CN109021579A - 一种导电硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种导电硅橡胶及其制备方法。将氧化镁粉末和四氧化三铁粉末混合后通过造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒，将甲基乙烯基硅橡胶和白炭黑混炼得到基础胶，往基础胶中加入氧化镁和四氧化三铁颗粒以及硅烷偶联剂混炼得到混炼胶，往混炼胶中加入硫化剂硫化后得到导电硅橡胶。本发控制白炭黑和氧化镁以及四氧化三铁的加入比例，使得导电硅橡胶同时具备较好的导电性和较高的机械强度。

Description

一种导电硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种导电硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有优良的耐热性、耐低温、绝缘性、抗震、抗压、抗磨以及很好的生物特性，使其具有广泛的应用范围，比如建筑、交通运输、电子电器、化工、生物材料以及航空航天材料等。导电高温硫化硅橡胶是以高分子量的聚有机硅氧烷生胶，配以补强填料、结构控制剂、硫化剂等各种添加剂，在混炼机器中混炼而成的均相胶料。因其优良的耐高低温、耐气候老化、耐疲劳、绝缘性、高透气性、耐某些溶剂及生理惰性等特性，广泛应用于航天、航空、电子、电气、机械、汽车、日用密封、医疗卫生等国民经济和人民生活的各个领域，在国防军工、高技术产业中也发挥着重要作用。导电硅橡胶因其具有良好的导电性能,且具有不错的电磁密封和水汽密封能力而广泛的应用于电子、电力、电信、军工、航空、航天、船舰等领域中。目前市场上销售的导电硅橡胶大部分都是用原料乙炔炭黑制备而成的，其缺点就是为了环境保护和操作人员的健康,制备工艺较复杂，目前这种导电硅橡胶中乙炔炭黑添加量较大，导电硅橡胶机械性能较差。传统的导电硅橡胶开发，是通过加入各种导电填料，像金属粉、或者导电炭黑等填料，当加入量超过一定比例后，硅胶就开始导电，为了实现硅橡胶的补强，通常要加入白炭黑，而白炭黑为绝缘体，它的加入会降低硅橡胶的导电性。因此，控制白炭黑和导电剂的加入量，保证硅橡胶同时具备较好的导电性和机械强度，具有重要意义。
专利CN103665875A公开了一种导电硅橡胶的制备方法。把乙炔炭黑、三氧化二铝、羟基硅油和占乙炔炭黑重量1％的水混合后加入造粒机制成乙炔炭黑和三氧化二铝颗粒后再进行混炼。本发明硅橡胶具有高导热率、耐热性和低压缩性的优点，抗张强度大于9.6MPa，撕裂强度在36N/mm以上，体积电阻率小于45Ω·cm。
专利CN107141809A公开了一种低电阻导电硅橡胶，包括如下重量份的各组分，甲基乙烯基硅橡胶：100份，乙炔炭黑：25～45份，酸性粉：2～6份，纳米粉：1～2份，内脱模剂：0.2～0.5份，硅烷偶联剂：0.1～0.5份，该低电阻导电硅橡胶将硅橡胶的表面电阻降低到10欧姆左右，同时解决了易粘辊现象。
专利CN107964247A公开了一种导电高温硫化硅橡胶的制备方法，所述导电硅橡胶是由聚有机硅氧烷、气相白炭黑、碳纳米管混合物、聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、脱模剂，硫化剂组成。该发明的特点是加入了新材料碳纳米管混合物，使得所述导电硅橡胶具有良好的导电性和优异的机械性能，且生产工艺简单，操作方便。
专利CN108003626A公开了一种导电硅橡胶及其制备方法，该方法包括：(1)将碳纳米管和石墨烯与硅橡胶和硫化剂进行混炼，以便得到混炼胶，其中，所述碳纳米管和所述石墨烯中的至少之一经过改性处理；(2)将所述混炼胶进行硫化处理，以便得到导电硅橡胶。由此，该制备方法通过将碳纳米管和石墨烯中的至少之一进行改性后与硅橡胶和硫化剂复配，可以在提高硅橡胶机械性能的同时提高其导电性，且所得的导电硅橡胶具有较高的散热性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电硅橡胶及其制备方法。将氧化镁粉末和四氧化三铁粉末混合后通过造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒，将甲基乙烯基硅橡胶和白炭黑混炼得到基础胶，往基础胶中加入氧化镁和四氧化三铁颗粒以及硅烷偶联剂混炼得到混炼胶，往混炼胶中加入硫化剂硫化后得到导电硅橡胶。本发控制白炭黑和氧化镁以及四氧化三铁的加入比例，使得导电硅橡胶同时具备较好的导电性和较高的机械强度。
本发明的技术方案为：
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为3～5:1～2的氧化镁粉末和四氧化三铁粉末以及占其总重量0.8％的去离子水混合后加入造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒；
(2)将80～100重量份甲基乙烯基硅橡胶和65～90重量份白炭黑在双辊开炼机上保持温度为25℃～29℃下混炼5～8min，得到基础胶；
(3)往步骤(2)的基础胶中加入23～36重量份氧化镁和四氧化三铁颗粒以及1.2～1.7重量份硅烷偶联剂，在25℃～30℃下混炼25～40min，得到混炼胶；
(4)往步骤(3)的混炼胶中加入2～4重量份硫化剂，在125℃～165℃下硫化2～6min，得到导电硅橡胶。
优选地，上述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种。
优选地，上述硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、1,1二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷、过氧化二异丙苯中的一种。
优选地，上述白炭黑为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑。
上述方法制备得到的导电硅橡胶。
本发明的有益效果如下：
本发明将氧化镁粉末和四氧化三铁粉末混合后通过造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒，将甲基乙烯基硅橡胶和白炭黑混炼得到基础胶，往基础胶中加入氧化镁和四氧化三铁颗粒以及硅烷偶联剂混炼得到混炼胶，往混炼胶中加入硫化剂硫化后得到导电硅橡胶。本发控制白炭黑和氧化镁以及四氧化三铁的加入比例，使得导电硅橡胶同时具备较好的导电性和较高的机械强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为3:1的氧化镁粉末和四氧化三铁粉末以及占其总重量0.8％的去离子水混合后加入造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒；
(2)将80重量份甲基乙烯基硅橡胶和70重量份气相法白炭黑在双辊开炼机上保持温度为26℃下混炼6min，得到基础胶；
(3)往步骤(2)的基础胶中加入25重量份氧化镁和四氧化三铁颗粒以及1.5重量份硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷，在28℃下混炼30min，得到混炼胶；
(4)往步骤(3)的混炼胶中加入4重量份硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰，在145℃下硫化5min，得到导电硅橡胶。
本实施例制备得到的导电硅橡胶抗张强度为11.2MPa，撕裂强度为39N/mm，体积电阻率为44Ω·cm。
实施例2
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为5:2的氧化镁粉末和四氧化三铁粉末以及占其总重量0.8％的去离子水混合后加入造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒；
(2)将84重量份甲基乙烯基硅橡胶和68重量份气相法白炭黑在双辊开炼机上保持温度为28℃下混炼5min，得到基础胶；
(3)往步骤(2)的基础胶中加入29重量份氧化镁和四氧化三铁颗粒以及1.6重量份硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷，在28℃下混炼36min，得到混炼胶；
(4)往步骤(3)的混炼胶中加入2.4重量份硫化剂1,1二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷，在148℃下硫化3min，得到导电硅橡胶。
本实施例制备得到的导电硅橡胶抗张强度为10.9MPa，撕裂强度为41N/mm，体积电阻率为46Ω·cm。
实施例3
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为2:1的氧化镁粉末和四氧化三铁粉末以及占其总重量0.8％的去离子水混合后加入造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒；
(2)将97重量份甲基乙烯基硅橡胶和72重量份沉淀法白炭黑在双辊开炼机上保持温度为29℃下混炼8min，得到基础胶；
(3)往步骤(2)的基础胶中加入32重量份氧化镁和四氧化三铁颗粒以及1.4重量份硅烷偶联剂(β-甲氧乙氧基)硅烷，在29℃下混炼36min，得到混炼胶；
(4)往步骤(3)的混炼胶中加入2.8重量份硫化剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，在138℃下硫化3min，得到导电硅橡胶。
本实施例制备得到的导电硅橡胶抗张强度为11.9MPa，撕裂强度为43N/mm，体积电阻率为42Ω·cm。
实施例4
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为4:1的氧化镁粉末和四氧化三铁粉末以及占其总重量0.8％的去离子水混合后加入造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒；
(2)将97重量份甲基乙烯基硅橡胶和92重量份沉淀法白炭黑在双辊开炼机上保持温度为29℃下混炼7min，得到基础胶；
(3)往步骤(2)的基础胶中加入35重量份氧化镁和四氧化三铁颗粒以及1.6重量份硅烷偶联剂(β-甲氧乙氧基)硅烷，在30℃下混炼33min，得到混炼胶；
(4)往步骤(3)的混炼胶中加入3重量份硫化剂2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷，在135℃下硫化4.5min，得到导电硅橡胶。
本实施例制备得到的导电硅橡胶抗张强度为12.1MPa，撕裂强度为46N/mm，体积电阻率为40Ω·cm。
实施例5
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为4:1的氧化镁粉末和四氧化三铁粉末以及占其总重量0.8％的去离子水混合后加入造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒；
(2)将86重量份甲基乙烯基硅橡胶和92重量份沉淀法白炭黑在双辊开炼机上保持温度为29℃下混炼6min，得到基础胶；
(3)往步骤(2)的基础胶中加入31重量份氧化镁和四氧化三铁颗粒以及1.7重量份硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷，在30℃下混炼38min，得到混炼胶；
(4)往步骤(3)的混炼胶中加入2重量份硫化剂过氧化-2-乙基已酸叔丁酯，在135℃下硫化6min，得到导电硅橡胶。
本实施例制备得到的导电硅橡胶抗张强度为11.5MPa，撕裂强度为43.7N/mm，体积电阻率为44Ω·cm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将重量比为3～5:1～2的氧化镁粉末和四氧化三铁粉末以及占其总重量0.8％的去离子水混合后加入造粒机制成氧化镁和四氧化三铁颗粒；
(2)将80～100重量份甲基乙烯基硅橡胶和65～90重量份白炭黑在双辊开炼机上保持温度为25℃～29℃下混炼5～8min，得到基础胶；
(3)往步骤(2)的基础胶中加入23～36重量份氧化镁和四氧化三铁颗粒以及1.2～1.7重量份硅烷偶联剂，在25℃～30℃下混炼25～40min，得到混炼胶；
(4)往步骤(3)的混炼胶中加入2～4重量份硫化剂，在125℃～165℃下硫化2～6min，得到导电硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、1,1二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷、过氧化二异丙苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述白炭黑为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑。
5.权利要求1至4所述的任一种制备方法制备得到的导电硅橡胶。
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