CN109046044B - 基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜及其制备方法与应用 - Google Patents

基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜及其制备方法与应用；将洁净的不锈钢网与钴胺混合液加热反应后洗涤干燥煅烧，得到四氧化三钴纳米针网；将二氧化钛分散在含有氢氧化钠的水中，反应后洗涤得到钛酸钠纳米丝；将四氧化三钴纳米针网固定在砂芯过滤装置上；将钛酸钠纳米丝的水分散液真空过滤到四氧化三钴纳米针网表面，洗涤烘干，得到基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜；将油污废水或者水包油乳液经过基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜，完成油污废水的处理或者水包油乳液的分离。制备出具有高效分离油污废水的复合材料，对乳液分离效率高，可重复使用性好。

Description

基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜及 其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及到一种具有特殊湿润性和极低粘附性能的多层网络膜材料的制备，以及对油污和水包油乳液的高效分离，尤其涉及基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜及其制备方法与应用。
背景技术
由于全球工业废水和石油泄漏造成的污染频繁发生，其对海洋和湖泊生态***造成了长期且严重的环境影响，同时对经济造成很大影响。而超润湿膜在油水分离方面取得了重大进展，有助于解决全球工业废水污染和海洋溢油问题。但是现有产品分离效率和渗透通量较差。
发明内容
本发明目的是提供基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜及其制备方法与应用，比如在处理油污废水中的应用。
为了达到上述目的，本发明具体技术方案如下：
基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将洁净的不锈钢网与钴胺混合液加热反应后洗涤干燥，然后煅烧，得到四氧化三钴纳米针网；所述钴胺混合液包括钴盐、胺化合物；
（2）将二氧化钛分散在含有氢氧化钠的水中，反应后洗涤得到钛酸钠纳米丝；
（3）将四氧化三钴纳米针网固定在砂芯过滤装置上；然后将钛酸钠纳米丝的水分散液真空过滤到四氧化三钴纳米针网表面，洗涤烘干，得到基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜。
一种油污废水处理或者水包油乳液分离的方法，包括以下步骤：
（1）将洁净的不锈钢网与钴胺混合液加热反应后洗涤干燥，然后煅烧，得到四氧化三钴纳米针网；所述钴胺混合液包括钴盐、胺化合物；
（2）将二氧化钛分散在含有氢氧化钠的水中，反应后洗涤得到钛酸钠纳米丝；
（3）将四氧化三钴纳米针网固定在砂芯过滤装置上；然后将钛酸钠纳米丝的水分散液真空过滤到四氧化三钴纳米针网表面，洗涤烘干，得到基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜；
（4）将油污废水或者水包油乳液经过基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜，完成油污废水的处理或者水包油乳液的分离。
本发明公开了四氧化三钴纳米针网的制备方法，包括以下步骤：
（1）将洁净的不锈钢网与钴胺混合液加热反应后洗涤干燥，然后煅烧，得到四氧化三钴纳米针网；所述钴胺混合液包括钴盐、胺化合物。
本发明公开了钛酸钠纳米丝的制备方法，包括以下步骤：将二氧化钛分散在含有氢氧化钠的水中，反应后洗涤得到钛酸钠纳米丝。
上述技术方案中，将不锈钢网洗涤干净后在真空条件下干燥，得到洁净的不锈钢网。
上述技术方案中，钴盐为Co（NO3）2·6H2O，胺化合物为NH4F；取Co（NO3）2·6H2O、NH4F、尿素溶于去离子水中，得到钴胺混合液；所述Co（NO3）2·6H2O、NH4F、尿素、去离子水的质量比为（1.9～2）∶1∶2∶（100～150）。
上述技术方案中，加热反应为120℃反应9小时；煅烧为400℃下煅烧4小时。
上述技术方案中，含有氢氧化钠的水中，水为去离子水；氢氧化钠与二氧化钛的质量比为（55～60）∶1；制备钛酸钠纳米丝的反应为130℃搅拌反应24小时。
本发明还公开了上述制备方法制备的基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜、四氧化三钴纳米针网、钛酸钠纳米丝；以及四氧化三钴纳米针网和钛酸钠纳米丝在制备基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜中的应用。
本发明还公开了上述基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜在处理油污废水或者分离水包油乳液中的应用。
本发明的基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜的制备方法可表示如下：
1.四氧化三钴纳米针网的制备
将不锈钢网（6×6 cm2）洗涤干净后在真空条件下干燥。 取0.58克Co（NO3）2·6H2O，0.3克NH4F和0.6克尿素溶于40毫升去离子水中，混合均匀后将混合溶液倒入该高压釜中，120℃反应9小时。反应结束后，将得到的粉红色网状物洗涤烘干。最后将粉红色网状物在马弗炉中400℃下煅烧4小时，网格由粉红色变为黑色。
2. 超长钛酸钠纳米丝的制备
将16g NaOH溶于40mL DI水中，在磁力搅拌下将0.27g纳米TiO2（P25）粉末分散在NaOH溶液中，混合均匀后在反应釜中130℃持续搅拌24小时。反应结束后，冷却至室温。最后获得的纳米丝洗涤至中性，将钛酸钠纳米丝储存在150mL去离子水中。
3.复合膜的制备
将四氧化三钴纳米针网固定在砂芯过滤装置上。将含3mL 钛酸钠纳米丝储备液分散在300mL去离子水中，然后真空过滤到四氧化三钴纳米针网表面，洗涤烘干。
本发明设计了一种制备方法经济简便的三维多层网络膜，通过水热法和煅烧制得氧化钴纳米针修饰的钢网，然后通过水热法制得超长的钛酸钠纳米丝，最后通过真空沉积的方法，制备出具有特殊湿润性和极低粘附性能的多层网络膜分离材料，以实现其在油污处理及水包油乳液分离方面的广泛应用。用于微米和纳米级油污和水包油乳液的高效分离，该膜由超长（超过10μm）钛酸钠纳米丝作为选择层和针林状氧化钴纳米针网状膜作为支撑层，同时该膜具有在空气中超亲水和水下低粘性超疏油的性能，并且具有99.9％的分离效率和良好的渗透通量，在液滴粒径大于400nm的油污废水和水包油乳液的重力分离方面具有很大的优势。这项工作的结果为设计具有三维多层网络结构的超薄，高效且耐用的分离膜提供了一种新方法。
本发明的优点：
1、采用原材料成本低廉，复合膜制备简便，整个过程没有用到精密昂贵的仪器，利用简单的方法制备出了分离效率、循环效率超高的分离膜。
2、此方法制备的多层网络复合膜材料可以高效分离油污废水，同时由于材料的超高的耐碱耐盐性能，良好的重复使用性等，使其在环境保护，油污废水处理方面具有很好的应用前景。
3、制备出具有高效分离油污废水的复合材料，对乳液分离效率高，可重复使用性好，材料稳定耐物理磨损，最主要的是产品可工业化生产，以达到治理油污废水的目的。
附图说明
图1 为四氧化三钴纳米针网的扫描电镜图（SEM），a, b分别为不同的放大倍数下四氧化三钴纳米针网的形貌分布；
图2 为钛酸钠纳米丝的扫描电镜图（SEM），a，b分别为不同放大倍数下钛酸钠纳米丝的形貌分布；
图3 为多层网络复合膜的SEM图，a为复合膜的正面形貌SEM图， b为复合膜的横截面的SEM图；
图4 为复合膜材料的湿润性的效果图，a为3微升水滴在复合膜表面的动态润湿过程，b-d分别为原始不锈钢网、四氧化三钴纳米针网和复合膜在空气中水滴的接触角和水中油滴（氯仿）的接触角；
图5为水包油乳液分离步骤以及效果图；
图6 为复合膜材料对不同乳液的分离效率和流速的图。
具体实施方式
实施例一: 四氧化三钴纳米针网的制备，具体步骤如下：
将不锈钢网（6×6 cm2）分别用丙酮，乙醇和1M HCl溶液超声处理10分钟并用去离子（DI）水洗涤，然后将不锈钢网在真空条件下干燥。 取0.58克Co（NO3）2·6H2O，0.3克NH4F和0.6克尿素溶于40毫升去离子水中，磁力搅拌10分钟，得到钴胺混合液。
将清洁后的不锈钢网垂直放置在50毫升反应釜中央。 将钴胺混合液倒入该高压釜中。然后将高压釜加热至120℃，保持9小时。反应结束后，将得到的粉红色网状物从高压釜中取出并用去离子水和乙醇冲洗，并自然干燥。最后将粉红色网状物在马弗炉中400℃下煅烧4小时，网格由粉红色变为黑色。
附图1为四氧化三钴纳米针网的扫描电镜图，通过图片可以看出纳米针的形貌和分布情况，当纳米针覆盖在不锈钢网上之后，钢网的孔径减小至16微米，密集的纳米针均匀有序地分布在钢网上。每个纳米针都是由无数的纳米颗粒积累而成，从而形成这样的密集多孔结构。
实施例二: 超长钛酸钠纳米丝的制备，具体步骤如下：
将16g NaOH溶于40mL DI水中，在磁力搅拌下将0.27g纳米TiO2（P25）粉末分散在NaOH溶液中，继续搅拌20分钟；然后将均匀分散好的溶液倒入50mL高压反应釜中。然后放入130℃的硅油浴中持续搅拌24小时。反应结束后，在连续搅拌下将高压反应釜冷却至室温。最后获得的纳米丝用去离子水洗涤至pH为7，通过离心获得去离子水中的钛酸钠纳米丝。将钛酸钠纳米丝储存在150mL去离子水中。
附图2为钛酸钠纳米丝的扫描电镜图，通过图片可以看出纳米丝的长短粗细和分布情况，这些纳米丝相互交织形成一个三维多孔网络，纳米丝的长度超过10微米，直径约为80纳米。
实施例三: 基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜的制备，具体步骤如下：
将四氧化三钴纳米针网固定在砂芯过滤装置上。取3mL 钛酸钠纳米丝储备液均匀分散在300ml去离子水中。 将这个均匀分散的纳米丝水溶液真空过滤到四氧化三钴纳米针网表面。然后用去离子水洗涤复合膜（直径：4cm）数次。将该膜放在60℃的真空干燥器中干燥，得到基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜。
附图3为上述多层网络复合膜的SEM图，通过图片可以看出复合膜的表面形貌和多层分布情况，图a可以看到钛酸钠纳米丝均匀地沉积在整个纳米针网上，由纳米丝和纳米针组成的复合膜形成了一个致密且相对牢固的纳米微孔膜。图b为复合膜的横截面，上层是钛酸钠纳米丝，下层是四氧化三钴纳米针网。
实施例四： 网络复合膜的湿润性
通过接触角测试仪的测量，获得了水滴和油滴在空气中或水中的接触角的动态变化和小大。
附图4为复合膜的湿润性，通过对比可以看出，图a为复合膜快速润湿的过程图，图b可以看出原来的不锈钢网润湿性很不理想，而四氧化三钴纳米针网（图c）在空气中被水浸湿（接触角为0°），在水中一滴氯仿（3µL）液滴的接触角为151.5°，在真空沉积钛酸钠纳米丝之后，图d中水中氯仿液滴的接触角增加为158.5°，证明复合膜在水下超疏油性，综上，此方法制备的复合物膜具有特殊的超湿润性。
实施例五：乳液分离测试，具体步骤如下：
将1mL甲苯加入到99 mL水中，然后再加入5mg溴化十六烷基三甲基铵，振荡超声2个小时，然后进行乳液分离测试。
将复合膜固定在砂芯过滤器中，然后倒入100mL油水乳液，附图5为油水乳液分离步骤以及效果图，从图上可以看出，将油水乳液倒入夹有修饰后的网络复合膜的砂芯过滤器后，澄清的水快速流出，说明其具有良好的乳液分离性能。
实施例六：分离效率和流量的测试。具体步骤如下：
分离效率和渗透通量：使用以下等式（1）计算油/水乳液的分离效率：
R（％）=（1-Cp / Co）×100％ （1）
其中R（％）是排油系数，Cp和Co为分离后的水和油/水乳液的浓度。纯化水通过紫外可见分光光度法进行分析。使用Karl Fischer水分滴定法测定过滤前后的水分含量。
通过根据以下等式（2）计算单位时间内的渗透量来确定乳剂的通量：
Flux = V / At （2）
其中A（cm2）是膜的有效过滤表面，V（L m-2h-1）是渗透物的体积，t（h）是分离时间。对于每个试验，将一定量的乳液倒入过滤器中。对每个***测试六个样品以获得平均值。
附图6为复合膜对不同的油水乳液的分离效率和流速的效果图，从图中可以看出该膜对不同的乳液都能在理想的流速下达到较高的分离效率（超过99%，同样条件下四氧化三钴纳米针网分离效率在80%左右）。
总结：
通过以上分析，本发明通过水热法和煅烧法制备的多层网络复合膜，具有分离乳液的功能，且具有效率高，可循环性好，物理耐用等优点，更重要的是这种制备方法简便，原料便宜。因此，在油污废水处理和乳液分离方面有着很好的应用前景。

Claims (5)

1.基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将洁净的不锈钢网与钴胺混合液加热反应后洗涤干燥，然后煅烧，得到四氧化三钴纳米针网；所述钴胺混合液包括钴盐、胺化合物；钴盐为Co（NO3）2·6H2O，胺化合物为NH4F；加热反应为120℃反应9小时；煅烧为400℃下煅烧4小时；所述Co（NO3）2·6H2O、NH4F、尿素、去离子水的质量比为（1.9～2）∶1∶2∶（100～150）；
（2）将二氧化钛分散在含有氢氧化钠的水中，反应后洗涤得到钛酸钠纳米丝；氢氧化钠与二氧化钛的质量比为（55～60）∶1；制备钛酸钠纳米丝的反应为130℃搅拌反应24小时；
（3）将四氧化三钴纳米针网固定在砂芯过滤装置上；然后将钛酸钠纳米丝的水分散液真空过滤到四氧化三钴纳米针网表面，洗涤烘干，得到基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将不锈钢网洗涤干净后在真空条件下干燥，得到洁净的不锈钢网。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，取Co（NO3）2·6H2O、NH4F、尿素溶于去离子水中，得到钴胺混合液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，含有氢氧化钠的水中，水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的制备方法制备的基于钛酸钠纳米丝和四氧化三钴纳米针的复合多层网络膜。
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