CN109022873B - 7XXX-SiC铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

7XXX-SiC铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种7XXX‑SiC铝基复合材料及其制备方法，涉及材料领域领域。所述铝基复合材料包括：7XXX铝合金97～98％、碳化硅1～3％，稀土元素0.1－1％；该方法主要由以下流程组成:铝锭合金的粉碎,机械球磨,表面渡铜碳化硅的加入,压制成型,半熔融烧结,挤压成型并冷却，后续热处理工序而成。觖决了碳化硅颗粒/晶须均匀分散铝基合金体内的工艺难题，本发明的碳化硅在铝基体内均匀分散,而且对铝基材料的抗拉强度与硬度有显著提高。

Description

7XXX-SiC铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种7XXX-SiC铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅增强铝基(SiC/Al)复合材料具有高比强度和比刚度、耐磨、耐疲、热膨胀系数低、导热性能好、导电性能佳等优异的力学性能和物理性能。可广泛的应用于航空航天、军事、汽车、电子、体育运动等领域。从20世纪80年代开始，世界各国竞相开展碳化硅颗粒增强铝基(SiCp/Al)复合材料研究。
碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法对材料的性能影响很大，其成本也取决于材料的制造工艺，因此研究和发展有效的制造工艺一直是铝基复合材料的重要研究内容。目前,碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法主要有：粉末冶金法、喷射沉积法、浸渗法、搅拌铸造法、高能球磨法。
但是现有的碳化硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法普遍存在碳化硅和铝合金的润湿性差，两相界面难以控制，导致复合材料机械性能低，严重制约了复合材料的应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种7XXX-SiC铝基复合材料及其制备方法，解决了现有的由于碳化硅和铝合金的润湿性差，两相界面难以控制，碳化硅与铝基材料分散不均等导致复合材料机械性能低的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一方面，提供了一种7XXX-SiC铝基复合材料，所述铝基复合材料中按照质量百分比包括：7XXX铝合金97～99％、碳化硅1～3％，稀土元素0.1－1％，所有组分之和满足百分之百；
所述碳化硅为纳米级或者微米级碳化硅。
另外一方面还提供了，所述7XXX-SiC铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:铝合金粉碎制备得到铝基粉末，碳化硅渡层处理；所述铝合金为7XXX系列铝合金；所述铝基粉末的粒径为0.05um-500mm；
S2:将所铝基粉末和渡层处理处理后的碳化硅添加至滚动球磨机，加入二氧化锆后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉；
S3:所述球磨粉过滤，干燥后加入成型剂进行搅拌；所述聚丙乙烯加入量为总质量的0.5-5wt％；
S4:所述步骤S3得到的混合物中添加聚丙乙烯搅拌后放置于磨具中,磨压成型得到成型坯；在气氛保护下将所述成型坯放入加热炉中,加热至半熔融状态；半熔融状态的混合物在气氛保护下通过挤压机挤压成型，得到成型材料；
S5:所述成型材料深冷处理后经过热处理得到碳化硅增强铝基复合材料；
所述气氛为惰性气体，具体实施是可以为氩气或者氮气，也可以选择其他的气体，只要不与原料物质发生反应即可。
优选的，所述步骤S1中碳化硅渡层处理，包括以下步骤：
S1-1:将碳化硅置于55～65℃条件下的浓HNO3中搅拌80～100min；
S1-2:将经过步骤S1-1处理后的碳化硅置于敏化液中，超声振荡0.5～2h后再搅拌0.5～1h；
S1-3:将经过步骤S1-2处理后的碳化硅置于银氨溶液中搅拌5～7min；再将碳化硅置于15～20g/L的次亚磷酸钠溶液中搅拌1～2min；最后在50～60℃条件下烘干得待镀层碳化硅；
S1-4：以1ml/1.5min的速度向步骤S1-3得到的混合物中添加40％NaOH溶液和0.1mol/L的硫酸铜，进行镀铜；所述镀铜的温度为55℃～65℃，镀铜时间为40～45min。
优选的，所述步骤S1-2中，所述处理后的碳化硅置于敏化液中超声振荡完成后，加入酒精与聚丙乙烯混合液，在15000rpm转速条件下，搅拌0.5－1小时。
优选的，所述敏化液为SnCl2·2H2O溶液、银氨溶液、HCl溶液按照体积比1：1～2:1混合的混合溶液混合的混合溶液；
其中SnCl2·2H2O溶液的浓度为25～30g/L，HCl溶液的浓度为40～50mL/L；所述银氨溶液为AgNO3溶液与氨水按体积比为1:1～2混合的混合溶液，其中，AgNO3溶液的浓度为5～10g/L，氨水的浓度为8～12mL/L。
优选的，所述步骤S2中铝基粉末和渡层处理处理后的碳化硅的重量与二氧化锆的重量比例:4～8:1。
优选的，所述步骤S2中球磨时间为3-20h。
优选的，所述步骤S2中球磨粉进行过滤后,在真空干燥器中干燥处理，所述干燥时间为3-12h,干燥温度为50-100℃，真空度为100-300pa。
优选的，所述步骤S5中磨压成型的压力为10T-600T；
所述成型坯放入加热炉中加热的温度为500-650℃；
所述通过挤压机挤压成型的挤压条件为：温度为500-650℃,压力为10T-600T；挤压过程在中氩气保护下进行。
优选的，步骤S4挤压成型得到的成型材料，在挤压完成后30S之内浸入液氮中进行深冷处理；
所述步骤S5中热处理的方法为：采用固溶和双级时效工艺，所述固溶的温度为450～500℃，固溶时间为5～12h；所述双级时效中一级时效温度为90～120℃、时间为8～12h，二级时效时间为150～160℃、时间为10～20h。
(三)有益效果
本发明提供了一种7XXX-SiC铝基复合材料及其制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明通过化学镀方法，在碳化硅表面形成了一层有效的包覆层，通过过渡层，一方面增加了碳化硅颗粒与碳化硅颗粒间的分散性，另一方面由于铜原子与碳化硅形成的表面吸附，化学镀铜减少了碳化硅的比表面，在后期热处理过程中，铜与铝及碳化硅都能形成致密的固熔相，从而提高铝与碳化硅的接触面从原子级别解决了碳化硅与铝基合金的润湿性，能显著提高铝基合金强度。同时结合粉末冶金法，有效解决了碳化硅与铝合金均匀分散难题。在半熔融态下不改变成分均匀性的条件下，通过机械力有效的提高了铝合金密度，从而提高了机械性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
基于现有技术的不足，本发明实施例，一方面，提供了一种7XXX-SiC铝基复合材料，所述铝基复合材料中按照质量百分比包括：7XXX铝合金97～99％、碳化硅1～3％，稀土元素0.1－1％，所有组分之和满足百分之百；
所述碳化硅为纳米级或者微米级碳化硅。
另外一方面还提供了，所述7XXX-SiC铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1:铝合金粉碎制备得到铝基粉末，碳化硅渡层处理；所述铝合金为7XXX系列铝合金；所述铝基粉末的粒径为0.05um-500mm；
S2:将所铝基粉末和渡层处理处理后的碳化硅添加至滚动球磨机，加入二氧化锆后以酒精为介质，在气氛保护下进行球磨得到球磨粉；
S3:所述球磨粉过滤，干燥后加入成型剂进行搅拌；所述聚丙乙烯加入量为总质量的0.5-5wt％；
S4:所述步骤S3得到的混合物中添加聚丙乙烯搅拌后放置于磨具中,磨压成型得到成型坯；在气氛保护下将所述成型坯放入加热炉中,加热至半熔融状态；半熔融状态的混合物在气氛保护下通过挤压机挤压成型，得到成型材料；
在半熔融态下进行挤压成型，从而避免混合物发生流动，充分维持碳化硅之前的分散度，在不改变成分均匀性的条件下，通过机械力有效的提高了铝合金密度，从而提高了机械性能。
S5:所述成型材料深冷处理后经过热处理得到碳化硅增强铝基复合材料；
所述气氛为惰性气体，具体实施是可以为氩气或者氮气，也可以选择其他的气体，只要不与原料物质发生反应即可。
具体实施时，所述步骤S1中碳化硅渡层处理，包括以下步骤：
S1-1:将碳化硅置于55～65℃条件下的浓HNO3中搅拌80～100min；
S1-2:将经过步骤S1-1处理后的碳化硅置于敏化液中，超声振荡0.5～2h后再搅拌0.5～1h；
S1-3:将经过步骤S1-2处理后的碳化硅置于银氨溶液中搅拌5～7min；再将碳化硅置于15～20g/L的次亚磷酸钠溶液中搅拌1～2min；最后在50～60℃条件下烘干得待镀层碳化硅；
S1-4：以1ml/1.5min的速度向步骤S1-3得到的混合物中添加40％NaOH溶液和0.1mol/L的硫酸铜，进行镀铜；所述镀铜的温度为55℃～65℃，镀铜时间为40～45min。
具体实施时，所述步骤S1-2中，所述处理后的碳化硅置于敏化液中超声振荡完成后，加入酒精与聚丙乙烯混合液，在15000rpm转速条件下，搅拌0.5－1小时。
具体实施时，所述敏化液为SnCl2·2H2O溶液、银氨溶液、HCl溶液按照体积比1：1～2:1混合的混合溶液混合的混合溶液；
其中SnCl2·2H2O溶液的浓度为25～30g/L，HCl溶液的浓度为40～50mL/L；所述银氨溶液为AgNO3溶液与氨水按体积比为1:1～2混合的混合溶液，其中，AgNO3溶液的浓度为5～10g/L，氨水的浓度为8～12mL/L。
具体实施时，所述步骤S2中铝基粉末和渡层处理处理后的碳化硅的重量与二氧化锆的重量比例:4～8:1。
具体实施时，所述步骤S2中球磨时间为3-20h。
具体实施时，所述步骤S2中球磨粉进行过滤后,在真空干燥器中干燥处理，所述干燥时间为3-12h,干燥温度为50-100℃，真空度为100-300pa。
具体实施时，所述步骤S5中磨压成型的压力为10T-600T；
所述成型坯放入加热炉中加热的温度为500-650℃；
所述通过挤压机挤压成型的挤压条件为：温度为500-650℃,压力为10T-600T；挤压过程在中氩气保护下进行。
具体实施时，步骤S4挤压成型得到的成型材料，在挤压完成后30S之内浸入液氮中进行深冷处理；
所述步骤S5中热处理的方法为：采用固溶和双级时效工艺，所述固溶的温度为450～500℃，固溶时间为5～12h；所述双级时效中一级时效温度为90～120℃、时间为8～12h，二级时效时间为150～160℃、时间为10～20h。
下面结合具体的实施例，进行阐述本发明实施例：
实施例1
首先对7003铝合金锭材进行切割处理,然后在破碎机进行破碎处理,成铝基粉末0.05um。
将碳化硅置于55℃的浓HNO3中搅拌80min；接着将碳化硅置于敏化液中，先超声振荡0.5h，加入少量酒精与聚丙乙烯(体积比为3：1)分散剂，在15000rpm转速条件，搅拌1h；随后将碳化硅置于银氨溶液中搅拌5min；再将碳化硅置于15g/L的次亚磷酸钠溶液中搅1min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在50℃条件下烘干得待镀碳化硅；
所述敏化液为SnCl2·2H2O溶液、AgNO3溶液与氨水溶液与HCl溶液按体积比为1：1：1混合的混合溶液，其中SnCl2·2H2O溶液的浓度为25g/L，HCl溶液的浓度为40mL/L；所述银氨溶液为AgNO3溶液与氨水按体积比为1:1混合的混合溶液，其中，AgNO3溶液的浓度为5g/L，氨水的浓度为12mL/L。
将上述待镀碳化硅以1ml/1.5min的量向镀液中添加40％NaOH溶液；镀铜温度为55℃，镀铜时间为40min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在50℃条件下烘干得镀铜碳化硅；
将上述铝基粉末、表面渡层碳化硅装入滚动球磨机中,同时放入二氧化锆、酒精介质，进行球磨，球磨时间为3h。将上述球磨粉进行过滤后,在真空干燥器中干燥处理。干燥时间为3h,干燥温度为100℃，真空度为100pa
上述干燥粉末中加入聚丙乙烯,不断搅拌干燥后放置于磨具中,磨压成型，压力为10T。
半熔融烧结,在氮气保护下将上述成型坯放入加热炉中,加热至半熔融状态。温度为500℃。
挤压成型，在氩气保护下将上述半熔融状态铝材在挤压机下压成产品形状成型。温度为500℃，压力为10T。
挤压成型后，在30S浸入液氮中冷却。
冷却后的成型材料采用固溶和双级时效工艺处理，所述固溶的温度450℃，固溶时间12h，双级时效一级时效温度在90℃、时间12h，二级时效时间150℃，时间10h。
实施例2
首先对7003铝合金锭材进行切割处理,然后在破碎机进行破碎处理,成铝基粉末1mm。
将碳化硅置于60℃的浓HNO3中搅拌80min；接着将碳化硅置于敏化液中，先超声振荡1.5h，加入少量酒精与聚丙乙烯(体积比为3：1)分散剂，在15000rpm转速条件，搅拌0.8h；随后将碳化硅置于银氨溶液中搅拌6min；再将碳化硅置于18g/L的次亚磷酸钠溶液中搅1.5min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在55℃条件下烘干得待镀碳化硅；
所述敏化液为SnCl2·2H2O溶液、AgNO3溶液与氨水溶液与HCl溶液按体积比为1：1.5：1混合的混合溶液，其中SnCl2·2H2O溶液的浓度为28g/L，HCl溶液的浓度为45mL/L；所述银氨溶液为AgNO3溶液与氨水按体积比为1:1混合的混合溶液，其中，AgNO3溶液的浓度为8g/L，氨水的浓度为10mL/L。
将上述待镀碳化硅以1ml/1.5min的量向镀液中添加40％NaOH溶液；镀铜温度为60℃，镀铜时间为45min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在55℃条件下烘干得镀铜碳化硅；
将上述铝基粉末、表面渡层碳化硅装入滚动球磨机中,同时放入二氧化锆、酒精介质，进行球磨。球磨时间为15h。将上述球磨粉进行过滤后,在真空干燥器中干燥处理。干燥时间为8h,干燥温度为80℃，真空度为200pa
上述干燥粉末中加入聚丙乙烯,不断搅拌干燥后放置于磨具中,磨压成型，压力为250T。
半熔融烧结,在氮气保护下将上述成型坯放入加热炉中,加热至半熔融状态。温度为600℃。
挤压成型，在氩气保护下将上述半熔融状态铝材在挤压机下压成产品形状成型。温度为550℃，压力为200T。
挤压成型后，在30S浸入液氮中冷却。
冷却后的成型材料采用固溶和双级时效工艺处理，所述固溶的温度480℃，固溶时间10h，双级时效一级时效温度在100℃、时间10h，二级时效时间155℃，时间16h。
实施例1
首先对7003铝合金锭材进行切割处理,然后在破碎机进行破碎处理,成铝基粉末50mm。
将碳化硅置于65℃的浓HNO3中搅拌100min；接着将碳化硅置于敏化液中，先超声振荡7h，加入少量酒精与聚丙乙烯(体积比为3：1)分散剂，在15000rpm转速条件，搅拌1h；
随后将碳化硅置于银氨溶液中搅拌7min；再将碳化硅置于20g/L的次亚磷酸钠溶液中搅2min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在60℃条件下烘干得待镀碳化硅；
所述敏化液为SnCl2·2H2O溶液、AgNO3溶液与氨水溶液与HCl溶液按体积比为1：2：1混合的混合溶液，其中SnCl2·2H2O溶液的浓度为30g/L，HCl溶液的浓度为50mL/L；所述银氨溶液为AgNO3溶液与氨水按体积比为1:2混合的混合溶液，其中，AgNO3溶液的浓度为10g/L，氨水的浓度为2mL/L。
将上述待镀碳化硅以1ml/1.5min的量向镀液中添加40％NaOH溶液；镀铜温度为65℃，镀铜时间为50min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在60℃条件下烘干得镀铜碳化硅；
将上述铝基粉末、表面渡层碳化硅装入滚动球磨机中,同时放入二氧化锆、酒精介质，进行球磨。球磨时间为20h。将上述球磨粉进行过滤后,在真空干燥器中干燥处理。干燥时间为12h,干燥温度为100℃，真空度为300pa
上述干燥粉末中加入聚丙乙烯,不断搅拌干燥后放置于磨具中,磨压成型，压力为600T。
半熔融烧结,在氮气保护下将上述成型坯放入加热炉中,加热至半熔融状态。温度为650℃。
挤压成型，在氩气保护下将上述半熔融状态铝材在挤压机下压成产品形状成型。温度为600℃，压力为600T。
挤压成型后，在30S浸入液氮中冷却。
冷却后的成型材料采用固溶和双级时效工艺处理，所述固溶的温度500℃，固溶时间12h，双级时效一级时效温度在120℃、时间12h，二级时效时间160℃，时间20h。
通过上述实施例1～3制备得到的复合材料，选取传统的，没有采用化学镀层的方法作为对比例。实施例1～3和对比例制备的复合材料的机械性能进行检测，检测方法为：
慢速率拉伸试验主要参照GB/T15970.7-2000《金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率试验》、HB7235-1995《慢应变速率应力腐蚀试验方法》、GB/T15970.1-1995《金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第1部分试验方法总则》等标准执行。取样时，样品的长度方向沿原料的挤压方向，宽度方向垂直于原料的挤压方向，厚度为板材的原始厚度。加工好的试样需经过320#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨光滑，保证试样表面无机加工痕迹和明显划痕，用酒精清洗试样表面待用。腐蚀介质采用室温25℃的3.5％NaCl溶液，惰性介质选用硅油，应变速率为10-6s-1。
恒载荷拉伸应力腐蚀试验主要参照HB5254-1983《变形铝合金拉伸应力腐蚀实验方法》进行，采用与慢应变速率拉伸相同规格的试样。
检测结果如下表所示：
Figure BDA0001808588940000101
Figure BDA0001808588940000111
通过上述数据能够得到，本发明实施1～3制备的复合材料在抗拉强度、延伸率、断裂时长较对比例都表现出显著的优势。
综上所述，本发明实施例提供的一种7XXX-SiC铝基复合材料及其制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明实施例通过化学镀方法，在碳化硅表面形成了一层有效的包覆层，通过过渡层，一方面增加了碳化硅颗粒与碳化硅颗粒间的分散性，另一方面由于铜原子与碳化硅形成的表面吸附，化学镀铜减少了碳化硅的比表面，在后期热处理过程中，铜与铝及碳化硅都能形成致密的固熔相，从而提高铝与碳化硅的接触面从原子级别解决了碳化硅与铝基合金的润湿性，能显著提高铝基合金强度。同时结合粉末冶金法，有效解决了碳化硅与铝合金均匀分散难题。在半熔融态下不改变成分均匀性的条件下，通过机械力有效的提高了铝合金密度，从而提高了机械性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (1)

1.一种7XXX-SiC铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对7003铝合金锭材进行切割处理, 然后在破碎机进行破碎处理, 成铝基粉末1mm；
S2、将碳化硅置于60℃的浓HNO3中搅拌80min；接着将碳化硅置于敏化液中，先超声振荡1.5h，加入体积比为3：1酒精与聚丙乙烯作为分散剂，在15000rpm转速条件，搅拌0.8h；随后将碳化硅置于银氨溶液中搅拌6min；再将碳化硅置于18g/L的次亚磷酸钠溶液中搅1.5min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在55℃条件下烘干得待镀碳化硅；所述敏化液为SnCl2·2H2O溶液、银氨溶液与HCl溶液按体积比为1：1.5：1混合的混合溶液，其中SnCl2·2H2O溶液的浓度为28g/L，HCl溶液的浓度为45mL/L；所述银氨溶液为AgNO3溶液与氨水按体积比为1:1混合的混合溶液，其中，AgNO3溶液的浓度为8g/L，氨水的浓度为10mL/L；以1ml/1.5min的速度向待镀碳化硅中添加40％NaOH溶液和0.1mol/L的硫酸铜，进行镀铜；镀铜温度为60℃，镀铜时间为45min；用去离子水将碳化硅冲洗至中性，最后在55℃条件下烘干得镀铜碳化硅；
S3、将所述铝基粉末、表面渡层碳化硅装入滚动球磨机中, 同时放入二氧化锆、酒精介质，进行球磨；球磨时间为15h；将上述球磨粉进行过滤后, 在真空干燥器中干燥处理；干燥时间为8h, 干燥温度为80℃，真空度为200pa，得到干燥粉末；
S4、将S3得到的干燥粉末中加入聚丙乙烯, 不断搅拌干燥后放置于磨具中, 磨压成型，压力为250T；
S5、在氮气保护下将S4得到的成型坯放入加热炉中, 加热至半熔融状态，温度为600℃；在氩气保护下将上述半熔融状态铝材在挤压机下压成产品形状成型；温度为550℃，压力为200T；
S6、挤压成型后，在30S内浸入液氮中冷却；冷却后的成型材料采用固溶和双级时效工艺处理，所述固溶的温度480℃，固溶时间10h，双级时效一级时效温度在100℃、时间10h，二级时效时间155℃，时间16。
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