CN109021898A - 用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶及其制备方法 - Google Patents

用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶及其制备方法，它的原料由A、B、C、和D四个组份组成，且双组份增韧缠绕气瓶胶中A组份、B组份、C组份和D组份的重量比为：100∶80～100∶20～60∶0.1～3；其中，A组份为双酚A型环氧树脂或改性双酚A型环氧树脂，B组份为环氧化硅油改性的固化剂，C组份为脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯或丁腈橡胶、邻苯二甲酸酯类的三种物质的混合物，D组份为固化促进剂。本发明的环氧气瓶胶在CNG缠绕气瓶固化后具有很好的性能，缠绕层断裂韧性有大幅提升，尤其提现在气瓶水压自紧后，缠绕层环向开裂现象有非常好的改善效果。

Description

用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠 绕气瓶胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂胶液，具体涉及一种用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶及其制备方法。
背景技术
我国天然气汽车经过50多年的发展，已经形成了比较完整的产业链。国家放开了车用天然气的供应量，适当增建加气站，控制天然气和汽油之间的合理价格比，致使我国CNGV完成了快速增长阶段。天然气汽车保有量连年增加，目前我国天然气汽车保有量已超过500 万辆，居世界第一位。
CNG缠绕气瓶是一端封闭、一端留有瓶阀接口的典型高压无缝压力容器，适用于出租车、中巴车、公交车、载重车、环卫车等以 CNG作为清洁燃料的存储容器，工作温度为-40℃～60℃。
车用压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶由钢质内胆和环向缠绕复合层组成，缠绕层复合材料所用基体树脂为热固性或热塑性树脂，如环氧树脂、改性环氧树脂、聚酰胺树脂和乙烯类树脂等，其作为主粘结材料，起到连接纤维、传递应力的作用。其中，环氧树脂泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，能通过加入固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物，从而表现出优异的物理机械性能和化学性能。因此，环氧树脂被广泛地用作缠绕层复合材料的基体树脂。
在实际应用中发现，玻璃纤维环向缠绕气瓶存在着不少缺陷：一是玻璃纤维系非金属、内胆系金属，两者的弹性模量值差别很大，使用一定时间后，缠绕层应力衰减，造成内胆体积胀大，产生永久变形(超过一定限值后，气瓶就要立即报废)；二是两者的热胀系数差别大，容易在气瓶的缠绕层表面出现环向裂纹，造成水汽浸入气瓶内胆表面，形成腐蚀，产生危险。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其具有优异的断裂韧性与抗拉伸性能；该环氧树脂胶液可以用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶；环氧气瓶胶在满足断裂伸长率大于4％的情况下，玻璃化温度大于102℃，有效克服了韧性与玻璃化温度之间的矛盾。有效改善了缠绕气瓶水压自紧后缠绕层环向裂纹问题。
本发明另一个目的是提供了一种用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶的制备方法。
为实现上述第一个目的，本发明所设计一种用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，它的原料由A、 B、C、和D四个组份组成，且双组份增韧缠绕气瓶胶中A组份、B 组份、C组份和D组份的重量比为：100∶80～100∶20～60∶0.1～3；其中，
A组份为双酚A型环氧树脂或改性双酚A型环氧树脂，
B组份为环氧化硅油改性的固化剂，
C组份为脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯或丁腈橡胶、邻苯二甲酸酯类的三种物质的混合物，
D组份为固化促进剂。
进一步地，所述双组份增韧缠绕气瓶胶中，A组份、B组份、 C组份和D组份的重量比为：100∶90～100∶30～50∶0.4～3。
再进一步地，所述环氧化硅油改性的固化剂选自环氧化硅油改性的甲基六氢苯酐、环氧化硅油改性的甲基四氢苯酐、环氧化硅油改性的六氢苯酐和环氧化硅油改性的四氢苯酐。
再进一步地，所述环氧化硅油改性的固化剂中，环氧化硅油是环氧值为0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％。
再进一步地，所述C组份中脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯或丁腈橡胶、邻苯二甲酸酯类的三种物质与A组份的重量比为10～30∶ 5～20∶5～20∶100。
再进一步地，所述C组份由C12-14醇缩水甘油醚(AGE)、聚氨酯和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)组成的混合物；它们与A组份的重量比为20～30∶5～10∶5～10∶100。
再进一步地，所述固化促进剂选自N，N-二甲基苄胺、酸酐促进剂。
再进一步地，它的原料由A、B、C、和D四个组份组成，且双组份增韧缠绕气瓶胶中A组份、B组份、C组份和D组份的重量比为：100∶93∶32∶0.5；其中，
A组份为双酚A型环氧树脂，
B组份为环氧化硅油改性的甲基六氢苯酐，环氧化硅油是环氧值为0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％；
C组份为C12-14脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯、邻苯二甲酸酯类的三种物质的混合物，它们与A组份的重量比为20∶6∶6∶100；
D组份为N，N-二甲基苄胺。
为了实现第二目的，本发明还提供了一种上述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯或丁腈橡胶、邻苯二甲酸酯类搅拌混匀，得到C组份；
2)按上述重量比称取A组份、B组份、C组份和D组份，备用；
3)将A组份、B组份、C组份和D组份进行混合，真空脱泡而成双组份增韧缠绕气瓶胶。双组份增韧缠绕气瓶胶的力学指标(不含玻纤)：玻璃化温度>102℃，弯曲强度121.2MPa，拉伸强度63.1MPa，伸长率4.5％。
作为优选方案，所述步骤2)，制备B组份的方法如下：
将固化剂与环氧化硅油按混合，导入密闭带加热自动搅拌机中，加热至60～70℃，搅拌均匀，得到环氧化硅油改性的固化剂，备用，其中，环氧化硅油是环氧值为0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％。
在现实使用过程中，环氧气瓶胶可于中温进行阶梯固化，从而达到最佳性能。
所述固化条件为：在80℃下保持1h，然后升温110℃保持2～3h，然后升温到135℃保持2～3h，再降至室温即可。
本发明的环氧气瓶胶是一种环氧树脂的优化的配方体系，具有适宜的粘度，适中的凝胶时间，适用于CNG气瓶缠绕工艺，通过梯度阶段性升加温固化，以达到最佳效果。
本发明采用聚氨酯和邻苯二甲酸酯类双组份增韧环氧体系，通过聚氨酯与树脂固化中交联形成“海岛结构”增加树脂体系韧性，通过邻苯二甲酸酯类增加树脂体系柔性，以提高气瓶缠绕层柔韧性和耐热性。本发明有效克服了韧性与玻璃化温度之间的矛盾。
本发明的有益效果：
本发明的环氧气瓶胶在CNG缠绕气瓶固化后具有很好的性能，缠绕层断裂韧性有大幅提升，尤其提现在气瓶水压自紧后，缠绕层环向开裂现象有非常好的改善效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
下述使用的物质均购于市场，
双酚A型环氧树脂型号为CYD-128，
聚氨酯型号为VE-2奇士增韧剂，
酸酐促进剂型号为BDMA促进剂；
实施例1
用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶1的制备方法，包括以下步骤：
1)将20份的C12-14脂肪醇缩水甘油醚、6份的VE-2奇士增韧剂、6份的邻苯二甲酸酯类搅拌混匀，得到C组份；
2)将甲基六氢苯酐与环氧化硅油按混合，导入密闭带加热自动搅拌机中，加热至60～70℃，搅拌均匀，得到环氧化硅油改性的甲基六氢苯酐，，即为B组份备用，其中，环氧化硅油是环氧值为 0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％；
3)称取100份的CYD-128型双酚A型环氧树脂、93份的B组份、32份的C组份和0.5份的N，N-二甲基苄胺，备用；
4)将CYD-128型双酚A型环氧树脂、B组份、C组份和N， N-二甲基苄胺加入干净密闭的带有搅拌、加热装置的反应器内混合，搅拌均匀后抽真空脱泡而成双组份增韧缠绕气瓶胶1。
采用用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶1制备得到缠绕层复合材料，在现实使用过程中，环氧气瓶胶可于中温进行阶梯固化，从而达到最佳性能。所述固化条件为：在80℃下保持1h，然后升温110℃保持2～3h，然后升温到135℃保持2～3h，再降至室温即可。并按照GB24160-2009《车用压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶》标准所述的方法测定其的力学性能。测试结果显示，所述缠绕层复合材料的层间剪切强度为85.6MPa，抗拉强度为1350MPa。
实施例2
用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶2的制备方法，包括以下步骤：
1)将30份的C12-14脂肪醇缩水甘油醚、5份的VE-2奇士增韧剂、5份的邻苯二甲酸酯类搅拌混匀，得到C组份；
2)将甲基六氢苯酐与环氧化硅油按混合，导入密闭带加热自动搅拌机中，加热至60～70℃，搅拌均匀，得到环氧化硅油改性的甲基六氢苯酐，即为B组份备用，其中，环氧化硅油是环氧值为 0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％；
3)称取100份的CYD-128型双酚A型环氧树脂、80份的B组份、40份的C组份和1份的N，N-二甲基苄胺，备用；
4)将的CYD-128型双酚A型环氧树脂、B组份、C组份和N， N-二甲基苄胺加入干净密闭的带有搅拌、加热装置的反应器内混合，搅拌均匀后抽真空脱泡而成双组份增韧缠绕气瓶胶2。
采用所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶2制备得到缠绕层复合材料，在现实使用过程中，环氧气瓶胶可于中温进行阶梯固化，从而达到最佳性能。所述固化条件为：在80℃下保持1h，然后升温110℃保持2～3h，然后升温到135℃保持2～3h，再降至室温即可。并按照GB24160-2009《车用压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶》标准所述的方法测定其的力学性能。测试结果显示，所述缠绕层复合材料的层间剪切强度为78.5MPa，抗拉强度为1325MPa。
实施例3
本实施例与实施例1步骤基本相同，不同之处在于：
双组份增韧缠绕气瓶胶3的原料由A、B、C、和D四个组份组成，且双组份增韧缠绕气瓶胶中A组份、B组份、C组份和D组份的重量比为：100∶100∶40∶2；其中，
A组份为改性双酚A型环氧树脂，
B组份为环氧化硅油改性的甲基四氢苯酐，环氧化硅油是环氧值为0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的甲基四氢苯酐总重量的1％～10％；
C组份为20份的C12-14脂肪醇缩水甘油醚、10份的聚氨酯、 10份的邻苯二甲酸酯类的三种物质的混合物；
D组份为N，N-二甲基苄胺。
采用双组份增韧缠绕气瓶胶3制备得到缠绕层复合材料，在现实使用过程中，环氧气瓶胶可于中温进行阶梯固化，从而达到最佳性能。所述固化条件为：在80℃下保持1h，然后升温110℃保持2～3h，然后升温到135℃保持2～3h，再降至室温即可。并按照上文所述的方法测定其的力学性能。测试结果显示，所述缠绕层复合材料的层间剪切强度为80.3MPa，抗拉强度为1332MPa。
实施例4
本实施例与实施例1步骤基本相同，不同之处在于：
双组份增韧缠绕气瓶胶4的原料由A、B、C、和D四个组份组成，且双组份增韧缠绕气瓶胶中A组份、B组份、C组份和D组份的重量比为：100∶90∶60∶3；其中，
A组份为CYD-128型双酚A型环氧树脂，
B组份为环氧化硅油改性的六氢苯酐，环氧化硅油是环氧值为 0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的六氢苯酐总重量的1％～10％；
C组份为30份的C12-14脂肪醇缩水甘油醚、15份的VE-2奇士增韧剂、15份的邻苯二甲酸酯类的三种物质的混合物；
D组份为酸酐促进剂。
采用所述用于车用压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的环氧气瓶胶4制备得到缠绕层复合材料，在现实使用过程中，环氧气瓶胶可于中温进行阶梯固化，从而达到最佳性能。所述固化条件为：在80℃下保持1h，然后升温110℃保持2～3h，然后升温到135℃保持2～3h，再降至室温即可。并按照上文所述的方法测定其的力学性能。测试结果显示，所述缠绕层复合材料的层间剪切强度为79.6MPa，抗拉强度为1338MPa。
由以上实施例可知，本发明提供的双组份增韧缠绕气瓶胶浸渍玻璃纤维，经固化等形成复合材料，其抗拉强度在1325MPa以上，层间剪切强度可达85.6MPa，即具有较好的力学性能。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：它的原料由A、B、C和D四个组份组成，且双组份增韧缠绕气瓶胶中A组份、B组份、C组份和D组份的重量比为：100∶80～100∶20～60∶0.1～3；其中，
A组份为双酚A型环氧树脂或改性双酚A型环氧树脂，
B组份为环氧化硅油改性的固化剂，
C组份为脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯或丁腈橡胶、邻苯二甲酸酯类的三种物质的混合物，
D组份为固化促进剂。
2.根据权利要求1所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：所述双组份增韧缠绕气瓶胶中，A组份、B组份、C组份和D组份的重量比为：100∶90～100∶30～50∶0.4～3。
3.根据权利要求1或2所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：所述环氧化硅油改性的固化剂选自环氧化硅油改性的甲基六氢苯酐、环氧化硅油改性的甲基四氢苯酐、环氧化硅油改性的六氢苯酐和环氧化硅油改性的四氢苯酐。
4.根据权利要求3所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：所述环氧化硅油改性的固化剂中，环氧化硅油是环氧值为0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％。
5.根据权利要求1或2所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：所述C组份中脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯或丁腈橡胶、邻苯二甲酸酯类的三种物质与A组份的重量比为10～30∶5～20∶5～20∶100。
6.根据权利要求1或2所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：所述C组份由C12-14醇缩水甘油醚、聚氨酯和邻苯二甲酸二丁酯组成的混合物；它们与A组份的重量比为20～30∶5～10∶5～10∶100。
7.根据权利要求1或2所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：所述固化促进剂选自N，N-二甲基苄胺和酸酐促进剂。
8.根据权利要求1或2所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶，其特征在于：它的原料由A、B、C、和D四个组份组成，且双组份增韧缠绕气瓶胶中A组份、B组份、C组份和D组份的重量比为：100∶93∶32∶0.5；其中，
A组份为双酚A型环氧树脂，
B组份为环氧化硅油改性的甲基六氢苯酐，环氧化硅油是环氧值为0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％；
C组份为C12-14脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯、邻苯二甲酸酯类的三种物质的混合物，它们与A组份的重量比为20∶6∶6∶100；
D组份为N，N-二甲基苄胺。
9.一种权利要求1或2所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将脂肪醇缩水甘油醚、聚氨酯或丁腈橡胶、邻苯二甲酸酯类搅拌混匀，得到C组份；
2)按上述重量比称取A组份、B组份、C组份和D组份，备用；
3)将A组份、B组份、C组份和D组份进行混合，真空脱泡而成双组份增韧缠绕气瓶胶。
10.根据权利要求9所述用于制备压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶的双组份增韧缠绕气瓶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2)，制备B组份的方法如下：
将固化剂与环氧化硅油按混合，导入密闭带加热自动搅拌机中，加热至60～70℃，搅拌均匀，得到环氧化硅油改性的固化剂，备用，其中，环氧化硅油是环氧值为0.01～0.5mol/100g的侧环氧基硅油；环氧化硅油的用量为环氧化硅油改性的固化剂总重量的1％～10％。
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