CN109023474A - 一种电极箔馈电液及高强度低压化成箔的制造方法 - Google Patents

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NANHAI HAIXING ELECTRONIC Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种电极箔馈电液及高强度低压化成箔的制造方法，电极箔馈电液是包含碱金属盐的己二酸铵水溶液，高强度低压化成箔的制造方法包括用馈电液供给进行五级化成处理时所需电量的步骤，由本发明提供的馈电液及化成方法得到的化成箔具有高折弯、强抗拉的特点，适用于V‑CHIP为代表的缩体电容器，同时生产效率高，经济效益好。

Description

一种电极箔馈电液及高强度低压化成箔的制造方法
技术领域
本发明涉及电子材料加工领域，具体涉及一种电极箔馈电液及高强度低压化成箔的制造方法。
背景技术
现有的铝电解电容器用低压化成箔制造中一般有两类化成方法：一类是通过铝辊或银辊对箔加电供给后段化成槽电量。此种方法受限于腐蚀箔本身，难以承受太大的电量，生产效率很低；第二类是采用增设液体馈电装置在化成的不同阶段给与化成槽电量，生产效率大幅提高但同时存在由于铝箔经过馈电槽导致箔内H2无法溢出导致成品受氢脆影响其机械强度。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足之处，提供一种具有减轻箔中氢脆的馈电液及一种使用该馈电液生产具有高折弯、强抗拉化成箔的化成处理方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种电极箔馈电液，包含碱金属盐的己二酸铵水溶液，其中己二酸铵质量浓度为3～7%。
优选的是，碱金属盐包含磷酸钠、磷酸钾、己二酸钠、己二酸钾、四硼酸钠、四硼酸钾中的一种或几种，其中碱金属盐质量浓度为0.001～0.1%。
优选的是，碱金属盐质量浓度为0.003～0.05%。
一种高强度低压化成箔的制造方法，化成过程中采用电极箔馈电液对各级化成施加正电，五级化成处理方法为将腐蚀箔置于3～15wt%己二酸铵溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，依次经过电压为应加电压的20%、40%、60%、80%、100%，应加电压为化成所需的最终电压，阳极氧化5～30min。
优选的是，将腐蚀箔经过电极箔馈电液施加正电，在化成液中五级化成处理，然后洗净后置于1%～8%的磷酸溶液中40℃～65℃处理1～6min；将箔片置于0.1～1%磷酸二氢铵溶液中，温度80～90℃，施加应加电压，化成处理1～14min；将箔片置于350℃～550℃热处理1～3min；将箔片置于0.1～0.6%磷酸二氢铵溶液中，温度80～90℃，施加应加电压，化成处理1～14min，后干燥。
综上所述，本发明提供的馈电液及化成方法得到的化成箔具有高折弯、强抗拉的特点，适用于V-CHIP为代表的缩体电容器，同时生产效率高，经济效益好。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：
a)将低压腐蚀箔在7wt%己二酸铵溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为5v，阳极氧化5min得到一级化成箔；
b)将一级化成箔置于7wt%己二酸铵溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为10v，阳极氧化5min得到二级化成箔，前两级采用导电辊供电；
c)将二级化成箔置于馈电槽5wt%己二酸铵和0.005wt%磷酸钠溶液中，温度30℃，电流密度30mA/cm2，箔为阴极，处理5min，该馈电槽供给后段三、四、五化成槽电量；
d)将经馈电的化成箔置于7wt%己二酸铵溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为15v，阳极氧化5min得到三级化成箔；
e)将三级化成箔置于7wt%己二酸铵溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为20v，阳极氧化5min得到四级化成箔；
f)将四级化成箔置于7wt%己二酸铵溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为25v，阳极氧化15min得到五级化成箔，取出水洗；
g)将五级化成箔置于6wt%磷酸水溶液中，45℃下浸渍3min，取出水洗；
h)将磷酸处理后的铝箔置于0.5%磷酸二氢铵溶液中，80℃，25v电压下修补化成5min,得到修补化成箔，取出水洗；
i)热处理：将修补化成箔置于400℃烘箱中，处理3min,得到热处理箔；
j)将热处理箔置于0.1%磷酸二氢铵溶液中，85℃，25v电压下修补化成8min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例2：
a)将低压腐蚀箔在10wt%己二酸铵溶液中，温度75℃，电流密度30mA/cm2，电压为10v，阳极氧化7min得到一级化成箔；
b)将一级化成箔置于10wt%己二酸铵溶液中，温度75℃，电流密度30mA/cm2，电压为20v，阳极氧化7min得到二级化成箔；
c)将二级化成箔置于10wt%己二酸铵溶液中，温度75℃，电流密度30mA/cm2，电压为30v，阳极氧化7min得到三级化成箔，前三段化成均由导电辊供电；
d)将三级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.01wt%四硼酸钠和磷酸钾溶液中，温度30℃，电流密度50mA/cm2，箔为阴极，处理3min，该馈电槽供给后段四、五化成槽电量；
e)将经馈电的化成箔置于10wt%己二酸铵溶液中，温度75℃，电流密度30mA/cm2，电压为40v，阳极氧化7min得到四级化成箔；
f)将四级化成箔置于10wt%己二酸铵溶液中，温度75℃，电流密度30mA/cm2，电压为50v，阳极氧化20min得到五级化成箔，取出水洗；
g)将五级化成箔置于5wt%磷酸水溶液中，50℃下浸渍3min。取出水洗；
h)将磷酸处理后的铝箔置于0.5%磷酸二氢铵溶液中，85℃，50v电压下修补化成7min,得到修补化成箔。取出水洗；
i)热处理：将修补化成箔置于450℃烘箱中，处理2min,得到热处理箔；
j)将热处理箔置于0.2%磷酸二氢铵溶液中，85℃，50v电压下修补化成7min。取出水洗、烘干得到产品。
实施例3：
a)将低压腐蚀箔在15wt%己二酸铵溶液中，温度80℃，电流密度50mA/cm2，电压为20v，阳极氧化10min得到一级化成箔，一级由导电辊供电；
b)将一级化成箔置于馈电槽5wt%己二酸铵和0.03wt%己二酸钠和磷酸钠溶液中，温度30℃，电流密度80mA/cm2，箔为阴极，处理3min。该馈电槽供给后段二、三化成槽电量；
c)将化成箔置于15wt%己二酸铵溶液中，温度80℃，电流密度50mA/cm2，电压为40v，阳极氧化10min得到二级化成箔；
d)将二级化成箔置于15wt%己二酸铵溶液中，温度80℃，电流密度50mA/cm2，电压为60v，阳极氧化10min得到三级化成箔；
e)将三级化成箔置于5wt%己二酸铵和0.03wt%四硼酸钠和己二酸钾溶液中，温度30℃，电流密度80mA/cm2，箔为阴极，处理3min。该馈电槽供给后段四、五化成槽电量；
f)将经馈电的化成箔置于10wt%己二酸铵溶液中，温度80℃，电流密度50mA/cm2，电压为80v，阳极氧化10min得到四级化成箔；
g)将四级化成箔置于10wt%己二酸铵溶液中，温度80℃，电流密度50mA/cm2，电压为100v，阳极氧化30min得到五级化成箔，取出水洗；
h)将五级化成箔置于4wt%磷酸水溶液中，60℃下浸渍4min，取出水洗；
i)将磷酸处理后的铝箔置于0.6%磷酸二氢铵溶液中，85℃，100v电压下修补化成12min,得到修补化成箔，取出水洗；
j)热处理：将修补化成箔置于500℃烘箱中，处理1.5min,得到热处理箔；
k)将热处理箔置于0.3%磷酸二氢铵溶液中，85℃，100v电压下修补化成4min，取出水洗、烘干得到产品。
表1是实施例1～3得到的化成箔0.5mm夹头折弯次数对比。
由以上数据可得本发明生产的低压化成箔机械强度明显提升。

Claims (5)

1.一种电极箔馈电液，其特征在于：包含碱金属盐的己二酸铵水溶液，其中己二酸铵质量浓度为3～7%。
2.根据权利要求1所述的一种电极箔馈电液，其特征在于：所述碱金属盐包含磷酸钠、磷酸钾、己二酸钠、己二酸钾、四硼酸钠、四硼酸钾中的一种或几种，其中碱金属盐质量浓度为0.001～0.1%。
3.根据权利要求1所述的一种电极箔馈电液，其特征在于：所述碱金属盐质量浓度为0.003～0.05%。
4.一种高强度低压化成箔的制造方法，其特征在于：化成过程中采用电极箔馈电液对各级化成施加正电，五级化成处理方法为将腐蚀箔置于3～15wt%己二酸铵溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，依次经过电压为应加电压的20%、40%、60%、80%、100%，阳极氧化5～30min。
5.根据权利要求4所述的一种高强度低压化成箔的制造方法，其特征在于：将腐蚀箔经过电极箔馈电液施加正电，在化成液中五级化成处理，然后洗净后置于1%～8%的磷酸溶液中40℃～65℃处理1～6min；将箔片置于0.1～1%磷酸二氢铵溶液中，温度80～90℃，施加应加电压，化成处理1～14min；将箔片置于350℃～550℃热处理1～3min；将箔片置于0.1～0.6%磷酸二氢铵溶液中，温度80～90℃，施加应加电压，化成处理1～14min，后干燥。
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