CN109043644B - 一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊及制备方法，特征是：该烟用胶囊具有三层结构，从内到外依次为脂质溶液、水凝胶层、疏水包裹层；所述脂质溶液为脂溶性香精香料与脂质溶剂的组合物，脂质溶剂为辛酸甘油酯、癸酸甘油酯、辛癸酸甘油酯等；所述水凝胶层为动植物胶、水的组合物，或动植物胶、水、水溶性香精香料的组合物，或动植物胶、水、水溶性香精香料、水溶性功能助剂的组合物。本发明的有益效果在于：1）极大的扩大了香精香料的适用性，脂质溶液可溶解脂溶性香精香料，水凝胶层可负载水溶性香精香料。2）水凝胶层中水和减害功能材料的引入可赋予烟用胶囊其他功能，譬如，提升润感，降低干燥和刺激感，降低烟气有害成分释放量。

Description

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊及其制备 方法

技术领域

本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊及其制备方法。

背景技术

近年来，内含烟用胶囊（也称为烟用爆珠）的卷烟在卷烟市场日趋流行，烟用胶囊作为一种卷烟新材料添加到卷烟过滤嘴中，消费者抽吸时可挤碎胶囊，从而释放出具有特殊香味的香精，达到丰富烟香、强化风格、建立互动性等作用。

现有技术中，烟用胶囊通常以油溶性香精和作为香精稀释剂的脂质溶剂作为内芯材料，而以明胶、***胶、海藻酸等动植物胶作为外壁材料。制备时，分别将脂质的内芯材料和外壁材料的水溶液通过同轴双层滴头，滴入至保护液中，在保护液中，外壁材料冷却凝固形成同心球形胶囊，经洗涤、干燥后得到烟用胶囊。但是，这类烟用胶囊仍存在一些问题：（1）脂质溶剂本身带有一定的固有气味，与烟气烟香的协调存在一定问题，可能在一定程度上掩盖外加香精的香味。（2）现有烟用香精香料很大一部分为水溶性物质，不能溶于脂质溶剂，因此此类烟用胶囊能够应用的香***类及范围被大大缩小，可选用及适用的香精类型极为有限，不利于烟用胶囊在卷烟品牌中的推广应用。（3）这些烟用胶囊中的脂质溶剂在胶囊捏破后溢出，容易污染卷烟滤棒丝束，甚至通过滤棒成型纸及接装纸透出纸外，影响烟支外观品质。（4）这些烟用胶囊功能相对单一，通常仅作为加香手段，而减害功能往往不能集成于这类烟用胶囊中。

若以水或水溶液体系为内芯材料，开发可包裹水或水溶液的烟用胶囊，则具有以下优势：（1）扩大烟用胶囊香精适用范围。水，作为一种良好的溶剂，可以溶解数量众多的水溶性烟用香精香料，可大大扩大烟用胶囊能够应用的香***类及范围。（2）提升润感，降低干燥和刺激感。水具有湿润烟气、柔和烟气烟香、降低刺激性的功效，可显著提高卷烟抽吸舒适度，提升润感，降低干燥感和刺激感。（3）赋予爆珠其他功能，如降低烟气有害成分释放量。水一方面可溶解烟气中很多有害成分（例如，氨、HCN等），另一方面水可作为减害添加剂（如聚乙二醇）的良好溶剂，进而实现进一步降低烟气有害成分的目的。但是，市场上尚未出现此类能够对水或者水溶性芯液进行有效包裹的烟用胶囊产品。

在包裹水或水溶液的烟用胶囊方面，专利CN201410428708公开了一种用长链脂质材料（蜡类）和助凝剂作为壁材包裹水溶液的方法。湖北中烟在专利CN201410059720和CN201410059949分别公开了一种三层、四层结构水胶囊，其中三层结构的水胶囊采用海藻酸钠络合物包裹水性香精，再用蜡进行防水包裹；四层结构水胶囊在三层结构水胶囊基础上，最外侧又包裹一层海藻酸，防止蜡的破坏。上述技术虽能完成包裹，但工艺较为复杂，同时外层的蜡强度不够，得率不高且易破碎，不能适应工业化生产。专利CN201610513655采用可聚合的双酚A环氧丙烯酸树脂及其它树脂作为壁材，通过同轴双喷嘴喷头滴制法，利用壁材光聚合物形成致密膜层，制备水胶囊，但是由于需要使用大量的光引发剂以及可能存在单体残留，对水胶囊的安全性存在一定影响，同时光聚合形成的壁材通常较脆，不利于后续的加工成型。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供的一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊及其制备方法。

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，该烟用胶囊从内到外依次为脂质溶液、水凝胶层、疏水包裹层。

所述脂质溶液为脂溶性香精香料与脂质溶剂的组合物，两者比例为0.1-5.0 :100。所述脂质溶剂为辛酸甘油酯、癸酸甘油酯、辛癸酸甘油酯的一种或组合物。所述脂溶性香精香料为现有烟用胶囊常用的香精香料，在烟用胶囊捏破或者其他外力破坏后，脂溶性香精香料能够释放出来，赋予卷烟一定的风格风味或能够增强卷烟风格风味，如酒香、陈皮味、薄荷味、本草香、焦甜香、烤甜香、果香等。

所述水凝胶层为动植物胶、水的组合物，或动植物胶、水、水溶性香精香料的组合物，或动植物胶、水、水溶性功能助剂的组合物，或动植物胶、水、水溶性香精香料、水溶性功能助剂的组合物。

在水凝胶层中，动植物胶的占比为5-30%（重量比）,

水溶性香精香料占比为0.1-5.0%（重量比）,

水溶性功能助剂占比为1-20%（重量比）。

所述动植物胶为明胶、卡拉胶、瓜尔胶、结冷胶、海藻酸、羧甲基纤维素、果胶、琼脂的一种或其组合物。

所述水溶性香精香料为薄荷醇、苯乙醇、氧化芳樟醇、大茴香醇等醇类，柠檬酸、苯甲酸、甲基戊酸、肉豆蔻酸、乳酸、羟基乙酸等羧酸类，苯乙醛、香草醛、茄酮、巨豆三烯酮等醛酮类，丁香酚、麦芽酚等酚类，二氢猕猴桃内酯等内酯类，2,3-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶等杂环类，烟草提取物、人参提取物、陈皮提取物、可可提取物、水果提取物等提取物类，或上述成分的组合物，该类组份在烟用胶囊捏破或者其他外力破坏后，能够释放出来，赋予卷烟一定的风格风味或能够增强卷烟风格风味，如酒香、薄荷味、本草香、焦甜香、烤甜香、果香等。

所述水溶性功能助剂为一种或多种选自下组的化合物：减害功能材料、保润增韧剂、防腐剂、抗氧化剂。

所述减害功能材料为聚乙二醇、氨基酸、氨基酸衍生物、聚氨基酸或其组合物，该类组份可吸附或束缚烟气中的有害成分（如苯酚、醛类化合物等），从而降低烟气有害成分释放量。

所述保润增韧剂为丙二醇、甘油或其组合物。

所述疏水包裹层为重量比70-90：10-30的长链脂质材料和增强材料的组合物，熔点50-110℃，疏水包裹层厚度0.1-1.5mm。

长链脂质材料为一种或多种选自下组的化合物：固体石蜡、微晶蜡、虫蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、14~22个碳原子的高级脂肪酸及其甘油酯、14~22个碳原子高级脂肪醇。

增强材料为一种或多种选自下组的化合物：聚己内酯、乙烯和丙烯酸共聚物、乙烯和醋酸乙烯酯共聚物。

本发明还提供一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊的制备方法。

该方法包括以下步骤：

（1）滴丸法制备囊型凝胶珠

a、脂质溶液的配制：将脂溶性香精香料与脂质溶剂混合均匀得到脂质溶液。

b、水凝胶层水性胶液：加热搅拌下，将动植物胶、水混合均匀，或者动植物胶、水、水溶性香精香料混合均匀，或动植物胶、水、水溶性功能助剂混合均匀，或动植物胶、水、水溶性香精香料、水溶性功能助剂混合均匀得到水凝胶层水性胶液。

其中动植物胶占水凝胶层水性胶液的重量百分比为5-20%。

c、囊型凝胶珠的滴制：将脂质溶液和加热的水凝胶层水性胶液分别通过计量泵泵入至配备同轴双层滴头的滴丸机中，脂质溶液、水凝胶层水性胶液分别泵入至同轴双层滴头的内芯通道和外壁通道，通过同轴双层滴头滴入至保护液中。在表面张力作用下，脂质溶液、水凝胶层水性胶液形成同心球形液滴，同心球形液滴在保护液中缓慢下降，在下降过程中被保护液冷却，外层的水凝胶层水性胶液发生溶胶-凝胶转变，形成囊型凝胶珠，内芯为脂质溶液，外壁为水凝胶层。

所述保护液为石蜡油，所述保护液温度为10-25℃

所述水凝胶层水性胶液温度为70-95℃，

脂质溶液温度为20-60℃，

所述同轴双层滴头温度为70-95 ℃。

（2）包衣

采用滚涂包衣囊型凝胶珠外侧包裹疏水包裹层，具体过程如下：

（a）包衣液的配制：将长链脂质材料、增强材料和增塑剂混合加热、混合均匀，得到包衣液。

（b）囊型凝胶珠的冷却：将囊型凝胶珠冷却到-10~-18 ℃

（c）滚涂包衣：将低温的囊型凝胶珠和熔融的包衣液置于滚涂包衣设备中，低温的囊性凝胶珠与熔融的包衣液接触，包衣液在囊性凝胶珠表面冷却形成疏水包裹层。

滚涂包衣时，包衣液温度70-120℃，囊型凝胶珠温度-10~-18 ℃。

本发明的有益效果在于：本发明提供的一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊具有以下优势：（1）极大的扩大了香精香料的适用性，脂质溶液可溶解脂溶性香精香料，水凝胶层可负载水溶性香精香料。（2）水凝胶层中水和减害功能材料的引入可赋予烟用胶囊其他功能， 譬如，提升润感，降低干燥和刺激感，降低烟气有害成分释放量。

具体实施方式

本发明以下结合实施例做进一步描述：

实施例1

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，具有三层结构，从内到外依次为脂质溶液、水凝胶层、疏水包裹层。

（1）脂质溶液为脂溶性香精香料与辛癸酸甘油酯的组合物。其中脂溶性香精香料为现有烟用胶囊常用的香精香料，如具有陈皮味的配方香精香料。

（2）水凝胶层为明胶、卡拉胶和水的组合物，明胶含量7%，卡拉胶含量1%；

（3）疏水包裹层为长链脂质材料和增强材料的组合物，其中长链脂质材料为固体石蜡和硬脂酸组合物，增强材料为乙烯和丙烯酸共聚物。固体石蜡、硬脂酸、乙烯和丙烯酸共聚物重量比50：20：30。

实施例2

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊（实施例1中的烟用胶囊）的制备方法具体如下：

（1）滴丸法制备囊型凝胶珠

a、脂质溶液的配制：将脂溶性香精香料（陈皮味的配方香精香料）与辛癸酸甘油酯混合均匀得到脂质溶液。

b、水凝胶层水性胶液的制备：加热搅拌下，将明胶、卡拉胶和水均匀，得到水凝胶层水性胶液。其中明胶含量7%，卡拉胶含量1%

c、囊型凝胶珠的滴制：将脂质溶液和加热的水凝胶层水性胶液分别通过计量泵泵入至配备同轴双层滴头的滴丸机中，脂质溶液、水凝胶层水性胶液分别泵入至同轴双层滴头的内芯通道和外壁通道，通过同轴双层滴头滴入至保护液中。在表面张力作用下，脂质溶液、水凝胶层水性胶液形成同心球形液滴，同心球形液滴在保护液中缓慢下降，在下降过程中被保护液冷却，外层的水凝胶层水性胶液发生溶胶-凝胶转变，形成囊型凝胶珠，内芯为脂质溶液，外壁为水凝胶层。其中保护液为石蜡油，温度为12℃，水凝胶层水性胶液、同轴双层滴头温度控制为90℃。

（2）包衣

a、包衣液的配制：将长链脂质材料、增强材料加热混合均匀，得到包衣液。其中长链脂质材料为固体石蜡和硬脂酸组合物，增强材料为乙烯和丙烯酸共聚物。固体石蜡、硬脂酸、乙烯和丙烯酸共聚物重量比50：20：30；

b、囊型凝胶珠的冷却：将囊型凝胶珠冷却到-10~-18 ℃；

c、滚涂包衣：将低温的囊型凝胶珠和熔融的包衣液置于滚涂包衣设备中，低温的囊性凝胶珠与熔融的包衣液接触，包衣液在囊性凝胶珠表面冷却形成疏水包裹层。滚涂包衣时，包衣液温度90℃，囊型凝胶珠温度-18 ℃。

实施例3

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，具有三层结构，从内到外依次为脂质溶液、水凝胶层、疏水包裹层。

（1）脂质溶液为脂溶性香精香料与辛癸酸甘油酯的组合物。其中脂溶性香精香料为现有烟用胶囊常用的香精香料，如具有陈皮味的配方香精香料。

（2）水凝胶层为明胶、水、水溶性香精香料的组合物，其中明胶含量7%，水溶性香精香料为可可提取物，其含量1%。

（3）疏水包裹层为巴西棕榈蜡、聚己内酯组合物，其中巴西棕榈蜡占比90%，聚己内酯占比10%。

实施例4

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊（实施例3中的烟用胶囊）的制备方法具体如下：

（1）滴丸法制备囊型凝胶珠

仅下列过程与实施例2不同，其余相同：

水性胶液的制备：加热搅拌下，将明胶、水溶性香精香料（可可提取物）和水均匀，得到水性胶液。其中明胶含量7%，可可提取物含量1%；

（2）包衣

a、包衣液的配制：将长链脂质材料、增强材料加热混合均匀，得到包衣液。其中长链脂质材料为巴西棕榈蜡，增强材料为聚己内酯，两者重量比90:10；

b、囊型凝胶珠的冷却：将囊型凝胶珠冷却到-10~-18 ℃；

c、滚涂包衣：将低温的囊型凝胶珠和熔融的包衣液置于滚涂包衣设备中，低温的囊性凝胶珠与熔融的包衣液接触，包衣液在囊性凝胶珠表面冷却形成疏水包裹层。滚涂包衣时，包衣液温度100℃，囊型凝胶珠温度-18 ℃。

实施例5

一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，具有三层结构，从内到外依次为脂质溶液、水凝胶层、疏水包裹层。

（1）脂质溶液为脂溶性香精香料与辛癸酸甘油酯的组合物。其中脂溶性香精香料为现有烟用胶囊常用的香精香料。

（2）水凝胶层为明胶、水、水溶性香精香料、聚乙二醇的组合物，重量比分别为10%、84%、1%、5%。水溶性香精香料不做限制，可为水溶性苹果味香精香料。

（3）疏水包裹层为长链脂质材料和增强材料的组合物，其中长链脂质材料为固体石蜡和硬脂酸组合物，增强材料为乙烯和醋酸乙烯酯共聚物。固体石蜡、硬脂酸、乙烯和醋酸乙烯酯共聚物重量比40：40：20。

性能评价

烟用胶囊性能评价，将实施例1中的烟用胶囊添加于卷烟，捏破胶囊后采用吸烟机测定主流烟气有害成分释放量，与对照卷烟（未捏破胶囊）相比，主流烟气HCN降低20%、氨降低20%。

感官评价表明，与对照卷烟（对照1，常规爆珠卷烟产品；对照2，未添加爆珠的卷烟产品）相比，卷烟产品干燥感和刺激感明显降低。

将本发明所制备的烟用胶囊与不添加增强材料的烟用胶囊相比，胶囊制备时的外皮破损率降低，耐加工性提高。

Claims (6)

1.一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，其特征在于，所述烟用胶囊具有三层结构，从内到外依次为脂质溶液、水凝胶层、疏水包裹层；

所述脂质溶液为脂溶性香精香料与脂质溶剂的组合物，所述脂质溶剂为辛酸甘油酯、癸酸甘油酯、辛癸酸甘油酯的一种或组合物；

所述水凝胶层为动植物胶、水的组合物，或动植物胶、水、水溶性香精香料的组合物，或动植物胶、水、水溶性香精香料、水溶性功能助剂的组合物；

所述水溶性功能助剂为一种或多种选自下组的化合物：减害功能材料、保润增韧剂、防腐剂、抗氧化剂，所述减害功能材料为聚乙二醇、氨基酸、氨基酸衍生物、聚氨基酸或其组合物；

所述疏水包裹层为重量比70-90：10-30的长链脂质材料和增强材料聚己内酯的组合物，熔点50-110℃，疏水包裹层厚度0.1-1.5mm；

长链脂质材料为一种或多种选自下组的化合物：固体石蜡、微晶蜡、虫蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、14~22个碳原子的高级脂肪酸及其甘油酯、14~22个碳原子高级脂肪醇；长链脂质材料为固体石蜡与硬脂酸组合物；

该烟用胶囊的制备方法包括以下步骤：

（1）滴丸法制备囊型凝胶珠

a、脂质溶液的配制

将脂溶性香精香料与脂质溶剂加热混合均匀得到脂质溶液；

b、水凝胶层水性胶液

加热搅拌下，将动植物胶、水混合均匀，或者动植物胶、水、水溶性香精香料混合均匀，或动植物胶、水、水溶性功能助剂混合均匀，或动植物胶、水、水溶性香精香料、水溶性功能助剂混合均匀得到水凝胶层水性胶液；

c、囊型凝胶珠的滴制

将脂质溶液和加热的水凝胶层水性胶液分别通过计量泵泵入至配备同轴双层滴头的滴丸机中，脂质溶液、水凝胶层水性胶液分别泵入至同轴双层滴头的内芯通道和外壁通道，通过同轴双层滴头滴入至保护液中；在表面张力作用下，脂质溶液、水凝胶层水性胶液形成同心球形液滴，同心球形液滴在保护液中缓慢下降，在下降过程中被保护液冷却，外层水凝胶层水性胶液发生溶胶-凝胶转变，形成囊型凝胶珠，内芯为脂质溶液，外壁为水凝胶层；

（2）包衣

采用滚涂包衣设备对囊型凝胶珠外侧包裹疏水包裹层，具体过程如下：

a、包衣液的配制：将长链脂质材料、增强材料聚己内酯和增塑剂混合加热、混合均匀，得到包衣液；

b、囊型凝胶珠的冷却：将囊型凝胶珠冷却到-10~-18 ℃；

c、滚涂包衣：将低温的囊型凝胶珠和熔融的包衣液置于滚涂包衣设备中，低温的囊型凝胶珠与熔融的包衣液接触，包衣液在囊性凝胶珠表面冷却形成疏水包裹层。

2.如权利要求1所述的一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，其特征在于，在水凝胶层中，动植物胶的占比为5-30%。

3.如权利要求1所述的一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，其特征在于，

所述动植物胶为明胶、卡拉胶、瓜尔胶、结冷胶、海藻酸、羧甲基纤维素、果胶、琼脂的一种或其组合物；

所述水溶性香精香料为

醇类：薄荷醇、苯乙醇、氧化芳樟醇、大茴香醇；

羧酸类：柠檬酸、苯甲酸、甲基戊酸、肉豆蔻酸、乳酸、羟基乙酸；

醛酮类：苯乙醛、香草醛、茄酮、巨豆三烯酮；

酚类：丁香酚、麦芽酚；

内酯类：二氢猕猴桃内酯；

杂环类：2,3-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶；

提取物类：烟草提取物、人参提取物、陈皮提取物、可可提取物、水果提取物；或上述成分的组合物。

4.如权利要求1所述的一种同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，其特征在于，所述保润增韧剂为丙二醇、甘油或其组合物。

5.如权利要求1所述的同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，其特征在于，在步骤（1）的囊型凝胶珠的滴制中，

所述保护液为石蜡油，温度为10-25℃，

所述水凝胶层水性胶液温度为70-95℃，

脂质溶液温度为20-60℃，

所述同轴双层滴头温度为70-95 ℃。

6.如权利要求1所述的同时包覆脂质溶液和水的三层结构烟用胶囊，其特征在于，在步骤（2）中的滚涂包衣时，包衣液温度70-120℃，囊型凝胶珠温度-10~-18 ℃。