CN108993478A - 一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法 - Google Patents
一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108993478A CN108993478A CN201810951459.8A CN201810951459A CN108993478A CN 108993478 A CN108993478 A CN 108993478A CN 201810951459 A CN201810951459 A CN 201810951459A CN 108993478 A CN108993478 A CN 108993478A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nanofiber
- long
- composite photocatalyst
- parts
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229910001122 Mischmetal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 16
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims abstract description 15
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims abstract description 15
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- -1 polyoxypropylene ethylene oxide glycerin Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000011017 operating method Methods 0.000 claims abstract description 10
- HSRJKNPTNIJEKV-UHFFFAOYSA-N Guaifenesin Chemical compound COC1=CC=CC=C1OCC(O)CO HSRJKNPTNIJEKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 20
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 8
- MAYVZUQEFSJDHA-UHFFFAOYSA-N 1,5-bis(methylsulfanyl)naphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(SC)=CC=CC2=C1SC MAYVZUQEFSJDHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 7
- NNMXSTWQJRPBJZ-UHFFFAOYSA-K europium(iii) chloride Chemical compound Cl[Eu](Cl)Cl NNMXSTWQJRPBJZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 5
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 10
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000005030 aluminium foil Substances 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N dysprosium atom Chemical compound [Dy] KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium atom Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032900 absorption of visible light Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
- B01J23/22—Vanadium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/58—Fabrics or filaments
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将五氧化二钒、钛酸正丁酯加入至聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入枸橼酸、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，制得前驱体溶液；（2）将前驱体溶液开启电源进行纺丝，煅烧处理，制得VO2‑TiO2混合纳米纤维；（3）将得到的VO2‑TiO2混合纳米纤维加入至混合稀土的水‑乙醇混合溶液中，调节pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中加热，清洗干净后，烘干处理，制得长寿命复合光催化纳米纤维。本发明制得的长寿命复合光催化纳米纤维，形貌规则，光催化活性高，使用寿命长，品质优异。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法。
背景技术
光化学及光催化氧化法是目前研究较多的一项高级氧化技术。所谓光催化反应，就是在光的作用下进行的化学反应。光化学反应需要分子吸收特定波长的电磁辐射，受激产生分子激发态，然后会发生化学反应生成新的物质，或者变成引发热反应的中间化学产物。光化学反应的活化能来源于光子的能量，在太阳能的利用中光电转化以及光化学转化一直是十分活跃的研究领域。光催化氧化技术在含油废水、印染废水、无机污染物质、造纸废水、难降解农药、室内空气中的VOCs、汽车尾气处理技术领域有着广泛的应用。
其中，TiO2具有较高的光催化活性和稳定性及成本低、无毒等特点，因而成为目前最常用的光催化剂。但其禁带宽度(3.2eV)较大，因而仅能被太阳光中占能量2%-3%的紫外光所激发，产生光生电子和空穴，因此，它对太阳光能量利用效率较低。显然，这对于发展能利用太阳光进行环境处理和能量转换的光催化材料来说是不足的。尽管通过贵金属沉积、离子掺杂和半导体复合等手段可提高Ti02的光催化活性，但它在可见光下的光催化效率仍很低。同时，现有技术制得的复合光催化材料存在着物理稳定性较差的缺陷，导致其使用寿命较短。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将10-17份五氧化二钒、32-36份钛酸正丁酯加入至180-200份的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入1-3份枸橼酸、0.2-0.5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌1.5-2.5小时后，制得前驱体溶液；
（2）将制备的前驱体溶液装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，将纺丝得到的前驱体纤维进行煅烧处理，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；
（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维加入至混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于180-200℃加热15-20h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗干净后，烘干处理，制得长寿命复合光催化纳米纤维，其中每克VO2-TiO2混合纳米纤维需要10ml的混合稀土的水-乙醇混合溶液，混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下重量份的组分制成：三氯化铕10-15份、氯化镝7-12份、无水四氯化锡24-28份、水600-700份、无水乙醇550-600份。
具体地，上述步骤（1）中，质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液采用以下方法制成：将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时。
具体地，上述步骤（2）中，纺丝时，纺丝电压为12kV，纺丝液流量0.3mL/h，接收距离为10cm，接收器为铝箔包裹的铜片。
具体地，上述步骤（2）中，煅烧处理的操作为：将前驱体纤维置于马弗炉中加热，升温速度为5℃/min，温度上升至600℃后保持10h。
具体地，上述步骤（3）中，所用氨水的体积分数为25%。
具体地，上述步骤（3）中，混合纤维清洗时，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗2次后，采用去离子水清洗2次，再采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗1次后，采用去离子水清洗1次。
具体地，上述步骤（3）中，烘干处理时的温度为85-90℃，烘干处理的时间为2-3小时。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明制得的长寿命复合光催化纳米纤维，形貌规则，光催化活性高，使用寿命长，品质优异。其中，本发明制得的VO2-TiO2混合纳米纤维，与现有技术中的TiO2纳米纤维相比，其比表面积更高，表面的反应活性位点更多，进而有利于混合稀土晶粒在其表面的均匀、致密的生长，同时还可通过两者的表面定向作用，有效的控制纤维的直径、形貌和表面状态，降低了纺丝的难度，同时使得混合稀土晶粒在其表面的结合强度更高，不易发生脱落的现象，极大地延长了复合光催化纳米纤维的使用寿命；聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚的添加，能有效的提升前驱体溶液的纺丝效果，使得纤维的直径更加均一；本发明提供的混合稀土，其形成晶粒后，能有效的降低复合光催化纳米纤维的吸收带隙能，经计算为2.07Ev左右,从而有利于可见光的吸收，提升了材料的光催化活性，同时铕、镝、锡之间可产生协同助催化效应，极大地提升了复合光催化纳米纤维的光催化活性，铕和镝的添加，还能有效的降低光生电子和空穴的复合中心数目，进一步的提升了复合光催化纳米纤维的光催化活性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）准确称取80g聚乙烯吡咯烷酮，向其中加入320g无水乙醇，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时，制得质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液，将10g五氧化二钒、32g钛酸正丁酯加入至180g的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入1g枸橼酸、0.2g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌1.5小时后，制得前驱体溶液；
（2）将制备的前驱体溶液分批次装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，纺丝电压为12kV，纺丝液流量0.3mL/h，接收距离为10cm，接收器为铝箔包裹的铜片，将纺丝得到的前驱体纤维置于马弗炉中加热，升温速度为5℃/min，温度上升至600℃后保持10h，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；
（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维称取10g加入至100ml混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入体积分数为25%氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于180℃加热15h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗2次后，采用去离子水清洗2次，再采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗1次后，采用去离子水清洗1次后，85℃烘干处理的时间为2小时，制得长寿命复合光催化纳米纤维,混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下成分制成：三氯化铕10g、氯化镝7g、无水四氯化锡24g、水600g、无水乙醇550g。
实施例2
一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）准确称取80g聚乙烯吡咯烷酮，向其中加入320g无水乙醇，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时，制得质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液，将13g五氧化二钒、34g钛酸正丁酯加入至190g的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入2g枸橼酸、0.3g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌2.0小时后，制得前驱体溶液；
（2）将制备的前驱体溶液分批次装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，纺丝电压为12kV，纺丝液流量0.3mL/h，接收距离为10cm，接收器为铝箔包裹的铜片，将纺丝得到的前驱体纤维置于马弗炉中加热，升温速度为5℃/min，温度上升至600℃后保持10h，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；
（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维称取15g加入至150ml混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入体积分数为25%氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于190℃加热18h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗2次后，采用去离子水清洗2次，再采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗1次后，采用去离子水清洗1次后，88℃烘干处理的时间为2.5小时，制得长寿命复合光催化纳米纤维,混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下成分制成：三氯化铕13g、氯化镝10g、无水四氯化锡26g、水650g、无水乙醇580g。
实施例3
一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）准确称取80g聚乙烯吡咯烷酮，向其中加入320g无水乙醇，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时，制得质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液，将17g五氧化二钒、36g钛酸正丁酯加入至200g的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入3g枸橼酸、0.5g聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌2.5小时后，制得前驱体溶液；
（2）将制备的前驱体溶液分批次装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，纺丝电压为12kV，纺丝液流量0.3mL/h，接收距离为10cm，接收器为铝箔包裹的铜片，将纺丝得到的前驱体纤维置于马弗炉中加热，升温速度为5℃/min，温度上升至600℃后保持10h，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；
（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维称取20g加入至200ml混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入体积分数为25%氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于200℃加热20h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗2次后，采用去离子水清洗2次，再采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗1次后，采用去离子水清洗1次后，90℃烘干处理的时间为3小时，制得长寿命复合光催化纳米纤维,混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下成分制成：三氯化铕15g、氯化镝12g、无水四氯化锡28g、水700g、无水乙醇600g。
对比例1
将步骤（1）中的每2摩尔五氧化二钒替换成1摩尔的钛酸正丁酯，其余操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
将三氯化铕替换成等摩尔量的无水四氯化锡，其余操作步骤与实施例3完全相同。
对比例3
将氯化镝替换成等摩尔量的无水四氯化锡，其余操作步骤与实施例3完全相同。
对比例4
将三氯化铕和氯化镝分别替换成等摩尔量的无水四氯化锡，其余操作步骤与实施例3完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得长寿命复合光催化纳米纤维，然后测试各自光催化性能，测试方法为：将0.1g催化剂加入100ml新配制的浓度为0.1mmol/L的罗丹明B的水溶液中，于室温下搅拌30min，使催化剂在反应液中分散均匀，然后，将光强度稳定的光源（λ≥420nm）***到以上反应体系中，开始计时，在剧烈搅拌和25℃下进行恒温反应，反应装置的外管与空气相通，反应中，每间隔一定时间取样，采用NEX-US型FTIR傅立叶红外光谱仪检测溶液中罗丹明B浓度的变化试验结果如表1所示：
表1 罗丹明B浓度变化结果
由表1可知，本实施例制得的长寿命复合光催化纳米纤维，具有优异的光催化效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将10-17份五氧化二钒、32-36份钛酸正丁酯加入至180-200份的质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液中,并继续向其中加入1-3份枸橼酸、0.2-0.5份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，500r/min持续搅拌1.5-2.5小时后，制得前驱体溶液；
（2）将制备的前驱体溶液装入注射器中，注射器针头直径为0.5mm，开启电源进行纺丝，将纺丝得到的前驱体纤维进行煅烧处理，制得VO2-TiO2混合纳米纤维；
（3）将得到的VO2-TiO2混合纳米纤维加入至混合稀土的水-乙醇混合溶液中，并持续向其中加入氨水，调节混合液的pH值为11后，将混合物转移至内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于180-200℃加热15-20h，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的混合纤维清洗干净后，烘干处理，制得长寿命复合光催化纳米纤维，其中每克VO2-TiO2混合纳米纤维需要10ml的混合稀土的水-乙醇混合溶液，混合稀土的水-乙醇混合溶液由以下重量份的组分制成：三氯化铕10-15份、氯化镝7-12份、无水四氯化锡24-28份、水600-700份、无水乙醇550-600份。
2.根据权利要求1所述的一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，质量分数为20%的聚乙烯吡咯烷酮无水乙醇溶液采用以下方法制成：将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中，然后开启磁力搅拌，400r/min持续搅拌处理3小时。
3.根据权利要求1所述的一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，纺丝时，纺丝电压为12kV，纺丝液流量0.3mL/h，接收距离为10cm，接收器为铝箔包裹的铜片。
4.根据权利要求1所述的一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，煅烧处理的操作为：将前驱体纤维置于马弗炉中加热，升温速度为5℃/min，温度上升至600℃后保持10h。
5.根据权利要求1所述的一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，所用氨水的体积分数为25%。
6.根据权利要求1所述的一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，混合纤维清洗时，采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗2次后，采用去离子水清洗2次，再采用质量分数为75%的乙醇溶液清洗1次后，采用去离子水清洗1次。
7.根据权利要求1所述的一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，烘干处理时的温度为85-90℃，烘干处理的时间为2-3小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810951459.8A CN108993478A (zh) | 2018-08-21 | 2018-08-21 | 一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810951459.8A CN108993478A (zh) | 2018-08-21 | 2018-08-21 | 一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108993478A true CN108993478A (zh) | 2018-12-14 |
Family
ID=64592845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810951459.8A Pending CN108993478A (zh) | 2018-08-21 | 2018-08-21 | 一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108993478A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1599697A (zh) * | 2001-10-30 | 2005-03-23 | 触媒化成工业株式会社 | 管状氧化钛颗粒及其制备方法和用途 |
| US20090110623A1 (en) * | 2006-05-15 | 2009-04-30 | Carrier Corporation | Siloxane Resistant Ultra Violet Photocatalysts |
| CN103212400A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-07-24 | 山东大学 | 一种具有捕捉-催化性能的氧化铈/二氧化钛纳米带表面异质结构光催化剂及其制备方法 |
| CN103706362A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-09 | 中国工程物理研究院流体物理研究所 | 太阳光响应型纳米异质结构光催化剂及其制备方法 |
| CN104153124A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 东华大学 | 一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN104153123A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 东华大学 | 一种柔性氧化钛纳米纤维膜及其制备方法 |
-
2018
- 2018-08-21 CN CN201810951459.8A patent/CN108993478A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1599697A (zh) * | 2001-10-30 | 2005-03-23 | 触媒化成工业株式会社 | 管状氧化钛颗粒及其制备方法和用途 |
| US20090110623A1 (en) * | 2006-05-15 | 2009-04-30 | Carrier Corporation | Siloxane Resistant Ultra Violet Photocatalysts |
| CN103212400A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-07-24 | 山东大学 | 一种具有捕捉-催化性能的氧化铈/二氧化钛纳米带表面异质结构光催化剂及其制备方法 |
| CN103706362A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-09 | 中国工程物理研究院流体物理研究所 | 太阳光响应型纳米异质结构光催化剂及其制备方法 |
| CN104153124A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 东华大学 | 一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN104153123A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 东华大学 | 一种柔性氧化钛纳米纤维膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 顾翼东: "《化学词典》", 30 September 1989, 上海辞书出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104588065B (zh) | 一种稀土复合g‑C3N4类石墨烯光催化剂及其制备方法 | |
| CN109772421B (zh) | 一种提高可见光活性的C、N共掺杂TiO2光催化剂及其制备方法 | |
| CN101791548A (zh) | 一种可见光催化剂BiVO4及其制备方法 | |
| CN105597734A (zh) | 钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法及该材料的应用 | |
| CN108906112A (zh) | 一种火焰燃烧法制备多元素掺杂二氧化钛光催化材料的方法 | |
| CN111822027B (zh) | 二氧化钛包覆氮化碳复合光催化材料的制备方法 | |
| CN102989444B (zh) | 一种铈离子掺杂三氧化钨催化剂及其制备方法及其应用 | |
| CN112973686A (zh) | 一种热释电效应增强异质结构复合材料光催化性能的方法及应用 | |
| CN113101932B (zh) | 微波-紫外光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN108722450A (zh) | 高强紫外发射的上转换荧光粉复合光催化材料的制备方法 | |
| CN100594976C (zh) | 纳米二氧化钛光催化室内净化剂的制备方法 | |
| CN108607536B (zh) | 一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法 | |
| CN114054053A (zh) | 溴氧化铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN113198509A (zh) | 一种基于对苯二甲醛处理的g-C3N4光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN108993478A (zh) | 一种长寿命复合光催化纳米纤维的制备方法 | |
| CN106799248A (zh) | 一种Bi2WO6‑x/AgI/Ag3PO4/TiO2复合光催化剂的制备方法 | |
| CN107746075B (zh) | 一种具有强可见光吸收能力的贝塔氧化铋的制备方法 | |
| CN111215113A (zh) | 一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN106268746A (zh) | 一种高活性复合型氧化锌光催化剂 | |
| CN108479829A (zh) | 一种氮掺杂钒酸锌光催化剂的制备 | |
| CN106011970A (zh) | 一种低维MnO2/TiO2杂化纳米阵列结构及其制备方法和用途 | |
| CN107442151A (zh) | 一种c3n4纳米线光催化剂及其制备方法 | |
| CN108636419A (zh) | 一种钒酸铋-镁铁氧体复合光催化剂、制备方法及其应用 | |
| CN108380217A (zh) | 一种二氧化钛纳米片负载钛酸镍复合光催化剂的制备 | |
| CN107999097A (zh) | 一种镧碘共掺杂光催化剂复合材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181214 |