CN109012651B - 一种氧化铟改性氧化铈储氧材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铟改性氧化铈储氧材料，所述储氧材料为氧化铟和氧化铈组成的复合氧化物，铟和铈元素的摩尔比为0.05‑0.45:0.55‑0.95。本发明还公开了一种氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法。本发明所述储氧材料通过以氧化铟和氧化铈组成的复合金属氧化物为基体，氧化铟和氧化铈之间产生了协同作用，能够明显提高氧化铈的储氧性能，并且本发明制备方法工艺简单，有利于产业化生产。

Description

一种氧化铟改性氧化铈储氧材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及储氧材料的技术领域，尤其涉及一种氧化铟改性氧化铈储氧材料及其制备方法。
背景技术
CeO2是常用的稀土储氧材料，其中Ce3+/Ce4+特有的氧化还原循环能力，能够有效提高汽车尾气处理三效催化剂的总催化效率，使其成为三效催化剂的重要组成部分。为了提高CeO2的热稳定性和低温储氧能力，研究者一般会引入过渡金属或者稀土金属等对其进行改性。
公开号为CN101992083A的发明专利“一种高储氧能力复合铈锆固溶体及其制备方法”，复合铈锆固溶体由氧化铈、氧化锆和助剂复合而成，在制备过程中加入了聚乙二醇表面活性剂，表面活性剂的加入能够显著增强材料的储氧能力。公开号为CN102513085A的发明专利“氧化铈-氧化锆基复合氧化物及其制备方法”，借助Ce3+和Ce4+形成氢氧化物沉淀pH值的不同，首先将混合溶液中的Ce4+和Zr4+共沉淀混合，再沉淀Ce3+，经高温焙烧之后氧化铈在铈锆固溶体表面复合形成CeO2和ZrO2组成的混合物，该方法制备的氧化铈-氧化锆基复合氧化物对贵金属铂有优异的分散作用，同时具有高的储氧性能。
目前，氧化铈类储氧材料基本上都是以氧化锆抑或稀土金属氧化物作为氧化铈复合物掺杂剂，这类储氧材料通常制备工艺复杂，储氧能力有限，因此需要进一步开发新的氧化铈类复合氧化物。张世政等提出的一种In3+掺杂CeO2的固溶度及其储氧能力中(金属学报，2016，52(5)，607-613)，以乙二醇和水的混合溶液作为溶剂，Ce(NO3)3·6H2O和In(NO3)3·4.5H2O作为前驱体，采用溶剂热法制备了In3+掺杂的CeO2储氧材料，研究了In3+掺杂CeO2的固溶度以及In3+掺杂量对CeO2储氧性能的影响，结果表明In3+掺杂的CeO2中In3+的固溶度为1％，当In3+掺杂量为饱和浓度1％时，CeO2储氧性能达到最优。虽然张世政等实质上提出了一种利用铟掺杂氧化铈的全新储氧材料，但是该储氧材料一方面通过水热处理，需要高压设备，不利于产业化生产，另一方面，其储氧性能相对未掺杂的CeO2储氧材料提高程度有限。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种氧化铟改性氧化铈储氧材料及其制备方法，通过以氧化铟和氧化铈组成的复合金属氧化物为基体，氧化铟和氧化铈之间产生了协同作用，能够明显提高氧化铈的储氧性能，并且制备方法工艺简单，有利于产业化生产。
本发明提出的一种氧化铟改性氧化铈储氧材料，所述储氧材料为氧化铟和氧化铈组成的复合氧化物，铟和铈元素的摩尔比为0.05-0.45:0.55-0.95。
优选地，铟和铈元素的摩尔比为0.35:0.65。
研究发现，上述氧化铟和氧化铈组成的复合氧化物中，铟和铈元素的摩尔比对储氧材料的性能有明显的影响，当In:Ce摩尔比为0.35:0.65时复合金属氧化物的储氧性能达到最优。
本发明还提出一种氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将摩尔比为0.05-0.45:0.55-0.95的InCl3和Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为2-4:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到混合盐溶液；
S2、将体积比为2-4:1的无水乙醇和氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中，在70-90℃下搅拌反应30-60min，降至室温后静置陈化8-12h，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体在500-700℃下焙烧4-6h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料。
优选地，S1中，混合盐溶液中金属元素的浓度为0.1-1mol/L。
优选地，S2中，氨水的浓度为20-30wt％，将沉淀剂逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中至pH为9-11。
优选地，S3中，将S2得到的前驱体在氧气或空气气氛下以3-6℃/min的升温速率升温至500-700℃后保温焙烧4-6h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料。
优选地，S2中，洗涤时采用乙醇和去离子水交替洗涤4-6次。
优选地，S2中，干燥时在70-90℃下干燥8-12h。
本发明所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料，实质为氧化铟和氧化铈组成的复合金属氧化物。所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，是通过对溶解盐溶剂以及沉淀剂的选择及复配，确保了前驱物的转化效率，制得的金属氧化中氧化铟和氧化铈之间产生了协同作用，氧化铟能够明显提高氧化铈的储氧性能，相比单纯CeO2储氧材料，储氧性能可提高8倍之多，可用作汽车尾气净化剂及其他领域的储氧功能材料。
附图说明
图1为本发明实施例中不同铟铈摩尔比的储氧材料的XRD衍射图；
图2为本发明实施例中不同铟铈摩尔比的储氧材料的TPR分析图；
图3为本发明实施例中不同铟铈摩尔比的储氧材料的储氧性能分析图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将摩尔比为0.35:0.65的InCl3和Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为3:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到混合盐溶液；
S2、将体积比为3:1的无水乙醇和25wt％氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中，在80℃水浴中搅拌反应30min，降至室温后静置陈化12h，过滤，采用乙醇和去离子水交替洗涤5次，在80℃下干燥12h，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体倒入坩埚，置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至600℃后保温焙烧5h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料，铟和铈元素的摩尔比为0.35:0.65，样品记为0.35In-0.65Ce。
实施例2
一种氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将摩尔比为0.25:0.75的InCl3和Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为3:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到混合盐溶液；
S2、将体积比为3:1的无水乙醇和25wt％氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中，在80℃水浴中搅拌反应30min，降至室温后静置陈化8h，过滤，采用乙醇和去离子水交替洗涤5次，在80℃下干燥12h，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体倒入坩埚，置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至600℃后保温焙烧5h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料，铟和铈元素的摩尔比为0.25:0.75，样品记为0.25In-0.75Ce。
实施例3
一种氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将摩尔比为0.45:0.55的InCl3和Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为3:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到混合盐溶液，混合盐溶液中金属元素的浓度为0.6mol/L；
S2、将体积比为3:1的无水乙醇和25wt％氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中至pH为10，在80℃水浴中搅拌反应30min，降至室温后静置陈化10h，过滤，采用乙醇和去离子水交替洗涤5次，在80℃下干燥12h，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体倒入坩埚，置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至600℃后保温焙烧5h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料，铟和铈元素的摩尔比为0.45:0.55，样品记为0.45In-0.55Ce。
实施例4
一种氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将摩尔比为0.05:0.95的InCl3和Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为2:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到混合盐溶液，混合盐溶液中金属元素的浓度为1mol/L；
S2、将体积比为2:1的无水乙醇和30wt％氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中至pH为11，在90℃水浴中搅拌反应50min，降至室温后静置陈化10h，过滤，采用乙醇和去离子水交替洗涤4次，在90℃下干燥8h，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体倒入坩埚，置于马弗炉中，在氧气气氛下以6℃/min的升温速率升温至500℃后保温焙烧6h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料，铟和铈元素的摩尔比为0.05:0.95，样品记为0.05In-0.95Ce。
实施例5
一种氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将摩尔比为0.15:0.85的InCl3和Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为4:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到混合盐溶液，混合盐溶液中金属元素的浓度为0.1mol/L；
S2、将体积比为4:1的无水乙醇和20wt％氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中至pH为9，在70℃水浴中搅拌反应60min，降至室温后静置陈化8h，过滤，采用乙醇和去离子水交替洗涤6次，在70℃下干燥10h，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体倒入坩埚，置于马弗炉中，在氧气气氛下以3℃/min的升温速率升温至700℃后保温焙烧4h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料，铟和铈元素的摩尔比为0.15:0.85，样品记为0.15In-0.85Ce。
对比例1
一种纯氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为3:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到盐溶液；
S2、将体积比为3:1的无水乙醇和25wt％氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的盐溶液中，在80℃水浴中搅拌反应30min，降至室温后静置陈化12h，过滤，采用乙醇和去离子水交替洗涤5次，在80℃下干燥12h，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体倒入坩埚，置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至600℃后保温焙烧5h，得到所述纯氧化铈储氧材料，样品记为CeO2。
对比例2
一种纯氧化铟储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将InCl3加入到体积比为3:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到盐溶液；
S2、将体积比为3:1的无水乙醇和25wt％氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的盐溶液中，在80℃水浴中搅拌反应30min，降至室温后静置陈化12h，过滤，采用乙醇和去离子水交替洗涤5次，在80℃下干燥12h，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体倒入坩埚，置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至600℃后保温焙烧5h，得到所述纯氧化铟储氧材料，样品记为In2O3。
对实施例和对比例中获得的储氧材料分别进行XRD、TPR和储氧性能测试，结果如图1-3所示：
(1)XRD分析
将实施例1-5和对比例1中的样品采用日本理学公司SmartLab 9KW X射线多晶体衍射仪进行XRD分析，结果如图1所示，可以看出当In:Ce比小于0.45:0.55时，复合金属氧化物的衍射峰都只呈现出CeO2的立方萤石结构衍射峰(JCPDS卡***为43-1002)，当In:Ce比达到0.45:0.55时，复合氧化物不仅出现了CeO2的立方萤石结构衍射峰，还出现了In2O3立方体心结构的衍射峰(JCPDS卡***为06-0416)。随着In:Ce比的增大，复合金属氧化物的衍射峰强度降低，衍射峰宽化，说明氧化铟和氧化铈之间产生了明显的相互作用。
(2)TPR分析
将实施例1-5和对比例1中的样品在浙江泛泰仪器有限公司程序升温化学吸附仪(FINESORB-3010)进行程序升温还原实验(H2-TPR)，结果如图2所示。结果表明，实施例1-5样品均存在一个低温还原峰、一个中温还原峰和一个高温还原峰，随着In:Ce比的增大即氧化铟含量的增多，中温还原峰的峰面积逐渐增大，说明复合金属氧化物中氧化铟可能作为第二相存在；同时氧化铟改性之后的样品的低温还原峰与对比例1相比明显下降，说明氧化铟与氧化铈之间的协同作用提高了氧化铈的氧化还原能力。
(3)储氧性能分析
称取0.1g左右样品在U型管反应器中，在浙江泛泰仪器有限公司程序升温化学吸附仪(FINES-ORB-3010)上通过氢氧滴定(HOT)的方法测试复合金属氧化物的储氧性能。实施例1-5中制备的复合金属氧化物、对比例1中制备的氧化铈、对比例2中制备的氧化铟200℃储氧性能测试结果列于附图3。结果表明，实施例中制备的复合金属氧化物的储氧性能明显高于对比例中制备的氧化铈和氧化铟的储氧性能，即氧化铟的改性能够明显提高氧化铈的储氧性能，当复合金属氧化物中In:Ce比为0.35:0.65时储氧材料的储氧性能达到最优。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氧化铟改性氧化铈储氧材料，其特征在于，所述储氧材料为氧化铟和氧化铈组成的复合氧化物，铟和铈元素的摩尔比为0.35:0.65；
其中，所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将InCl3和Ce(NO3)3·6H2O加入到体积比为2-4:1的无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中溶解完全，得到混合盐溶液；
S2、将体积比为2-4:1的无水乙醇和氨水组成的沉淀剂在搅拌条件下逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中，在70-90℃下搅拌反应30-60min，降至室温后静置陈化8-12h，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到前驱体；
S3、将S2得到的前驱体在500-700℃下焙烧4-6h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料，其特征在于，S1中，混合盐溶液中金属元素的浓度为0.1-1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料，其特征在于，S2中，氨水的浓度为20-30wt％，将沉淀剂逐滴加入到S1中得到的混合盐溶液中至pH为9-11。
4.根据权利要求1或2所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料，其特征在于，S3中，将S2得到的前驱体在氧气或空气气氛下以3-6℃/min的升温速率升温至500-700℃后保温焙烧4-6h，得到所述氧化铟改性氧化铈储氧材料。
5.根据权利要求1或2所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料，其特征在于，S2中，洗涤时采用乙醇和去离子水交替洗涤4-6次。
6.根据权利要求1或2所述的氧化铟改性氧化铈储氧材料，其特征在于，S2中，干燥时在70-90℃下干燥8-12h。
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