CN109030615A - 热解吸装置及质谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热解吸装置及质谱分析方法，所述热解吸装置包括：本体，所述本体的具有凹槽，所述凹槽的底面与水平面间的夹角为锐角；温控模块，所述温控模块用于调整所述本体的温度；第一容器，所述本体设置在所述第一容器内，且所述凹槽裸露在所述第一容器外；所述第一容器具有适于所述温控模块的线缆穿过的第一通孔；隔热材料，所述隔热材料填充在所述容器内。本发明具有检测能力强、检测高效等优点。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析，特别涉及热解吸装置、质谱分析***及其工作方法。
背景技术
随着商品化的DART和DESI离子源的推出，原位电离(ambient ionization)离子源成为行业发展的新热点。原位电离离子源不需要或者只需要很少的样品处理，就可以快速的对复杂样品进行直接的定性和定量分析，这是此类离子源的最大特点，也是目前高通量质谱分析技术发展的新方向。
DBDI-100是一款无需样品复杂前处理、可在大气压敞开环境下使极性、弱极性甚至非极性样品分子离子化的质谱离子源。可与多种主流质谱厂家的液质质谱仪联用，实现气体、液体和固体等样品直接进样分析。适用于食品安全、药物安全、毒品稽查、环境监测等领域的原位、实时、快速检测。
在实际分析检测应用中，存在一类沸点高、难挥发的样品(例如磺胺类抗生素)。由于DBDI自带加热模块仅能加热到200℃，等离子体实际温度可能还要远低于该数值，故DBDI对于此类样品检测效果不佳。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种适用于质谱分析的的热解吸装置，有助于质谱检测更多类别的样品。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种热解吸装置，所述热解吸装置包括：
本体，所述本体的具有凹槽，所述凹槽的底面与水平面间的夹角为锐角；
温控模块，所述温控模块用于调整所述本体的温度；
第一容器，所述本体设置在所述第一容器内，且所述凹槽裸露在所述第一容器外；所述第一容器具有适于所述温控模块的线缆穿过的第一通孔；
隔热材料，所述隔热材料填充在所述容器内。
本发明的目的还在于提供了基于上述热解吸装置的质谱分析***，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
质谱分析***，所述质谱分析***包括离子源、质谱锥口；所述质谱分析***进一步包括：
上述的热解吸装置设置在所述离子源和质谱锥口之间，且处于离子源锥口和质谱锥口间连线的下方。
本发明的目的还在于提供了基于上述质谱分析***的质谱分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
根据上述的质谱分析***的质谱分析方法，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)移液枪将样品加入到凹槽内；
(A2)本体被加热，并达到设定温度；样品在所述凹槽内别富集、解吸；
(A3)离子源工作，样品被离子化，并通过质谱锥口进入分析器，从而获知样品的信息。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.检测能力强，能够检测的样品类别更多；
当与DBDI等原位电离离子源联用(即质谱分析***)，提高DBDI-MS对难解吸、难挥发、难电离的样品的检测能力至少10倍以上；
2.操作方便；
提供外罩，外罩有防呆设计，避免操作失误损坏质谱及离子源；
3.利用外罩提供相对封闭环境，检测平行性较好；
4.通过加热本体，使得凹槽内残留的难挥发样品挥发，从而实现了设备的自洁净，在使用后无需复杂的清洗处理，且无残留，可重复使用；
5.热解吸装置与DBDI-MS联用后(即质谱分析***)，在等离子体气流、凹槽的形状及斜度、重力、温度相互作用下，形成不稳定的莱顿福莱斯特效应，对样品有显著的浓缩效果，检测高效可控。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是本发明实施例的质谱分析***的结构简图；
图2是本发明实施例的热解吸装置的结构简图。
具体实施方式
图1-2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例1的质谱分析***的结构简图，如图1所示，所述质谱分析***包括：
离子源1，如DBDI；
质谱分析仪3，具有质谱锥口等；离子源锥口和质谱锥口间的距离为15-30mm，如15mm、20mm、30mm；
热解吸装置2，所述热解吸装置设置在所述离子源和质谱分析仪之间，且处于离子源锥口和质谱锥口间连线的下方；
图2示意性地给出了本发明实施例1的热解吸装置的结构简图，如图2所示，所述热解吸装置包括：
本体26，选用导热性能好的材料，如铝，所述本体的具有凹槽28，如空心圆柱体凹槽设置在所述本体的顶端，所述凹槽的底面与水平面间的夹角为锐角；所述凹槽的底面的中心到所述连线的垂直距离为5-10mm，如5mm、70mm、10mm，所述凹槽的底面的中心在所述连线上的垂点到所述离子源锥口的距离为3-10mm，如3mm、7mm、10mm，所述凹槽的底面的中心到具有所述连线的竖直面的距离为0.5-2.5mm，如0.5mm、1mm、2.5mm；
温控模块，如加热器件和测温器件的组合，所述温控模块用于调整所述本体的温度；
第一容器22，所述本体设置在所述第一容器内，且所述凹槽裸露在所述第一容器外；所述第一容器具有适于所述温控模块的线缆穿过的第一通孔；
隔热材料，所述隔热材料填充在所述容器内，避免热量在本体和第一容器间传导。
为了提高凹槽对样品的浓缩作用，进一步地，所述夹角为1-10度，所述凹槽的深度为1-5mm，如1mm、3mm、5mm，所述凹槽的垂直于中心轴线的截面的外接圆的直径为3-10mm，如3mm、7mm、10mm。
为了连接和固定本体，进一步地，所述热解吸装置进一步包括：
连接件，所述连接件用于连接所述本体的底部和第一容器。
为了承载所述第一容器以及提高隔热能力，进一步地，所述热解吸装置进一步包括：
第二容器23，所述第二容器具有上盖、空腔和第二通孔；所述线缆穿过所述空腔和第二通孔延伸到第二容器外，所述第一容器与所述上盖连接；
所述第一容器22的侧壁具有突出部29，通过连接件将所述突出部固定在所述上盖上。
为了防止在操作时的误接触，进一步地，所述热解吸装置进一步包括：
外罩21，所述外罩21设置在所述第一容器22的***，外罩21的底端与所述上盖连接；所述外罩的相对的二个侧部具有适于所述连线穿过的通孔或槽，所述外罩的顶部具有固定移液枪的通孔，所述凹槽处于所述固定移液枪的通孔的下侧。
为了更好地隔热，进一步地，所述上盖具有内凹部，所述第一容器的部分设置在所述内凹部内；所述第一容器和上盖之间填充隔热材料。
本发明实施例的质谱分析方法，也即上述质谱分析***的工作方法，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)移液枪将样品加入到凹槽内；
(A2)本体被加热，并达到设定温度；样品在所述凹槽内别富集、解吸；
(A3)离子源工作，样品被离子化，并通过质谱锥口进入分析器，从而获知样品的信息。
实施例2：
根据本发明实施例1的热解吸装置及方法的应用例。
如图1-2所示，在该应用例的质谱分析***中，离子源1采用DBDI；凹槽28设置在本体的顶端，所述凹槽28为呈空心的圆柱体，圆柱体的中心轴线与所述凹槽的底面垂直，底面与水平面间的夹角为5度；圆柱体的直径为6mm；凹槽的深度为4mm；所述凹槽的底面的中心到所述离子源锥口和质谱锥口间连线的垂直距离为5-10mm，所述凹槽的底面的中心在所述连线上的垂点到所述离子源锥口的距离为3-10mm，所述凹槽的底面的中心到具有所述连线的竖直面的距离为0.5-2.5mm；
外罩21的位置相对的二个侧部具有凹槽，适于分别卡住离子源锥口和质谱锥口，从而实现了离子源锥口和质谱锥口的定位；外罩21的顶部具有通孔，移液枪适于穿过通孔并固定在通孔上，本体26上的凹槽28处于固定用移液枪的通孔的下侧，使得移液枪到凹槽底的距离为3-10mm，如7mm；所述外罩21通过磁铁固定在第二容器的上盖上，如位置25处；温控模块包括陶瓷加热片和热电偶，热电偶***本体内，陶瓷加热片固定在本体上。
第一容器22的底部具有适于温控模块的线缆穿过的通孔，所述第一容器的底部通过连接件连接和固定本体的底部；第一容器和本体之间具有间隙，间隙内填充隔热材料；第一容器的侧部具有突出部29，通过螺钉等将突出部固定在第二容器的上盖上，使得第一容器的部分外露，部分处于上盖的向下的内凹部内；第一容器和上盖的内凹部之间填充隔热材料；所述线缆穿过第一容器的通孔后进入第二容器的空腔内，之后穿过第二容器的侧板24上的通孔，固定在所述侧板上的航空接头27上，所述侧板通过螺钉等连接件固定在第二容器的壳体上；
本发明实施例的质谱分析方法，也即上述质谱分析***的工作方法，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)移液枪抽取定量的样品，如6-10微升，将移液枪固定在外罩顶部的通孔上，移液枪将样品加入到凹槽内；
(A2)本体被加热，并达到设定温度；样品在所述凹槽内别富集、解吸；
通过上述凹槽的多个参数(深度、直径和倾斜角度，以及凹槽的底面的中心在所述连线上的垂点到所述离子源锥口的距离)的限定的组合效应，使得形成不稳定的莱顿福莱斯特效应，提高了样品的浓缩效果；
(A3)离子源工作，样品被离子化，并通过质谱锥口进入分析器，从而获知样品的信息。
Claims (10)
1.一种热解吸装置，其特征在于：所述热解吸装置包括：
本体，所述本体的具有凹槽，所述凹槽的底面与水平面间的夹角为锐角；
温控模块，所述温控模块用于调整所述本体的温度；
第一容器，所述本体设置在所述第一容器内，且所述凹槽裸露在所述第一容器外；所述第一容器具有适于所述温控模块的线缆穿过的第一通孔；
隔热材料，所述隔热材料填充在所述容器内。
2.根据权利要求1所述的热解吸装置，其特征在于：所述凹槽的中心轴线与所述凹槽的底面垂直。
3.根据权利要求1所述的热解吸装置，其特征在于：所述夹角为1-10度，所述凹槽的深度为1-5mm，所述凹槽的垂直于中心轴线的截面的外接圆的直径为3-10mm。
4.根据权利要求1所述的热解吸装置，其特征在于：所述热解吸装置进一步包括：
第二容器，所述第二容器具有上盖、空腔和第二通孔；所述线缆穿过所述空腔和第二通孔延伸到第二容器外，所述第一容器与所述上盖连接；
所述第一容器的侧壁具有突出部，通过连接件将所述突出部固定在所述上盖上。
5.根据权利要求4所述的热解吸装置，其特征在于：所述上盖具有内凹部，所述第一容器的部分设置在所述内凹部内；所述第一容器和上盖之间填充隔热材料。
6.根据权利要求1-5任一所述的热解吸装置的质谱分析***，所述质谱分析***包括离子源、质谱锥口；其特征在于：所述质谱分析***进一步包括：
权利要求1-5任一所述的热解吸装置设置在所述离子源和质谱锥口之间，且处于离子源锥口和质谱锥口间连线的下方。
7.根据权利要求6所述的质谱分析***，其特征在于：所述凹槽的底面的中心到所述连线的垂直距离为5-10mm，所述凹槽的底面的中心在所述连线上的垂点到所述离子源锥口的距离为3-10mm，所述凹槽的底面的中心到具有所述连线的竖直面的距离为0.5-2.5mm；所述质谱锥口与离子源锥口的距离在15-30mm。
8.根据权利要求6所述的质谱分析***，其特征在于：所述热解吸装置进一步包括：
外罩，所述外罩设置在所述第一容器的***，外罩的底端与所述上盖连接；所述外罩的相对的二个侧部具有适于所述连线穿过的通孔或槽，所述外罩的顶部具有固定移液枪的通孔，所述凹槽处于所述固定移液枪的通孔的下侧。
9.根据权利要求8所述的质谱分析***，其特征在于：离子源锥口和/质谱锥口卡入所述外罩的相对的二个侧部的通孔或槽内。
10.根据权利要求6-9任一所述的质谱分析***的质谱分析方法，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)移液枪将样品加入到凹槽内；
(A2)本体被加热，并达到设定温度；样品在所述凹槽内别富集、解吸；
(A3)离子源工作，样品被离子化，并通过质谱锥口进入分析器，从而获知样品的信息。
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