼龙复合材料的导热系数。
发明内容
本发明提供了一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，通过固相聚合方法，将石墨烯分散到低粘度的尼龙中，通过加热到尼龙玻璃化温度以上和熔点以下温度范围内的方式，将石墨烯接枝到尼龙非晶区部位分子链的端氨基或端羧基上，接枝上石墨烯的尼龙材料强度和热导性都有所提高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将偶联剂加入到石墨烯浆液中，在高速剪切乳化机中对石墨烯进行表面分散处理，剪切速度为2000-12000r/min，时间为1-2h，然后进行真空干燥至恒重，干燥温度为80-100℃；偶联剂的添加量为石墨烯固含量的0.5-2wt％。
(2)将尼龙加入到干燥装置中，采用氮气通入干燥装置的上端和下端分别对尼龙进行干燥处理，氮气循环进入，氮气温度控制在120-200℃，干燥时间6-12h。
(3)干燥完毕后将石墨烯、尼龙加入到固相聚合装置中，通循环氮气进行固相聚合，采用逐步升温方式固相聚合10-24h，得到高粘石墨烯尼龙材料，聚合温度控制范围160-300℃，聚合搅拌速度控制在：2000-6000rpm。
(4)将聚合完毕后的石墨烯尼龙进行冷却，得到导热石墨烯尼龙材料。
本发明所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，硅烷偶联剂包含γ(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷等硅烷偶联剂；钛酸酯偶联剂包含异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、三异硬酯酸钛酸异丙酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯等钛酸酯偶联剂。
本发明所述的尼龙树脂为低粘度的尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212、尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T中的至少一种。
本发明所述的石墨烯浆液为石墨烯浆液、生物质石墨烯浆液、石墨烯衍生物的浆液中的一种或几种的混合，石墨烯片径≥5.0μm，厚度≤3.0nm，石墨烯上含氧官能团含量为10-20％。
本发明的特点在于：通过固相聚合的方法，将石墨烯均匀的分散到尼龙中，固相聚合过程中，石墨烯上的含氧官能团与尼龙非晶区部位分子链端氨基或端羧基反应，将石墨烯接枝到尼龙分子链上，比表面积大的石墨烯横跨在尼龙的晶区和非晶区之间，石墨烯可以作为尼龙中晶区与非晶区部位的中枢纽带，降低热传导时的界面热阻，提升材料的导热性，同时也提高了材料的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
本实施例一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷偶联剂加入到石墨烯浆液中，在高速剪切乳化机中对石墨烯进行表面分散处理，剪切速度为8000r/min，时间为1.5h，然后进行真空干燥至恒重，干燥温度为90℃；偶联剂的添加量为石墨烯固含量的0.5wt％。
(2)将尼龙6加入到干燥装置中，氮气通入干燥装置的上端和下端，采用循环氮气对尼龙6进行干燥处理，氮气温度控制在130℃，干燥10h。
(3)干燥完毕后将片径为8μm、含量为0.3％的石墨烯，粘度为2.0、含量为99.7％尼龙6加入到固相聚合装置中，通循环氮气进行固相聚合，采用逐步升温方式固相聚合18h，得到高粘石墨烯尼龙材料，聚合温度控制范围为160-180℃，搅拌速度5000rpm。
(4)将聚合完毕后的石墨烯尼龙进行冷却，得到导热石墨烯尼龙6。
测试结果：热导率为1.42W/(m.K)
实施例2
本实施例一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷偶联剂加入到石墨烯浆液中，在高速剪切乳化机中对石墨烯进行表面分散处理，剪切速度为8000r/min，时间为1.5h，然后进行真空干燥至恒重，干燥温度为90℃；偶联剂的添加量为石墨烯固含量的0.5wt％。
(2)将尼龙6加入到干燥装置中，氮气通入干燥装置的上端和下端，采用循环氮气对尼龙6进行干燥处理，氮气温度控制在130℃，干燥10h。
(3)干燥完毕后将片径为20μm、含量为0.3％的石墨烯，粘度为2.0、含量为99.7％尼龙6加入到固相聚合装置中，通循环氮气进行固相聚合，采用逐步升温方式固相聚合18h，得到高粘石墨烯尼龙6，聚合温度控制范围为160-180℃，搅拌速度5000rpm。
(4)将聚合完毕后的石墨烯尼龙进行冷却，得到导热石墨烯尼龙6。
测试结果：热导率为1.65W/(m.K)
实施例3
本实施例一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到石墨烯浆液中，在高速剪切乳化机中对石墨烯进行表面分散处理，剪切速度为8000r/min，时间为2h，然后进行真空干燥至恒重，干燥温度为90℃；偶联剂的添加量为石墨烯固含量的0.5wt％。
(2)将尼龙6加入到干燥装置中，氮气通入干燥装置的上端和下端，采用循环氮气对尼龙6进行干燥处理，氮气温度控制在130℃，干燥10h。
(3)干燥完毕后将片径为20μm、含量为0.5％石墨烯，粘度为2.0、含量为99.5％的尼龙6加入到固相聚合装置中，通循环氮气进行固相聚合，采用逐步升温方式固相聚合20h，得到高粘石墨烯尼龙6，聚合温度控制范围为160-180℃，搅拌速度5000rpm。
(4)将聚合完毕后的石墨烯尼龙进行冷却，得到导热石墨烯尼龙6。
测试结果：热导率为2.25W/(m.K)
实施例4
本实施例一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到石墨烯浆液中，在高速剪切乳化机中对石墨烯进行表面分散处理，剪切速度为8000r/min，时间为2h，然后进行真空干燥至恒重，干燥温度为90℃；偶联剂的添加量为石墨烯固含量的0.5wt％。
(2)将尼龙66加入到干燥装置中，氮气通入干燥装置的上端和下端，采用循环氮气对尼龙66进行干燥处理，氮气温度控制在140℃，干燥10h。
(3)干燥完毕后将片径为20μm、含量为0.5％石墨烯，粘度为2.0、含量为99.5％尼龙66加入到固相聚合装置中，通循环氮气进行固相聚合，采用逐步升温方式固相聚合20h，得到高粘石墨烯尼龙66，聚合温度控制范围为180-200℃，搅拌速度5000rpm。
(4)将聚合完毕后的石墨烯尼龙进行冷却，得到导热石墨烯尼龙66。
测试结果：热导率为2.32W/(m.K)
实施例5
本实施例一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂加入到石墨烯浆液中，在高速剪切乳化机中对石墨烯进行表面分散处理，剪切速度为6000r/min，时间为1.5h，然后进行真空干燥至恒重，干燥温度为90℃；偶联剂的添加量为石墨烯固含量的0.5wt％。
(2)将尼龙6加入到干燥装置中，氮气通入干燥装置的上端和下端，采用循环氮气对尼龙6进行干燥处理，氮气温度控制在130℃，干燥时间10h。
(3)将片径为30μm、含量为0.5％石墨烯，粘度为2.0、含量为99.5％尼龙6加入到固相聚合装置中，通循环氮气进行固相聚合，采用逐步升温方式固相聚合20h，得到高粘石墨烯尼龙6，聚合温度控制范围为160-180℃，搅拌速度5000rpm。
(4)将聚合完毕后的石墨烯尼龙进行冷却，得到导热石墨烯尼龙6。
测试结果：热导率为2.46W/(m.K)
本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将偶联剂加入到石墨烯浆液中，在高速剪切乳化机中对石墨烯进行表面分散处理，剪切速度为2000-12000r/min，时间为1-2h，然后进行真空干燥至恒重，干燥温度为80-100℃；偶联剂的添加量为石墨烯固含量的0.5-2wt％；
(2)将尼龙加入到干燥装置中，采用氮气通入干燥装置的上端和下端分别对尼龙进行干燥处理，氮气循环进入，氮气温度控制在120-200℃，干燥时间6-12h；
(3)干燥完毕后将石墨烯、尼龙加入到固相聚合装置中，通循环氮气进行固相聚合，采用逐步升温方式固相聚合10-24h，得到高粘石墨烯尼龙材料，聚合温度控制范围160-300℃，聚合搅拌速度控制在：2000-6000rpm；
(4)将聚合完毕后的石墨烯尼龙进行冷却，得到导热石墨烯尼龙材料。
2.根据权利要求1所述一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，硅烷偶联剂包含：γ(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷等硅烷偶联剂；钛酸酯偶联剂包含：异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、三异硬酯酸钛酸异丙酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯等钛酸酯偶联剂。
3.如权利要求1所述的一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的尼龙为低粘度的尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212、尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种固相聚合石墨烯尼龙导热材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的石墨烯浆液为石墨烯浆液、生物质石墨烯浆液、石墨烯衍生物的浆液中的一种或几种的混合，石墨烯片径≥5.0μm，厚度≤3.0nm，石墨烯上含氧官能团含量为10-20％。
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