CN108996647A - 磁性复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

磁性复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用，将壳聚糖与丙烯酰胺聚合反应形成共聚物复合絮凝剂，同时通过凝胶反应将四氧化三铁复合到共聚物上，至少包括四氧化三铁纳米颗粒的制备、壳聚糖与丙烯酰胺共聚物的制备，以及共聚物与四氧化三铁纳米颗粒的复合。本发明方法得到的产品，利用四氧化三铁的磁选作用加快絮凝体的沉降速度，将壳聚糖对废水中重金属离子的吸附能力和聚丙烯酰胺对难降解有机物的吸附能力集于一身，克服了单一絮凝剂的许多不足，适应范围广，能同时吸附废水中重金属离子和难降解有机物，一次性加药，减少二次污染，在磁场存在下可加速絮凝体沉降速度，具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。

Description

磁性复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体是一种磁性复合絮凝剂的制备方法其产品和应用。
背景技术
目前水污染问题日趋严重，水处理问题也变得越来越严峻，水处理的方法有多种，如吸附、化学氧化、电渗析、生化、离子交换等，但絮凝沉淀法仍是一种较为有效且成本较低的预处理方法。
聚丙烯酰胺是一种化学性质比较活泼的高分子化合物，因其有很长的分子链，大数量级的长链在水中有巨大的吸附表面积，故絮凝作用好，能利用长链在颗粒之间架桥，形成大颗粒的絮凝体，沉降速度快。
壳聚糖是一种线型分子，分子链中含有反应性基团-NH2、-OH，在酸性溶液中会形成高电荷密度的阳离子聚电解质，显示良好的络合性能和絮凝性能，能与许多金属离子（如Hg2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Ca2+、Ag+等）形成稳定的螯合物，所以壳聚糖在废水处理中用作重金属离子络合剂具有独特优势，无毒，不产生二次污染，生物降解性好。但是壳聚糖存在分子量小、架桥能力差、特别是成本高的缺点。而将壳聚糖与丙烯酰胺接枝共聚作为絮凝剂即降低了成本又解决了单独壳聚糖分子量小、架桥能力差的缺点。同时利用四氧化三铁的磁选作用可使絮凝物与水迅速分离，加快废水处理的速率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种磁性复合絮凝剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的磁性复合絮凝剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种磁性复合絮凝剂的制备方法，将壳聚糖与丙烯酰胺聚合反应形成共聚物复合絮凝剂，同时通过凝胶反应将四氧化三铁复合到共聚物上，利用四氧化三铁的磁选作用加快絮凝体的沉降速度，至少包括如下制备步骤：
（1）壳聚糖与丙烯酰胺共聚物的制备
称取壳聚糖于三口烧瓶中，加入乙酸水溶液溶解；然后在搅拌下加入丙烯酰胺，过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：（4~10）：（30-50），持续搅拌至完全溶解后，升温到70~90℃下一定温度，加入过硫酸铵，反应得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物溶液；
（2）四氧化三铁纳米颗粒的制备
称取氯化铁、氯化亚铁溶于水中配成混合溶液，氯化铁、氯化亚铁、蒸馏水的质量比为1：（2~5）：（50~80），在搅拌下用氨水缓慢滴加到混合溶液中，调节pH达6-7后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒，继续滴加氨水至水解趋于完全，陈化后，再将制得的颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，即得到四氧化三铁纳米颗粒；
（3）共聚物与四氧化三铁纳米颗粒的复合
将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中，共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的摩尔浓度比为（20~30）：（20~30）：1；调整溶液pH，搅拌下加入三聚磷酸钠发生凝胶反应，即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂。
本发明利用四氧化三铁的磁选作用加快絮凝体的沉降速度，将壳聚糖对废水中重金属离子的吸附能力和聚丙烯酰胺对难降解有机物的吸附能力集于一身。
在上述方案基础上，步骤（1）中：壳聚糖和乙酸的质量分数均为（3%~5%）；共聚合反应的时间为：3~5h。
步骤（2）中：陈化反应的工艺条件为：在50~90℃下陈化1~2h。
步骤（3）中： pH范围为6~7。
本发明提供一种磁性复合絮凝剂，根据上述任一所述制备方法得到的。
本发明还提供一种磁性复合絮凝剂在废水处理中的应用。
本发明与现有技术相比，复合絮凝剂克服了单一絮凝剂的许多不足，适应范围广，能同时吸附废水中重金属离子和难降解有机物，一次性加药，减少二次污染，在磁场存在下可以加速絮凝体的沉降速度，具有絮凝效果好，沉降速度快，制备简单，安全环保等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将氯化铁、氯化亚铁和蒸馏水按质量比为1:2:50配成混合溶液，在搅拌下将氨水缓慢滴加到混合溶液中，当pH达到6后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒，继续滴加氨水至水解趋于完全；在50℃下陈化2h，再将制得的颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，即得到四氧化三铁纳米颗粒；
称取壳聚糖于三口烧瓶中，加入乙酸水溶液溶解，壳聚糖和乙酸在水中的质量分数均为3%；然后在搅拌下加入丙烯酰胺，持续搅拌至完全溶解后，升温到70℃，加入过硫酸铵，过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：4：30，反应5h后，即得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物；
将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中，调整溶液pH到6，搅拌下然后加入三聚磷酸钠，共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的摩尔浓度比为20：20：1，发生凝胶反应后即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂；
所制备的臭氧催化剂对某钢铁厂废水进行处理，钢铁废水的初始COD值为530 mg/L，经过5分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为57.1%。
实施例2
将氯化铁、氯化亚铁和蒸馏水按质量比为1:3:60配成混合溶液，在搅拌下将氨水缓慢滴加到混合溶液中，当pH达到7后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒，继续滴加氨水至水解趋于完全；在60℃下陈化1.5h，再将制得的颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，即得到四氧化三铁纳米颗粒；
称取壳聚糖于三口烧瓶中，加入乙酸水溶液溶解，壳聚糖和乙酸在水中的质量分数均为4%；然后在搅拌下加入丙烯酰胺，持续搅拌至完全溶解后，升温到80℃，加入过硫酸铵，过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：5：35，反应4h后，即得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物；
将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中，调整溶液pH到7，搅拌下然后加入三聚磷酸钠，共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的物质的量浓度比为25：25：1，发生凝胶反应后即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂；
所制备的臭氧催化剂对某钢铁厂废水进行处理，钢铁废水的初始COD值为530 mg/L，经过5分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为54.5%。
实施例3
将氯化铁、氯化亚铁和蒸馏水按质量比为1:4:70配成混合溶液，在搅拌下将氨水缓慢滴加到混合溶液中，当pH达到6后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒，继续滴加氨水至水解趋于完全；在70℃下陈化1.5h，再将制得的颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，即得到四氧化三铁纳米颗粒；
称取壳聚糖于三口烧瓶中，加入乙酸水溶液溶解，壳聚糖和乙酸在水中的质量分数均为5%；然后在搅拌下加入丙烯酰胺，持续搅拌至完全溶解后，升温到90℃，加入过硫酸铵，过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：6：40，反应3h后，即得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物；
将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中，调整溶液pH到6，搅拌下然后加入三聚磷酸钠，共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的物质的量浓度比为30：30：1，发生凝胶反应后即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂；
所制备的臭氧催化剂对某钢铁厂废水进行处理，钢铁废水的初始COD值为530 mg/L，经过5分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为59.3%。
实施例4
将氯化铁、氯化亚铁和蒸馏水按质量比为1:5:80配成混合溶液，在搅拌下将氨水缓慢滴加到混合溶液中，当pH达到7后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒，继续滴加氨水至水解趋于完全；在80℃下陈化1h，再将制得的颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，即得到四氧化三铁纳米颗粒；
称取壳聚糖于三口烧瓶中，加入乙酸水溶液溶解，壳聚糖和乙酸在水中的质量分数均为3%；然后在搅拌下加入丙烯酰胺，持续搅拌至完全溶解后，升温到90℃，加入过硫酸铵，过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：8：45，反应3h后，即得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物；
将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中，调整溶液pH到7，搅拌下然后加入三聚磷酸钠，共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的物质的量浓度比为20：25：1，发生凝胶反应后即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂；
所制备的臭氧催化剂对某钢铁厂废水进行处理，钢铁废水的初始COD值为530 mg/L，经过5分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为56.9%。
实施例5
将氯化铁、氯化亚铁和蒸馏水按质量比为1:3:80配成混合溶液，在搅拌下将氨水缓慢滴加到混合溶液中，当pH达到6后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒，继续滴加氨水至水解趋于完全；在90℃下陈化1h，再将制得的颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，即得到四氧化三铁纳米颗粒；
称取壳聚糖于三口烧瓶中，加入乙酸水溶液溶解，壳聚糖和乙酸在水中的质量分数均为5%；然后在搅拌下加入丙烯酰胺，持续搅拌至完全溶解后，升温到70℃，加入过硫酸铵，过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：10：50，反应5h后，即得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物；
将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中，调整溶液pH到6，搅拌下然后加入三聚磷酸钠，共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的物质的量浓度比为25：20：1，发生凝胶反应后即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂；
所制备的臭氧催化剂对某钢铁厂废水进行处理，钢铁废水的初始COD值为530 mg/L，经过5分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为58.8%。

Claims (7)

1.一种磁性复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，将壳聚糖与丙烯酰胺聚合反应形成共聚物复合絮凝剂，同时通过凝胶反应将四氧化三铁复合到共聚物上，利用四氧化三铁的磁选作用加快絮凝体的沉降速度，至少包括如下制备步骤：
（1）壳聚糖与丙烯酰胺共聚物的制备：
称取壳聚糖于三口烧瓶中，用乙酸水溶液溶解；然后在搅拌下加入丙烯酰胺，持续搅拌至完全溶解后，升温到70~90℃，加入过硫酸铵，所述过硫酸铵、壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为1：（4~10）：（30-50），共聚反应得到壳聚糖与丙烯酰胺共聚物溶液；
（2）四氧化三铁纳米颗粒的制备：
称取氯化铁、氯化亚铁溶于水中配成混合溶液，氯化铁、氯化亚铁、蒸馏水的质量比为1：（2~5）：（50~80），在搅拌下用氨水缓慢滴加到混合溶液中，调节pH达6-7后开始产生大量的黑色四氧化三铁纳米颗粒，继续滴加氨水至水解趋于完全，陈化后，再将制得的颗粒从溶液中分离出来，用蒸馏水洗涤，即得到四氧化三铁纳米颗粒；
（3）共聚物与四氧化三铁纳米颗粒的复合：
将四氧化三铁纳米颗粒分散于共聚物溶液中，共聚物、四氧化三铁、三聚磷酸钠的摩尔浓度比为（20~30）：（20~30）：1；调整溶液pH，搅拌下加入三聚磷酸钠发生凝胶反应，即得到共聚物与四氧化三铁纳米颗粒复合的絮凝剂。
2.根据权利要求1所述磁性复合絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中：壳聚糖和乙酸的质量分数均为3%~5%；聚合反应3~5h。
3.根据权利要求1所述磁性复合絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中：pH范围为6~7。
4.根据权利要求1或3所述磁性复合絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤（2）中：陈化反应的工艺条件为：在（50~90）℃下反应（1~2）h。
5.根据权利要求1所述磁性复合絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤（3）中： pH范围为6~7。
6.一种磁性复合絮凝剂，其特征在于根据权利要求1-5任一所述制备方法得到的。
7.一种根据权利要求6所述磁性复合絮凝剂在废水处理中的应用。
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