CN108993176A - 嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜制备及其应用 - Google Patents

嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种嵌段聚醚酰胺‑氨基化氧化石墨烯杂化膜，所述杂化膜是由嵌段聚醚酰胺和氨基化氧化石墨烯所构成。其制备过程包括：以Hummer法合成的氧化石墨烯与3‑氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，得到氨基化氧化石墨烯。氨基化氧化石墨烯与溶液共混得到铸膜液，经流延法制得该杂化膜。本发明杂化膜的原料易得，制备过程简便可控，制得的Pebax‑氨基化氧化石墨烯杂化膜应用于CO2/CH4和CO2/N2气体分离，CO2渗透性相对纯膜提升了60％～100％，对于CO2/CH4的分离，选择性相对纯膜提升了30％～50％，对于CO2/N2的分离，选择性相对纯膜提升了10％～30％。同时杨氏模量提升到原膜的2～4倍，断裂强度提升到原膜的2～3倍。

Description

嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜制备及其应用
技术领域
本发明涉及一种嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜制备及其应用，属于气体分离膜领域。
背景技术
能源与环境问题是全球普遍关注的关键问题。近年来，随着大气中CO2浓度的增加，由此产生的“温室效应”导致全球变暖、冰川消融、生态环境恶化，引起了广泛的社会关注。
传统的CO2分离技术有很多，膜分离法是一种新兴的CO2分离技术具有很多独特的优势，具有很高的发展前景。有机-无机杂化膜是分离膜的一种，结合了聚合物膜的韧性和无机膜的高选择性及耐热性好等优点。目前常用的填充剂主要有沸石、分子筛、硅纳米粒子、二氧化钛纳米粒子等。但是将无机粒子引入膜内后无机粒子与高分子基质的界面相容性是面临的最大问题。而将无机粒子进行改性后不仅能提高膜与无机粒子的界面相容性，改善界面缺陷，还能提高膜的渗透性和选择性能分离性能。
石墨烯作为一种新型的填充剂近年来得到了非常广泛的研究与应用，是一种非常有应用前景的无机填充材料。与现有的无机材料相比，石墨烯具有结构独特，比表面积大，易功能化改性，力学性能好等特点。本发明将3-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的氨基化氧化石墨烯混入嵌段聚醚酰胺基质中，制备了一种嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜，有效地提高了氧化石墨烯与嵌段聚醚酰胺之间的界面相容性，同时有效地提高了膜的气体分离性能。
发明内容
本发明提供了一种嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜。本发明提供的制备方法过程简单易操作，绿色环保，所制备的杂化膜可以应用于CO2分离，具有良好的分离效果。
本发明所制备的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的厚度为40～100微米。该杂化膜中氨基化氧化石墨烯占杂化膜的质量分数为0.01％～30％。
本发明嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的制备方法，包括以下过程：
步骤1、将采用Hummer法制备的氧化石墨烯超声分散在3-氨丙基三乙氧基硅烷中，加入二环己基碳二亚胺作为反应催化剂，加热到并搅拌一定时间，然后用乙醇离心洗涤干燥，最后得到氨基化氧化石墨烯的乙醇分散液。
步骤2、将嵌段聚醚酰胺加入到水和乙醇的混合液中，加热并搅拌至溶解，然后加入一定量的氨基化氧化石墨烯分散液，搅拌并超声，氨基化氧化石墨烯占嵌段聚醚酰胺的质量分数为0％～30％。
步骤3、将步骤2得到的嵌段聚醚酰胺和氨基化氧化石墨烯共混的铸膜液倒在模具中，干燥后得到嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：制备过程简便可控，原料易得，条件温和，制得的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜应用于CO2/CH4的分离，选择性相对纯膜提升了30％～50％，CO2渗透性相对纯膜提升了60％～100％；应用于CO2/N2的分离，选择性相对纯膜提升了10％～30％，CO2渗透性相对纯膜提升了60％～100％。同时机械性能也有很大提升，本发明嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜，当氨基化氧化石墨烯的质量分数为0.1％～1％时，杂化膜的杨氏模量提升到原膜的2～4倍，断裂强度提升到原膜的2～3倍。
附图说明
图1为实施例3制得的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的表面局部SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例讲述本发明的详细内容，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。
对比例1：制备纯嵌段聚醚酰胺均质膜
称取0.9g嵌段聚醚酰胺(本对比例选用的嵌段聚醚酰胺为pebax 1657)加入到22g水和乙醇的混合物中，水和乙醇的质量比为3∶7，80℃下搅拌2h至高分子全部溶解，得到Pebax1657溶液，静置脱泡后倒入干净的聚四氟乙烯模具中，室温下干燥24h，随后在45℃真空烘箱中干燥24h，得到厚约70μm的均质膜，该均质膜即为纯嵌段聚醚酰胺(Pebax)均质膜；将该膜在35℃、2bar条件下进行纯CO2、纯CH4、纯N2渗透性能测试，CO2渗透系数为96.4barrer(1barrer＝10-10cm3(STP)cm/(cm2s cmHg))，CO2/CH4和CO2/N2选择性分别为12.29和39.18。将该膜制成有效长度1cm，宽度0.5cm的长方形样品进行拉伸强度测试，在室温、拉伸速度为5mm/min的条件下对膜进行测试，测得杨氏模量为46.26Mpa，断裂强度为7.16Mpa。
实施例1：
嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜由嵌段聚醚酰胺和氨基化氧化石墨烯构成，膜厚为72μm，其中，氨基化氧化石墨烯占嵌段聚醚酰胺的质量百分数为0.3％。
上述嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的制备方法如下：
采用Hummers制备氧化石墨烯，将质量分数为98％的浓硫酸(150mL)放置在250mL圆底烧瓶中，在冰水浴中搅拌。在搅拌过程中加入天然石墨粉(2.0g)和NaNO3(1.0g)。然后分批次将KMnO4(7.0g)在30min内添加到混合物中。混合溶液保持在0-5℃下持续搅拌1h；混合物移到恒温水浴中，将温度升到55℃搅拌4h；向混合物中缓慢加入150mL冰去离子水，添加过程中不能使混合物的温度超过100℃，让混合物在97℃下继续搅拌30min；将反应物中倒入50mL去离水稀释，然后加入30％的双氧水50ml，除去其中残留的高锰酸钾和二氧化锰。趁热过滤，用质量分数为5％的盐酸充分洗涤，然后用蒸馏水洗涤至pH为中性，得氧化石墨烯。
将100mg上述制备的氧化石墨烯粉末(GO)和50mg二环己基碳二亚胺(DCC)粉末加入到100mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)中，混合后超声2h。然后在70℃油浴加热条件下搅拌24h。加热搅拌完成后用无水乙醇离心清洗3次，并配成2mg/ml浓度的氧化石墨烯乙醇分散液。
称取0.9g嵌段聚醚酰胺(本实施例选用的嵌段聚醚酰胺为pebax 1657)加入到22g水和乙醇的混合物中，水和乙醇的质量比为3∶7，80℃下搅拌2h至高分子全部溶解，得到Pebax1657溶液；将1.35ml的上述制得的氨基化氧化石墨烯分散液加入到上述Pebax1657溶液中，磁力搅拌4h，超声1h，静置脱泡后倒入干净的聚四氟乙烯模具中，室温下干燥24h，随后在45℃真空烘箱中干燥24h，得到厚约72μm的均质膜，该均质膜即为嵌段聚醚酰胺(Pebax)-氨基化氧化石墨烯杂化膜。
将实施例1制备得到的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜在35℃、2bar条件下进行纯CO2、纯CH4、纯N2渗透性能测试，CO2渗透系数为158barrer(1barrer＝10-10cm3(STP)cm/(cm2s cmHg))，CO2/CH4和CO2/N2选择性分别为13.17和43.89。将该膜制成有效长度1cm，宽度0.5cm的长方形样品进行拉伸强度测试，在室温、拉伸速度为5mm/min的条件下对膜进行测试，测得杨氏模量为100.67Mpa，断裂强度为11.95Mpa。
实施例2：
嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜由嵌段聚醚酰胺和氨基化氧化石墨烯构成，膜厚为79μm，其中，氨基化氧化石墨烯占嵌段聚醚酰胺的质量百分数为0.5％。
上述嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的制备方法如下：
采用与实施例1相同的方法制备氨基化氧化石墨烯分散液。
称取0.9g嵌段聚醚酰胺(本实施例选用的嵌段聚醚酰胺为pebax 1657)加入到22g水和乙醇的混合物中，水和乙醇的质量比为3∶7，80℃下搅拌2h至高分子全部溶解，得到Pebax1657溶液；将2.25ml的上述制得的氨基化氧化石墨烯分散液加入到上述Pebax1657溶液中，磁力搅拌4h，超声1h，静置脱泡后倒入干净的聚四氟乙烯模具中，室温下干燥24h，随后在45℃真空烘箱中干燥24h，得到厚约79μm的均质膜，该均质膜即为嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜。
将实施例2制备得到的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜在35℃、2bar条件下进行纯CO2、纯CH4、纯N2渗透性能测试，CO2渗透系数为174barrer(1barrer＝10-10cm3(STP)cm/(cm2s cmHg))，CO2/CH4和CO2/N2选择性分别为13.38和43.5。将该膜制成有效长度1cm，宽度0.5cm的长方形样品进行拉伸强度测试，在室温、拉伸速度为5mm/min的条件下对膜进行测试，测得杨氏模量为108.55Mpa，断裂强度为13.35Mpa。
实施例3：
嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜由嵌段聚醚酰胺和氨基化氧化石墨烯构成，膜厚为89μm，其中，氨基化氧化石墨烯占嵌段聚醚酰胺的质量百分数为0.7％。
上述嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的制备方法如下：
采用与实施例1相同的方法制备氨基化氧化石墨烯分散液。
称取0.9g嵌段聚醚酰胺(本实施例选用的嵌段聚醚酰胺为pebax 1657)加入到22g水和乙醇的混合物中，水和乙醇的质量比为3∶7，80℃下搅拌2h至高分子全部溶解，得到Pebax1657溶液；将3.15ml的上述制得的氨基化氧化石墨烯分散液加入到上述Pebax1657溶液中，磁力搅拌4h，超声1h，静置脱泡后倒入干净的聚四氟乙烯模具中，室温下干燥24h，随后在45℃真空烘箱中干燥24h，得到厚约89μm的均质膜，该均质膜即为嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜。
将实施例3制备得到的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜在35℃、2bar条件下进行纯CO2、纯CH4、纯N2渗透性能测试，CO2渗透系数为172barrer(1barrer＝10-10cm3(STP)cm/(cm2s cmHg))，CO2/CH4和CO2/N2选择性分别为17.20和45.20。将该膜制成有效长度1cm，宽度0.5cm的长方形样品进行拉伸强度测试，在室温、拉伸速度为5mm/min的条件下对膜进行测试，测得杨氏模量为125.96Mpa，断裂强度为14.75Mpa。
对比例2：制备嵌段聚醚酰胺-氧化石墨烯杂化膜
采用与对比例2相同的方法制备氧化石墨烯。
取100mg上述的氧化石墨烯粉末加入50ml的纯水中，超声分散2h，得到浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液。
称取0.9g嵌段聚醚酰胺(本对比例选用的嵌段聚醚酰胺为pebax 1657)加入到22g水和乙醇的混合物中，水和乙醇的质量比为3∶7，80℃下搅拌2h至高分子全部溶解，得到Pebax1657溶液；将3.15ml的上述制得的氧化石墨烯分散液加入到上述Pebax1657溶液中，磁力搅拌4h，超声1h，静置脱泡后倒入干净的聚四氟乙烯模具中，室温下干燥24h，随后在45℃真空烘箱中干燥24h，得到厚约84μm的均质膜，该均质膜即为嵌段聚醚酰胺-氧化石墨烯杂化膜。
将对比例4制备得到的嵌段聚醚酰胺-氧化石墨烯杂化膜在35℃、2bar条件下进行纯CO2、纯CH4、纯N2渗透性能测试，CO2渗透系数为111barrer(1barrer＝10-10cm3(STP)cm/(cm2s cmHg))，CO2/CH4和CO2/N2选择性分别为12.88和41.23。将该膜制成有效长度1cm，宽度0.5cm的长方形样品进行拉伸强度测试，在室温、拉伸速度为5mm/min的条件下对膜进行测试，测得杨氏模量为40.18Mpa，断裂强度为6.48Mpa。
实施例4：
嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜由嵌段聚醚酰胺和氨基化氧化石墨烯构成，膜厚为76μm，其中，氨基化氧化石墨烯占嵌段聚醚酰胺的质量百分数为0.9％。
上述嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的制备方法如下：
采用与实施例1相同的方法制备氨基化氧化石墨烯分散液。
称取0.9g嵌段聚醚酰胺(本实施例选用的嵌段聚醚酰胺为pebax 1657)加入到22g水和乙醇的混合物中，水和乙醇的质量比为3∶7，80℃下搅拌2h至高分子全部溶解，得到Pebax1657溶液；将4.05ml的上述制得的氨基化氧化石墨烯分散液加入到上述Pebax1657溶液中，磁力搅拌4h，超声1h，静置脱泡后倒入干净的聚四氟乙烯模具中，室温下干燥24h，随后在45℃真空烘箱中干燥24h，得到厚约76μm的均质膜，该均质膜即为嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜。
将实施例4制备得到的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜在35℃、2bar条件下进行纯CO2、纯CH4、纯N2渗透性能测试，CO2渗透系数为152barrer(1barrer＝10-10cm3(STP)cm/(cm2s cmHg))，CO2/CH4和CO2/N2选择性分别为13.81和43.3。将该膜制成有效长度1cm，宽度0.5cm的长方形样品进行拉伸强度测试，在室温、拉伸速度为5mm/min的条件下对膜进行测试，测得杨氏模量为93.96Mpa，断裂强度为13.03Mpa。
图1为实施例3制得的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的表面局部SEM图。从图中可以明显地看到引入的氨基化氧化石墨烯，并且分布非常均匀，说明该氨基化氧化石墨烯具有很好的界面相容性，有利于气体分离性能的提升，表明了杂化膜的成功制备。通过对比例与实施例的气体分离性能对比说明了在掺杂量相同的情况下，氨基化氧化石墨烯与嵌段聚醚酰胺的杂化膜具有更好的气体渗透性能和分离性能。
尽管上面结合图对本发明就行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的平台技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (6)

1.一种嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜，其特征在于：该嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜由嵌段聚醚酰胺与氨基化氧化石墨烯构成，其中，氨基化氧化石墨由氧化石墨烯和3-氨丙基三乙氧基硅烷在催化条件下反应生成。
2.一种如权利要求1所述的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜，其特征在于该杂化膜的厚度为40～100微米。
3.一种如权利要求1所述的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜，其特征在于该杂化膜中氨基化氧化石墨烯占杂化膜的质量分数为0.01％～30％。
4.一种如权利要求1所述的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜的制备方法，包括以下过程：
步骤1、将采用Hummer法制备的氧化石墨烯超声分散在3-氨丙基三乙氧基硅烷中，加入二环己基碳二亚胺作为反应催化剂，加热到并搅拌一定时间，然后用乙醇离心洗涤干燥，最后得到氨基化氧化石墨烯的乙醇分散液。
步骤2、将嵌段聚醚酰胺加入到水和乙醇的混合液中，加热并搅拌至溶解，然后加入一定量的氨基化氧化石墨烯分散液，搅拌并超声，氨基化氧化石墨烯占嵌段聚醚酰胺的质量分数为0％～30％。
步骤3、将步骤2得到的嵌段聚醚酰胺和氨基化氧化石墨烯共混的铸膜液倒在模具中，干燥后得到嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜。
5.一种如权利要求1所述的嵌段聚醚酰胺-氨基化氧化石墨烯杂化膜，应用于CO2/CH4的分离，选择性相对纯膜提升了30％～50％，CO2渗透性相对纯膜提升了60％～100％；应用于CO2/N2的分离，选择性相对纯膜提升了10％～30％，CO2渗透性相对纯膜提升了60％～100％。
6.一种如权利要求1所述的嵌段聚醚酰胺(Pebax)-氨基化氧化石墨烯杂化膜，当氨基化氧化石墨烯的质量分数为0.1％～1％时，杂化膜的杨氏模量提升到原膜的2～4倍，断裂强度提升到原膜的2～3倍。
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