CN108999007A - 一种组分缺失型植物长纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

一种组分缺失型植物长纤维及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种组分缺失型植物长纤维及其制备方法，它将木质纤维原料粉碎、水洗后，和蒸汽同时输送到双螺旋挤压搓丝机中，收集物料进行保温反应；保温反应结束后，所得产物经二次水洗后，即得组分缺失型植物长纤维。本发明可以有效批量生产组分缺失型植物长纤维，并且通过植物长纤维制备增强型木塑复合材料，降低了生产过程中的环境污染，减少了生产安全隐患，且木塑复合材料的力学性能、耐候性都有明显提高，这对整合木塑行业都均由积极意义。

Description

一种组分缺失型植物长纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种组分缺失型植物长纤维及其制备方法与应用。
背景技术
木塑复合材料，它是由农业秸秆及农林加工废弃物等植物纤维与热塑性塑料配以特殊功能改性剂及其他助剂，经塑料成型加工工艺制成的性能优良的复合材料。木塑复合材料综合了植物纤维和高分子材料的诸多优点，能大量替代木材，可有效缓解我国森林资源贫乏、木材供应紧缺的矛盾，同时它也解决了塑料、农林行业废弃资源的再生利用问题，是一种极具发展前途的低碳、绿色、可循环、可再生的材料。其主要特点为：原料资源化、产品可塑化、使用环保化、成本经济化、回收再生化。
从目前主流加工工艺来看，木塑生产过程中需要对植物纤维进行粉化，给生产车间带来了严重的粉尘污染，带来了极大的安全、环保、卫生隐患。植物长纤维与植物纤维粉相比可大幅提升木塑复合材料各项性能，并减少环境危害，但是由于长纤维大批量均一化制备难度较大且长纤维在热加工过程中的不稳定性使其仍未能被广泛使用。
本发明从均一化大批量制备植物长纤维入手，并通过条件控制，选择性分离植物纤维中的多糖、半纤维素及部分木质素，制备组分缺失型植物长纤维，改善木塑复合材料防水、防霉和耐候性能，提高木塑复合材料的产品价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种组分缺失型植物长纤维，以解决现有技术存在的成本过高，环境危害严重，生产效率低下等问题。
本发明还要解决的技术问题是提供上述组分缺失型植物长纤维的制备方法与应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种组分缺失型植物长纤维的制备方法，它包括如下步骤：
将木质纤维原料粉碎、水洗后，和蒸汽同时输送到双螺旋挤压搓丝机中，收集物料进行保温反应；保温反应结束后，所得产物经二次水洗后，即得组分缺失型植物长纤维。
其中，所述的木质纤维原料为农业秸秆和/或农林加工废弃物；其中，所述的农业秸秆包括小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、薯类秸秆、油菜秸秆、棉花秆、葡萄藤、麻类植物和高粱秸秆，所述的农林加工废弃物包括甘蔗渣、废竹片(渣)、废木片(渣)和椰子壳。
其中，所述的粉碎是指将木质纤维原料粉碎至长度为5～30cm。
其中，所述的水洗是指用热水洗去灰尘和蜡质。
其中，将蒸汽用酸的水溶液、碱的水溶液或碱性双氧水溶液代替。
其中，所述的酸的水溶液为非挥发性无机酸的水溶液；其中，在酸的水溶液中，酸的质量百分比浓度为0.2～1.0wt％。
其中，所述的非挥发性无机酸包括硫酸、磷酸。
其中，所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和碳酸钠水溶液中的任意一种或几种的组合；其中，碱的水溶液中，碱的质量百分比浓度为2.0～8.0wt％。
其中，所述的碱性双氧水溶液为碱的水溶液与过氧化氢水溶液的混合溶液，所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；其中，碱性双氧水溶液中，过氧化氢的质量百分比浓度为0.5～3.0wt％，pH为12.0～13.5。
其中，优选的是，将蒸汽替换为碱性双氧水溶液。
其中，所述的保温反应的条件为：温度70～100℃，时间0.5～2h。。
其中，所述的二次水洗是指用水洗去在螺杆中经过高温剪切作用解离的半纤维素、多糖及其他杂质，同时再次洗去灰分。
上述任意一项方法制备得到的组分缺失型植物长纤维也在本发明的保护范围之内。
上述组分缺失型植物长纤维在制备木塑材料中的应用也在本发明的保护范围之内。
其中，所述的应用方法为：
将所述的组分缺失型植物长纤维、塑料和辅料混合并成型后，制备得到木塑材料。
其中，所得的木塑材料为增强型木塑复合材料
其中，所述的混合是指将所述的组分缺失型植物长纤维、塑料和辅料混合均匀后在密炼机中密炼，即可得到混合均匀的塑化的物料。
其中，密炼机中转速为20～100rpm，温度为160～220℃，密炼时间为5～15分钟。
其中，所述的成型的方法为单螺杆挤出、双螺杆挤出、注塑、模压和滚塑中的任意一种或几种的组合。
其中，所述的组分缺失型植物长纤维在与塑料和辅料混合前，先经脱水和烘干；其中，所述的脱水是指将组分缺失型植物长纤维挤压脱水至含水量为30～40％；所述的烘干是指将脱水后的组分缺失型植物长纤维烘干至含水量降低至2～10％。
其中，所述的组分缺失型植物长纤维、塑料和辅料均需要在密炼前通过混合机混合均匀。
其中，所述的热塑性塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和聚酰胺中的任意一种或几种的组合。
其中，所述的组分缺失型植物长纤维、热塑性塑料的质量份数如下：
组分缺失型植物长纤维 20～100份；
热塑性塑料 20～100份；
其中，木塑材料的配方除了组分缺失型植物长纤维、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉外，还可包括无机矿物粉体、相容剂、抗冲击改性剂、偶联剂、增塑剂、发泡剂和热稳定剂。
其中，所述的抗冲击改性剂为预定弹性体型冲击改性剂(MBS、ACR、MABS等)、非预定弹性体冲击改性剂(CPE、EVA等)、过度型冲击改性剂(SBS等)和橡胶类抗冲击改性剂(丁腈橡胶等)中的任意一种或几种的组合；
其中，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛脂、磷酸酯、氯化石蜡、环氧化物(环氧大豆油等)和石油酯中的任意一种或几种的组合(；
其中，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和异氰酸酯中的任意一种或几种的组合。
其中，所述的热稳定剂为三碱式硫酸铅、二碱式亚硫酸铅、硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸铅、硬脂酸钙、环保钙锌、复合有机锡类稳定剂、复合铅盐类稳定剂中的任意一种或几种的组合。
其中，配方中各组分的质量份数如下：
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明可以有效批量生产组分缺失型植物长纤维，并且通过植物长纤维制备增强型木塑复合材料，降低了生产过程中的环境污染，减少了生产安全隐患，且木塑复合材料的力学性能、耐候性都有明显提高，这对整合木塑行业都均由积极意义。
具体实施方式
对比例1：
原料：聚乙烯100份、100目麦秆粉60份、滑石粉20份、乙烯基双硬脂酰胺1份、硬脂酸3份。
制备工艺如下：
(1)将配方量的原料加入混合机中充分混合，先以800rpm的转速混合至温度为120℃，再以250rpm的转速通冷水混合至60℃以下。
(2)将步骤(1)中得到的混合物加入到锥型双螺杆挤出机中，挤出温度为180℃，螺杆转速为45rpm。
实施例2
制备过程如下：
(1)粉碎：将麦秸秆粉碎得到长度为5～10cm；
(2)水洗：将步骤(1)所得麦秸秆用热水洗涤除尘，除蜡质；
(3)双螺旋动态挤压制备长纤维：将步骤(2)清洗后的麦秸秆输送到双螺旋挤压揉搓机中，同时向挤压机中通入蒸汽，收集物料保温反应。
(4)二次水洗：将步骤(3)获得物料进行清洗，洗脱步骤(3)中解离的半纤维素、多糖等组分。
(5)脱水：对二次水洗后的物料进行挤压脱水，使水分降至30％；
(6)烘干：烘干脱水后物料，使植物纤维均质蓬松，水分降至3％wt，其中纤维素比例为47％、半纤维素比例为10％，木质素比例为29％。
(7)打粉：将上述植物长纤打粉至100目
(8)制备木塑复合材料：
取聚乙烯100份、过程(6)制备得的组分缺失型麦秆长纤维粉60份、滑石粉20份、硬脂酸3份。混合：将步骤(6)所得组分缺失型植物长纤、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉按照配方比例置于混合机中混合均匀；将混合均匀的物料加入密炼机中密炼10分钟，转速为30rpm，温度为180℃，得到塑化的物料。成型：将步骤(8)中得到的混合物加入到单螺杆挤出机中，挤出温度为185℃，螺杆转速为60rpm。
实施例1
制备过程如下：
(1)粉碎：将麦秸秆粉碎得到长度为5～10cm；
(2)水洗：将步骤(1)所得麦秸秆用热水洗涤除尘，除蜡质；
(3)双螺旋动态挤压制备长纤维：将步骤(2)清洗后的麦秸秆输送到双螺旋挤压揉搓机中，同时向挤压机中通入蒸汽，收集物料保温反应。
(4)二次水洗：将步骤(3)获得物料进行清洗，洗脱步骤(3)中解离的半纤维素、多糖等组分。
(5)脱水：对二次水洗后的物料进行挤压脱水，使水分降至30％；
(6)烘干：烘干脱水后物料，使植物纤维均质蓬松，水分降至3％wt，其中纤维素比例为47％、半纤维素比例为10％，木质素比例为29％。
(7)制备木塑复合材料：
取聚乙烯100份、过程(6)制备得的组分缺失型麦秆长纤维60份、滑石粉20份、硬脂酸3份。混合：将步骤(6)所得组分缺失型植物长纤、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉按照配方比例置于混合机中混合均匀；将混合均匀的物料加入密炼机中密炼10分钟，转速为30rpm，温度为180℃，得到塑化的物料。成型：将步骤(8)中得到的混合物加入到单螺杆挤出机中，挤出温度为185℃，螺杆转速为60rpm。
实施例2
制备过程如下：
(1)粉碎：将麦秸秆粉碎得到长度为5～10cm；
(2)水洗：将步骤(1)所得麦秸秆用热水洗涤除尘，除蜡质；
(3)双螺旋动态挤压制备长纤维：将步骤(2)清洗后的麦秸秆输送到双螺旋挤压揉搓机中，同时向挤压机中通入稀硫酸溶液(0.5％w/w)，收集物料保温反应。
(4)二次水洗：将步骤(3)获得物料进行清洗，洗脱步骤(3)中解离的半纤维素、多糖等组分。
(5)脱水：对二次水洗后的物料进行挤压脱水，使水分降至30％；
(6)烘干：烘干脱水后物料，使植物纤维均质蓬松，水分降至3％wt，其中纤维素比例为55％、半纤维素比例为3％，木质素比例为33％。
(7)制备木塑复合材料：
取聚乙烯100份、过程(6)制备得的组分缺失型麦秆长纤维60份、滑石粉20份、硬脂酸3份。混合：将步骤(6)所得组分缺失型植物长纤、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉按照配方比例置于混合机中混合均匀；将混合均匀的物料加入密炼机中密炼10分钟，转速为30rpm，温度为180℃，得到塑化的物料。成型：将步骤(8)中得到的混合物加入到单螺杆挤出机中，挤出温度为185℃，螺杆转速为60rpm。
实施例3
制备过程如下：
(1)粉碎：将麦秸秆粉碎得到长度为5～10cm；
(2)水洗：将步骤(1)所得麦秸秆用热水洗涤除尘，除蜡质；
(3)双螺旋动态挤压制备长纤维：将步骤(2)清洗后的麦秸秆输送到双螺旋挤压揉搓机中，同时向挤压机中通入氢氧化钠溶液(2％w/w)，收集物料保温反应。
(4)二次水洗：将步骤(3)获得物料进行清洗，洗脱步骤(3)中解离的木质素、少量半纤维素等组分。
(5)脱水：对二次水洗后的物料进行挤压脱水，使水分降至30％；
(6)烘干：烘干脱水后物料，使植物纤维均质蓬松，水分降至3％wt，其中纤维素比例为50％、半纤维素比例为24％，木质素比例为12％。
(7)制备木塑复合材料：
取聚乙烯100份、过程(6)制备得的组分缺失型麦秆长纤维60份、滑石粉20份、硬脂酸3份。混合：将步骤(6)所得组分缺失型植物长纤、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉按照配方比例置于混合机中混合均匀；将混合均匀的物料加入密炼机中密炼10分钟，转速为30rpm，温度为180℃，得到塑化的物料。成型：将步骤(8)中得到的混合物加入到单螺杆挤出机中，挤出温度为185℃，螺杆转速为60rpm。
实施例4
制备过程如下：
(1)粉碎：将麦秸秆粉碎得到长度为5～10cm；
(2)水洗：将步骤(1)所得麦秸秆用热水洗涤除尘，除蜡质；
(3)双螺旋动态挤压制备长纤维：将步骤(2)清洗后的麦秸秆输送到双螺旋挤压揉搓机中，同时向挤压机中通入碱性双氧水(pH 13，双氧水1％w/w)，收集物料保温反应。
(4)二次水洗：将步骤(3)获得物料进行清洗，洗脱步骤(3)中解离的半纤维素、多糖或木质素等组分。
(5)脱水：对二次水洗后的物料进行挤压脱水，使水分降至30％；
(6)烘干：烘干脱水后物料，使植物纤维均质蓬松，水分降至3％wt，其中纤维素比例为74％、半纤维素比例为10％，木质素比例为3％。
(7)制备木塑复合材料：
取聚乙烯100份、过程(6)制备得的组分缺失型麦秆长纤维60份、滑石粉20份、硬脂酸3份。混合：将步骤(6)所得组分缺失型植物长纤、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉按照配方比例置于混合机中混合均匀；将混合均匀的物料加入密炼机中密炼10分钟，转速为30rpm，温度为180℃，得到塑化的物料。成型：将步骤(8)中得到的混合物加入到单螺杆挤出机中，挤出温度为185℃，螺杆转速为60rpm。
实施例5
制备过程如下：
(1)粉碎：将麦秸秆粉碎得到长度为5～10cm；
(2)水洗：将步骤(1)所得麦秸秆用热水洗涤除尘，除蜡质；
(3)双螺旋动态挤压制备长纤维：将步骤(2)清洗后的麦秸秆输送到双螺旋挤压揉搓机中，同时向挤压机中通入碱性双氧水(pH 13，双氧水1％w/w)，收集物料保温反应。
(4)二次水洗：将步骤(3)获得物料进行清洗，洗脱步骤(3)中解离的半纤维素、多糖或木质素等组分。
(5)脱水：对二次水洗后的物料进行挤压脱水，使水分降至30％；
(6)烘干：烘干脱水后物料，使植物纤维均质蓬松，水分降至3％wt，其中纤维素比例为74％、半纤维素比例为10％，木质素比例为3％。
(7)制备木塑复合材料：
取聚乙烯100份、过程(6)制备得的组分缺失型麦秆长纤维60份、滑石粉20份、硬脂酸3份。混合：将步骤(6)所得组分缺失型植物长纤、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉按照配方比例置于混合机中混合均匀；将混合均匀的物料加入密炼机中密炼10分钟，转速为30rpm，温度为180℃，得到塑化的物料。成型：将步骤(8)中得到的混合物加入到平板硫化机模具中，模压温度为180℃，模压时间为10min。
实施例6
制备过程如下：
(1)粉碎：将麦秸秆粉碎得到长度为5～10cm；
(2)水洗：将步骤(1)所得麦秸秆用热水洗涤除尘，除蜡质；
(3)双螺旋动态挤压制备长纤维：将步骤(2)清洗后的麦秸秆输送到双螺旋挤压揉搓机中，同时向挤压机中通入碱性双氧水(pH 13，双氧水1％w/w)，收集物料保温反应。
(4)二次水洗：将步骤(3)获得物料进行清洗，洗脱步骤(3)中解离的半纤维素、多糖或木质素等组分。
(5)脱水：对二次水洗后的物料进行挤压脱水，使水分降至30％；
(6)烘干：烘干脱水后物料，使植物纤维均质蓬松，水分降至3％wt，其中纤维素比例为74％、半纤维素比例为10％，木质素比例为3％。
(7)制备木塑复合材料：
取聚乙烯100份、过程(6)制备得的组分缺失型麦秆长纤维60份、滑石粉20份、硬脂酸3份。混合：将步骤(6)所得组分缺失型植物长纤、热塑性塑料、相容剂和无机矿粉按照配方比例置于混合机中混合均匀；将混合均匀的物料加入密炼机中密炼10分钟，转速为30rpm，温度为180℃，得到塑化的物料。成型：将步骤(8)中得到的混合物加入到注塑机中，注塑温度为190℃。
对上述复合材料型材产品的表面进行打磨处理。依据GB/T24508—2009《木塑地板》和GB/T16422.3-2014对上述组分缺失型植物长纤制备的增强型木塑复合材料与对比例产品进行性能检测，检测结果如表1，表2所示。
实验结果表明，相较于木质纤维粉体、未脱除组分、脱除半纤维素、脱除木质素，组分缺失型植物长纤制备的木塑复合材料在各项性能上均有所提升。主要原因可能是采用双螺杆挤压搓丝集成化学催化协同处理植物纤维，选择性分离植物纤维中的多糖、半纤维素及部分木质素。脱除半纤维素、木质素对于木塑材料的物理性能、力学性能、尺寸稳定性均有所提升，且都高于国家标准中的指标要求，能够满足市场需求。
表1
表2

Claims (15)

1.一种组分缺失型植物长纤维的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
将木质纤维原料粉碎、水洗后，和蒸汽同时输送到双螺旋挤压搓丝机中，收集物料进行保温反应；保温反应结束后，所得产物经二次水洗后，即得组分缺失型植物长纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的木质纤维原料为农业秸秆和/或农林加工废弃物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的粉碎是指将木质纤维原料粉碎至长度为5～30cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将蒸汽用酸的水溶液、碱的水溶液或碱性双氧水溶液代替。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的酸的水溶液为非挥发性无机酸的水溶液；其中，在酸的水溶液中，酸的质量百分比浓度为0.2～1.0wt％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和碳酸钠水溶液中的任意一种或几种的组合；其中，碱的水溶液中，碱的质量百分比浓度为2.0～8.0wt％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性双氧水溶液为碱的水溶液与过氧化氢水溶液的混合溶液，所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；其中，碱性双氧水溶液中，过氧化氢的质量百分比浓度为0.5～3.0wt％，pH为12.0～13.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的保温反应的条件为：温度为70～100℃，时间为0.5～2h。
9.权利要求1～6中的任意一项方法制备得到的组分缺失型植物长纤维。
10.权利要求7所述的组分缺失型植物长纤维在制备木塑材料中的应用。
11.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的应用方法为：
将所述的组分缺失型植物长纤维、塑料和辅料混合并成型后，制备得到木塑材料。
12.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的混合是指将所述植物长纤维、塑料和辅料混合均匀后在密炼机中密炼，即可得到混合均匀的塑化的物料。
13.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述的成型的方法为单螺杆挤出、双螺杆挤出、注塑、模压和滚塑中的任意一种或几种的组合。
14.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述的塑料为热塑性塑料，所述的热塑性塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和聚酰胺中的任意一种或几种的组合。
15.根据权利要求12所述的应用，其特征在于，所述的组分缺失型植物长纤维、热塑性塑料的质量份数如下：
组分缺失型植物长纤维 20～100份；
热塑性塑料 20～100份。
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