CN109021562A - 一种高效阻燃增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高效阻燃增强尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效阻燃增强尼龙复合材料及其制备方法，由以下质量百分数的组分制成：尼龙66 40‑65％；玻璃纤维10‑35％；溴化聚苯乙烯10‑18％；协效阻燃剂1‑7％；相容剂2‑10％；衣康酸环氧1.5‑6％；助剂0.5‑5％；所述的协效阻燃剂为三氧化二锑、硼酸锌中的一种或两种。本发明复合材料不但具有优异的阻燃性，还具有优异的力学性能，从而解决了因阻燃剂加入导致材料的力学性能和耐热性降低的问题。本发明复合材料采用现有设备双螺杆挤出机实现，制备简单，易于工业化实施生产，具备广阔的应用的前景。

Description

一种高效阻燃增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃复合材料技术领域，具体涉及一种高效阻燃增强尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙是聚酰胺树脂，它的酰胺基团具有极性，在它的结构中存在牢固的氢键，使得尼龙的熔点较高，具有良好的力学性能。尼龙表面硬度大，耐磨耗，摩擦系数小。尼龙具有自润滑性，无毒，无臭，不霉烂，有自熄性。尼龙耐候性好，但染色性差，随着汽车的小型化、电子电气设备的高性能化、机械设备轻量化的进程加快，对尼龙的需求将更高更大。特别是尼龙作为结构性材料，对其阻燃性、耐漏电痕迹指数值(CTI)等方面提出了很高的要求。
衣康酸环氧是一种生物基环氧化合物，含有碳碳双键及环氧基团，该衣康酸环氧兼具相容剂和分散剂的作用，可提高基体与无机添加剂的相容性的同时增加一些填料分散性。
因此，希望在现有阻燃尼龙66的基础上，通过衣康酸环氧良好的分散性，有效促进阻燃剂的分散，同时保持复合材料的力学性能。因为大多数情况下，阻燃剂的加入会降低材料的力学性能和耐热性。
授权公告号为CN105694443B(申请号为201610156718.9)的中国发明专利申请公开了一种无卤阻燃玻纤增强尼龙6材料及其制备方法，，包括以下组分及重量份含量：尼龙6基材50-70份、焦磷酸哌嗪10-20份、复配阻燃剂5-10份、偶联剂0.5-1份、相容剂0.5-1份、抗氧剂0.5-1份及玻璃纤维10-30份；所述的复配阻燃剂为次磷酸盐，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的任意一种或两种，所述的抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的任意一种。该技术方案通过阻燃剂的复配提高了阻燃性能，但是阻燃剂的加入降低了材料的力学性能和耐热性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效阻燃增强尼龙复合材料及其制备方法，使得尼龙复合材料在添加少量阻燃剂就能有很好的阻燃效果，同时具有较高的力学性能。
一种高效阻燃增强尼龙复合材料，由以下质量百分数的组分制成：
所述的协效阻燃剂为三氧化二锑、硼酸锌中的一种或两种。
本发明采用玻璃纤维对尼龙66进行增强，通过阻燃剂溴化聚苯乙烯与协效阻燃剂三氧化二锑、硼酸锌复合可以大大提高复合材料的阻燃性，衣康酸环氧兼具相容剂和分散剂的作用，对改善尼龙和玻纤相容性、阻燃剂的均匀分散能够起到显著的作用，使得本发明中各组分相互作用，相互增强，具有优异的性能，不但具有优异的阻燃性，还具有优异的力学性能，从而可以解决了因阻燃剂加入导致材料的力学性能和耐热性降低的问题。
进一步优选，所述的高效阻燃增强尼龙复合材料，由以下质量百分数的组分制成：
所述的协效阻燃剂为三氧化二锑、硼酸锌中的一种或两种。
进一步优选，所述的高效阻燃增强尼龙复合材料，由以下质量百分数的组分制成：
所述的协效阻燃剂为三氧化二锑、硼酸锌中的一种或两种。
最优选，所述的高效阻燃增强尼龙复合材料，由以下质量百分数的组分制成：
所述的协效阻燃剂为三氧化二锑。
该特定比例下，复合材料不但具有优异的阻燃性，还具有优异的力学性能，
作为优选，所述的尼龙66的重均分子量在18000g/mol-32000g/mol，具体可选用如巴斯夫A27E、杜邦101F或者首诺21SPC，粘度为2.6-2.7。
作为优选，所述的玻璃纤维的直径15-20μm。
采用溴化聚苯乙烯作为阻燃剂，具体可购于雅宝公司，易加工，其优良的电性能可以提高该尼龙的CTI值。
所用的协效阻燃剂为锑系化合物或硼锌化合物，锑系化合物为三氧化二锑，硼锌化合物为硼酸锌。
作为优选，所用的相容剂为马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)。
所述的分散剂为衣康酸环氧，它是一种生物基环氧化合物，兼具相容剂和分散剂的作用，对改善尼龙和玻纤相容性、阻燃剂的均匀分散以及加工性能具有显著的作用。
作为优选，所用的助剂选自抗氧剂、加工助剂或紫外光稳定剂中的一种或两种以上，进一步优选的，抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类两种。酚类的抗氧剂为BASF公司的1076，亚磷酸酯类抗氧剂Clariant公司的PEPQ。进一步优选的，加工助剂为意大利发基PETS-AHS-AHS，紫外光吸收剂为BASF公司的UV329。
一种高效阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按干燥好的尼龙66、阻燃剂溴化聚苯乙烯、协效阻燃剂、相容剂、衣康酸环氧及助剂，加入高速搅拌锅，转速控制在200-500r/min，在环境温度下搅拌5～15分钟后出料，得到混合好的物料；
(2)将混合好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，其中玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧位料口加入在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高效阻燃增强尼龙复合材料。
步骤(1)中，转速在200-400r/min。
所述的衣康酸环氧的制备包括：将衣康酸、环氧氯丙烷和溴化铵在氮气气氛混合均匀，之后升温到105℃～120℃并维持搅拌0.5h～2h，然后降温到50℃～70℃后逐步滴加3mol～5mol的NaOH水溶液，滴加完NaOH水溶液后在50℃～70℃继续反应3h～5h，最后洗涤干燥后得到衣康酸环氧。
所述的衣康酸、环氧氯丙烷和溴化铵的摩尔比为1：8～16：0.04～0.12，进一步优选，1：12：0.08。
进一步优选，之后升温到110℃并维持搅拌1h。
进一步优选，然后降温到60℃后逐步滴加4mol的NaOH水溶液。
步骤(2)中，所述的双螺杆挤出机的转速为160-600r/min，温度为180-280℃。
进一步优选，所述的双螺杆挤出机的转速为160-300r/min，所述的双螺杆挤出机从进料口到出料口的各区温度：一区温度180-220℃，二区温度230-255℃，三区温度250-260℃，四区温度255-265℃，五区温度260-270℃，六区温度260-270℃，七区温度260-275℃，八区温度250-260℃，机头温度255-260℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明采用常用的和可操作性好的成型加工技术制备高效阻燃增强尼龙复合材料，采用生物基的衣康酸环氧作为阻燃剂的分散剂，该衣康酸环氧兼具相容剂和分散剂的作用，对改善聚尼龙66和玻纤的相容性、阻燃剂的均匀分散以及加工性能具有显著的作用。
2.所述的高效阻燃增强尼龙复合材料，在阻燃剂含量较少时，就能达到V-0级的阻燃效果，且力学性能保持较好，综合性能优异。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明对本发明做出一些非本质的改进和调整。
制备例
衣康酸环氧的制备：
将1mol的衣康酸、12mol的环氧氯丙烷和0.08mol的溴化铵加入圆底烧瓶中，通入氮气气氛在室温25℃下搅拌0.5h，并用机械搅拌。后逐步升温到110℃并维持搅拌1h，降温到60℃后逐步滴加4mol的NaOH水溶液，滴加完NaOH后在60℃继续反应4h，最后将聚合物用去离子水沉出，并抽滤清洗3次，干燥24h后得到衣康酸环氧树脂待用。
实施例1
(1)将尼龙66(PA66，巴斯夫A27E，重均分子量在18000g/mol-32000g/mol)在鼓风干燥将在120℃真空干燥4h，将干燥好的PA66、玻璃纤维(玻纤直径15-20μm)、溴化聚苯乙烯(雅宝公司)、三氧化二锑、硼酸锌、POE-g-MAH(马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，美国陶氏GR216)、制备例制备的衣康酸环氧、抗氧剂1076(BASF公司)、抗氧剂PEPQ(Clariant公司)、加工助剂PETS-AHS(意大利发基PETS-AHS)、紫外光吸收剂UV329(BASF公司)的质量百分数如表1所示。在80℃高混机中使用300rpm混合10分钟，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高效阻燃增强尼龙复合材料。双螺杆挤出机的各区温度(从进料口到出料口)及螺杆转速分别为：一区温度220℃，二区温度250℃，三区温度250℃，四区温度260℃，五区温度270℃，六区温度270℃，七区温度275℃，八区温度260℃，机头温度260℃；螺杆转速为200r/min。
实施例2
配方组成与实施例1相同，质量百分数不同，如表1所示。加工方法中不同的是温度和螺杆转速，其中各区温度及螺杆转速分别为：一区温度210℃，二区温度245℃，三区温度250℃，四区温度260℃，五区温度270℃，六区温度270℃，七区温度275℃，八区温度260℃，机头温度260℃；螺杆转速为280r/min。
实施例3
配方组成与实施例1相同，质量百分数不同，如表1所示。加工方法中不同的是温度和螺杆转速，其中各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度240℃，三区温度250℃，四区温度260℃，五区温度270℃，六区温度270℃，七区温度275℃，八区温度260℃，机头温度260℃；螺杆转速为300r/min。
实施例4
配方组成与实施例1相同，质量百分数不同，如表1所示。加工方法中不同的是温度和螺杆转速，其中各区温度及螺杆转速分别为：一区温度185℃，二区温度235℃，三区温度250℃，四区温度255℃，五区温度265℃，六区温度265℃，七区温度265℃，八区温度255℃，机头温度255℃；螺杆转速为400r/min。
对比例1：
对比例1未采用衣康酸环氧，其余同实施例1，具体组分和质量百分数详见表1，制备方法与实施例1相同。
对比例2：
对比例2未采用阻燃剂溴化聚苯乙烯，其余同实施例1，具体组分和质量百分数详见表1，制备方法与实施例1相同。
对比例3：
对比例3未采用协效阻燃剂三氧化二锑，其余同实施例1，具体组分和质量百分数详见表1，制备方法与实施例1相同。
将上述实施例1-4和对比例1-3所得的复合材料粒料，分布按国标进行注塑，相关测试标准如下：
拉伸性能测试：GB/T 1040-2006；
弯曲性能测试：GB/T 9341-2000；
悬臂梁缺口冲击：GB/T 1843-2008；
耐热性能(HDT)测试：GB/T 1634-2004；
阻燃性能测试：GB/T 2408-2008；
CTI(耐漏电痕指数值)测试：GB/T 4207-2003。
表1为实施例1-4和对比例1-3中各组分物质的质量百分数，表2为实施例1-4和对比例1-3中所得材料的性能测试结果。
表1
表2
从表1和表2可以看出，对比例1未采用衣康酸环氧，对比例1通过添加溴化聚苯乙烯和三氧化二锑，能够大大提高复合材料的阻燃性能，并具有高CTI(相对漏电起痕指数)值，但是由于溴化聚苯乙烯和三氧化二锑的加入，导致复合材料力学性能降低，实施例1采用了衣康酸环氧，通过添加溴化聚苯乙烯和三氧化二锑，能够大大提高复合材料的阻燃性能，并具有高CTI(相对漏电起痕指数)值，同时，由于衣康酸环氧的加入，各组分能够更好地融合在一起，使其具有优异的力学性能。对比例2未采用阻燃剂溴化聚苯乙烯，其阻燃性能较差，达不到标准，CTI(相对漏电起痕指数)值也只有200。对比例3未采用协效阻燃剂三氧化二锑，其阻燃性能达到V-1，CTI(相对漏电起痕指数)值较低260。可见，实施例1-4中阻燃PA66复合材料在具有优异阻燃性能的同时，力学性能也很好。说明，衣康酸环氧的加入，可以有效分散阻燃剂，并且增加PA66与玻纤之间的界面，保持了PA66复合材料的阻燃性能和力学性能。衣康酸环氧兼具相容剂和分散剂的作用，对改善尼龙和玻纤相容性、阻燃剂的均匀分散能够起到显著的作用，使得本发明中各组分相互作用，相互增强，具有优异的性能，不但具有优异的阻燃性，还具有优异的力学性能，从而可以解决了因阻燃剂加入导致材料的力学性能和耐热性降低的问题。

Claims (10)

1.一种高效阻燃增强尼龙复合材料，其特征在于，由以下质量百分数的组分制成：
所述的协效阻燃剂为三氧化二锑、硼酸锌中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的高效阻燃增强尼龙复合材料，其特征在于，由以下质量百分数的组分制成：
所述的协效阻燃剂为三氧化二锑、硼酸锌中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的高效阻燃增强尼龙复合材料，其特征在于，由以下质量百分数的组分制成：
所述的协效阻燃剂为三氧化二锑、硼酸锌中的一种或两种。
4.根据权利要求1、2或3所述的高效阻燃增强尼龙复合材料，其特征在于，所用的相容剂为马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高效阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按干燥好的尼龙66、溴化聚苯乙烯、协效阻燃剂、相容剂、衣康酸环氧及助剂，加入高速搅拌锅，转速控制在200-500r/min，在环境温度下搅拌5～15分钟后出料，得到混合好的物料；
(2)将混合好的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，其中玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧位料口加入在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高效阻燃增强尼龙复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，转速在200-400r/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的衣康酸环氧的制备包括：将衣康酸、环氧氯丙烷和溴化铵在氮气气氛混合均匀，之后升温到105℃～120℃并维持搅拌0.5h～2h，然后降温到50℃～70℃后逐步滴加3mol～5mol的NaOH水溶液，滴加完NaOH水溶液后在50℃～70℃继续反应3h～5h，最后洗涤干燥后得到衣康酸环氧。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的衣康酸、环氧氯丙烷和溴化铵的摩尔比为1：8～16：0.04～0.12。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的双螺杆挤出机的转速为160-600r/min，温度为180-280℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的双螺杆挤出机的转速为160-300r/min，所述的双螺杆挤出机从进料口到出料口的各区温度：一区温度180-220℃，二区温度230-255℃，三区温度250-260℃，四区温度255-265℃，五区温度260-270℃，六区温度260-270℃，七区温度260-275℃，八区温度250-260℃，机头温度255-260℃。
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