CN109023008A - 一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺 - Google Patents

一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺，包括以下步骤：配料；熔炼；锻造；热轧盘条；热处理；碱煮、酸洗；拉拔；涂层；制得所述电热合金；其中配料需要检查所需仪器是否完好，进行准备工作；并按以上组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；熔炼过程中需要将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10‑4Pa。本发明提供了一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺，通过控制好锻造温度，合理控制原料配比来进行电热合金的制备，有效提高了电热合金的耐高温能力和抗氧化能力，使用寿命增加，实用效果更好，具有极为广泛的生产前景。

Description

一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺
技术领域
本发明涉及电热合金技术领域，具体是一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺。
背景技术
电热合金，高温电热金属合金材料，一般用于制造电热元件的合金材料。当电流通过合金元件时，产生焦耳效应，将电能转变成热能，电热合金产品一般制成细的电热丝、圆线材、扁带材(电阻带)，在特殊要求下也可制成管材和铸件，具有电阻率大、耐热疲劳、抗腐蚀和高温形状稳定性好等特点，广泛应用于我们的生活之中。
随着科技的进步和发展，各种工业电炉的广泛使用，社会对电热合金的需求量急剧增大，目前被广泛应用的镍铬合金Cr20Ni80虽然具有熔点高、热膨胀系数小、抗氧化性能良好的优点，但仍然存在高温强度差、使用寿命短的缺点，因此当电热合金处在高温环境下，它的抗氧化性和使用寿命会大大降低，这极大的增加了我们的经济成本，也对电热合金的应用造成了极大的困扰。
针对以上情况，我们设计了一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺，通过合理的配比和工艺，不仅需要提高电热合金的耐高温性能，同时还需要提高抗氧化性，，增大使用寿命，这是我们亟待解决的一个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温的电热合金的配方，所述电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01-0.06％、Si：1-1.5％、Mg：1.5％-2.5％、Mn：0.5-1％、Al：15-25％、Cr：30-40％、Ni：25-28％、P≤0.02％、S≤0.01％、Ti：1.5-3％、V：1-2％、Nb：2-5％、Zr：4-6％、镧系稀土：3-5％、纳米稀土氧化物：2-5％、余量为铁。
较为优化地，所述电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01-0.03％、Si：1.2-1.5％、Mg：1.5％-2.5％、Mn：0.5-1％、Al：15-25％、Cr：30-40％、Ni：26-28％、P≤0.02％、S≤0.01％、Ti：2-3％、V：1-2％、Nb：2-5％、Zr：4-6％、镧系稀土：3-5％、纳米稀土氧化物：2-5％、铁P≤0.5％。
较为优化地，所述镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：22-26％、铈：20-25％、钕：18-20％、镨：12-16％、镝：8-10％，其余镧系元素：3-20％，以上各组分之和为100％。
较为优化地，所述纳米稀土氧化物的纯度≥99.00％、粒度≤30纳米。
较为优化地，所述纳米稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3的一种或若干种的混合物。
较为优化地，一种耐高温的电热合金的制备工艺，包括以下步骤：
1)配料；
2)熔炼；
3)锻造；
4)热轧盘条；
5)热处理；
6)碱煮、酸洗；
7)拉拔；
8)涂层；
9)制得所述电热合金。
较为优化地，包括以下步骤：
1)配料：
a)检查所需仪器是否完好，进行准备工作；
b)按以上组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；
2)熔炼：
a)将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4Pa，熔炼温度保持为1700-1800℃；
b)熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为35-60min；
c)进行冶炼，同时将步骤1)中配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；
d)出钢，控制出钢温度为1500-1650℃；
e)冷却，制成铸锭；
3)锻造：
a)将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造；
b)锻造后进行油淬；
4)热轧盘条：将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1150℃-1300℃，开轧温度：1250℃，终轧温度：1200℃；
5)热处理：
a)采用三段式加热，第一段加热温度为500-650℃，到温后保温10-15min，第二段加热温度为850-950℃，到温后保温35-40min，第三段加热温度为1000-1150℃，到温后保温15-25min；
b)水淬冷却，水淬温度为650-800℃；
6)碱煮、酸洗：
a)将步骤5)中热处理后的盘条放入混合碱溶液中进行碱煮，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；
b)然后将盘条放入混合酸溶液中进行酸洗，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；
7)拉拔：漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；
8)涂层：对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；
9)制得所述电热合金。
较为优化地，所述步骤3)中，锻造时总变形量为50％-70％，开锻温度为1250℃，终锻温度为800-900℃。
较为优化地，所述步骤6)中，混合碱溶液为氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液，控制碱煮温度为450-500℃，控制碱煮时间为35-50min。
较为优化地，所述步骤6)中，混合酸溶液为硫酸和氯化钠的混合溶液，控制酸洗温度为45-65℃，控制酸洗时间为30-40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中选用中频真空感应炉来进行熔炼操作，提供了对化学成分的有效控制，并防止了溶液与碳、氢、氧之间的接触，通过严格控制好出钢温度，炉料在炉内的反应充分，熔炼效果好，制备的电热合金钢锭质量好。
本发明中反应原料配比中加大了Cr的含量，足够在合金表面形成致密的氧化膜Cr2O3，氧化膜Cr2O3和基体金属之间有很强的附着力，可以阻碍氧向金属基体内扩散，可以保证电热合金在高温环境下的使用寿命，提高了电热合金的耐高温抗氧化性能；同时原料中的Si可以在高温环境下生产SiO2，SiO2可以补充Cr2O3产生的缺陷，提高Cr2O3氧化膜的致密性，抗氧化耐高温性能得到进一步的完善。
本发明原料中添加了Mg，在电热合金的制备过程中，Mg和Si会进行反应生产Mg2Si，可以提高合金的强度，增加电热合金的力学性能，同时Mg：Si＜1.75，反应后Si的含量还有剩余，可以同Fe、Mn等生成化合物，增加强化效果。
本发明中增加了Al的含量，不仅可以有效降低合金中氧的溶解量，同时制备过程中生产的Al2O3氧化膜也降低合金中氧的溶解量，提高电热合金的抗氧化性能，同时Al元素还可以同Cr相互作用，降低了Al2O3氧化膜和Cr2O3氧化膜生成时所需要的Al、Cr的临界含量，促进Al2O3氧化膜和Cr2O3氧化膜的形成。
本发明中合金添加了少量Mn，不仅可以提高电热合金的耐腐蚀性，同时可以提高合金的强度，同时Mn与Al会反应形成弥散的金属间化合物MnAl6，从而起到阻碍晶粒长大、细化晶粒的作用，但是当锰含量大于1.6％时，由于形成大量的脆性MnAl6，导致合金塑性显著降低，压力加工性能下降，所以本发明中控制锰的含量为0.5-1％。
本发明中控制铁的含量为0.5％以下，当电热合金中含有少量的铁，可以有效软化合金组织，但铁含量过高时，会降低Mn在Al中的溶解度，生成(FeMn)Al6，这导致了电热合金的塑形大大降低，因此我们设计时控制铁的含量为0.5％以下。
本发明中Ti的含量较少，它会在合金表面形成TiO2氧化膜，提高电热合金的抗氧化能力，但Ti晶格中会出现氧的大量溶解现象，这会导致氧脆的发生，针对这种情况，我们增加了Nb元素，它可以降低TiO2氧化膜的粘附性，降低氧化物的生长应力从而提高合金的抗氧化能力；同时Nb元素还可以降低Ti元素的活度，增加合金中Al的活度，降低Al2O3氧化膜的Al极限浓度，使得Al2O3氧化膜在Al浓度很低的情况下就可以生成，可以有效保证电热合金的抗氧化性能。
本发明中添加了纳米稀土氧化物，当电热合金处在高温水蒸汽环境下时，可形成富含Cr和少量纳米稀土氧化物表面，提高使用寿命，增大抗氧化性。
本发明中添加了若干稀土金属，由于稀土元素的原子半径和离子半径较大，且具有表面活性，通常富集在结晶缺陷和晶粒生长的前沿，有效地阻碍了晶粒长大，且表面活性物质的选择性吸附稀土元素一般都具有表面活性，能选择性吸附某些非金属夹杂，进入熔渣被排除，因此稀土元素有净化金属熔体的作用；稀土氧化物也提高了Cr和Al氧化物的致密性，提高了保护氧化膜与金属基体的结合牢度，增强了材料的高温抗氧化能力。
本发明中添加的Cr、Mn等元素还可以在合金中生成Al3Zr等分散体，可以抑制再结晶的进行，降低再结晶程度，不仅可以提高合金的强度，同时还能够提高合金的抗腐蚀性能。
在制备过程中，我们设计将稀土金属分成三次投入感应炉中，不仅可以使稀土金属与制备原料之间的制备更加均匀融合，同时也能够提高稀土金属的吸附作用，有效降低了电热合金的制备难度，同时使得得到的电热合金的抗氧化性能更加优秀。
本发明中使用三段式热处理，可以通过增加电热合金的晶界缺陷来提高电热合金的电阻率，为了控制锻件的表面与心部的温度差，避免出现锻件开裂的情况，本发明进行了第一次加热和保温操作，温度为500-650℃；接着保温后进行第二次加热，温度为850-950℃，并再次进行保温，这样设计可以缩小工件表面与心部的温度差，一方面削弱热应力避免微裂纹的出现，另一方面提高加热效率；最后进行第三次加热，温度为1000-1150℃，钢中的碳化物相可以充分溶解，并获得过饱和度的固溶体，达到强化的目的；温度之所以设置为1000-1150℃，因为高于1080℃的奥氏体化保温温度将导致晶粒长大，且升温时的升温速度小于150℃/h，这样能够有效防止晶粒长大；
本发明中元素配比中添加了较多的稀土元素及Mg、Cr、Ti等元素，同时合金的原料配比与以往制备配比具有较为明显的改变，因此第一次加热、第二次加热时的温度设计的较高，且保温时间更长，这样设计可以保证原料可以更好的进行融合，保证了热处理后锻件的强度，提高锻件的屈服强度和抗拉强度，同时晶粒度得到保证。
同时使用了水淬冷却，这样设计可以增加金属的内部缺陷，水淬的温度控制在650-800℃，这样的高温可以提高金属内部的空位浓度，水淬可以将金属内部的空位进行有效冻结，达到提高电阻率的效果。
本发明通过改进热处理工序，进行多次加热并保温，且保温的时间和温度参数做了特定的设计，并优化了淬火工艺及工艺参数，不仅提高了合金的屈服强度，同时也提高了锻件的冲击韧性，从而提高了锻件的综合性能。
本发明提供了一种耐高温的电热合金的配方及其制备工艺，通过控制好锻造温度，合理控制原料配比来进行电热合金的制备，有效提高了电热合金的耐高温能力和抗氧化能力，使用寿命增加，实用效果更好，具有极为广泛的生产前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01％、Si：1.5％、Mg：2％、Mn：1％、Al：25％、Cr：30％、Ni：26％、P：0.02％、S：0.01％、Ti：2％、V：1％、Nb：2％、Zr：4％、镧系稀土：3％、纳米稀土氧化物：2％、余量为铁；
其中镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：22％、铈：20％、钕：18％、镨：12％、镝：8％，其余镧系元素：20％；
实施例1中纳米稀土氧化物选择Y2O3、La2O3混合物；
首先检查所需仪器是否完好，进行准备工作；按所需组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4Pa，熔炼温度保持为1700℃；熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为35min；
接着进行冶炼，同时将配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；出钢，控制出钢温度为1500℃；冷却，制成铸锭；随即将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造，锻造时总变形量为50％，开锻温度为1250℃，终锻温度为800℃；锻造后进行油淬；再将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1150℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1200℃；
接着进行热处理，采用三段式加热，第一段加热温度为500℃，到温后保温10min，第二段加热温度为850℃，到温后保温35min，第三段加热温度为1000℃，到温后保温15min；并水淬冷却，水淬温度为650℃；再将中热处理后的盘条放入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中进行碱煮，控制碱煮温度为450℃，控制碱煮时间为35min，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；然后将盘条放入硫酸和氯化钠的混合溶液中进行酸洗，控制酸洗温度为45℃，控制酸洗时间为30min，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；最后将漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；并对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；制得所述电热合金。
实施例2：
电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01％、Si：1.5％、Mg：2％、Mn：1％、Al：25％、Cr：30％、Ni：26％、P：0.02％、S：0.01％、Ti：2％、V：1％、Nb：2％、Zr：4％、镧系稀土：3％、纳米稀土氧化物：2％、余量为铁；
其中镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：22％、铈：20％、钕：18％、镨：12％、镝：8％，其余镧系元素：20％；
实施例2中纳米稀土氧化物选择Y2O3、La2O3混合物；
首先检查所需仪器是否完好，进行准备工作；按所需组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4Pa，熔炼温度保持为1700℃；熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为35min；
接着进行冶炼，同时将配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；出钢，控制出钢温度为1500℃；冷却，制成铸锭；随即将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造，锻造时总变形量为50％，开锻温度为1250℃，终锻温度为800℃；锻造后进行油淬；再将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1150℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1200℃；
接着进行热处理，采用三段式加热，第一段加热温度为400℃，到温后保温5min，第二段加热温度为600℃，到温后保温15min，第三段加热温度为1000℃，到温后保温15min；并水淬冷却，水淬温度为650℃；再将中热处理后的盘条放入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中进行碱煮，控制碱煮温度为450℃，控制碱煮时间为35min，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；然后将盘条放入硫酸和氯化钠的混合溶液中进行酸洗，控制酸洗温度为45℃，控制酸洗时间为30min，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；最后将漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；并对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；制得所述电热合金。
实施例3：
电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01％、Si：1.5％、Mg：2％、Mn：1％、Al：25％、Cr：30％、Ni：26％、P：0.02％、S：0.01％、Ti：2％、V：1％、Nb：2％、Zr：4％、镧系稀土：3％、纳米稀土氧化物：2％、余量为铁；
其中镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：22％、铈：20％、钕：18％、镨：12％、镝：8％，其余镧系元素：20％；
实施例3中纳米稀土氧化物选择Y2O3、La2O3混合物；
首先检查所需仪器是否完好，进行准备工作；按所需组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4Pa，熔炼温度保持为1700℃；熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为35min；
接着进行冶炼，同时将配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；出钢，控制出钢温度为1500℃；冷却，制成铸锭；随即将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造，锻造时总变形量为50％，开锻温度为1250℃，终锻温度为800℃；锻造后进行油淬；再将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1150℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1200℃；
接着进行热处理，加热至加热温度为400℃，到温后保温5min，水淬冷却，水淬温度为650℃；再将中热处理后的盘条放入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中进行碱煮，控制碱煮温度为450℃，控制碱煮时间为35min，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；然后将盘条放入硫酸和氯化钠的混合溶液中进行酸洗，控制酸洗温度为45℃，控制酸洗时间为30min，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；最后将漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；并对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；制得所述电热合金。
实验检测1：
实施例2中，合金的制备工艺与实施例1相同，仅仅改变了两个实施例中的热处理参数，将第一次加热和第二次加热的温度及保温时间进行了调整，将实施例2中热处理后的锻件检测结果与实施例1中的检测结果进行对比；
实施例3中，合金的制备工艺与实施例1、实施例2中的步骤相同，仅改变了热处理的方式，将实施例3中热处理后的锻件检测结果与实施例1中的检测结果、实施例2中的检测结果进行对比；
得到如下数据：
通过以上数据可以得到如下结论：
实施例1、实施例2、实施例3是三组对比试验，通过实施例1、实施例2、实施例3进行热处理得到的锻件的检测数据可知，实施例3中仅通过一次加热的热处理方式得到的锻件的屈服强度、抗拉强度远远小于实施例1、实施例2中的锻件；实施例1中改变了三次加热的参数和保温时长，因此得到的锻件的屈服强度、抗拉强度远远大于实施例2、实施例1中的锻件。
实施例4：
电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.02％、Si：1.4％、Mg：2.5％、Mn：1％、Al：15％、Cr：25％、Ni：27％、P：0.01％、S：0.01％、Ti：2.5％、V：2％、Nb：2.5％、Zr：4％、镧系稀土：5％、纳米稀土氧化物：3％、余量为铁；
其中镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：25％、铈：24％、钕：19％、镨：14％、镝：9％，其余镧系元素：9％；
实施例4中纳米稀土氧化物选择La2O3、CeO2混合物；
首先检查所需仪器是否完好，进行准备工作；按所需组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4Pa，熔炼温度保持为1750℃；熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为50min；
接着进行冶炼，同时将配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；出钢，控制出钢温度为1600℃；冷却，制成铸锭；随即将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造，锻造时总变形量为60％，开锻温度为1250℃，终锻温度为850℃；锻造后进行油淬；再将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1250℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1200℃；
接着进行热处理，采用三段式加热，第一段加热温度为800℃，到温后保温12min，第二段加热温度为900℃，到温后保温38min，第三段加热温度为1100℃，到温后保温20min；并水淬冷却，水淬温度为700℃；再将中热处理后的盘条放入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中进行碱煮，控制碱煮温度为475℃，控制碱煮时间为45min，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；然后将盘条放入硫酸和氯化钠的混合溶液中进行酸洗，控制酸洗温度为50℃，控制酸洗时间为35min，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；最后将漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；并对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；制得所述电热合金。
实施例5：
电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.03％、Si：1.5％、Mg：2.5％、Mn：0.8％、Al：20％、Cr：30％、Ni：26％、P：0.01％、S：0.005％、Ti：3％、V：2％、Nb：5％、Zr：5％、镧系稀土：3％、纳米稀土氧化物：2％、余量为铁；
其中镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：26％、铈：25％、钕：20％、镨：16％、镝：10％，其余镧系元素：3％；
实施例5中纳米稀土氧化物选择CeO2、Nd2O3混合物；
首先检查所需仪器是否完好，进行准备工作；按所需组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4Pa，熔炼温度保持为1800℃；熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为60min；
接着进行冶炼，同时将配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；出钢，控制出钢温度为1650℃；冷却，制成铸锭；随即将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造，锻造时总变形量为70％，开锻温度为1250℃，终锻温度为900℃；锻造后进行油淬；再将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1300℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1200℃；
接着进行热处理，采用三段式加热，第一段加热温度为850℃，到温后保温15min，第二段加热温度为950℃，到温后保温40min，第三段加热温度为1150℃，到温后保温15min；并水淬冷却，水淬温度为800℃；再将中热处理后的盘条放入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中进行碱煮，控制碱煮温度为500℃，控制碱煮时间为50min，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；然后将盘条放入硫酸和氯化钠的混合溶液中进行酸洗，控制酸洗温度为65℃，控制酸洗时间为40min，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；最后将漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；并对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；制得所述电热合金。
实施例6：
电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01％、Si：1.5％、Mg：1.5％、Mn：0.7％、Al：20％、Cr：32％、Ni：28％、P：0.02％、S：0.01％、Ti：2.6％、V：1.5％、Nb：2.8％、Zr：3.2％、镧系稀土：4％、纳米稀土氧化物：2.8％、余量为铁；
其中镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：25％、铈：23％、钕：18％、镨：15％、镝：8.5％，其余镧系元素：10.5％；
实施例6中纳米稀土氧化物选择La2O3、Nd2O3混合物；
首先检查所需仪器是否完好，进行准备工作；按所需组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4pa，熔炼温度保持为1760℃；熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为45min；
接着进行冶炼，同时将配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；出钢，控制出钢温度为1580℃；冷却，制成铸锭；随即将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造，锻造时总变形量为55％，开锻温度为1250℃，终锻温度为850℃；锻造后进行油淬；再将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1200℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1200℃；
接着进行热处理，采用三段式加热，第一段加热温度为700℃，到温后保温15min，第二段加热温度为950℃，到温后保温40min，第三段加热温度为1000℃，到温后保温15min；并水淬冷却，水淬温度为800℃；再将中热处理后的盘条放入氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液中进行碱煮，控制碱煮温度为450℃，控制碱煮时间为50min，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；然后将盘条放入硫酸和氯化钠的混合溶液中进行酸洗，控制酸洗温度为46℃，控制酸洗时间为40min，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；最后将漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；并对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；制得所述电热合金。
实验检测2：
对实施例1、实施例4、实施例5、实施例6制备所得电热合金进行各项检测，检测数据如下表所示，
通过以上数据可以得到如下结论：
通过实施例1、实施例4、实施例5、实施例6制备得到的电热合金的抗氧化性和延伸率都很好，其中实施例1、实施例2、实施例4中的电阻率均达到了1.5以上，电阻率高，经快速寿命测试，根据不同温度的快速寿命的结果可以得出，四个实施例中制备得到的电热合金均具有良好的耐高温性能，使用寿命在1300℃时基本都在85h以上，1400℃时基本都在75h以上，较现如今的电热合金来说，使用寿命更长，耐高温效果更好，合格率也达到了97％以上，工艺稳定性好，具有广阔的生产前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种耐高温的电热合金的配方，其特征在于：所述电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01-0.06％、Si：1-1.5％、Mg：1.5％-2.5％、Mn：0.5-1％、Al：15-25％、Cr：30-40％、Ni：25-28％、P≤0.02％、S≤0.01％、Ti：1.5-3％、V：1-2％、Nb：2-5％、Zr：4-6％、镧系稀土：3-5％、纳米稀土氧化物：2-5％、余量为铁。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的电热合金的配方，其特征在于：所述电热合金材料按重量百分比计算，包括以下成分：C：0.01-0.03％、Si：1.2-1.5％、Mg：1.5％-2.5％、Mn：0.5-1％、Al：15-25％、Cr：30-40％、Ni：26-28％、P≤0.02％、S≤0.01％、Ti：2-3％、V：1-2％、Nb：2-5％、Zr：4-6％、镧系稀土：3-5％、纳米稀土氧化物：2-5％、铁P≤0.5％。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温的电热合金的配方，其特征在于：所述镧系稀土按重量百分比计算，包括以下成分：镧：22-26％、铈：20-25％、钕：18-20％、镨：12-16％、镝：8-10％，其余镧系元素：3-20％，以上各组分之和为100％。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温的电热合金的配方，其特征在于：所述纳米稀土氧化物的纯度≥99.00％、粒度≤30纳米。
5.根据权利要求2所述的一种耐高温的电热合金的配方，其特征在于：所述纳米稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Nd2O3的一种或若干种的混合物。
6.一种耐高温的电热合金的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)配料；
2)熔炼；
3)锻造；
4)热轧盘条；
5)热处理；
6)碱煮、酸洗；
7)拉拔；
8)涂层；
9)制得所述电热合金。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温的电热合金的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)配料：
a)检查所需仪器是否完好，进行准备工作；
b)按以上组分配比进行原料配制，并将配好的稀土金属、纳米稀土氧化物单独放置；
2)熔炼：
a)将除稀土金属、纳米稀土氧化物之外的原料放入到中频真空感应炉中熔炼，抽真空至1×10-4Pa，熔炼温度保持为1700-1800℃；
b)熔化后加入纳米稀土氧化物，并进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间为35-60min；
c)进行冶炼，同时将步骤1)中配制好的稀土金属分为三份，分别为总量的1/5、总量的2/5、总量的2/5，冶炼最后十分钟时在氩气保护下将总量的1/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后五分钟时在氩气保护下将总量的2/5稀土金属加入到中频真空感应炉中；冶炼最后三分钟时在氩气保护下将剩余的稀土金属加入到中频真空感应炉中；
d)出钢，控制出钢温度为1500-1650℃；
e)冷却，制成铸锭；
3)锻造：
a)将上述铸锭放入箱式电阻炉中加热，温度为300℃，在2h内升温至1350℃，保温25min后放入四柱液压机内锻造；
b)锻造后进行油淬；
4)热轧盘条：将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度为1150℃-1300℃，开轧温度：1250℃，终轧温度：1200℃；
5)热处理：
a)采用三段式加热，第一段加热温度为500-650℃，到温后保温10-15min，第二段加热温度为850-950℃，到温后保温35-40min，第三段加热温度为1000-1150℃，到温后保温15-25min；
b)水淬冷却，水淬温度为650-800℃；
6)碱煮、酸洗：
a)将步骤5)中热处理后的盘条放入混合碱溶液中进行碱煮，将碱煮后的盘条立刻放入水中进行水爆，去除盘条的表面氧化膜；
b)然后将盘条放入混合酸溶液中进行酸洗，将盘条表面的氧化膜全部清除干净；
7)拉拔：漂洗后进行多道次拉拔，得到成品；
8)涂层：对所得成品表面涂层，首先涂覆耐高温涂层，放置至涂层完全吸附后再涂覆抗腐蚀涂层；
9)制得所述电热合金。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温的电热合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中，锻造时总变形量为50％-70％，开锻温度为1250℃，终锻温度为800-900℃。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温的电热合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤6)中，混合碱溶液为氢氧化钠和硝酸钠的混合溶液，控制碱煮温度为450-500℃，控制碱煮时间为35-50min。
10.根据权利要求7所述的一种耐高温的电热合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤6)中，混合酸溶液为硫酸和氯化钠的混合溶液，控制酸洗温度为45-65℃，控制酸洗时间为30-40min。
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