CN109043300A - 破壁灵芝孢子粉的灭菌方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，包括以下步骤：1)采用耐高温膜将破壁灵芝孢子粉进行密封包装；2)将密封包装后的破壁灵芝孢子粉放入杀菌器中进行热压灭菌处理；3)自然冷却，即可得到灭菌的破壁灵芝孢子粉。本发明的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，采用真空包装后再进行热压灭菌，通过处理条件的合理设置，采用比一般热压灭菌方法较低的处理温度，以及密封包装中来源于物料本身所含水分的灭菌作用，在达到物料灭菌目的的同时保证灭菌处理不破坏油脂、多糖、三萜、甾醇等天然成分，使处理后的破壁灵芝孢子粉在卫生性、安全性、有效性上同时得到保障。
Description
技术领域
本发明属于保健食品和药品技术领域，具体涉及一种破壁灵芝孢子粉的灭菌方法。
背景技术
灵芝孢子即为灵芝的担孢子，是灵芝的生殖细胞，近似于灵芝的种子，含有多糖、三萜、甾醇等活性功效物质，具有增强免疫力、抑制肿瘤、防止和减缓心血管疾病、安神等功效，是一种绿色、安全的保健食品，可以长期服用。灵芝孢子被坚硬的几丁质纤维素所包围，人体很难充分吸收，破壁后成为破壁灵芝孢子粉，其更适合人体肠胃直接吸收。而破壁灵芝孢子粉必须经过灭菌加工才能成为可以服用的保健品。
目前食品、保健食品、药品、仪器设备等的灭菌方法有多种。针对供口服药用或保健食品食用的破壁灵芝孢子粉，一般用醇、酚、醛、碱及含过氧化物、含氯、表面活性剂等类型的化学药剂气体或溶液杀菌，剂量小只能起到表面不完全杀菌的作用，剂量大则可能导致破壁灵芝孢子粉组成成分的流失，并且处理后残留溶剂不易去除，给食用安全方面带来了隐患。
物理灭菌法方面，过滤除菌方法一般不适用于固体灭菌，特别是颗粒微小的破壁灵芝孢子粉的过滤除菌，很容易导致堵塞，处理繁复耗时。目前比较多是采用辐照灭菌的方法对破壁灵芝孢子粉进行灭菌，该法处理效率高，但设备投资大，审批严格，且该处理方法的安全性一直受到质疑，经处理的物质会造成一定量的辐射物质残留，接触、吸收、食用含辐射残留的物质是否会对环境、生物机体特别是人体造成危害，目前尚无定论，这方面存在一定隐患。
干热灭菌方法处理温度高，时间长，破壁灵芝孢子粉受高温长时间处理会导致所含油脂变性酸败及多糖、三萜、甾醇等功效成分的活性损失。湿热灭菌方法相对干热方法温度要求降低，要求处理的时间亦更短，一般以水蒸汽作为传热介质，相比于干热灭菌的空气介质，湿热灭菌方法具有穿透力强、潜热大的特点，可直接穿透微生物使与生命活动相关的蛋白质、核酸等物质变性失活。湿热灭菌方法亦可分多种，一般包括煮沸灭菌法、巴氏消毒法、流通蒸汽灭菌法、高压蒸汽灭菌法、过热水喷淋灭菌法等多种。
直接煮沸灭菌会导致破壁灵芝孢子粉水溶性物质的流失，间接煮沸灭菌、间接流通蒸汽灭菌及巴氏消毒法则因实际作用传递到物料的温度较低而无法完全杀灭微生物，对破壁灵芝孢子粉固体的传热效果甚至还要进一步打折扣，直接流通蒸汽灭菌、高压蒸汽灭菌、过热水喷淋灭菌后物料还要进行干燥处理，增加了处理时间，不利于效率的提高，并且干燥处理使物料受热的时间延长，不利于破壁灵芝孢子粉中油脂品质及功效成分活性的保持，包装后间接高压蒸汽灭菌、过热水喷淋灭菌一般需要物料含较高水分，以利用水蒸汽的穿透力彻底杀菌(比如包装饮料、罐头、果冻、龟苓膏等产品)，一般技术员无法在未经试验摸索的情况下，利用通识判断破壁灵芝孢子粉固体物质在正常产品较低的含水量状态下(一般产品含水3.5％～12％)是否能通过包装后间接热压灭菌的方式进行彻底灭菌，亦无法获知是否能获得既达到灭菌目的，同时又不破坏破壁灵芝孢子粉中油脂及功效成分的效果，或达到这种效果具体需要满足的工艺条件。
因此，有必要开发一种既能保证破壁灵芝孢子粉中的天然组分油脂、多糖、三萜、甾醇等功效成分不被破坏，又能达到减少处理工序、缩短处理时间、减少能源损耗和提高生产效率破壁灵芝孢子粉的热压灭菌方法。
发明内容
本发明针对破壁灵芝孢子粉的特性(单位颗粒微小、质地均匀、含一定水分，具备快速、均匀传递热能的基本物性条件)，主要运用热压灭菌的原理及方法，通过样品预处理、灭菌过程等条件参数的合理设置，通过采用比一般热压灭菌方法较低的处理温度实现破壁灵芝孢子粉的灭菌，同时又能保证灭菌后破壁灵芝孢子粉中的天然组分油脂、多糖、三萜、甾醇等功效成分不被破坏，并达到减少处理工序、缩短处理时间、减少能源损耗、提高生产效率的效果。
本发明采用的技术方案是：一种破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，包括以下步骤：
1)采用耐高温膜将破壁灵芝孢子粉进行密封包装；
2)将密封包装后的破壁灵芝孢子粉放入杀菌器中进行热压灭菌处理；
3)自然冷却，即可得到灭菌的破壁灵芝孢子粉。
优选的，所述耐高温膜是食品级耐高温膜，选自聚乙烯膜、聚丙烯膜，或内层含耐高温膜材质的食品级铝箔复合膜。
优选的，步骤1)中，所述破壁灵芝孢子粉的水分含量为3.5～12％。
优选的，步骤1)中，密封包装的具体操作为：按破壁灵芝孢子粉物料厚度20～40mm的规格，采用耐高温膜进行抽真空密封包装。
优选的，抽真空密封包装的真空度控制为-0.08～-0.09MPa。
优选的，步骤2)中，杀菌器选用压力蒸汽灭菌器或过热水喷淋式杀菌机。
优选的，步骤2)中，将密封包装后的破壁灵芝孢子粉放入杀菌器中时，将灵芝孢子粉单层摆放或互不接触地放置在灭菌器的层架上。
优选的，步骤2)中，热压灭菌处理的条件设置为：温度114～116℃，时间38～45min(达到工艺温度条件后开始计时)。
更具体的，本专利通过以下方法条件实现破壁灵芝孢子粉的灭菌：
取水分含量为3.5～12％的破壁灵芝孢子粉，在破壁灵芝孢子粉物料上包裹厚度为20～40mm的食品级耐高温膜，进行抽真空密封包装(真空度-0.08～-0.09MPa)，然后进料到压力蒸汽灭菌器或过热水喷淋式杀菌机中，注意真空包装不能互相接触地堆叠垒起摆放，而要单层摆放，或包装互不接触地放置在灭菌器的层架上，按热压灭菌设备一般灭菌程序，设置灭菌条件温度114℃～116℃，时间38min～45min(达到工艺温度条件后开始计时)进行灭菌，时间到后停止加热，通过温度自然下降卸压，压力归零后，即可打开灭菌室门，取出灭好菌的真空包装破壁灵芝孢子粉。
破壁灵芝孢子粉含油量较高，并含有多糖、三萜、甾醇等活性功效物质，灭菌方法需要在保证破壁灵芝孢子粉灭菌效果的同时，避免处理过度，造成油脂成分被破坏导致酸败，及造成多糖、三萜、甾醇等功效成分的失活、含量下降等，而采用本发明的热压灭菌法能很好地实现上述技术效果。
本方法热压灭菌处理前以食品级耐高温膜材对破壁灵芝孢子粉进行了厚度规格20～40mm的抽真空密封包装预处理，尽量抽走空气，一方面使热压灭菌时包装内的水蒸汽作用更充分，防止因空气滞留造成物料实际灭菌温度无法到达要求的温度，或产生灭菌死角，另一方面，包装内空气被抽走以及热压灭菌后自然降温的卸压过程可保证包装的密封性，不会因灭菌室卸压过快加上袋内气体过多而造成瞬时的袋内外压差过大导致包装袋被胀破。抽真空密封包装预处理，因包装自始至终是密封的，灭菌过程是依靠物料自身所含的水分形成的水蒸汽进行加强传热穿透杀菌，灭菌后水蒸汽逐渐恢复水分的自然形态慢慢被物料重新吸收，物料外面的水蒸汽并不能进入到包装内，故灭菌前后物料水分基本保持不变，这省去了物料敞开式热压灭菌、物料直接与设备产生的水蒸汽接触而导致灭菌后水分升高，需要干燥处理恢复物料正常水分的步骤，从而达到省时节能，提高生产效率的效果，若事先进行定量真空包装，灭菌后的包装自然挥干或擦干外表面的水汽，贴上标签，定量装入外袋或外箱，检验合格后即可直接作为成品入库、出售，或自主组织生产作为饼干、糖果、胶囊、片剂、颗粒剂等其他深加工产品的原料，投料取用亦十分便捷，卫生可靠。
本发明的有益效果：本方法基于热压灭菌的原理，利用水蒸汽穿透力强、潜热大的特点，并针对破壁灵芝孢子粉的单位颗粒微小、质地均匀、含一定水分，具备快速、均匀传递热能的基本物性条件，同时含油量较高，油脂易受热酸败变性，及其中所含的功效成分亦易因受热造成损耗的特性，提出一种破壁灵芝孢子粉真空包装后热压灭菌的方法，通过处理条件的合理设置，通过采用比一般热压灭菌方法较低的处理温度，以及密封包装中来源于物料本身所含水分的灭菌作用，在达到物料灭菌目的的同时，保证灭菌处理不破坏油脂、多糖、三萜、甾醇等天然成分，使处理后的破壁灵芝孢子粉在卫生性、安全性、有效性上同时得到保障。
具体实施方式
实施例1
对比流通蒸汽灭菌(100℃，30min)，以及物料敞开式、物料半封闭式、物料真空包装式三种高压蒸汽灭菌(115℃，30min，料层厚度18mm)方法对破壁灵芝孢子粉(处理前水分：4.3％)灭菌效果的影响，灭菌后样品考察微生物及水分指标。
各灭菌方式的条件具体如下：
流通蒸汽灭菌：使用蒸柜进行破壁灵芝孢子粉的流通蒸汽灭菌试验，设备预先按《湿热灭菌工艺验证指南》进行预试验，以参考破壁灵芝孢子粉灭菌试验的装载位置、单位装载量、灭菌时间等，确定试验条件为：选取蒸柜中部装载6盘破壁灵芝孢子粉，每盘装1kg(料层厚度约20mm)，蒸汽正常产生后入料，关闭柜门开始计时，100℃灭菌30min后出料，取样检测微生物和水分。
高压蒸汽灭菌：使用压力蒸汽灭菌器进行试验，试验前，设备经验证合格。分以下三种不同物料装载方式进行试验，(1)物料敞开式：用托盘装载破壁灵芝孢子粉；(2)物料半封闭式：用食品级耐高温聚丙烯袋装载物料，装约6成满，尽量挤出空气后，袋口折叠两次用夹子固定两边，由于袋口不完全封死，热压灭菌时限量的高压蒸汽可直接进入袋内与物料接触，卸压时袋内压力亦可排出，不至于将袋子胀破；(3)物料真空包装式：用食品级耐高温聚丙烯袋装载物料，抽真空密封包装(真空度-0.08～-0.09MPa)，设备产生的高压蒸汽不直接接触物料，主要起传热作用，然后依靠物料本身所含的水分进行热穿透杀菌，由于抽真空将袋内空气最大限度减少后密封，卸压时袋子不会过分鼓胀而被胀破，取出后慢慢恢复常温，袋子即逐渐回缩恢复正常。三种不同装载方式的破壁灵芝孢子粉分别按115℃，30min的条件，通过包装互不接触地放置在层架上的方式进料后分别进行灭菌处理，时间到后停止加热，通过温度自然下降卸压，压力归零后取出破壁灵芝孢子粉，处理所得样品分别检测微生物和水分。
生物和水分测试所得结果如表1所示。
表1湿热处理方式、物料装载方式对灭菌效果的影响
由表1可知，四种处理方法的灭菌效果均比较彻底，而流通蒸汽灭菌及物料敞开式高压蒸汽灭菌后样品的水分较高，需要额外的干燥处理工序以去除水分，考虑简化灭菌后干燥等后续处理工序，选定物料半封闭式包装及真空包装后高压蒸汽灭菌的方法继续进行研究。
实施例2
破壁灵芝孢子粉(处理前水分：4.3％)按半封闭式及抽真空(真空度-0.08～-0.09MPa)两种方式，用食品级耐高温聚丙烯袋分别设置18mm、25mm、35mm三种料层厚度进行包装，然后对物料进行高压蒸汽灭菌处理，高压蒸汽灭菌处理的条件控制为：通过包装互不接触地放置在层架上的方式进料，灭菌条件115℃，30min，时间到后停止加热，通过温度自然下降卸压，压力归零后取出破壁灵芝孢子粉。
灭菌完成后，考察灭菌后样品的微生物、酸价、过氧化值指标。
灭菌后样品的微生物、酸价和过氧化值的结果如表2所示。
表2物料厚度对灭菌效果的影响
由表2可以看出，灭菌后两种包装方式的破壁灵芝孢子粉均随着物料厚度的增加，酸价及过氧化值逐渐降低。半封闭式包装三种料层厚度的破壁灵芝孢子粉灭菌效果均比较彻底，菌落总数、大肠杆菌、霉菌和酵母等指标的检测值均为方法的最低值，而真空包装三种料层厚度的破壁灵芝孢子粉，虽然灭菌后样品的大肠菌群、霉菌和酵母指标检测结果为最低值，但菌落总数指标随着物料厚度的增加呈上升趋势。
考虑单位包装料层越薄，对物料油脂品质的影响越大，具体表现为酸价、过氧化值越高，且料层薄物料少不利于提高生产效率，再之同样料层规格厚度条件下，真空包装物料灭菌后油脂的品质均比半封闭式包装的高，具体表现为灭菌后物料的酸价、过氧化值更低，选定料层厚度35mm真空包装后高压蒸汽灭菌的处理方法，考虑通过延长灭菌时间以提高灭菌的效果。
实施例3
破壁灵芝孢子粉(处理前水分：4.3％)用食品级耐高温聚丙烯袋按35mm料层厚度规格真空包装(真空度-0.08～-0.09MPa)后分别高压蒸汽灭菌30min、40min、50min，高压蒸汽灭菌处理的条件控制为：通过包装互不接触地放置在层架上的方式进料，灭菌温度115℃，时间到后停止加热，通过温度自然下降卸压，压力归零后取出破壁灵芝孢子粉。
灭菌完成后，取样检测灭菌后样品的微生物、酸价、过氧化值指标，考察不同灭菌时间对灭菌效果的影响。
灭菌后样品的微生物、酸价和过氧化值的结果如表3所示。
表3灭菌时间对灭菌效果的影响
由表3可见，随着灭菌时间的延长物料的酸价及过氧化值呈增长趋势，结合产品标准的要求，综合考虑灭菌时间延长对物料灭菌效果及酸价、过氧化值的影响，确定工艺的灭菌时间应在40min左右。
实施例4
选定破壁灵芝孢子粉(处理前水分4.3％)用食品级耐高温聚丙烯袋按35mm料层厚度规格真空包装(真空度-0.08～-0.09MPa)后，在115℃高压蒸汽灭菌40min的条件，进行工艺重复性验证，物料按相同条件连续处理三批，通过包装互不接触地放置在层架上的方式进料，时间到后停止加热，通过温度自然下降卸压，压力归零后取出破壁灵芝孢子粉。
灭菌完成后，分别将样品按产品标准要求进行检测，并增设灭菌前后样品功效成分三萜、甾醇含量的项目检测。所得结果如表4和5所示。
表4工艺重复性验证1
注：表中列出的项目为标准中关于灭菌工艺重复性的关键考察项目，其他非关键考察项目为灰分、铅、总砷、总汞、六六六、滴滴涕等，三批产品的检测结果均符合标准要求。
表5工艺重复性验证2
由表4、5可见，工艺方法的重复性验证实验结果良好，三批产品各项检测指标均符合标准要求，并且三批灭菌处理后产品的功效成分指标粗多糖、总三萜、甾醇总量、麦角甾醇等的检测结果与处理前样品的检测结果基本一致，说明本方法在达到灭菌目的的同时，能保持破壁灵芝孢子粉的品质，灭菌后产品的酸价、过氧化值、粗多糖指标符合标准，且灭菌并未造成粗多糖、总三萜、甾醇总量、麦角甾醇等功效成分含量的明显下降。
实施例5
通过前述实施例1-4设置的单因素试验及重复性实验确定了本发明的破壁灵芝孢子粉灭菌方法的各参数条件如下：原料破壁灵芝孢子粉的水分含量范围为3.5％～12％，真空包装料层厚度规格范围为20mm～40mm，热压灭菌温度范围为114℃～116℃，灭菌时间范围为38min～45min。
发明人在在各参数条件范围内实施本方法，可保证处理后产品获得上述实施例4同样的效果。
实施例6
取三批破壁灵芝孢子粉(第一、二、三批物料处理前水分依次为3.9％、6.3％、8.0％)，依次以食品级聚乙烯膜、食品级聚丙烯膜、食品级铝箔膜按20mm、30mm、40mm料层厚度规格真空包装(真空度-0.08～-0.09MPa)，然后依次按114℃40min(第一批)、115℃38min(第二批)、116℃45min(第三批)的条件，使用过热水喷淋式杀菌机，通过包装互不接触地放置在层架上的方式进料后依次进行灭菌处理，时间到后停止加热，通过温度自然下降卸压，压力归零后即可打开灭菌室门取出灭好菌的真空包装破壁灵芝孢子粉。
灭菌后样品分别按产品标准要求进行检测，并增设灭菌前后功效成分多糖、三萜、甾醇含量的项目检测。所得结果如表6和7所示。
表6不同条件下的热压灭菌对破壁灵芝孢子粉质量的影响1
表7不同条件下的热压灭菌对破壁灵芝孢子粉质量的影响2
由表6、7可知，在规定的条件范围内，使用过热水喷淋式杀菌机进行灭菌处理，灭菌后产品质量符合标准要求，并且多糖、三萜、甾醇等功效成分的含量较之灭菌前未见有显著下降。
Claims (8)
1.一种破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用耐高温膜将破壁灵芝孢子粉进行密封包装；
2)将密封包装后的破壁灵芝孢子粉放入杀菌器中进行热压灭菌处理；
3)自然冷却，即可得到灭菌的破壁灵芝孢子粉。
2.根据权利要求1所述的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，所述耐高温膜是食品级耐高温膜，选自聚乙烯膜、聚丙烯膜，或内层含耐高温膜材质的食品级铝箔复合膜。
3.根据权利要求1所述的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，步骤1)中，所述破壁灵芝孢子粉的水分含量为3.5～12％。
4.根据权利要求1所述的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，步骤1)中，密封包装的具体操作为：按破壁灵芝孢子粉物料厚度20～40mm的规格，采用耐高温膜进行抽真空密封包装。
5.根据权利要求4所述的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，抽真空密封包装的真空度控制为-0.08～-0.09MPa。
6.根据权利要求1所述的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，步骤2)中，杀菌器选用压力蒸汽灭菌器或过热水喷淋式杀菌机。
7.根据权利要求1所述的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，步骤2)中，将密封包装后的破壁灵芝孢子粉放入杀菌器中时，将灵芝孢子粉单层摆放或互不接触地放置在灭菌器的层架上。
8.根据权利要求1所述的破壁灵芝孢子粉的灭菌方法，其特征在于，步骤2)中，热压灭菌处理的条件设置为：温度114～116℃，时间38～45min。
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