CN109052776A - 一种h酸生产废水综合处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种H酸生产废水综合处理方法，包括以下步骤：(1)分别收集T酸离析废水和H酸离析废水；(2)取T酸离析废水，加萃取剂，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入液碱，回收萃取剂；取水相，调pH，蒸发，收集的蒸发回收水，收集的蒸发浓缩液经过结晶，得到硫酸铵；(3)取H酸离析废水，调pH后加入萃取剂，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入液碱回收萃取剂；取水相，调pH,蒸发，收集的蒸发回收水，收集的蒸发浓缩液经过结晶，得到硫酸钠。利用本发明的处理方法，实现了对T酸离析废水和H酸离析废水的单独处理，萃取效率高，实现了对废水的回收利用以及无机盐的回收。

Description

一种H酸生产废水综合处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种H酸生产废水综合处理方法。
背景技术
H酸是一种重要的染料中间体，其生产过程中产生大量萘磺酸系类废水，该废水COD值高、色度深、pH为2，属于高浓度、高酸度、高盐度和高色度的有机废水。H酸生产废水主要来自T酸离析阶段和H酸离析阶段，现有技术中在处理废水时通常将这两个生产阶段产生的废水收集到一起再经过萃取剂萃取、膜分离、MVR蒸发处理，但是上述处理方式存在一些缺点：(1)H酸工艺废水集中在一起废水量非常大，现有技术中采用的萃取剂对废水中有机物的萃取效果差，萃取出水COD偏高；(2)废水中含有大量的无机盐，MVR工艺仅仅回收了部分无机盐，废水中仍存在大量无机盐，废水无法回收套用，直接排放造成大量无机盐的浪费；因此有必要建立一种H酸生产废水综合处理方法。
发明内容
本发明的目的在于是：针对现有技术存在的不足，提供一种H酸生产废水综合处理方法，该处理方法提高了萃取效果、降低了萃取出水COD、回收了废水中的无机盐、并且实现了废水的回收利用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种H酸生产废水综合处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
(1)分别收集T酸离析废水和H酸离析废水；
(2)取步骤(1)中T酸离析废水，调pH后加入萃取剂，搅拌，在25-55℃条件下萃取2-3h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入液碱，调pH至8-9,搅拌，静置2-2.5h，回收萃取剂；取水相，调pH至6-7,进行蒸发处理，收集的蒸发回收水用于脱硝环节和还原环节，收集的蒸发浓缩液在110-125℃条件下经过结晶，得到硫酸铵；
(3)取步骤(1)中H酸离析废水，调pH后加入萃取剂，搅拌，在30-55℃条件下萃取1-2h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入液碱，调pH至8-9,搅拌，静置2-3h，回收萃取剂；取水相，调pH至6-7,进行蒸发处理，收集的蒸发回收水用于H酸离析底水，收集的蒸发浓缩液在105-120℃条件下经过结晶，得到硫酸钠。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(2)中T酸离析废水与萃取剂的体积比为4-6:1-1.5，所述萃取剂由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯按照体积比1-3:4-7:0.5-1的比例混合而成。
作为一种优选的技术方案，所述萃取剂由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯按照体积比2:5:0.8的比例混合而成。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(3)中H酸离析废水与萃取剂的体积比为5-7:1-1.5，所述萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇按照体积比2-3:5-8:0.2-1的比例混合而成。
作为一种优选的技术方案，所述萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇按照体积比2.5:7:0.5的比例混合而成。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(2)T酸离析废水在萃取时调pH至1-2。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(3)H酸离析废水在萃取时调pH至3-4。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(2)和步骤(3)中液碱的质量浓度均为15％-20％。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(2)中收集的水相在蒸发处理时的温度为90-100℃，压力为0.3-0.45mpa，蒸发时间为8-12h。
作为一种改进的技术方案，所述步骤(3)中收集的水相在蒸发处理时的温度为100-115℃，压力为0.25-0.4mpa，蒸发时间为10-12h。
本发明采用以上技术方案，与现有技术体积比，具有以下优点：
(1)本发明将T酸离析废水和H酸离析废水分别进行处理，T酸离析废水由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯组合的萃取剂在25-55℃的条件下萃取，H酸离析废水由三辛胺、磺化煤油和正辛醇组合的萃取剂30-55℃的条件下萃取，十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯组合的萃取剂，以及三辛胺、磺化煤油和正辛醇组合的萃取剂具有高选择性，萃取效率高，萃取时间短，更有助于T酸离析废水和H酸离析废水中有机物进入萃取剂相；萃取剂易再生，反萃时分别采用质量浓度为15-20％的液碱在进行反萃，反萃率高，无乳化现象，反萃取过程界面清晰，无溶剂夹带现象。
(2)T酸离析废水和H酸离析废水经过各自的萃取剂萃取后，收集的水相分别经过蒸发，各自收集的蒸发回收水澄清透明，不含有有机物，COD值低，分别用于H酸生产工艺，实现了废水的回收利用，也减少企业废水处理负担；各自收集的蒸发浓缩液经过结晶处理得到了硫酸铵副产物和硫酸钠副产物，实现了对废水中无机盐的回收，大大降低了蒸发回收水中无机盐中的含量，硫酸铵副产物和硫酸钠副产物出售，为企业带来了经济利益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种H酸生产废水综合处理方法，包括以下步骤：
(1)分别收集T酸离析废水和H酸离析废水；
(2)取步骤(1)中T酸离析废水，调pH至1后加入萃取剂(T酸离析废水与萃取剂的体积比为4:1，萃取剂由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯按照体积比1.5:4:0.5的比例混合而成)，搅拌20min，在25℃条件下萃取2h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入质量浓度为15％液碱，调pH至8,搅拌，静置2h，回收萃取剂；取水相，调pH至6,进行蒸发处理(温度为90℃，压力为0.3mpa，蒸发时间为8h)，收集的蒸发回收水用于脱硝环节和还原环节，收集的蒸发浓缩液在110℃条件下经过结晶，得到硫酸铵；
(3)取步骤(1)中H酸离析废水，调pH至3后加入萃取剂(H酸离析废水与萃取剂的体积比为5:1，萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇按照体积比2:5:0.2的比例混合而成)，搅拌20min，在30℃条件下萃取1h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入质量浓度为15％液碱，调pH至8,搅拌，静置2h，回收萃取剂；取水相，调pH至6,进行蒸发处理(温度为100℃，压力为0.25mpa，蒸发时间为10h)，收集的蒸发回收水用于H酸离析底水，收集的蒸发浓缩液在105℃条件下经过结晶，得到硫酸钠。
实施例2
一种H酸生产废水综合处理方法，包括以下步骤：
(1)分别收集T酸离析废水和H酸离析废水；
(2)取步骤(1)中T酸离析废水，调pH至1.5后加入萃取剂(T酸离析废水与萃取剂的体积比为5:1.5，萃取剂由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯按照体积比2:5:0.8的比例混合而成)，搅拌20-30min，在45℃条件下萃取2.5h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入质量浓度为18％液碱，调pH至8.5,搅拌，静置2.3h，回收萃取剂；取水相，调pH至6.5,进行蒸发处理(温度为95℃，压力为0.35mpa，蒸发时间为10h)，收集的蒸发回收水用于脱硝环节和还原环节，收集的蒸发浓缩液在115℃条件下经过结晶，得到硫酸铵；
(3)取步骤(1)中H酸离析废水，调pH至3.5后加入萃取剂(H酸离析废水与萃取剂的体积比为6:1.5，萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇按照体积比2.5:7:0.5的比例混合而成)，搅拌25min，在42℃条件下萃取1.5h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入质量浓度为18％液碱，调pH至8.7,搅拌，静置2.5h，回收萃取剂；取水相，调pH至6.8,进行蒸发处理(温度为108℃，压力为0.35mpa，蒸发时间为11h)，收集的蒸发回收水用于H酸离析底水，收集的蒸发浓缩液在115℃条件下经过结晶，得到硫酸钠。
实施例3
一种H酸生产废水综合处理方法，包括以下步骤：
(1)分别收集T酸离析废水和H酸离析废水；
(2)取步骤(1)中T酸离析废水，调pH至2后加入萃取剂(T酸离析废水与萃取剂的体积比为6:1.5，萃取剂由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯按照体积比3:7:1的比例混合而成)，搅拌30min，在53℃条件下萃取3h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入质量浓度为20％液碱，调pH至9,搅拌，静置2.5h，回收萃取剂；取水相，调pH至7,进行蒸发处理(温度为100℃，压力为0.45mpa，蒸发时间为12h)，收集的蒸发回收水用于脱硝环节和还原环节，收集的蒸发浓缩液在125℃条件下经过结晶，得到硫酸铵；
(3)取步骤(1)中H酸离析废水，调pH至4后加入萃取剂(H酸离析废水与萃取剂的体积比为7:1.5，萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇按照体积比3:8:1的比例混合而成)，搅拌30min，在55℃条件下萃取2h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入质量浓度为20％液碱，调pH至9,搅拌，静置3h，回收萃取剂；取水相，调pH至7,进行蒸发处理(温度为115℃，压力为0.4mpa，蒸发时间为12h)，收集的蒸发回收水用于H酸离析底水，收集的蒸发浓缩液在120℃条件下经过结晶，得到硫酸钠。
为了更好证明本发明的处理方法具有较好的效果，本发明还做出了几个对比例。
对比例1
与实施例2操作不同的是，步骤(2)中T酸离析废水萃取时，萃取剂为十二叔胺和磺化煤油，步骤(3)中T酸离析废水萃取时，萃取剂为三辛胺和磺化煤油，其余操作相同。
对比例2
将T酸离析废水和H酸离析废水收集到一起，加入萃取剂(三烷基叔胺和磺化煤油按照体积比1:2的比例混合)，再经过膜过滤，碱液反萃，MVR蒸发操作。
表1为H酸生产废水未处理时的废水理化性质，表2和表3为实施例1-3和对比例1和2萃取后水相和蒸馏后蒸馏回收水的理化性质指标。
表1 H酸生产废水主要理化性质
表2 H酸生产废水萃取后水相理化性质
表3 H酸生产废水萃取后水相蒸发后蒸发回收水理化性质
通过表1，表2和表3中的数据可以得出，本发明的处理方法将收集的T酸离析废水和H酸离析废水分别采用相应的萃取剂进行萃取，实现了对T酸离析废水和H酸离析废水中有机物的有效萃取，再将萃取后的水相进行蒸发实现了对T酸离析废水中硫酸铵的回收，H酸离析废水中硫酸钠的回收，经过蒸发收集的蒸发回收水COD低、BOD低，蒸发回收水中的盐分含量低，T酸离析废水经过操作后收集的蒸发回收水可用于脱硝环节和还原环节，H酸离析废水经过上述操作后收集的蒸发回收水可用于H酸离析阶段；
通过表2数据可以得出，本发明实施例1-3萃取后的水相与对比例1和2萃取后的水相相比，实施例1-3中萃取出水的COD和BOD值低；通过表3数据可以得出，本发明实施例1-3萃取后的水相经过蒸发回收的蒸发回收水与对比例1和2相比，实施例1-3蒸发回收水的COD低，BOD低，并且蒸发回收水中的盐分较对比例1和2中蒸发回收水的含量少，T酸离析废水经过处理回收的蒸发回收水pH在7.3-8，H酸离析废水经过处理回收的蒸发回收水pH在2-3，可用于H酸生产的不同环节，实现了对废水的回收利用，大大降低了对水资源的消耗。
本专利不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本专利的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于所述处理方法包括以下步骤：
(1)分别收集T酸离析废水和H酸离析废水；
(2)取步骤(1)中T酸离析废水，调pH后加入萃取剂，搅拌，在25-55℃条件下萃取2-3h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入液碱，调pH至8-9,搅拌，静置2-2.5h，回收萃取剂；取水相，调pH至6-7,进行蒸发处理，收集的蒸发回收水用于脱硝环节和还原环节，收集的蒸发浓缩液在110-125℃条件下经过结晶，得到硫酸铵；
(3)取步骤(1)中H酸离析废水，调pH后加入萃取剂，搅拌，在30-55℃条件下萃取1-2h，分别收集水相和萃取相；取萃取相，加入液碱，调pH至8-9,搅拌，静置2-3h，回收萃取剂；取水相，调pH至6-7,进行蒸发处理，收集的蒸发回收水用于H酸离析底水，收集的蒸发浓缩液在105-120℃条件下经过结晶，得到硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中T酸离析废水与萃取剂的体积比为4-6:1-1.5，所述萃取剂由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯按照体积比1-3：4-7:0.5-1的比例混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述萃取剂由十二叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯按照体积比2:5:0.8的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中H酸离析废水与萃取剂的体积比为5-7:1-1.5，所述萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇按照体积比2-3:5-8:0.2-1的比例混合而成。
5.根据权利要求4所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇按照体积比2.5:7:0.5的比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述步骤(2)T酸离析废水在萃取时调pH至1-2。
7.根据权利要求1所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述步骤(3)H酸离析废水在萃取时调pH至3-4。
8.根据权利要求7所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)中液碱的质量浓度均为15％-20％。
9.根据权利要求1所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中收集的水相在蒸发处理时的温度为90-100℃，压力为0.3-0.45mpa，蒸发时间为8-12h。
10.根据权利要求1所述的一种H酸生产废水综合处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中收集的水相在蒸发处理时的温度为100-115℃，压力为0.25-0.4mpa，蒸发时间为10-12h。
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